Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
Dosen Pengampu
1. Niken Dyahariesti, S.Farm., Apt., M.Si
2. Agitya Resti Erwiyani, S.Farm., M.Sc., Apt
2. TUJUAN PRAKTIKUM
Adapun tujuan percobaan ini yaitu untuk menentukan panjang gelombang maksimum, kurva baku
dan kadar parasetamol secara spektrofotometri ultraviolet.
3. TINJAUAN PUSTAKA
a. Parasetamol
Obat adalah suatu bahan yang dimaksudkan untuk digunakan dalam menetapkan diagnosa,
mencegah, mengurangkan, menghilnagkan, menyembuhkan penyakit atau gejala penyakit, luka
atau kelainan badaniah dan rohaniah pada manusia atau hewan, memperelok badan atau bagian
badan manusia. (Anief, 2006). Pada industri farmasi, pengawasan mutu merupakan salah satu
bagian dari Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) untuk memberikan kepastian bahwa produk
mempunyai mutu yang sesuai dengan tujuan pemakaiannya, agar hasil produksi dipasaran
memenuhi persyaratan CPOB. Pada perrsyaratn ini perlu dilakukan penetapan kadar parasetamol
dalam tablet , yang menurut persyaratan Farmakope Indonesia (FI) Edisi IV tahun 1995 yaitu
tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%(Khopkar, 1990).
b. Spektrofotometri UV-VIS
A = - log T = ε.b.c
Dimana :
A = Absorban
T = Transmitan
ε = absorvitas molar (Lcm-4 . mol-1)
c = panjang sel (cm)
b = konsentrasi zat (mol/jam)
Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau
unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat
diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna
komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya
putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, akan secara selektif
sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan.
4. Spektrofotometer (IR)
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar
pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya inframerah terbagi
menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada
spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai
panjang gelombang 25-1000 µm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk
mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik.
Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu
gugus spesifik.
Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari bagian-bagian penting yaitu:
a) Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi
yang stabil dan intensitasnnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk
daerah tamak, ultraviolet dekat dan infrared dekat adalah sebuah lampu pijar
dengan kawat rambut terluar dari wolform (tunsgten). Lampu ini mirip dengan
bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (λ) adalah 350-2200 nm. Untuk
sumber pada daerah ultraviloet (UV) digunakan lampu hidrogen atau lampu
deuterium dengan panjang gelombang 175 ke 375 atau 400 nm.
b) Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya
polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu
(monokromatis) yang berbeda (terdispersi). Ada 2 macam monokromator yaitu
prisma dan erating (kisi difraksi). Cahaya monokromatis ini dapat dilihat dengan
anjang gelombang tertentu yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah
sempit yang disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh
lebar celah (slidt width) yang dipakai.
c) Cuvet
Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang dipakai sebagai tempat
contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet harus memenuhi syarat-syarat
sebagai berikut: (1) tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua
cahaya
(2) permukaannnya secara optis harus benar-benar sejajar (3) harus tahan (tidak
bereaksi) terhadap bahan-bahan kimia (4) tidak boleh rapuh (5) mempunyai
bentuk yang sederhana. Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca,
plastik dengan bentuk tangan empat persegi panjang 1x1 cm, dan tinggi 5 cm.
Pada pengukuran didaerah ini dipakai cuvet kwarsa, sedangkan cuvet dari kaca
tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet
dapat dipakai untuk pengukuran sinar tampak.
d) Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya
pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan megubah cahaya menjadi sinyal
listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil dalam bentuk jarum
penunjuk atau angka digital. Syarat-syarat ideal sebuah detektor yaitu kepekaan
tinggi, perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi, respon konstan cepat
dan signal minimum tanpa radiasi. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding
dengan tenaga radiasi.
e) Amplifier
Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar
dapat dibaca oleh indikator yang biasanya berupa recorder analog atau komputer.
4. ALAT DAN BAHAN
Alat:
1) Alumunium foil
2) Batang pengaduk
3) Gelas kimia
4) Kertas timbang
5) Kuvet
6) Labu takar
7) Mikropipet
8) Pipet volume
9) Sendok tanduk
10) Spektrofotometer
11) Timbangan analitik
Bahan:
1) Aquadest
2) Metanol
3) Sediaan Obat Paracetamol (Neozeb)
5. CARA KERJA SKEMATIS
1) Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan obat Paracetamol lebih kurang 100 mg yang telah
dikeringkan pada suhu 105o C
Larutkan dengan 15 ml Metanol dalam labu takar dan encerkan dengan Aquadest
sampai 500 ml.
Timbang Pipet 5 ml larutan stok dan encerkan dengan aquadest sampai 100 ml
dalam labu takar (larutan 10 ppm)
Masukkan larutan standar ke dalam kuvet (sel sampel) dan kuvet lain berisi pelarut
tanpa bahan obat (sel blanko)
Pada setiap absorbansi optimal dilakukan pengukuran pada interval 5 nm, dan pada
daerah puncak maksimum atau minimum lakukan pengukuran pada interval 2 nm.
Buatlah garis spectrum pada kertas grafik dengan memplot harga absorbansi
(sebagai ordinat) terhadap Panjang gelombang (sebagai basis) dan tentukan Panjang
gelombang.
Dibuat plot hukum beer pada kertas grafik antara absorbansi (ordinat) terhadap
konsentrasi (absis) dan tentukan persamaan regresi linier serta hitung absorvitas
jenis:
(a) pada absovitas jenis
(a) pada absorvitas molar dari parasetamol.
4) Penentuan kadar parasetamol dalam sediaan tablet
Konsentrasi Absorbansi
2 0,185
4 0,339
6 0,522
8 0,671
10 0,838
0.5
0.4 Linear ()
0.3
0.2
0.1
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Konsentrasi
a = 0,0196
b=0,0819
r = 0,9992
Persamaan Regresi Linear :
y = bx + a
y = 0,0819x + 0,0196
*Konsentrasi 2 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 ppm = 10ml x 2 ppm
V1 = 2 ml
*Konsentrasi 4 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 ppm = 10 ml x 4 ppm
V1 = 4 ml
*Konsentrasi 6 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 ppm = 10 ml x 6 ppm
V1 = 6 ml
*Konsentrasi 8 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 ppm = 10 ml x 8 ppm
V1 = 8 ml
*Konsentrasi 10 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 ppm = 10 ml x 10 ppm
V1 = 10 ml
b. Data Operating Time
c. Data Penimbangan
10,6596
Rata-rata Bobot tablet : =0,53298 g = 532,98 mg
20
1000 ppm : 532,98 mg dilarutkan dalam 100 ml methanol
1 ml (1000 ppm) 100 ml metanol
1ml
= x 1000 ppm=10 ppm
100 ml
= 1000 mg/L
1000 mg
= x 100 ml=100 mg Pct
1000 ml
100 mg
Berat serbuk yang di encerkan = x 532,98 mg=106 , 596 mg
500 mg
Pengenceran serbuk dalam labu takar 100 ml dengan methanol
V1.C1 = V2.C2
Penentuan % Recovery
Berat paracetamol dalam 1 tablet
= (Kadar / berat serbuk yang akan diencerkan) x rata-rata berat tablet
= (107,49 mg / 106,06 mg ) x 532,98 mg = 537,45 mg
x mg/tablet
% Recovery = x 100%
500 mg/tablet
537,45mg /tablet
= x 100%
500 mg/tablet
= 107,49% ~ 107,5%
7. PEMBAHASAN
Pada praktikum Analisa Kualitatif dan Kuantitatif menggunakan
Spektrofotometri UV- Vis-II penggunaan alat ini bekerja dengan mengukur serapa
sinar Ultaviolet dan sinar tampak. Alat ini digunakan untuk mengukur serapan sinar
ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Prinsip dasar
Spektrofotometri UV-Vis adalah serapan cahaya. Bila cahaya jatuh pada senyawa,
maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul - molekul sesuai dengan struktur
dari molekul senyawa tersebut . Besarnya serapan radiasi sebanding dengan
banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis
kuantitatif. Spektrofotometer UV-VIS dapat menganalisa secara kualitatif dan
kuantitatif. Pada analisa kualitatif karakteristik resapan suatu zat dalam pelarut
tertentu, yaitu panjang gelombang maksimum dan daya serapannya.
Penentuan operating time, dilihat dari nilai absorbasinya, dari data didapat pada
menit ke 1, nilai absorbasi telah stabil, sehingga, menit ke -1 menurut kelompok
adalah waktu operating time. Pada menit berikutnya merupakan merupakan capaian
beberapa waktu serapan stabil.
Panjang gelombang diukur dari 200 – 300 nm, dengan mengguakan larutan standar
10 ppm. Dari hasil pengamatan yang didapat nilai panjang gelombang maksimal dari
pelarut NaOH 257,5 nm dengan hasil absorbasi 0,539 dari rentang panjang gelombang
200 – 300 nm dan perubahan panjang gelombang terjadi pada 340 nm. Untuk pelarut
Methanol panjang gelombang maskimal 248,10 nm dengan nilai absorbasi 0,776 dari
rentang panjang gelombang 200 -300 nm dan perubahan panjang gelombang terjadi
pada 340 nm. Setelah itu lianjutkan dengan pembuatan kurva baku, dimana kurva
baku dibuat dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8 dan 10 ppm. Dari kurva baku didapatkan
persamaan regresi linier y = 0,0819x + 0,0196. Setelah dilakukan perhitungan,
didapatkan hasil kadar parasetamol adalah 107,5 mg. berat parasetamol dalam 1
tablet yang didapat adalah 536,99 mg parasetamol. Hasil recovery yang didapat adalah
107,4%. Dari hasil yang diperoleh, nilai ini masih dapat diterima karena menurut
Farmakope Indonesia Edisi IV, tablet parasetamol menganding parasetamol tidak
kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% berdasarkan sediaan tablet paracetamol .
8. KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini hasil yang didapatkan tidak memenuhi persyaratan
karena % Recorvery yang didapat 107,5%. Menurut FI edisi III: persyaratan tidak
kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%, namun menurut FI edisi IV pada
sediaan Paracetamol persyaratan tidak kurang mengandung paracetamol 98 % - 101
%.
DAFTAR PUSTAKA
Aberg, J.A., Lacy, C.F., Amstrong, L.L., Goldman, M.P., and Lance, L.L., 2011.
Drug Information Handbook, 17th Edition, Lexi-Comp for the American Pharmation
Association.
Anonim,1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Ikatan Apoteker Indonesia, 2017. Informasi Spesialite Obat, Volume 51. Jakarta :
PT. ISFI Penerbitan