LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

“PEMURNIAN DAN PEMISAHAN ZAT PADAT DENGAN TEKNIK

REKRISTALISASI”

Tanggal Praktikum : Senin, 28 September 2015

Tanggal Pengumpulan Laporan : Senin, 12 Oktober 2015

Disusun Oleh :

AHMAD HANIF FAHRUDY (1147040003)

KIMIA 3-A
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2015
A. TUJUAN PRAKTIKUM

Pada praktikum pertama ini, kami melakukan pemurnian dan

pemisahan zat padat dengan tujuan sebagai berikut:

1. Mengidentifikasi hasil pemurnian dan pemisahan zat padat dengan teknik

rekristalisasi.
2. Mengidentifikasi hasil pemurnian dan pemisahan zat padat dengan teknik
sublimasi.
B. TEORI DASAR

Metode terbaik untuk pemurnian senyawa organik adalah metode

rekristalisasi. Secara singkat, cara kerja metode ini yaitu melarutkan zat
unutk dimurnikandalam pelarut yang cocok dalam suhu titik didih,
penyaringan larutan panas untuk menghilangkan debu atau kotoran dalam
partikel, kertas, maupun material lain yang tak dapat larut, kemudian
membiarkan larutan panas mendingin dan kristalisasi dapat terjadi. Dalam
kasus yang ideal, semua zat organik yang dimurnikan akan terpisah dalam
bentuk kristal dan kotoran yang larut akan tertinggal bersama dengan
larutan induk (mother liquor). Adalah jelas bahwa sebuah pelarut yang
baik unutk satu tujuan dimana senyawa segera larut pada suhu titik didih,
tetapi hanya sedikit larut dalam keadaan dingin.[ CITATION Org1 \l 1057 ]

Tambahan untuk kedua jenis kotoran diatas, zat tersebut sering

memberi pengaruh terhadap warna larutan, dan kadang ikut tersaring
bersama kristal hasil pemurnian. Cara yang mudah untuk menghilangkan
material yang demikian adalah sangat sederhana, yaitu sebelum
penyaringan larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut,
ditambahkan karbon (charcoal), karena karbon (charcoal) atau arang
memiliki daya serap yang besar, dan sebagian besar bahan pewarna dapat
dihilangkan, bersamaan dengan arang yang tidak larut.[ CITATION Org1 \l
1057 ]
 Keunggulan proses pemurnian zat padat diantaranya adalah
pembentukan molekul dalam bentuk kristal merupakan proses yang jauh
lebih mudah daripada memaksa molekul untuk berubah dari fasa cair ke
fasa gas dalam proses pemanasan. Sementara itu, adalah mustahil unutk
terpisah oleh distilasi dua cairan yang memiliki titik didih yang sama.
Sering ditemukan bahwa senyawa berbentuk padatan dapat dipisah dengan
menggunakan teknik kristalisasi memiliki kelarutan yang sama atau
bahkan salah satu komponennya kurang larut. Penjelasan fakta yang luar
biasa ini dapat ditemukan pada gejala jenuh. Telah diketahui bahwa
larutan yang panas, jika bersih dan tak terganggu kotoran, dapat dingin
beberapa derajat lebih rendah dari suhu dimana larutan menjadi jenuh
tanpa pemisahan kristal. Unutk mengetahui apakah larutan tersebut jenuh,
dapar dilakukan dengan menggosok larutan ke dinding gelas engan batang
pengaduk. Kristalisasi biasanya dimulai sekali.[ CITATION Org1 \l 1057 ]

Hal penting dalam rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang baik.

Cara memilih pelarut yang baik untuk proses rekristalisasi suatu senyawa
adalah melakukan tes kelarutan sederhana dengan beberapa pelarut yang
umum. Jika zat larut dengan mudah pada suhu dingin, maka jelas pelarut
tersebut tidak cocok, tetapi hal tersebut bisa berguna untuk pengamatan
selanjutnya. Sebelum dibuang, jika pelarut kedua ditambahkan dan
membentuk sebuah pasangan yang cocok, akan menyebabkan padatan
mengendap. Jika senyawa gagal larut dalam pelarut dingin, dipanaskan
hingga mendidih. Jika telah larut, larutan harus didinginkan. Dengan
pemanasan dan membiarkan larutan menjadi dingin secara perlahan, dapat
dilihat apabila membentuk kristal, maka pelarut tersebut cocok. [ CITATION
Org1 \l 1057 ]

Pada praktikum ini juga dilakukan metode sublimasi, yaitu

perubahan wujud dari padat ke gas tanpa mencair terlebih dahulu. Pada
tekanan normal, kebanyakan benda dan zat memiliki tiga bentuk yang
berbeda pada suhu yang berbeda-beda. Pada kasus ini, transisi dari wujud
 padat ke gas membutuhkan wujud antara. Namun untuk beberapa antara,
wujudnya bisa langsung berubah ke gas tanpa harus mencair terlebih
dahulu. Ini bisa terjadi apabila tekanan udara pada zat tersebut terlalu
rendah untuk mencegah molekul-molekul ini melepaskan diri dari wujud
padat. Sublimasi juga dapat diartikan sebagai metode pemisahan campuran
yang didasarkan pada campuran zat yang memiliki satu zat yang dapat
menyublim, sedangkan zat lainnya tidak dapat menyublim. [CITATION
Sublimasi \l 1057 ]

Pada penentuan titik leleh suatu zat, cara yang paling banyak
diterima adalah menggunakan tabung kapiler yang salah satu ujungnya
disegel. Serbuk kristal yang telah dihaluskan lalu dimasukkan ke dalam
tabung kapiler dengan cara menekannya, tetapi metode ini sulit dilakukan
apabila terdapat sampel dalam jumlah yang besar, sehingga waktu yang
dibutuhkan untuk meleleh lebih banyak dan dapat mengurangi keakuratan.
Oleh karena itu, sampel yang digunakan haruslah sedikit, sekitar 1-2 mm
dalam tabung kapiler. Perlu diketahui bahwa titik leleh terendah adalah
ketika zat tersebut menetes pertama kali, dan titik leleh tertinggi adalah
ketika zat tersebut telah habis meleleh.[ CITATION Ste11 \l 1057 ]

Berikut sifat fisis dan kimia bahan yang digunakan:

Cara
N
Nama bahan Sifat fisik Sifat kimia penanggulanga
o
n
1 Asam benzoat  Bentuk:  Iritan  Gunakan
(C6H5COOH) Padatan kristal  Karsinogenik APD
tak berwarna  Struktur kristal:  Jangan
 Titik didih: monoklinik dimakan
249ᵒC  Bentuk
 Titik leleh: molekul: planar
122,4ᵒC  Momen dipol:
 Mr: 122,12 1,72 D dalam
gram/mol Dioksana
 =1,32 gram/cm3
 Kelarutan
dalam air:
 terlarutkan (air
panas) 3,4
gram/L
 Keasaman
(pKa): 4,21
 Titik nyala:
121ᵒC
  Bentuk:   Meningkatkan
2 Karbon charcoal padatan/serbuk kapasitas serap  
hitam bahan anorganik
  Bentuk: kristal
putih/transparan
 Titik leleh: 175-
177C
 Titik didih:
209C
  Jauhkan dari
 =0,992
Serbuk kamper   Mudah terbakar api
3 gram/cm3
(C10H16O)  Berbahaya  Jangan
 Mr: 152,24
dimakan
gram/mol
 Bau: harum
menusuk
 Kelarutan
dalam air: 1,2
gram/L

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

No Nama Alat Jumlah 10 Kertas saring lipat 2 buah

1 Termometer 1 buah 11 Labu erlenmeyer 1 buah
2 Gelas kimia 100 mL 2 buah 12 Corong Buchner 1 buah
3 Tabung reaksi 1 buah 13 Peralatan isap 1 buah
4 Pemanas listrik 1 buah 14 Spatula 1 buah
5 Neraca analitik 1 buah 15 Pengukur titik leleh 1 buah
6 Batu didih 1 buah 16 Cawan porselen 1 buah
7 Batang pengaduk 1 buah 17 Kaca arloji 1 buah
8 Statif dan klem 1 buah 18 Pipet tetes 1 buah
9 Corong penyaring 1 buah
No Nama Alat Jumlah

2. Bahan
 N
Bahan Jumlah
o
Secukupny
1 Aquades a
Secukupny
2 Es batu a
3 Asam benzoat 1,5 gram
4 Karbon charcoal 0,25 gram
Kamper
5 (naftalena) 1 gram

D. PROSEDUR KERJA
1. Bagian I: Kalibrasi Termometer
Kalibrasi termometer dilakukan sebagai berikut: 10 mL aquades dan
batu didih dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian dipanaskan
hingga mendidih. Termometer diposisikan pada uap diatas permukaan air
yang mendidih tersebut, kemudian diukur suhunya.
2. Bagian II: Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
Pertama, air sebagai pelarut dipanaskan terlebih dahulu. Sementara
menunggu air panas, 1,5 gram asam benzoat ditimbang dan dimasukkan ke
dalam gelas kimia 100 mL. Setelah air panas, asam benzoat dilarutkan
sedikit demi sedikit hingga padatan teapat larut. Setelah larut, ditambahkan
sedikit air panas. Larutan ini dididihkan diatas pemanas listrik, kemudian
ditambahkan 0,25 gram karbon (charcoal)sambil diaduk unutk
menghilangkan warna. Larutan dididihkan beberapa saat supaya penyerapan
warna lebih sempurna. Setelah itu, corong penyaring yang telah dipanaskan
diatas pemanas listrik dilengkapi dengan kertas saring, kemudian
ditempatkan pada labu erlenmeyer. Dalam keadaan panas, larutan
dituangkan melalui corong secepat mungkin hingga semua larutan tersaring.
Jika sudah tersaring sempurna, labu erlenmeyer diangkat dari pemanas
listrik dan didinginkan pada suhu ruang supaya terbentuk kristal. Setelah
kristal terbentuk dan terpisah, kristal disaring menggunakan corong
Buchneryang dilengkapi dengan peralatan isap. Kristal dicuci dalam corong
beberapa kali sampai kristal tersaring. Setelah kristal tersaring di corong
 Buchner, kristal ditekan sekering mungkin. Setelah kering, kertas saring
diambil, ditimbang, dan ditentukan titik lelehnya. Asam benzoat murni
dihitung kembali setelah proses penentuan titik leleh.
3. Bagian III: Sublimasi
Serbuk kamper kotor sebanyak 1 gram ditimbang dan diletakkan
dalam cawan porselen, kemudian ditempatkan diatas pemanas listrik.
Bongkahan es diletakkan diatas kaca arloji untuk menutup cawan, kemudian
dilakukan pemanasan secra aperlahan hingga semua padatan kamper
menyublim. Setelah menyublim, bongkahan es yang mencair dibuang,
sementara hasil subliman diambil dan dikumpulkan lalu ditimbang dan
dilakukan penentuan titik leleh kamper hasil sublimasi. Setelah selesai,
hasilnya dibandingkan dengan titik leleh kamper semula.
E. HASIL PENGAMATAN
1. Kalibrasi Termometer

Suhu
 Keadaan
(ᵒC)
Awal 27
Akhir 80

2. Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

Perlakuan Hasil
Pelarut panas + Asam benzoat Larutan berwarna putih bening
Karbon (charcoal) + Larutan
Larutan berubah menjadi sedikit hitam
Asam benzoat
Larutan dipanaskan Larutan mendidih
Sebagian larutan berubah menjadi
Larutan didinginkan pada suhu
kristal dan terdapat embun di bagian
ruang
dalam labu erlenmeyer
Kristal ditimbang Massa kristal: 1,38 gram
Kristal diukur titik lelehnya Titik leleh kristal: 120ºC

massa kristal 1,38

 Massa praktikum= ×100 %= ×100 %=92 %
massa awal 1,5
 

massa awal−massa kristal 1,5−1,38

%kesalahan= ×100 %= ×100 %=8 %
massa awal 1,5
3. Sublimasi

Perlakuan Hasil
Serbuk kamper dipanaskan
dalam cawan porselen yang Padata putih menempel dibawah kaca
diatasnya ditutup dengan kaca arloji dan bongkahan es mencair
arloji dan terdapat bongkahan es
Kristal yang menempel dibawah
kaca arloji dikumpulkan dan Massa hasil sublimasi: 0,66 gram
ditimbang
Dilakukan penentuan titik leleh Titik leleh hasil sublimasi: 70ºC

massa kristal 0,66

 Massa praktikum= ×100 %= × 100 %=66 %
massa awal 1

F. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini, kami melakukan 2 percobaan, yaitu rekristalisasi asam

benzoat dalam air dan sublimasi serbuk kamper, beserta penentuan titik leleh
masing-masing. Sebelum memulai percobaan, dilakukan kalibrasi termometer
untuk menguji apakah termometer tersebut layak pakai atau tidak.

Pada percobaan rekristalisasi asam benzoat, digunakan air sebagai pelarut,

karena air adalah pelarut yang cocok untuk melarutkan asam benzoat. Asam
benzoat dapat larut dalam air pada suhu tinggi, tetapi pada suhu ruang, 25ºC,
kelarutan asam benzoat hanya 3,4 gram/liter air.

Ketika larutan asam benzoat dipanaskan, karbon charcoal ditambahkan ke

dalam larutan karena memiliki daya serap yang besar untuk menghilangkan
kotoran yang mengganggu hasil perhitungan, dan juga menyerap sebagian besar
bahan pewarna. Karbon charcoal dapat menyerap zat-zat pengganggu karena
memiliki luas permukaan yang cukup besar berkisar 100 sampai 2000 m2/gram.
Hal ini dikarenakan zat ini memiliki pori-pori yang sangat kompleks yang
berkisar ari ukuran mikro dibawa 20 Angstorm, ukuran meso antara 20 sampai 50
Angstorm dan ukuran makro yang melebihi 500 Angstorm (pembagian ukuran
pori berdasarkan IUPAC).

Setelah penyaringan asam benzoat dalam keadaan panas, larutan tersebut

didinginkan pada suhu ruang dan dibiarkan hingga membentuk kristal.
Pembentukan kristal merupakan proses kesetimbangan dimana molekul dalam
larutan dan molekul kristal berada dalam kesetimbangan. Zat pengotor tidak
membentuk kisi kristal, tetapi kembali membentuk larutan, sementara molekul
dari senyawa asam benzoat membentuk kristal secara perlahan. Pendinginan yang
terlalu cepat karena pengadukan atau perendaman dalam air es menyebabkan zat
pengotor dapat tersumbat dan membentuk kristal. Oleh karena itu, pada prosedur
tidak disarankan untuk menggoyang gelas kimia dan membiarkannya mendingin
secara perlahan.

Pada percobaan sublimasi serbuk kamper, hal pertama yang dilakukan

adalah menghancurkan kamper agar menjadi serbuk, sehingga luas permukaannya
lebih besar dan lebih mudah untuk menyublim. Ketika serbuk kamper dipanaskan,
bongkahan es yang terdapat diatas kaca porselen meleleh, sementara di dalam
cawan terjadi proses sublimasi secara perlahan-lahan. Proses sublimasi terjadi
karena serbuk kamper yang disublimasi memiliki tekanan uap yang lebih kecil
daripada zat pengotor. Dalam prosesnya, serbuk kamper tersebut dibekukan
setelah dipanaskan dan tekanannya dikurangi supaya terbentuk padatan murni
serbuk kamper dan zat pengotornya tidak ikut menyublim.

Pada proses penentuan titik leleh, didapat 120ºC unutk kristal asam benzoat
dan 70ºC untuk hasil sublimasi serbuk kamper. Titik leleh asam benzoat hasil
rekristalisasi kami memiliki ketepatan yang tinggi dengan titik leleh asam benzoat
pada literatur, yaitu sebesar 92%. Titik leleh yang kami ukur tidak tepat 122,4ºC
(titik leleh literatur) karena beberapa faktor, diantaranya adalah asam benzoat
hasil rekristalisasi kami belum 100% murni, dan masih adanya beberapa zat
pengotor yang ikut larut dalam larutan setelah disaring. Begitu juga dengan
penentuan titik leleh serbuk kamper yang hanya sebesar 70ºC, jauh bila
dibandingkan dengan titik leleh literatur yang nilainya 175ºC. proses penentuan
titik leleh menggunakan minyak goreng, karena titik didih minyak goreng lebih
tinggi dari 100ºC, sehingga ketika asam benzoat dan serbuk kamper meleleh,
minyak masih belum menguap, dan titik leleh dapat diukur. Jika penentuan titik
leleh menggunakan air, air lebih dulu menguap sehingga tidak bisa diukur titik
lelehnya.

G. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan tentang pemurnian dan pemisahan zat padat,

dapat disimpulkan bahwa:

1. Pada proses rekristalisasi asam benzoat, massa kristal yang terbentuk setelah
percobaan adalah 1,38 gram dengan tingkat kemurnian 92% (massa awal
1,5 gram), dan titik leleh asam benzoat hasil percobaan adalah 120ºC.
2. Pada proses sublimasi serbuk kamper, terbentuk padatan hasil sublimasi
seberat 0,66 gram dengan kemurnian 66%, dan titik leleh hasil percobaan
adalah 70ºC.
H. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2015, 10 10). Asam Benzoat. Diambil kembali dari Wikipedia:

https://id.m.wikipedia.org/wiki/Asam_benzoat

Anonim. (2015, 10 10). Karbon Aktif. Diambil kembali dari Wikipedia:

https://id.m.wikipedia.org/wiki/Karbon_aktif

Anonim. (2015, Oktober 9). Sublimation (phase transition). Diambil kembali

dari Wikipedia:
https://en.wikipedia.prg/wiki/Sublimation_(phase_transition)

Federsen, S. F., & Myers, A. M. (2011). Understanding The Principals of

Organic Chemistry: A Laboratory Course. USA: Brooks/Cole, Cengage
Learning.

Fieser, L. S. (1941). Experiments in Organic Chemistry 2nd edition. USA: DC

Heath and Company.
Kapur barus. (2015, 10 10). Diambil kembali dari Wikipedia:
https://id.m.wikipedia.org/wiki/Kapur_barus

Zubrick, J. (2011). The Organic Chem Lab Survival Manual. USA: John Wiley
and Sons, Inc.