Anda di halaman 1dari 14

Pratikum Kimia Anorganik I

Semester Genap
2008/2009

PENENTUAN ASAM POSPAT DALAM MINUMAN COLA

SECARA SPEKTROFOTOMETRI

I. TUJUAN
Menentukan kandungan asam pospat yang terdapat dalam minuman cola
secara spektrofotometri.
II. TEORI
Asam pospat (H3PO4) atau yang dikenal dengan asam orto pospat, merupakan
salah satu senyawa pospat yang paling lemah dikenal dan yang paling penting.
Asam pospat dapat dibuat dengan mereaksikan fosfat dengan asam sulfat secara
langsung. Dalam bentuk murninya asam ini merupakan padatan kristal yang tidak
berwarna dengan titik lelehnya 42,35oC,sangat stabil dan tidak punya sifat
pengoksidasi dibawah 350 – 400oC. Larutan encernya bersifat nontoksik dan
rasanya asam.
Asam pospat (H3PO4) secara komersil merupakan asam terpenting kedua
setelah asam sulfat.Asam ini banyak digunakan seperti dipabrik-pabrik,bidang
industri, contohnya :
a. bahan aditif detergen
b. bahan aditif makanan
c. semen gigi
Pada sistem berkala unsur-unsur,pada golongan VA tampak terjadi
peralihan antara sifat logam dan non logam. Salah satu unsur yang menempati
golongan VA ini adalah pospor. Unsur pospor dialam terdapat dalam bentuk
oksidanya yaitu P4O6 dan P4O10.
Pospor(V)oksida (P4O10) merupakan salah satu pengering yang baik.
Selain itu bila P4O10 ini bereaksi dalam jumlah yang berlebihan maka akan
terbentuk senyawa asam pospat (H3PO4).
Asam pospat (H3PO4) murni yang digunakan dalam makanan dibuat
dengan mengoksidasi pospor murni.
Reaksinya :
P4 + 5O2 → P4O10 (pospor (V) oksida)
P4O10 + H2O → 4H3PO4 .

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

Dalam minuman cola terdapat asam pospat dalam jumlah yang sangat
kecil. Asam pospat bersifat sangat stabil dan merupakan asam yang sangat
berbasa tiga yang dapat membentuk tiga deret garam. Jika larutan asam pospat ini
dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida dan metil jingga sebagai
indikatornya. Maka titik equivalen akan tercapai setelah asam pospat itu diubah
menjadi bentuk pospat primer. Sedangkan dengan indikator fenolftalein,larutan
akan bereaksi netral bila sudah terbentuk pospat sekunder.
Kandungan pospat dalam cola dapat ditentukan dengan menggunakan
spektrofotometer. Akan tetapi karena serapan molar asam pospat lemah pada
semua panjang gelombang yang dapat diamati,maka sampel cola harus diubah
dulu menjadi larutan bewarna dengan menggunakan reagen pewarna.
Reaksi yang terjadi dalam tiga mol alkali, maka akan terbentuk pospat
tertier atau pospat dalam bentuk normalnya.
Dimana :

H3PO4 + OH- → H2PO4- + H2O pKa = 2,15


H2PO4- + OH- → HPO4-2 + H2O pKa = 7,1
HPO4-2 + OH- → PO4-3 + H2O pKa = 12,4

Kandungan asam pospat dalam bentuk minuman cola dapat ditentukan


dengan metoda spektrofotometri untuk menentukan dengan metoda ini digunakan
reagen pewarna. Sehingga asam pospat akan membentuk senyawa berwarna yang
akan memberikan serapan pada panjang gelombang tertentu. Serapan inilah yang
akan diukur atau diatur dengan peralatan spektrofotometer sehingga dapat
diketahui peralatan spektrofotometri dan dapat diketahui berapa kadar asam
pospat dalam larutan sampel tertentu.
Pengukuran dengan metoda spektrofotometri ini, didasarkan pada
berlakunya hukum Lambert-Beer yang menyatakan bahwa serapan yang diberikan
oleh suatu larutan yang diukur sebanding dengan konsentrasinya,maka dapat
dinyatakan :
A=a.b.c

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

Dimana :
A = absorbsivitas
a = absorban
b = panjang kolom
c = konsentrasi
Dalam pengukuran secara spektrometri dilakukan pembuatan reagen
pewarna dengan senyawa amonium molibdat dan amonium metavanadat terhadap
asam pospat dikarenakan sifat dari asam pospat yang tidak memberikan
serapan.Serapannya sangat lemah pada hampir semua panjang gelombang sinar
yang ada sehingga tidak dapat dilakukan penentuan dan pengukuran secara
langsung.
Penentuan Pospat dalam minuman cola dapat dilakukan dengan beberapa
cara antara lain :
1.Tes Kualitatif
• Penambahan AgNO3
• Penambahan BaCl2
2.Tes Kuantitatif
• Metoda Spektrofotometri
• Metoda Volumetri
Ada beberapa kesalahan yang dapat timbul dalam pengukuran secara
spektrofotometer ini,antara lain :
1. Ketidakstabilan alat
2. Kuvet yang tidak bersih
Terkadang beberapa kandungan protein dapat menempel pada kuvet
sehingga akan menganggu proses penyerapan sinar.
3. Penempatan kuvet yang tidak pada tempatnya sehingga akan menganggu
jalannya sinar
4. Gelembung udara tidak boleh ada pada lintasan optik
5. Penetapan panjang gelombang yang kurang tepat
Beberapa kegunaan lain dari spektrofotometer :
a. Analisa multi komponen
b. Untuk identifikasi senyawa tertentu

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

III. PROSEDUR PERCOBAAN


3.1 Alat dan Bahan
 Alat :
- erlenmeyer 250 ml
- pipet takar 2 ml
- gelas ukur 100 ml
- tabung reaksi 10 buah
- pipet gondok 10 ml
- pemanas
- labu ukur 100 ml 3 buah
- spektrofotometer
- kaca arloji
 Bahan :
- sampel cola
- asam pospat
- aquadest
- amonium molibdat
- amonium metavanadium

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

3.2 Prosedur Kerja


a. Penentuan Kandungan Pospat Dalam Sampel Cola
- Masukkan 100 ml cola ke erlenmeyer 250 ml,tandai tinggi cairan
dan tutup mulut tabung dengan kaca arloji.
- Dididihkan selama 15 menit dan biarkan dingin pada suhu kamar.

- Pipet 2 ml cola yang sudah didekarbonat ke dalam labu ukur 100


ml,tambahkan 10 ml reagen pewarna dan encerkan sampai batas.
- Beri label tabung reaksi yang kering dan isi 2/3 nya dengan larutan
cola dan biarkan sampai reaksi pewarna sempurna.
- Siapkan blanko dengan mengencerkan sampel cola 50 kali.
Masukkan 2 ml cola yang sudah didekarbonasi dalam labu 100 ml
dan encerkan sampai batas.
- Ukur absorban dari sampel cola yang sudah sempurna reaksi
pewarnaanya.

b. Kalibrasi Spektrofotometer
- Pipet 1 ml larutan standar pospat ke dalam labu ukur 100
ml.Tambahkan 10 ml reagen pewarna dan encerkan sampai batas.
- Masukkan sebagian larutan pospat ini kedalam reaksi dan beri
label 100 kali.
- Ulangi prosedur diatas untuk 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml,dan 10 ml
Standar pospat.
- Ukur serapan dari larutan standar pospat dengan menggunakan air
sebagai blanko.
- Hitung konsentrasi standar dan buat grafik untuk menentukan
konsentrasi asam pospat dalam sampel.

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

3.3 Skema Kerja


a. Penentuan Kandungan Pospat Dalam Sampel Cola
100 ml cola dalam 250 ml erlenmeyer
Didihkan 15 menit dan dinginkan
Larutan cola yang sudah didekarbonat
Pipet 2 ml + 10 ml reagen pewarna
encerkan pada labu ukur
Larutan cola encer + reagen pewarna
Isi 2/3 bagian tabung reaksi dengan
Cola
Cola yang sudah bereaksi sempurna
dengan pewarna

Siapkan blanko dengan pengenceran 50 kali

Ukur absorban dari cola yang sudah bereaksi sempurna

b. Kalibrasi Spektrofotometer
1 ml larutan standar pospat + 10 ml reagen pewarna
Encerkan pada labu 100 ml
Larutan pospat encer
Masukkan pada tabung reaksi dengan
Label 100 kali
Ukur serapan larutan standar pospat dengan air sebagai blanko

Ulangi prosedur untuk 2 ml,4 ml,6 ml,8 ml,


dan 10 ml standar pospat

Didapat data serapannya

Hitung konsentrasi standar,buat grafik


untuk menentukan grafik konsentrasi asam pospat.

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

3.3 Skema Alat

Keterangan : 1. Erlenmeyer
2. Mantel

Alat spektrofotometri

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Data dan Perhitungan
1. Data
Pengukuran spektrofotometer pada λ = 420 nm.
Volume Adsorban
1 ml 0,265
2 ml 0,100
3 ml 0,074
4 ml 0,068
5 ml 0,096
Cola + reagen 0,531

2. Menentukan M larutan H3PO4 induk


Rumus M= ρ x % x V
Mr
M= 85% x 1,71 g/ml x 10
98 g/ml
= 14,832 M
3. Konsentrasi (M) larutan standar
Rumus : V1 . M1 = V2 . M2
a. 1 ml . 14,832 M = 100 ml . M2
M2 = 0,14832 M
b.2 ml . 14,832 M = 100 ml . M2
M2 = 0,29664 M
c.3 ml . 14,832 M = 100 ml . M2
M2 = 0,44496 M
d.4 ml . 14,832 M = 100 ml . M2
M2 = 0,59328 M
e.5 ml . 14,832 M = 100 ml . M2
M2 = 0,7416 M

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

4. Persamaan Regresi
X = konsentrasi
Y = absorban
No X y xy X2
1 0.14832 0.265 0,039 0,021
2 0.29664 0.100 0,029 0.087
3 0.44496 0.074 0,032 0.198
4 0.59328 0.068 0,040 0.352
5 0.7416 0.096 0.071 0.549
Jumlah 2.2248 0,603 0,211 1.207

x = 0,44496
y = 0,1206

n.∑xy − ∑x.∑y
B =
n.∑x 2 − (∑x ) 2

= ( 5 x 0.211 )– ( 2.2248 x 0.603 )


(5 x 1.207) – ( 2.2248)2

= -0,249

A = y – b.x
= 0.1206 – (-0.249 x 0.44496)
= 0.2316
Y = A + Bx
= 0,2316 – 0,249 x
5. Menentukan Konsentrasi H3PO4 dalam cola
Y = 0.531
Y = A + Bx
0.531 = 0.2316 – 0,249.x
x = 1,202 M

4.2 Grafik Penentuan Konsentrasi Asam Pospat dalam Minuman Cola

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

Grafik Konsentrasi VS Absorban

0.3

0.25

0.2
Absorban (A)

0.15

0.1

0.05 y = -0.1224x + 0.1969

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
Konsentrasi (C)

4.3 Pembahasan
Pada pratikum ini yaitu penentuan asam pospat dalam minuman cola secara
spektrofotometri, yang bertujuan untuk menentukan kandungan asam pospat

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

dalam minuman cola secara spektrofotometri. Dalam pratikum ini yang akan
diukur adalah adsorban dari sampel cola dan sebagai reagen pewarna adalah
amonium molibdat dan amonium metavanadium, campuran kedua reagen
pewarna ini berwarna kuning muda.
Dari segi warna asam pospat yang telah ditambahkan reagen pewarna,
dimana larutan standar dengan konsentrasi yang lebih besar akan memberikan
warna yang paling pekat. Sehingga dapat dikatakan bahwa dengan bertambahnya
konsentrasi maka warna larutan juga akan semakin pekat.
Sampel cola harus terlebih dahulu dipanaskan tujuannya adalah untuk
menghilangkan gas yang terdapat dalam minuman, dan setelah itu harus terlebih
dulu didinginkan sebelum diukur adsorbannya.
Reagen pewarna ditujukan untuk memberikan senyawa pengomplekkan
pada asam pospat sehingga dapat menghasilkan suatu serapan pada panjang
gelombang tertentu.Pada percobaan kali ini kita menggunakan panjang
gelombang 420 nm karena pada panjang gelombang ini adalah penyerapan
maksimal untuk senyawa asam pospat berwarna yang ditambahkan dengan
reagen pewarna.
Setelah dilakukan percobaan pengukuran terhadap serapan dari masing-
masing larutan standar didapatkan bahwa semakin besar volume dari blanko maka
nilai absorbannya juga semakin besar, hal ini berbanding lurus. %T yang kami
dapatkan untuk sampel cola 29,4 dan konsentrasi asam pospat dalam minuman
cola adalah 1,202 M.
Dalam pratikum ini terdapat beberapa kesakahan antara lain :
1. Pada saat pengakalibrasian spektrometer
Posisi cufet tidak sejajar dengan garis horizontal,sehinnga datanya ada
yang meleset
2. Pemanasan yang belum sempurna

V. KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan
Dari pengamatan dan perhitungan yang telah dilakukan didapat bahwa :

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

a. Semakin besar konsentrasi maka warna larutan semakin pekat


b. Semakin besar konsentrasi maka absorbannya semakin besar.
c. Konsentrasi asam pospat dalam sampel cola 1,202 M

5.2 Saran
Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik maka disarankan agar :
a. Larutan standar harus dikomplekkan terlebih dahulu.
b. Hati-hati dalam melakukan perhitungan serapan.
c. Kuvet yang akan digunakan harus dalam keadaan bersih dan bebas debu.

JAWABAN PERTANYAAN

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

1. Tujuan dari pemanasan sampel cola sebelum pengenceran untuk dekarbonasi


sehingga gas CO2 yang akan mengganggu dalam proses pengukuran dapat
dihilangkan.
2. Sampel cola harus diencerkan 50 kali sebelum pengenceran karena serapan
larutannya maksimum pada saat sebelum diencerkan dan untuk mendapatkan
kesetaraan mol blanko dan pospat cola.
3. Cara titrasi tidak dapat digunakan dalam sampel cola karena asam pospat
merupakan asam berbasa tiga yang akan menghasilkan satu titikequivalen
untuk setiap pengionan.Sehingga sulit ditemui indikator yang sesuai untuk
setiap titik equivalen.
4. Reaksi pembuatan asam pospat :
P4 + 5O2 → P4O10 (pospor(V)oksida)
P4O10 + H2O → 4 H3PO4

DAFTAR PUSTAKA

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI


Pratikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
2008/2009

Cotton dan Wilkinson.1989.KIMIA ANORGANIK DASAR.Jakarta:Universitas


Indonesia
Underwood,A.L.1990. KIMIA ANALISA KAUNTITATIF. Jakarta : Erlangga
Vogel. BUKU TEKS ANORGANIK KUANTITATIF MAKRO DAN SEMI
MIKRO.JILID I. Kalman media pustaka : Jakarta

Penentuan Asam Pospat Dalam Mnuman Cola Secara SpektrometriI