LABORATORIUM FARMASETIKA

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR

LAPORAN LENGKAP

ANALISIS FARMASI

PENETAPAN KADAR SENYAWA OBAT GOLONGAN ASAM

OLEH:

GOLONGAN Vl B

ANGKATAN 2017

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR
MAKASSAR
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu-satunya cabang

ilmu pengetahuan yang mempunyai penerapan yang begitu luas.

Pertama, kimia analisis menawarkan berbagai macam penggunaan dalam

disiplin ilmu kimia yang lain seperti kimia organik, kimia anorganik, kimia

fisika, dan biokimia. Kedua, kimia analisis dipakai secara luas dalam

cabang ilmu-ilmu lain seperti ilmu-ilmu farmasi, ilmu kedokteran, ilmu

pertanian, ilmu lingkungan dan sebagainya (Gandjar, 2007)

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah

(kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada

didalam sampel.Analisis struktur adalah penentuan letak dan pengaturan

ruang tempat atom. Dalam suatu elemen atau molekul, serta identifikasi

gugus- gugus karakteristik (gugus-gugus fungsional) dalam suatu

molekul.Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi

elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada didalam sampel.

Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk

mengetahui ada tidaknya suatu analis yang dituju dalam suatu sampel

(Gandjar,2007)

Kimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan

metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi

struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada

umumnya.ilmu Kimia Farmasi Analisis Kuantitatif dapat didefinisikan

sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis

kuantitatif untuk melakukan analisis kuantitatif secara kuantitatif terhadap

bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat alam

jaringan tubuh, dan sebagainya (Harjanti,2008).

Pada praktikum ini kita juga dapat mengetahui berapa kadar asam

salisilat yang terdapat dalam sampel yang kita gunakan. Dengan

menggunakan metode alkalimetri kita akan mendapatkan kadar asam

salisilat yang berbeda pada setiap sampel.

Pada praktikum ini kita juga dapat mengetahui berapa kadar asam

salisilat yang terdapat dalam sampel yang kita gunakan. Dengan

menggunakan metode alkalimetri kita akan mendapatkan kadar asam

salisilat yang berbeda pada setiap sampel.

B. Maksud dan tujuan percobaan

Adapun maksud dilakukannya percobaan ini yaitu untuk

mengetahui kadar senyawa obat golongan asam pada sampel asam asam

salisilat dengan metode alkalimetri dan spektrofotometri.

 Adapun Tujuan percobaan ini adalah

1. Untuk menentukan kadar senyawa obat golongan asam dengan

metode titrimetri

2. Untuk menentukan kadar senyawa obat golongan asam dengan

metode spektrofotometri

C.Prinsip percobaan

Penetapan kadar asam dengan menggunakan metode alkalimetri

dan spektofotometri
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori umum

Asam salisilat mempunyai radikal fungsi dalam strukturnya, yaitu

radikal fenolik dan radikal karboksil yang terikat pada inti benzena.

Esterifikasi radikal karboksil dan radikal hidroksi fenoliknya dengan fenol

diperoleh ester fenil salisilat yang dikenal dengan nama salol, sedangkan

esterifikasi karboksilnya dengan asetilklorida didapatkan asetilsalisilat

yang dikenal dengan aspirin. Salol dan aspirin banyak digunakan dalam

bidang kedokteran karena mempunyai sifat analgetik dan antipiretik

(Sumarjo, 2009).

Obat-obat yang termasuk dalam golongan asam ini terdapat

berbagai macam yang dibedakan berdasarkan sifat fisika dan kimianya,

penggolongannya sebagai berikut : (Depkes RI, 1979).

1. Asam asetat

2. Asam borat

3. Asam salisilat

4. Asam karboksilat

5. Asam formiat

6. Asetosal
 Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan umlah (kadar)

absolut atau relative dari suatu elemen atau spesies yang ada didalam

sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan

didalam farmasi, obat didalam jaringan tubuh, dan sebagainya. Banyak

sedikitnya sampel dan jumlah relative analit penyusun sampel merupakan

karakteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif.

Metode-metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan

mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel. Banyak sedikitnya

sampel yang diambil tergantung pada metode analisis yang akan

digunakan. Suatu penentuan konsentrasi sekelumit secara

spektrofotometri memerlukan suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan

secara kromatografi, cukup dengan sampel mikro (Gandjar, 2007).

Ada beberapa metode analisis yang digunakan sesuai dengan

kandungan zat yang akan dianalisis. Salah satu cara untuk menentukan

kadar atau konsentrasi asam-basa dalam suatu larutan dapat

menggunakan metode volumetrik (Purwadi, 2007).

Volumetri adalah metode analisis yang kuantitatif berdasarkan

pengukuran volume larutan. Titrasi adalah tehnik dalam kimia analisis

yang dilakukan dengan penambahan secara hati-hati sejumlah volume

yang terukur dari suatu larutan yang diketahui dengan tepat

konsentrasinya (larutan standar) (Purwadi, 2007).

 Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa

kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan

konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetrik

ini sangat ditentukan dengan adanya indikator yang tepat sehingga

mampu menunjukan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi yang

tepat. Titk akhir titrasi asam-basa dapat ditentukan engan indikator asam-

basa. Indikator yang digunakan harus memberikan perubaan warna yang

namak disekitar pH titk ekuivalen titrasi yang dilakuka, sehingga titik

akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut

(Harjanti, 2008).

Pada analisis titrimetrik atau volumetrik, untuk mengetahui saat

reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator.

Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimaa senyawa

tersebut dapat berubah warnanya dengan adanya perubahan pH.

Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya

perubahan warna. Indikator berubah warna karena sistem kromofornya

diubah oleh reaksi asam-basa. Metil ingga merupakan senyawa azo yang

berbentuk Kristal berwarna kuning kemerahan, lebih larut dalam air panas

dan larut dalam alkohol. Metil jingga sering digunakan untuk menitrasi

asam mineral dan basa kuat, menentkan alkalinitas dan air tetapi tidak

dapat digunakan untuk asam organik. Metil jingga merupakan asam

berbasa satu, netral secara kelistrikan, tetapi mempunyai muatan positif

maupun negative (Suirta, 2010).

 Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum

larutan standar ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui

komponen yang tidak dikenal. Berdasarkan kemurnian larutan standar

dibedakan menjadi larutan standard an larutan stadar sekunder. Larutan

standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan

menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi

(konsentrasi diketahui dari massa-volume larutan). Larutan standar

sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang

dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah

sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi

(Day Underwood, 1999).

Standarisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi lautan

standar sekunser ditentukan dengan tepat dengan cara menitrasi dengan

larutan standar primer (John Kenkel, 2003). Titran atau titer adalah larutan

yang digunakan untuk menitrasi (biasanya sudah diketahui secara pasti

konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat berfungsi sebagai titran

dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi untuk

diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekuivalen adalah titik yang

menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya

analit. Analit adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang

dianalisis atau ditentukan konsentrasinya atau strukturnya (John Kenkel,

2003).
 Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan.

Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikout tertentu yaitu bagian dri

keseluruhan larutan yang ditirasi kemudian dilakukan proses pengenceran

(W Haryadi, 1990). Pengenceran adalah proses penambahan pelarut

yang tidak diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga berlaku hokum

kekekalan mol (W Haryadi, 1990).

Titik ekuivalen adlah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara

stoikiometri antar zat yang dianalisis dengan larutan standar. Pada

umumnya titik ekuivalen lebih dulu dicapai lalu diteruskan dengan titik

akhir tirasi (TAT). Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat

mempengaruhi hasil analisis suatu senyawa. Untuk melihat kapan terjadi

titk ekuivalen dapat dipilih indicator yang sesuai (Underwood, 1999).

Asidi dari kata acid (bahasa Inggris) yang berarti asam sedang

metri dari (bahasa Yunani) yang berarti ilmu, proses, atau seni mengukur.

Asimetri berarti pengukuran jumlah asam atau pengukuran dengan asam.

Titrasi asidimetri-alkalimetri merupakan titrasi yang berhubungan dengan

asam-basa. Berdasarkan reaksinya dengan pelarut, asam dan basa

diklasifikasikan menjadi asam-basa kuat dan lemah sehingga titrasi asam-

basa meliputi titrasi asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dengan

basa lemah, asam lemah dengan basa kuat, asam kuat dengan garam

dari asam lemah, dan basa kuat dengan garam dari basa lemah.

Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif trhadap

senyawa yang bersifat basa (titrat = basa) dengan menggunakan larutan

baku asam (titran). Begitupula sebaliknya, alkalimetri adalah penetapan

kadar senyawa yang bersifat asam (titrat = asam) menggunakan baku

basa (titran = basa).

Terdapat 2 macam titrasi langsung asam-basa dalam larutan air,

yaitu (Rohman, 2015):

1. Titrasi asam kuat dengan basa kuat

Pada awal titrasi perubahan nilai pH berlangsung lambat sampai

menjelang titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalen pH meningkat

drastis.

2. Titrasi asam lemah dengan titrasi basa lemah dengan asam kuat

Jika sejumlah kecil volume asam kuat/basa kuat ditmbahkan

pada basa lemah/asam lemah, maka nilai pHnya akan berubah

drastic di seitar 1 unit pH, dibawah atau diatas nilai pKa/pKb.

Indikator adalah zat warna larut yang perubahan warnanya tampak

jelas dengan rentang pH yang sempit. Jenis indikator yang khas adalah

asam organik lemah yang mempunyai warna berbeda dari basa

konjugatnya. Indikator yang baik mempunyai intensitas warna yang

sedemikian rupa sehingga hanya beberapa tetes larutan indicator encer

yang perlu ditambahkan ke dalam larutan yang sedang diuji. Perubahan

warna indikator mencerminkan pengaruh asam dan basa yang terdapat

dalam larutan (Oxtoby, 2001).

 Berikut ini indicator yang dapat digunakan dalam penentukan titik

akhir titrasi :

No. Nama Indikator Warna Warna Trayek pKa

Asam Basa pH
1. Cresol red merah kuning 0,2-1,8 --
2. Thymol blue merah kuning 1,2-2,8 1,7
3. Bromophenol blue kuning biru 3,0-4,0 4,1
4. Methyi orange merah orange 3,1-4,4 3,7
5. Congo red biru merah 3,0-5,0 --
6. Bromocresol green kuning biru 3,8-5,4 4,7
7. Methyl red merah kuning 4,2-6,3 5,0
8. Bromocresol purple kuning purple 5,2-6,8 6,1
9. Litmus merah biru 5,0-8,0 --
10. Bromothymol blue kuning biru 6,0-7,6
11. Phenol red kuning merah 6,8-8,4 7,1
12. Cresol red kuning merah 7,2-8,8 7,8
13. Thymol blue kuning biru 8,0-9,6 8,2
14. Phenolphatein Tak merah 8,3-10 8,9
berwarna
15. Alizarin yellow R kuning Orange/ 10,1- 9,6
merah 12,0
Sumber: David Harvey, (2000).Modern Analytical Chemistry hal.289

Indikator asam-basa dapat berubah warna bila lingkungan pH

berubah karena indikator asam basa merupakan asam organik lemah

atau basa organik lemah sehingga dalam larutan terionisasi dan bentuk

molekul indikator mempunyai warna yang berbeda dengan warna

indikatornya. Letak trayek berbeda pH bergantung pada besar kecilnya

tetapan kesetimbangan asam (Ka) atau tetapan kesetimbangan basa

(Kb). Trayek pH terjadi akibat terjadinya kesetimbangan dan keterbatasan

mata membedakan campuran warna (David Harvey, 2000).

Kesetimbangan ionisasi indikator sebagai asam organik lemah

dapat dijelaskan melalui persamaan berikut:

HIn (aq) H+(aq) + In-(aq)

Warna A Warna B
Letak kesetimbangan bergantung pada pH lingkungan, dalam lingkungan

asam, kesetimbangan bergeser ke kiri sehingga warna larutan sama

dengan warna A sedang dalam lingkungan basa, kesetimbangan bergeser

ke kanan sehingga warna larutan samadengan warna B (Jenkins, 1957).

Indikator yang baik atau tepat apabila berubah warna tepat pada

saat titrant menjadi ekivalen dengan titrat selain itu perubahan warna

harus terjadi dengan mendadak agar tidak ada keragu-raguan kapan

penambahan titran dihentikan sehingga diperoleh titik akhir titrasi yang

jelas. Untuk mendapatkan indikator yang baik maka harus dipilih indikator

yang mempunyai trayek pH yang mencakup pH larutan tepat pada atau

sangat mendekati titik ekivalen bahkan trayek pH indikator tersebut harus

memotong bagian yang sangat curam dari kurva titrasi.

Kesalahan titrasi merupakan kesalahan yang terjadi bila titik akhir

titrasi tidak tepat sama dgn titik ekivalen (≤ 0,1%), disebabkan ada

kelebihan titran, indikator bereaksi dgn analit, atau indikator bereaksi dgn

titran, diatasi dgn titrasi larutan blanko. Larutan blanko larutan yg terdiri
atas semua pereaksi kecuali analit.Untuk mengetahui titik ekivalen secara

eksperimen biasanya dibuat kurva titrasi yaitu kurva

yang menyatakan hubungan antara –log [H+] atau –

log [X-] atau –log [Ag+] atau E (volt) terhadap volum (W. Haryadi, 1990).

B. Prosedur analisis

Pada percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode :

1. Alkalimetri

Penetapan kadar asam salisilat berdasarkan reaksi netralisasi

dengan metode alkalimetri dengan penambahan indicator PP dimana titik

akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening ungu

2. Spektrofotometri

Penetapan kadar asam salisilat dengan metode spektrofotometri

berdasarkan cahaya yang dipancarkan melalui media transparan akan

diserap, besarnya penyerapan sebanding dengan kepekatan suatu zat.

Dengan dibuatnya larutan standard an berdasarkan kurva baku maka

kadar suatu obat dapat diketahui.

C. Uraian bahan

1. Asam salisilat (FI IV:51)

Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM

Nama lain : Asam salisilat

RM/BM : C7H6O3/138,12 g/mol

Rumus bangun :
Pemerian : Hablur putih, umumnya seperti jarum, atau

serbuk putih, tidak berbau atau berbau lemah

Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam

etanol, larut dalam kloroform dan dalam eter

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

2. Asam nitrat (FI III , 1979)

Nama resmi : ACIDUM NITRICUM

Nama lain : Asam nitrat

RM/BM : HNO3 / 63,01 g/mol

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, rasa

asam tajam

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air , etanol dan

gliserol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Reagen

3. Asam klorida (FI III: 53)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Asam Klorida

RM/BM : HCl/ 36,46 g/mol

Pemerian : Cairan tidak berwarna,berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2

bagian air asap dan bau hilang

Kelarutan : Larutan yang sangat encer masih bereaksi

dengan asam kuat terhadap kertas lakmus

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

4. Aquadest (FI III , 1979)

Nama resmi : AQUADESTILLATA

Nama lain : aquadest, air suling

RM/BM : H20 / 18,02 g/mol

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna , tidak berbau,

tidak mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Pelarut

5.Etanol (FI III :65)

Nama resmi : AETHANOLUM

Nama lain : Etanol

RM/BM : С2Н6О/ 46,07 g/mol

Rumus bangun :
Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap,

mudah bergerak, bau khas, rasa panas,

mudah terbakar dengan memberikan warna

biru yang tidak berasap

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,kloroform P,

dan eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,terlindung dari

cahaya, ditempat sejuk, jauh dari api.

Kegunaan : Sebagai pelarut

6. Ferri nitrat (FI IV, 1995)

Nama resmi : FERRI NITRAT

Nama lain : Besi (III) Nitrat

RM/BM : Fe(NO3)3 / 404 g/mol

Pemerian :-

Kelarutan : Mudah larut dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Reagen

6. Indicator PP ( FI III:675 )

Nama Resmi : FENOFTALEIN

Nama Lain : Fenoftalein, indicator PP

RM / BM : C20H14O24/ 318,33 g/mol

Rumus bangun :

Pemerian : Serbuk hablur putih atau putih kekuningan

lemah, tidak berbau stabil di udara

Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai indikator

7. Kalium bromida (FI III:328)

Nama resmi : KALII BROMIDUM

Nama lain : kalium bromide

RM/BM : KBr/119,01 g/mol

Rumus struktur : K-Br

Pemerian : Hablur tidak berwarna ,transparan atau buram

atau serbuk butir ,tidak berbau, rasa asin dan

agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam 1,6 bagian air,dan dalam kurang

200 bagian etanol (90%)P.

Penyimpanan : Simpan dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai sampel.

8. .Natrium Hidroksida (FI III: 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain : Natrium Hidroksida

RM/BM : NaOH/ 40,00 g/mol

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keeping, kering, keras, rapuh dan

menunjukkan susunan hablur; putih, mudah

meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.

Segera menyerap karbondioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol

(95%)P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai penitran

9. Natrium Tiosulfat (FIIII:428)

Nama Resmi : NATRII THIOSULFAS

Nama Lain : Natrium tiosulfat

RM/BM : Na2S2O3/248,17 g/mol

Pemerian : Hablur besar tidak berwarna atau

serbukhablur besar. Dalam udara serbuk

meleleh basah, dalam tanpa udara pada

suhu diatas 37oC merapuh

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

 BAB III
METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

Alat-Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Buret, kaca

arloji, erlenmeyer, gelas kimia, gegep, hot plate, labu ukur, pipet tetes,

pipet skala, pH meter, spektrofotometer, statif, Klem, dan timbangan

analitik.

Bahan-Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam

salisilat (C7H6O3), asam nitrat (HNO3), aquadest (H2O), Ferri nitrat

(Fe(No3)3), etanol (С2Н6О), natrium hidroksida (NaOH), dan indicator PP

(C20H14O24).

B. Cara Kerja

1. Penetapan kadar asam salisilat secara alkalimetri (Sediaan)

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang asam salisilat sebanyak 250 mg, kemudian dimasukkan

dalam Erlenmeyer

- Ditambahkan 15 ml etanol 96% yang telah dinetralkan dengan

indicator phenoftalein lalu dihomogenkan

- Ditambahkan 20 ml air kemudian dihomogenkan

- Dititrasi dengan natrium hidroksida 0,1N menggunakan indicator

phenoftalein
 - Dicatat volume titrasi yang dihasilkan hingga terjadi perubahan

warna.

2. penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri

a) Penyiapan kurva baku (Zat murni)

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang 10 mg asam salisilat murni yang telah dipanaskan pada

suhu 100˚C selama 1 jam

- Dilarutkan dalam 1,5 ml etanol 95% dicukupkan dengan aquadest

100 ml (100 ppm)

- Larutan stok 1oo ppm diencerkan dalam 1,2,3,4,5 ppm,

dimasukkan dalam labu ukur 100 ml

- Ditambahkan 5 ml ferri nitrat 1% dalam asam nitrat 1% kemudian

diedkan aquadest hingga 100 ml

- Diukur pH 5-6

- Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 525 nm.

b) Penyiapan sampel (Sampel sediaan)

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang 10 mg sampel asam salisilat

- Dilarutkan dalam 1,5 ml etanol 96% diaddkan dengan aquadest

hingga 100 ml (100 PPM)

- Dipipet 1 ml dari larutan stok 100 ppm dan ditambahkan 5 ml ferri

nitrat 1% dalam asam nitrat 1% , diadkan dengan aquadest hingga

100 ml
- Diukur pH 5-6

- Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 525 nm

c) Pembuatan blanko

- Disia pkan alat dan bahan

- Dimasukkan 1,5 mL etanol 95% ke dalam labu ukur

- Ditambahkan 5 mL Ferri Nitrat 1% dalam Asam Nitrat 1%, dijadikan

aguade.
 BAB IV
HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan

1. a. Alkalimetri

Sampel Indikator VT Perubahan warna

Asam salisilt fenolpthalein 10 mL Ungu
b. Penambahan NaOH dengan kalium biftalat

Sampel Indikator VT Perubahan warna

NaOH fenolpthalein 11 mL Ungu

2. Spektofotometri

a. Sediaan

Sampel Absorbansi
Bedak Salisilat 4,03
b. Murni

Sampel (x) Absorbansi (y) x2 y2 xy

1 ppm 0,034 1 0,0012 0,034
2 ppm 0,060 4 0,036 0,12
3 ppm 0,078 9 0,0060 0,234
4 ppm 0,1 16 0,01 0,4
5 ppm 0,15 25 0,0225 0,75
∑= 15 ∑= 0,422 ∑= 55 ∑= 0,0433 ∑= 1,538

B. Reaksi-reaksi

1. Pembakuan NaOH dengan kalium biftalat

2. Titrasi asam dan NaOH dengan indukator PP

C. Perhitungan
1. Alkalimetri

a. Perhitungan pembakuan larutan NaOH dengan kalium

Dik: g kalium biftalat = 150 g = 0,15 g

Vt = 11 mL = 0,011 L

BM Kalium biftalat = 204,29 g/mol

 Dit : N NaOH = ….?

Penyelesaian =

g
N NaOH =
BM .Vt

0,15 g
=
0,011 x 204,29

= 0,067 N

berat yang diinginkan

- Berat yang ditimbang = x berat sampel
berat etiket

0,25 g
= 1,2 x 60

15 g
= 1,2

= 12,5 g 12500 mg

Vt . N . BST
- % kadar = x 100 %
BS . FK

10 mL. 0,067 N . 13.82 mg

= x 100 %
12500 mg. 0,1

9,2594
= x 100
1250

= 0,74 %

2. Spektofotometri

Sampel absorbansi y2 x2 xy
1 ppm 0,034 1 0,0012 0,034
2 ppm 0,060 4 0,036 0,120
3 ppm 0,078 9 0,0060 0,234
4 ppm 0,1 16 0,01 0,400
5 ppm 0,15 25 0,0225 0,750
 ∑= 15 ∑= 0,422 ∑= 55 ∑= 0,0433 ∑= 1,538

Dik : y = 4,03

penyelesaian

( ∑ y ) . ( ∑ x 2 )− ( ∑ x y ) . ( ∑ x )
a.
n . ( ∑ x 2 )−¿ ¿

( 0,422 ) . ( 55 )− (1,538 ) . ( 15 )
=
5 . ( 55 )−¿ ¿

23,21−23,07
=
0275−225

0,14
=
50

= 0,0028

n . ( ∑ X y ) −( ∑ x ) . ( ∑ y )
b.
n . ( ∑ x 2 ) −¿ ¿

5 ( 1,538 )−( 15 ) . ( 0,422 )

=
5 . ( 55 )−¿ ¿

7,69−6,33
=
275−225

1,36
= = 0,0272
50

c. Nilai y

Y = a + b (x)

4,03 = 0,0028 + (0,0272) (x)

4,03 - 0,0028 = 0,0272 . x

4,0272
X =
0,0272
 = 148,06

d. % kadar sampel

Dik : berat sampel = 200 mg

C = 148,06

V =IL

Fp =5

Dit. : % kadar sampel

Penyelesaian :

c . v . Fp
% kadar sampel = x 100%
Bs

148,06 .1 .5
= x 100%
200

= 350,15 %

3. Perkiraan titrasi

Tiap 1 ml x berat yang ditimbang

Perkiraan titrasi =
BST

1ml x 200 mg
=
13,82 mg

= 14,5 ml

D. Kurva baku
 Chart Title
6

5 5

4 4 Linear ()

3 3 Linear ()

2 2

1 1

f(x) = 0.03 x + 0 0.06

0 0.03 0.08 0.1 0.15
1 R² = 0.96 2 3 4 5

Persamaan regresi : y = 0,0028 + (0,0272) (x)

Slope : 0,0272

Intrasep (b) : 0,0028

R : 0,9579

BAB V
 PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan dilakukan penetapan kadar asam

salisilat dengan metode alkalimetri. Penetapan kadar asam salisilat

menggunakan metode alkalimetri karena asam salisilat merupakan

senyawa yang bersifat asam. Karena senyawa bersifat asam maka titran

yang digunakan adalah adalah baku basa yaitu NaOH. NaOH merupakan

basa kuat yang mana dalam larutan akan terion menjadi ion Na + dan OH-

NaOH sebagai baku sekunder dapat diketahui konsentrasinya dengan

menitrasinya dengan baku primer. Baku primer yang dapat digunakan

untuk menstandarisasi larutan baku sekunder yaitu KH-biftalat, asam

benzoat, asam sulfamat, KH-iodat, dan asam sulfosalisilat. Dan yang akan

kami gunakan dalam praktikum yaitu Biftalat (KH-fhtalat) .

Alasan NaOH harus distandarisasi karena NaOH sifatnya tidak

stabil dan sangat mudah terkontaminasi apabila berhubungan dengan

udara terbuka maka akan terbentuk reaksi

NaOH + CO2 =˃Na2 CO3 + H2O

Sedangkan kalium biftalat digunakan sebagai baku primer karena tingkat

kemurniannya yang sangat tinggi yakni 99,95% -100% dan sifatnya yang

stabil. Adapun reaksi yang terjadi saat pebakuan NaOH dengan KH-

flatalat yaitu :
 Pada reaksi ini pelarut yang digunakan adalah air yang bebas CO 2 .

alasan mengapa harus bebas CO 2 adalah karena dengan adanya CO 2

NaOH akan bereaksi dengan CO2 membentuk natrium karbonat sehingga

titran menjadi tidak murni lagi atau yang distandarisasi bukan lagi NaOH

karena volume titran tidak hanya mengandung NaOH. Sehingga jumlah

asam dalam larutan akan meningkat dan butuh lebih banyak titran untuk

dapat mencapai titik akhir titrasi. Yang menyebabkan normalitas hasil

pembakuan tidak akurat.

Fenoftalein memiliki trayek Ph8,3-10 sesuai dengan titik ekuivalen

titrasi. Warna yang terjadi perubahannya sangat jelas yakni dari tidak

berwarna menjadi merah jambu. Ketika indicator PP berada pada larutan

yang suasanya asam atau titrasi belum dimulai, sedang dimulai, sebelum

mencapai titik ekuvalen pp masih tidak berwarna. Kelebihan NaOH akan

membuat suasana menjadi agak basa, dan PP akan berubah warna.

Dengan reaksi :

Pada titrasi asam-basa ini digunakan dua sampel yaitu asam

salisilat dan bedak salisilat. Untuk sampel murni asam salisilat digunakan

metode alkalimetri karena sempel yang digunakan adalah asam dan

penitrannya adalah basa yaitu NaOH sehingga reaksi yang terjadi adalah

reaksi penetralan. Asam salisilat ditimbang sebanyak 250 mg kemudian

dilarutkan dengan etanol netral. Etanol digunakan karena sampel tidak

dapat larut dengan air. Etanol yang digunakan adalah etanol netral karena

etanol biasa mempunyai pH yang dapat mempengaruhi sifat keasaman

dari asam salisilat dan berakibat pada kadarnya yang tidak sesuai. Cara

pembuatan etanol netral yaitu dalam 15 ml etanol 95% ditambahkan 1

tetes fenol merah selanjutnya ditambahkan beberapa tetes NaOH 0,1 N

hinggga larutan berubah warna menjadi merah. Pada pembuatan etanol

netral digunakan etanol 95% larena ketika ditambahkan NaOH kadar

etanolnya tidak terlalu menurun hanya kisaran 90% saja.

Setelah dilakukan titrasi maka didapatkan volume titrasi asam

salisilat sebanyak 11 ml. berdasarkan volume titrasinya dapat dihitung

persentase kadar dari sampel persentase kadar dari asam salisilat adalah

37,196 % sedangkan menurut farmakope Indonesia edisi III asam salisilat

mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0%. Ketidak

sesuaian hasil pengamatan kemungkinan disebabkan kaena adanya

kesalahan-kesalahan saat praktikum seperi kesalahan pemipetan larutan,

kesalahan pembacaan skala buret, atau ketidak murnian sampel.

Pada percobaan penentuaan kadar senyawa obat asam dengan

metode spektrofotometri prinsip dari pengujian ini yaitu metode analisis

kimia berdasarkan serapan molekul terhadap gelombang eloktromagnetik

atau cahaya. Sehingga berhubungan dengan absorbansi dan

transmitansi. Absorbansi adalah cahaya yang dapat diserap oleh sampel

dan transmitansi adalah cahaya yang diteruskan oleh panjang gelombang

maksimum, menentukan standard dan menetukan konsentrasi sampel.

(walfare,2006)

Percobaan dilakukan dengan 3 tahab yaitu penyiapan kurva baku,

penyiapan sampel dan pembuatan blanko. Tujuan dibuat kurva baku

dengan konsentrasi berseri adalah untuk memperoleh kurva yang

memiliki hubungan antara absorbansi (y) dan konsentrasi (x) sehingga

dapat di ketahui persen kadarnya. (Gandjar dan Rohman, 2008),

penyiapan sampel dilakukan untuk dapat mengetahui ada atau tidaknya

senyawa asam salisilat dalam suatu sampel. Dan untuk pembuatan

blanko dilakukan untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang

bukan sampel.

Pada proses penyiapan kurva baku dilakukan dengan cara 10 g

asam salisilat dipanaskan selama 1 jam kemudia dilarutkan dengan

etanol, selanjutnya dicukupkan dengan aquadest. tujuannya yaitu untuk

membantu kelarutan dari asam salisilat karena asam salisilat sukar larut

dalam air dan mudah larut dalam etanol (FI IV, 51). Selanjutnya larutan

stok 100 ppm diencerkan dalam 1,2,3,4,5 ppm, tujuannya yaitu untuk

memperoleh kurva berseri yang memiliki hubungan absorbansi (y) dan

konsentrasi (x). selanjutnya di ukur pH dan absorbansinya masing masing.

Pada proses peniapan sampel dilakukan dengan cara 10 g sampel

dilarutkan dengan etanol alasannya karena asam salisilat sukar larut

dalam air dan mudah larut dalam etanol (FI IV, 51). Selanjutnya

ditambahkan ferri nitrat dan asam nitrat kemudian dicukupkan dengan

aquadest. tujuannnya yaitu untuk memberikan suasan asam pada larutan.

Suasana asam dimaksudkan untuk menjaga kejernihan suatu larutan, dari

endapan logam. Dimana bila logam direaksikan dengan basa akan

membentuk endapan yang dapat menyumbat pipa kapiler pada alat.

Selanjutnya diukur pH dan absorbansinya.

Pada pada pembuata blanko dilakukan dengan cara etanol 1,5 ml

ditambahkan aquadest sampai 100 ml kemudian ditambahkan asam dan

ferri nitra yang bertujuan untuk mengasamkan larutan balnko.

Penentuan kadar senyawa obat golongan asam secara

spektrofotometri UV-Vis diperoleh % kadar asam pada sampel asam

salisilat murni sebesar 154,12%. Hal ini tidak sesuai (Farmakope Edisi V

hal 163 ) asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak

lebih dari 101,0%, ketidaksesuaian pada literaratur dapat disebabkan oleh

adanya serapan yang larut, serapan oleh kuvet, dan kesalahan fotometrik

normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat

tinggi.
 BAB VI

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Berdasarkan data yang telah diperoleh dapat disimpulkan bahwa:

1. Penentuan kadar senyawa obat golongan asam secara alklimetri
diperoleh % kadar asam pada beda salicyl sebesar 37,196 %
2. Penentuan kadar senyawa obat golongan asam secara
spektrofotometri UV-Vis diperoleh % kadar asam pada sampel asam
salisilat murni sebesar 154,12%.

B. SARAN

Sebaiknya dalam penyampaian materi tidak terlalu cepat serta pada

bagian penjelasan perhitungan agar menjelaskan secara detail agar
praktikan dapat mengerti dengan baik
 DAFTAR PUSTAKA

David Harvey. 2000. Modern Analytical Chemistry. Toronto: John Wiley &
Sons.

Day, Underwod, 1999. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Departemen kesehatan Republik Indonesia. 1961. Farmakope indonesia

(edisi 3). Jakarta .

Departemen kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope indonesia

(edisi 4). Jakarta .

Jenkins, G. L. Grande, D. E. Brecht, E. A. Sperandio, B. J. 1957. Scovill’s

the Art of Compouding 9th edition’ New York: McGraw Hill Book
Company Inc.

John Kenkel, 2003. Analytical Chemistry for Technicians. Walhington,

Lewis.

Rohman, Abdul. 2015. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Universitas

Gadjah Mada.

W. Haryadi, 1990. Ilmu kimia analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

 LAMPIRAN

A. Komposisi dan cara pembuatan pereaksi

1. Indikator PP
Komposisi : KI 10g
Aquadest 100ml
Cara pembuatan : ditimbang KI sebanyak 10 g campurkan kedalam
beker gelas, dilarutkan dengan aquadest secukupnya. Dicukupkan
volume hingga 100ml, dipindahkan dalam botol coklat.
2. NaOH
Komposisi: NaOH murni 10g
Aquadest 500ml
Cara pembuatan : larutan NaOH kedalam sejumlah aquadest
kemudian encerkan sampai volume larutan menjadi 500ml, lalu
smpan dalam botol plastik tertutup rapat.
3. Hcl
Komposisi: Hcl 32%
Aquadest 100ml
Cara pembuatan : dihitung volume Hcl yang akan diambil dengan
rumus pengenceran dimasukan dalam labu ukur 100ml, lalu
ditambah hingga tanda batas, homogenkan.
4. KbrO3
Komposisi: kBrO3 2,794g
Aquadest 1000ml
Cara pembuatan : timbang kBrO3 2,794g kemudian dilarutkan
dengan aquadest sebanyak 100ml dalam botol coklat.
5. Na2S2O3
Komposisi: Na2S2O3 24,8g
Aquadest 1000ml
Faram natrium bikarbonat 0,2g
Cara pembuatan : ditimbang 24,8g Na2S2O3 , masukan kedalam
gelas piala 250ml, larutkan dengan aquadest 200ml dan tabahkan
0,2g (sebagai pengawet natrim karbonat) setelah larut masukan
dalam labu alas 1000ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas
pada labu, pindahkan kedalam botol, beri label.