ANALISA IODINE DENGAN ION CHROMATOGRAPHY

Reagen:
1. Deionisasi, air yang disaring dengan konduktansi spesifik £ 10 μS / cm.
2. Sodium karbonat (Na 2CO3), kadar reagen.
3. Potassium iodide (KI), kadar reagen.
4. Yodium (I 2), kelas reagen. *
5. Toluene, disuling dalam gelas.
6. Eluen: 10 mM Na2CO3. Larutkan 4,240 g Na2CO3 dalam 4 L air yang dideionisasi.
7. Larutan stok kalibrasi, 1000 μg / mL I ¯. Larutkan 0,1308 g KI dalam air yang disaring daN
dideionisasi untuk menghasilkan 100 mL larutan.
8. Larutan stok Desorption Efficiency (DE), 50 μg / μL. Larutkan 500 mg I 2 dalam toluena
untuk membuat 10 mL larutan.

Peralatan:
1. Sampler: tabung gelas, panjang 7 cm, OD 6-mm, ID 4-mm, ujung yang tertutup api dan
tutup plastik, berisi dua bagian dari 20/40 mesh arang yang diolah alkali (Barnebey-Cheney
Type 580-19) (depan = 100 mg; belakang = 50 mg) dipisahkan oleh sumbat busa uretan 2
mm. Sumbat wol kaca dan pegas penahan logam mendahului bagian depan dan sumbat
busa 3 mm mengikuti bagian belakang. Tekanan turun £ 2,1 kPa melintasi tabung pada
aliran udara 1,2 L / mnt. Tabung tersedia secara komersial (SKC No. 226-67, SKC, Inc.,
Eighty-Four, PA, atau setara).
2. Pompa pengambilan sampel pribadi, 0,5 hingga 1 L / mnt, dengan pipa penghubung yang
fleksibel.
3. Ion chromatograph (IC), anion separator dan kolom penjaga, penekan anion (halaman
6005-1), detektor konduktivitas, integrator (opsional), dan perekam strip chart.
4. File, berbentuk segitiga.
5. Mandi ultrasonik.
6. Botol, 20 mL, kaca, dengan tutup sekrup berjajar PTFE.
7. Jarum sun tik, 3-mL, polietilen dengan ujung ler.
8. Filter, ujung luer, dengan filter PTFE, diameter 13-mm, ukuran pori 5-μm.
9. Labu volumetrik, 10-, 50-, dan 100 mL.
10. Botol, polietilen, 100 mL.
11. Pipet, 0,05 hingga 3 mL.
12. Jarum suntik, 5-μL, dapat dibaca hingga 0,1 μL.

SAMPLING
1. Kalibrasi setiap pompa sampel pribadi dengan sampler yang representatif.
2. Hancurkan ujung sampler segera sebelum pengambilan sampel. Pasang sampler ke
pompa pengambilan sampel pribadi dengan pipa fleksibel.
3. Sampel pada laju aliran yang diketahui secara akurat antara 0,5 dan 1,0 L / mnt untuk
ukuran sampel total 15 hingga 225 L.
4. Tutup samplers. Kemas dengan aman untuk pengiriman.
CATATAN: Dinginkan sampel jika disimpan lebih dari 7 hari.

PREPARASI SAMPEL
5. Biarkan sampel yang didinginkan untuk menyeimbangkan pada suhu kamar.
6. Skor sampler dengan file di depan bagian sorben primer. Break sampler di garis skor.
7. Transfer bagian sorben depan dengan steker wol kaca ke vial.
8. Tempatkan kembali bagian sorben dengan colokan busa dalam botol terpisah.
9. Tambahkan 3,0 mL eluen ke setiap vial. Segera tutup.
10. Botol agitasi dalam rendaman ultrasonik selama 2 menit pada suhu kamar.
11. Gambarkan ekstrak sampel melalui filter PTFE 13 mm yang melekat pada jarum suntik 3
mL.
CATATAN: Semua sampel, eluen, dan air yang mengalir melalui IC harus disaring untuk
menghindari penyumbatan katup atau kolom sistem.

KALIBRASI DAN QUALITY CONTROL

12. Kalibrasi setiap hari dengan setidaknya enam standar kerja.
a. Tambahkan alikuot yang dikenal dari larutan kalibrasi stok ke eluen dalam labu
volumetrik 50 mL dan encerkan ke tanda untuk menyiapkan solusi yang
mengandung 1 hingga 60 μg / mL I¯ (setara dengan 1,2 hingga 72 μg / mL I 2).
Simpan dalam botol polietilena yang tertutup rapat. Persiapkan standar kerja baru
setiap minggu.
b. Analisis standar kerja dengan sampel dan kosong (langkah 15 hingga 17).
c. Siapkan grafik kalibrasi [ketinggian puncak (mm atau μS) vs μg].
13. Tentukan efisiensi desorpsi (DE) untuk setiap lot arang yang digunakan untuk
pengambilan sampel dalam rentang kalibrasi. Siapkan setidaknya tiga tabung di masing-
masing dari lima tingkat.
a. Tempatkan arang yang diolah dari bagian sorben depan yang tidak digunakan dalam
botol. Buang wol kaca dan bagian cadangan.
b. Suntikkan sejumlah larutan stock DE yang diketahui (2 sampai 5 μL), atau
pengenceran serial, ke arang dengan jarum suntik mikroliter.
c. Tutup botolnya. Biarkan berdiri semalam.
d. Desorb (langkah 9 hingga 11) dan analisis bersama dengan standar (langkah 15
hingga 17).
e. Siapkan grafik DE vs. μg I 2 pulih.
14. Menganalisis tiga lonjakan kontrol kualitas dan tiga lonjakan analis untuk memastikan
bahwa grafik kalibrasi dan grafik DE berada dalam kendali.

PENGUKURAN
15. Atur kromatografi ion sesuai dengan rekomendasi pabrik dan untuk kondisi yang
diberikan pada halaman 6005-1.
16. Suntikkan alikuot sampel. Untuk operasi manual, masukkan 1 hingga 2 mL sampel untuk
memastikan pembilasan lengkap loop sampel, atau gunakan autosampler.
17. Ukur ketinggian puncak.
CATATAN: Jika tinggi puncak sampel melebihi rentang kalibrasi linier, encerkan dengan
eluen, analisis ulang, dan terapkan faktor pengenceran yang sesuai dalam perhitungan

PERHITUNGAN
18. Tentukan massa, μg (dikoreksi untuk DE), dari analit yang ditemukan di bagian depan
sampel (Wf) dan belakang (Wb) sorben, dan dalam rata-rata media blank depan (Bf)
dan belakang (Bb) sorben bagian.
19. Hitung konsentrasi, C, dari yodium dalam volume udara sampel, V (L):

(3 I 2 + 6 OH¯ ® 3 H20 + 5 I¯ + IO3 ¯).

Evaluasi Metode
Metode ini dioptimalkan dan dievaluasi oleh Southern Research Institute [1] dan didasarkan
pada metode yang dikembangkan oleh Kim et al. [5]. Metode ini dievaluasi pada kisaran
0,74-2,11 mg / m3 yodium dalam sampel udara 15-L dengan sampel dikumpulkan dan
presisi pengukuran, Sr, dari 0,062. Kapasitas bagian depan arang 100 mg setidaknya 6 mg
uap yodium. Varians total, Sˆ rT, termasuk kesalahan pompa, adalah 0,085. Keseluruhan
pemulihan rata-rata berdasarkan 18 sampel, enam di masing-masing dari tiga tingkat,
adalah 90,8%. Ketika dikoreksi untuk efisiensi desorpsi (0,962 dalam kisaran 0,0088 hingga
0,03 mg I 2 per sampel),
pemulihan adalah 94,3%, mewakili bias yang tidak signifikan. Sampel disimpan pada suhu
sekitar selama delapan hari stabil dengan pemulihan 101,6% dan presisi, SR, 0,103
berdasarkan sampel dianalisis pada hari pertama.