Anda di halaman 1dari 9

Rizka Putri Tamara

22018032

ANALISIS LOGAM TIMBAL BERAT

AAS (ABSORBTION SPECTOPHOTOMETER)

Analisis kadar logam berat seperti Pb dapat dilakukan dengan metode Atomic Absorbtion
Spectrophotometer (AAS). Pemilihan metode spektrometri serapan atom karena mempunyai
sensitifitas tinggi, mudah, murah, sederhana, cepat, dan cuplikan yang dibutuhkan sedikit.
Analisis menggunakan AAS juga lebih sensitif, spesifik untuk unsur yang ditentukan, dan
dapat digunakan untuk penentuan kadar unsur yang konsentrasinya sangat kecil tanpa harus
dipisahkan terlebih dahulu. AAS merupakan instrumen yang digunakan untuk menentukan
kadar suatu unsur dalam senyawa berdasarkan serapan atomnya. Digunakan untuk analisis
senyawa anorganik, atau logam (golongan alkali tanah unsur transisi). Spektrum yang diukur
adalah pada daerah UV-Vis. Sampel yang diukur harus dalam bentuk larutan jernih.

A. Prinsip AAS

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Sampel Pb diatomisasi dengan nyala maupun dengan tungku. Pada atomisasi
temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses
atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk
menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis.Sumber radiasi
harus bersifat sumber yang kontinyu. Analisis dengan AAS menganut hukum
Lambert Beer untuk menyatakan hubungan antara absorbansi yang terukur dengan
konsentrasi sampel.

1
Komponen – komponen AAS

Keterangan:

1. Suplai daya / sumber sinar

2. Sistem pengatoman

3. Monokromator

4. Deterktor

5. Sistem pembacaan

Keterangan AAS:

1. Sumber sinar atau sistem, untuk menghasilkan sinar dengan energi tertentu
dan sesuai dengan atom penyerap. Sumber radiasi harus dapat mengisikan
radiasi dengan energi yang sama dengan absorpsi atom sampel.

2. Sistem pengatoman atom-atom bebas sebagai media absorsi atau sel serapan.
Sistem pengatoman (atomizer) ada dua tipe pengatoman yaitu flame dan
flameless.

3. Monokromator untuk keperluan menyeleksi berkas/spectra sesuai yang


dikehendaki.

4. Detector atau system fotometri untuk mengukur intensitas sinar sebelum dan
sesudah melewati medium serapan (medium serapan adalah atom bebas).

2
5. Sistem pembacaan, merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat di baca.

B. Preparasi Sampel

Pada Spektrofotometer Serapan Atom, sampel dibutuhkan dalam berntuk cair atau
larutan. Sampel yang berbentuk solid harus dilarutkan dengan pelarut yang sesuai.
Apabila sampel tidak larut, sampel dapat dihancurkan, dengan hotplate atau dengan
microwave, menggunakan HNO3, H2SO4 atau HCLO4. Cara alternatif yaitu sampel
dapat diekstraksi dengan soxhlet (Harvey, 2000). Sampel cair dapat langsung
diidentifikasi tanpa perlu melakukan preparasi sampel. Larutan kompleks seperti
darah dapat dilarutkan dengan air ultra murni (ultrapure water), untuk mengurangi
gangguan dalam analisis. Apabila konsentrasi yang diuji diluar kapabilitas teknis,
maka harus dilakukan pengekstrasian atau digunakan teknik lainnya (Settle,1997).

Preparasi sampel sangat menentukan keberhasilan dalam suatu analisis. Preparasi


sampel yang dapat dilakukan yaitu dengan metode pengabuan kering (dry ashing)
atau pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan metode pengabuan tersebut
tergantung pada sifat zat organik dalam sampel, sifat zat anorganik yang ada dalam
bahan, logam berat yang akan dianalisa serta sensitivitas yang digunakan (Apriyanto,
1989).

C. Dekstruksi Basah

Dekstruksi basah yaitu pemanasan sampel (organik atau biologis) dengan adanya
pengoksidasi kuat seperti asam-asam mineral baik tunggal maupun campuran. Jika
dalam sampel dimasukkan zat pengoksidasi, lalu dipanaskan pada temperatur yang
cukup tinggi dan jika pemanasan dilakukan secara kontinu pada waktu yang cukup
lama, maka sampel akan teroksidasi sempurna sehingga meninggalkan berbagai
elemen-elemen pada larutan asam dalam bentuk senyawa anorganik yang sesuai
untuk dianalisis (Anderson, 1987). Dekstruksi basah pada prinsipnya adalah
penggunaan asam nitrat untuk mendekstruksi zat organik pada suhu rendah dengan
maksud mengurangi kehilangan mineral akibat penguapan. Pada tahap selanjutnya,
proses seringkali berlangsung sangat cepat akibat pengaruh asam perklorat atau hidrat
peroksida. Dekstruksi basah pada umumnya digunakan untuk menganalisa arsen,

3
tembaga, timah hitam, timah putih, dan seng. Ada tiga macam cara kerja dekstruksi
basah, yaitu :

1. Dekstruksi basah menggunakan HNO3 dan HClO4

2. Dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan HClO4

3. Dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan H2O2

D. Dekstruksi Kering

Dekstruksi kering merupakan yang paling umum digunakan dengan cara membakar
habis bagian organik dan meninggalkan residu anorganik sebagai abu untuk analisis
lebih anjut. Pada destruksi kering suhu pengabuan harus diperhatikan karena banyak
elemen abu yang dapat menguap pada suhu tinggi, selain itu suhu pengabuan juga
dapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu. Oleh karena itu suhu pengabuan
untuk setiap bahan berbeda-beda bergantung komponen yang ada dalam bahan
tersebut.

Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua analisa mineral, kecuali
merkuri dan arsen. Cara ini lebih membutuhkan sedikit ketelitian sehingga mampu
menganalisa bahan lebih banyak dari pada pengabuan basah. (Apriyanto, 1989).
Namun pada destruksi kering sering terjadi kehilangan unsur-unsur mikro tertentu
karena suhu pemanasan yang tinggi, dapat juga terjadi reaksi antara unsur dengan
wadah.

Menurut Sumardi (1981: 507), metode destruksi basah lebih baik dari pada cara
kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat
tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih sering
digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan cara basah biasanya
dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang
lama.

E. Gangguan-gangguan pada Pemeriksaan

1. Ganguan kimia

4
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga
tidak semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat
dilakukan dengan dua cara yaitu:

1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi,

2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion
pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang
ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat
pelindung (Protective Agent)

2. Gangguang Matrik

Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam,
atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau
bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini
dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu
dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis
kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).

3. Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif.
Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat
absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan
dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih
elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na.
penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

5
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan
untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala
api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya.

Prosedur Pemeriksaan

A. Pembuatan Larutan Standar Timbal (Pb)

a. Larutan Baku Timbal (Pb) 100 ppm

1) Pipet 1 mL larutan baku timbal (Pb) 1000 ppm dan dimasukkan ke


dalam labu ukur 100 mL.

2) Tambahkan larutan pengencer (aquadest) sampai tanda batas.

b. Pembuatan Larutan Seri Standar Timbal (Pb)

1) Larutan baku Timbal (Pb) 10 ppm dipipet 0,0 mL; 0,5 ml; 1,0 mL; 2,0
mL; 5,0 mL; 10,0 mL; dan 20,0 mL.

2) Masing-masing larutan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL.

3) Larutan ditambahkan larutan pengencer (aquadest) sampai tanda batas,


hingga diperoleh kadar Timbal (Pb) 0,0 ppm; 0,05 ppm; 0,1 ppm; 0,2
ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; dan 2 ppm.

4) Pengukuran larutan standar dengan Spektrofotometer Serapan Atom


(AAS) pada panjang gelombang 283,3 nm.

B. Cara Pemeriksaan Sampel

1) Sampel dihomogenkan dengan cara di kocok.

2) Dimasukkan 100 mL sampel yang sudah dihomogenkan ke dalam gelas piala.

3) Tambahkan 5 mL asam nitrat (HNO3) ke dalam gelas piala yang berisi sampel.

6
4) Sampel dipanaskan di pemanas listrik sampai larutan sampel hampir kering.

5) Sampel yang hampir kering tersebut, kemudian ditambahkan 50 mL aquadest.

6) Sampel disaring dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL

7) Tambahkan aquadest sampai tanda batas.

8) Pengukuran kadar sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) pada


panjang gelombang 283,3 nm.

C. Pembuatan kurva kalibrasi

Pembuatan kurva kalibrasi dlakukan sebagai berkut :

1) Alat AAS diatur dan dioptimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat
untuk pengujian logam.

2) Diukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang


gelombang 283,3 nm. Kemudian dicatat masing-masing serapannya
(absorbans).

3) Dibuat kurva kalibrasi dari data-data yang telah diperoleh dan ditentukan
persamaan garis lurusnya yaitu Y = bX + a

D. Cara Pengujian Sampel

Diukur masing-masing larutan uji yang telah dipreparasi pada panjang gelombang
283,3 nm dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) menggunakan lampu holow
katoda Pb.

7
METODE DALAM PEMERIKSAAN ARSEN PADA MAKANAN

Metode
Kolorimetri
Prinsip
Prinsip dasar dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah
molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Metoda ini dapat
diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum bewarna,
namun dengan menggunakan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa
bewarna yang merupakan fungsi dari kandungan komponennya. Jika telah tercapai kesamaan
warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah
sama dan ini dijadikan dasar perhitungan.
a. Alat dan bahan
1. Erlenmeyer
2. Arsenict Tes
3. Mortal dan pastel
4. Timbangan analitik
5. Gelas ukur
6. beaker glass 80 ml
7. botol sample 5 ml
8. Sampel (udang mentah)
9. Aquades
b. Prosedur kerja
1. Sediakan alat dan bahan
2. Potong aluminium foil secukupnya letakkan di atas timbangan analitik
3. Timbang sampel sebanyak 10 g
4. Pindahkan sampel ke beacker glass 80 mL
5. Masukkan kedalam mortal lalu tumbuk dengan pestle sampai terlihat sedikit
halus
6. Pindahkan ke beacker glass
7. Tambahkan aquades sampai 50 mL
8. Setelah itu tuangkan ke botol sampel sebanyak 5 mL
9. Pindahkan ke botol arsenic tes
10. Tambahkan reagen arsen 1 dan 2 masing-masing 1 sendok, lalu homogenkan
11. Masukkan kertas arsenic test, kertas tidak boleh kontak langsung dengan air
sampel
12. Tunggu hingga 20 menit
13. Amati perubahannya dan bandingkan dengan indikator perubahan warna
c. Hasil : Kadar arsen pada udang mentah adalah 0. Karena kertas arsenik tes tidak
mengalami perubahan warna
d. Analisis hasil.

8
REFRENSI

Muji Rahayu dan Moch. Firman. Toksikologi Klinik. 2018. KEMENKES.