BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan scara analisis gavimetri meliputi
tansformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat di timbang dengan teliti.    Titrimetri merupakan suatu metode analisa
kuantitatif didasarkan pada pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna dengan
analit.Titran merupakan zat yang digunakan untuk mentitrasi. Analit adalah zat yang akan
ditentukan konsentrasi atau kadarnya. Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam
kimia analisis, yang umum digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan
yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Pemisahan campuran adalah
suatu cara yang digunakan untuk memiahkan atau memurnikan suatu senyawa atau
kelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik
dalam skala laboratorium maupun skala industri.

1.2 Rumusan Masalah

1.2.1 Apa pengertian dari analisa titrimetri?
1.2.2 Apa pengertian dari gravimetri?
1.2.3 Apa pengertian dari spektrofotometri?
1.2.4 Apa pengertian dari alat – alat pemisahaan?

1.3. Tujuan
1.3.1 Dapat mengetahui pengertian dari analisis gravimetri.
1.3.2 Dapat mengetahui pengertian dari analisis Titrimetri, spektrofotometri.
1.3.3 Dapat mengetahui metode pemisahan
 BAB II
GRAVIMETRI

2.1. Pengertian
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gavimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat di
timbang dengan teliti.    Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung
massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan
endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis
secara gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut ;

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.

2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.
Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ;

1. Pelarutan sampel (untuk sampel padat).

2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih
agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada
suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan.
Tahap ini merupakan tahap paling penting.
3. Penyaringan endapan.
4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan
larutan tertentu.
5. Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
6. Penimbangan endapan.
2.2. Metode Pemisahan dalam Analisis Gravimetri
2.2.1 Metode Pengendapan
A. Gravimetri Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang
sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan
ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3.  Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Memilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan
sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk
melarutkan sampel dari logam – logam.
2. Pengendapan analit. Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit
dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil,
dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
3. Pengeringan endapan. Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang
disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita
menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon
dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul
yang jelas biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan
endapan.
Pada analisis gravimetri pembentukan endapan yang terjadi  apabila kelarutan  terlalu
jenuh  maka dapat disimpulkan bahwa adanya pengaruh dari kelarutan suatu sampel  dimana 
semakin besar (jenuh ) maka semakin besar endapan yang terjadi , kelarutan dipengaruh oleh
beberapa faktor yaitu :
a. Suhu
b. pH
 c. Tekanan
d. Konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan
e. Komposisi pelarutnya
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil
reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu
gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan
dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik
dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu
pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari
larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring
kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
 Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau
kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul
dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah
endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting
untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari
pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada
permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka
gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya
berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan
pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan
gravimetri.
2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini
dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan
yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan.
 Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai
analit dalam sampel dihitung.
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan
bertambah dengan bertambahnya temperature. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer
yang ditambahkan pereaksi perlahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang
terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat
pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar.
Beberapa proses yang dapat mengakibatkan pengotoran endapan pada analisis
gravimetri antara lain : kopresipitasi, larutan padat, absorpsi, oklusi dan pospresipitasi.
1. Kopresipitasi
Dalam arti luas, kopresipitasi adalah ikut mengendapnya dua atau lebih zat pada
waktu yang sama. Hasilnya penambahan larutan perak nitrat ke dalam larutan yang
mengandung natrium klorida dan natrium bromida akan menghasilkan endapan AgCl dan
AgBr. Dalam kimia analisis khusunya dalam menyatakan pengotoran suatu endapan, istilah
kopresipitasi biasanya digunakan dalam arti yang lebih khusus. Dalam hal ini, diartikan
sebagai ikut mengendapnya satu atau lebih zat asing bersama endapan dari komponen zat uji.
Padahal zat asing tersebut yang digunakan. Misalnya kalsium sebagian ikut mengendap pada
pengendapan besi (III) sebagai hidroksida dengan menetralkan larutan asam hingga pH 4
sampai 5. Pada kondisi yang sama, tanpa besi, kalsium tidak akan mengendap.
2. Larutan Padat
Dua zat padat larut satu sama lain membentuk larutan padat. Keduanya dapat
membentuk kristal campuran dimana zat yang satu berada dalam kisi kristal yang lain. Hal ini
biasanya terjadi bila kedua zat tersebut isomorf.
Misalnya ion kromat dan sulfat mempunyai struktur, ukuran, muatan dan konfigurasi
elektronik yang serupa, sehingga endapan barium sulfat akan berwarna kuning apabila
diendapkan dari larutan yang juga mengandung kromat.
3. Adsorpsi
Pada permukaan dari partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang dapat menarik dan
mengikat zat yang sebenarnya tidak dapat mengendap. Tentu saja pengotoran ini bertambah.
Oleh karena itu endapan kristal kasar pada analisis gravimetri lebih disukai daripada krisal
halus. Meskipun pengotoran ini mudah dihilangkan dengan pencucian, namun pada endapan
yang gelatinous dimana pengotoran ini sering terjadi, pencucian ini jarang berhasil.
4. Oklusi
Ikut mengendapnya kotoran  yang terperangkap di bagian dalam dari partikel endapan
disebut oklusi. Proses ini termasuk juga (dalam arti luas) pembentukan dari larutan padat
seperti diuraikan di atas. Akan tetapi istilah ini lebih khusus digunakan untuk oklusi mekanik,
termasuk terperangkapnya cairan induk dan ion pada pertumbuhan endapan gelatinous dan
pengotoran ini tidak mungkin dihilangkan sama sekali dengan proses pencucian.
5. Pospresipitasi
Pada pospresipitasi, endapan semula dikotori oleh endapan zat lain yang terbentuk
kemudian. Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi merupakan larutan lewat jenuh larutan
magnesium oksalat yang lewat jenuh masih dapat dipertahankan untuk tidak mengendap
dalam jangka waktu tertentu.
Keadaan Optimum untuk pengendapan
Aturan-aturan umum yang diikuti adalah sebagai berikut:
a. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil
kesalahan akibat kopresipitasi.
b. Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap. Ini
berguna untuk pertumbuhan kristal yang teratur. Untuk kesempurnaan reaksi,pereaksi
yang ditambahkan harus berlebih. Urutan-urutan pencampuran harus teratur dan sama.
c. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada
temperature tinggi.
d. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan
pemanas uap untukmenghindari adanya kopresipitasi.
e. Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f. Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan
ulang.

B. Pemurnian Endapan
      Tujuan mencuci endapan adalahmenghilangkan kontaminasi pada permukaan. 
Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitisasi.  Untuk
pencucian digunakan larutan elektrolit kuat, dan dia harus mengandung ion sejenis dengan
endapan untuk mengurangi kelarutan endapan.  Larutan tersebut juga harus mudah menguap
agar mudah untuk menimbang endapanya. Garam ammonium dapat digunakan sebagai cairan
pencuci dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu:
a. Larutan yang menegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas
saring, contoh :penggunaan ammonium nitrat untuk mencuci endapan feri hidroksida
b. Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan (missal:alcohol).
c. Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah
            Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk timbang. Tujuannya
untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun
yang terbawa secara mekanik. Teknik pencucian yang baik :
a. Memasukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai sedikit di atas endapan,
kemudian dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis. Setelah habis baru
ditambah cairan untuk pencucian berikutnya. Demikian sampai endapan bersih,
dikerjakan berulang kali.
b. Dengan cara dekantasi
Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap, setelah mengendap cairan
dituang ke dalam penyaring, endapan dibiarkan di dalam gelas piala, tambahkan lagi
cairan pencuci, diaduk, dibiarkan mengendap. Kemudian cairan di atas endapan dituang
ke dalam penyaring sampai habis. Pekerjaan ini diulang berkali-kali sampai endapan
bersih. Kemudian yang terakhir endapan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam
penyaring.
            Untuk memperoleh bentuk timbang, endapan yang telah dimurnikan
dipanaskan/dipijar. Pemanasan dapat dilaksanakan dengan :
1. Oven pengering (± 105° C) apabila hanya diperlukan untuk menghilangkan airnya
saja.
2. Oven pemijar bila diperlukan pemanasan dengan suhu tinggi. Akibatnya kadang-
kadang adalah formula endapan sebelum dan sesudah pemijaran berbeda.
. Setelah pemanasan/pemijaran kemudian didinginkan hingga suhu kamar dalam eksikator
yang berisi bahan pengering yang masih aktif kemudian dilakukan penimbangan.
Mencuci berulan-ulang lebih efektif dibandingkan dengan sekali pencucian dengan volume
total yang sama.

C. Pembakaran Endapan
 Endapan mungkin mengandung air akibat adsobrsi,oklusi,penyerapan dan hidrasi.
Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan harus
diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari abu kertas saring harus pula
diperhitungkan.

D. Pembakaran Pereaksi Organik pada Analisis Gravimetri

Pereaksi organic yang digunakan pada analisis gravimetric dikenal sebagai endapan
organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan
menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa –senyawa organic tersebut mempunyai
berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan
endapan dalam jumlah yang besar. Endapan organic yang baik harus mempunyai sifat
spesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi organic, dikeringkan atau dibakar dan
ditimbang sebagai oksidanya. Selektivitas (pemilihan  optimum reaksi tercapai dengan
mengawasi variable-variabel seperti konsentrasi pereaksi, pH larutan dan penggunaan reagen
pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion asing. Pereaksi organic yang banyak
digunakan adalah pereaksi pembentuk kheat (endapan ). Bila ligan polifungsional dapat
menempati lebih dari dua posisi koordinasi ion pusat logam, maka terbentuk senyawa
koordinasi dengan struktur cincin yang diseebut sebagai khelat.

2.2.2 Metode Evolusi

            Metode evolusi didasarkan atas penguapan komponen zat uji dengan cara pemanasan.
Berarti komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat uji sebelum
dan sesudah penguapan. Cara yang sederhana ini sering digunakan untuk penetapan kadar air
dari zat uji dengan pemanasan pada 105° C sampai 110° C, dan penetapan CO 2 dengan
pemijaran pada suhu yang lebih tinggi.
            Misalnya, susut pengeringan natrium klorida ditetapkan dengan mengeringkan
sejumlah zat uji dalam oven pada 105° C hingga diperoleh bobot tetap. Kadar abu suatu
simplisia ditetapkan dengan mengabukan zat uji dalam tanur listrik (mufflefurnance) hingga
bobot tetap.
Dengan metode evolusi juga dimungkinkan untuk menyerap komponen yang
menguap (H2O atau CO2) menggunakan penyerap yang cocok. Berat dari komponen yang
menguap adalah pertambahan berat dari penyerap.
Faktor Gravimetri
            Dalam prosedur gravimetri, hasil pemanasan/pemijaran ditimbang dan dari harga ini
berat komponen yang ditetapkan dapat dihitung. Untuk memperoleh berat komponen yang
ditetapkan dipergunakan faktor gravimetri.
            Faktor gravimetri adalah perbandingan jumlah berat mol komponen yang ditetapkan
terhadap berat mol endapan.

Beberapa Contoh Faktor Gravimetri

                                
2.2.3 METODE PENYARINGAN
            Dengan cara ini komponen zat uji disaring dengan pelarut spesifik. Sari yang
diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok apabila teknik isolasi
sederhana, konsentrasi zat aktif cukup tinggi dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau
mudah dimurnikan. Contoh penetapan dengan cara ini antara lain penetapan alkaloid atau zat
aktif dari sediaan  farmasi preparat galenik, misalnya penetapan kadar Colchicine, Luminal,
Natrium.
 2.2.4 METODE ELEKTROGRAVIMETRIK
            Metoda ini didasarkan atas pelapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses
elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan adalah selisih
dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan setelah elektrolisa.

            Dari keempat metode tersebut di atas, metode pengendapan merupakan metode yang
paling banyak dipakai.

2.3 Peranan analisis Gravimetrik dalam kimia  analitik modern

Mahasiswa mungkin telah mendengar  bahwa metode instrumen telah menggeser
teknik-teknik  gravimetrik  namun bahwa analisis gravimetrik masih sangat penting dalam
bidang kimia anlitik karena teknik gravimetrik dapat benar-benar  lebih cepat  dan lebih tepat 
daripada suatu metode instrumen yang memerlukan kalibrasi atau standarisasi yang
ekstensif.Umumnya  instrumen hanya memberikan pengukuran relatif dan harus dikalibrasi
berdasarkan suatu metode gravimetrik atau titrimetrik  yang klasik. Dalam peyediaan standart
diperlukanuntuk mengecek penampilansuatu metode eksperimen, teknikgravimetrik 
memberikan pendekatan yang langsung  dan relatif  sederhana .

2.4 Kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetri.

Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam akuades.
Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang.
Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam
sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun
demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya
yang terlarut dalam larutan akuades.Banyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung
dari besarnya konstanta hasil kali kelarutan (Ksp).
Sebagai contoh dalam analisis kadar klor dalam suatu sampel padatan. Klor akan
dianalisis dengan metode gravimetri dalam bentuk endapan perak klorida (AgCl). Harga
konstanta hasil kali kelarutan perak klorida, Ksp AgCl = 1,8 x 10−10. Maka banyaknya klor
yang tidak terendapkan dalam satu liter larutan adalah:
 Reaksi pelarutan AgCl adalah
Ag Cl (s) Ag+ (aq) + Cl− (aq)
Kelarutan AgCl dihitung adalah
Ksp AgCl = [Ag+] x [Cl−], karena dalam larutan [Ag+] = [Cl−] maka,
1,8 x 10−10= [Cl−]2
[Cl−] = 1,34 x 10−5 mol/L
Cl = 1,34 x 10−5 mol/L x 35,5 g / mol
Cl = 4,8 x 10−4 g/L = 0,48 mg/L
Jadi, dalam satu liter larutan akan ada klor sebanyak 0,48 mg yang tidak terendapkan.
Untuk meminimalkan kesalahan ini dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion
perak (Ag+) secara berlebih di dalam larutan. Sesuai dengan hukum ion sejenis maka reaksi
keseimbangan akan bergeser ke arah pembentukan endapan.
 BAB III
TITRIMETRI

3.1 Definisi Titrimetri

Analisis titrimetri merupakan metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip
pengukuran volume.Istilah titrimetri dulunya dikenal sebagai volumetri.Tetapi dari titik
pandangan yang teliti, istilah titrimetri lebih disukai karena pengukuran volume tidaklah
terbatas pada titrasi.Misalnya, dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur
volume gas.

3.2 Asas Umum

Suatu metode titrimetri untuk analisis didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti:
aA + tT  Produk
a= molekul analit A
t= molekul reagensia T
T= titran
Reagensia T yang disebut titran ditambahkan sedikit demi sedikit dari dalam buret yang
konsentrasinya diketahui atau biasanya dikenal sebagai larutan baku primer. Larutan kedua
yang berada di dalam gelas kimia disebut larutan standar sekunder, dimana konsentrasinya
ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Titik ekuivalensi suatu proses titrasi
tercapai ketika penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara
dengan A. Suatu indikator digunakan untuk mengidentifikasi kapan penambahan titran harus
dihentikan. Indikator akan menunjukkan perubahan warna pada rentang pH tertentu setelah
titik ekuivalensi tercapai. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik
akhir titrasi.Dengan memilih indikator yang tepat untuk menghimpitkan kedua titik itu
(mengkoreksi selisih antara keduanya) merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis
titrimetri.

3.3 Reaksi untuk Titrasi

 Reaksi kimia yang dapat berperan sebagai dasar untuk penetapan titrimetri dengan
mudah dapat dikelompokkan dalam empat jenis:
1. Reaksi Asam Basa, terdapat sejumlah besar asam dan basa yang dapat ditetapkan dengan
titrimetri. Jika HA menyatakan asam yang akan ditetapkan dan BOH basanya, reaksinya
dapat dituliskan sebagai berikut,
HA + OH-→ A- + H2O
atau
BOH + H3O+→ B+ + 2H2O
Umumnya titran adalah larutan standar elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl.
2. Reaksi Oksidasi-Reduksi, Reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi digunakan
secara meluas dalam analisis titrimetri. Misalnya,
Fe2+ + Ce4+→ Fe3+ + Ce3+
Besi dalam keadaan oksidasi +2 dapat dititrasi dengan suatu larutan standar serium(IV)
sulfat.
Suatu zat pengoksidasi lain yang digunakan secara meluas sebagai suatu titran adalah
kalium permanganat, KMnO4. Reaksinya dengan besi(II) dalam larutan asam adalah,
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3++ Mn2+ + 4H2O
3. Reaksi Pengendapan, pengendapan kation perak dengan anion halogen merupakan
rosedur titrimetri yang meluas penggunaannya. Reaksinya adalah,
Ag+ + X-→ AgX(s)
Dimana X- dapat berupa klorida, bromida, iodida atau tiosianat (SCN-).
4. Reaksi Pembentukan Kompleks, suatu contoh reaksi dimana terbentuk suatu kompleks
stabil antara ion perak dan sianida.
Ag+ + 2CN-→Ag(CN)2-
Reaksi di atas disebut metode Liebicg untuk penetapan sianida.Reagen yang bersifat
organic seperti asam etilenadiaminatetraasetat (EDTA) membentuk komplek stabil
dengan sejumlah ion logam dan digunakan secara meluas untuk penetapan titrimetri
logam.
3.4 Persyaratan Analisis Titrimetrik
Suatu reaksi kimia, dapat digunakan sebagai dasar untuk titrasi jika memenuhi semua
persyaratan berikut:
1. Suatu reaksi tidak boleh menghasilkan reaksi samping.
2. Tetapan kesetimbangan haruslah sangat besar.
 3. Harus dapat digunakan beberapa indikator dan metode untuk menetapkan kapan titik
ekuivalensi tercapai dan kapan penambahan titran dihentikan.
4. Reaksi haruslah berjalan cepat, sehingga titrasi tidak memakan waktu yang lama.

Contoh reaksi yang memenuhi keempat persyaratan tersebut dan cocok untuk titrasi
adalah sebagai berikut,
H3O+ + OH-→2H2O K= 1x1014
Reaksi penetapan konsentrasi larutam asam klorida oleh titrasi dengan natrium
hidroksida standart. Reaksi tersebut hanya ada satu reaksi dan tak terukur cepatnya yang
berlangsung lengkap dengan tetapan kesetimbangan sebesar 1x1014 pada 25 ͦ C. pada
titik akuivalensi pH larutan berubah sebanyak beberapa satuan untuk beberapa tetes
titran, dan tersedia sejumlah indicator yang menanggapi perubahan pH ini dengan
perubahan warna.
Reaksi lain tidak cukup lengkap untuk memenuhi persyaratan dua. Misalnya,
HBO2 + OH-↔ BO2- + H2O K= 6x104
Reaksi antara asam borat dan natrium hidroksida tersebut, tetapan kesetimbangannya
hanya sekitar 6x104.Sehingga perubahan pH untuk beberapa tetes titran pada titik
ekuivalensi sangatlah kecil, dan volum titran yang diperlukan tak dapat ditetapkan
dengan ketepatan yang baik sehingga tidak dapat digunakan sebagai dasar untuk titrasi.

3.5 Stoikiometri
Stokiometri merupakan cabang ilmu kimia yang membahas hubungan bobot antara
unsure-unsur dan senyawa dalam reaksi kimia.
1. Bobot molekul dan bobot rumus
Mol didefinisikan sebagai zat yang mengandung satuan-satuan nyata (entitas)
sebanyak atom dalam 12 gram nuklida isotop carbon-12.Satuan nyata itu dapat berupa
atom, molekul, ion, ataupun electron.Karena 12 g Karbon mengandung atom sebanyak
bilangan Avogadro, maka 1 mol zat apa saja mengandung 6,023 x 10 23 partikel
elementer.
Bobot gram molekul atau biasa disingkat dengan bobot molekul adalah bobot
dalam gram dari suatu mol zat. Bobot gram – rumus (atau bobot rumus) adalah
penjumlahan dari bobot-bobot atom semua dalam rumus kimia suatu zat dan normalnya
sama dengan bobot molekul.
 Dalam situasi dimana terjadi disosiasi ataupun embentukan kompleks, yang
mengakibatkan kuantitas yang cukup dari molekul maupun ion dalam suatu larutan, akan
digunakan formalitas sebagai system konsentrasi untuk menyatakan banaknya total suatu
zat yang ditambahkan kedalam suatu larutan, dan molaritas untuk menyatakan
konsentrasi kesetimbangan dari masing-masing spesies.
2. Bobot ekuivalen
a. Asam – Basa.
Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang dapat diperlukan
untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol (1,008 g) H+.
b. Redoks.
Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang dapat diperlukan
untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.
c. Pengendapan atau pembentukkan Kompleks.
Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang dapat diperlukan
untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol kation univalen, ½ mol kation divalen,
1/3 mol kation trivalen dan seterusnya.
3. Sistem Konsentrasi
Yang paling sering digunakan untuk analisis titrimetri adalah molaritas dan
normalitas.Sedangkan formalitas dan konsentrasi analitis hanya digunakan di mana
terjadi disosiasi atau pembentukan kompleks.Persen bobot digunakan untuk menyatakan
konsentrasi kira-kira dari reagensia laboratorium. Sedangkan untuk larutan yang sangat
encer bagian tiap juta (ppm=parts per million) atau bagian tiap milyar (ppb=parts per
billion) lebih sesuai.
a. Molaritas
Molaritas didefinisikan sebagai banyaknya mol zat terlarut tiap 1 Liter larutan.Sistem
konsentrasi ini didasarkan pada volume larutan, oleh karenanya nyaman untuk
digunakan dalam prosedur laboratorium dengan kuantitas yang terukur.
n
M=
V
dimana M adalah molaritas, n banyaknya mol zat terlarut dan V volume larutan dalam
Liter. Karena
g
n=
BM
dimana g adalah gram zat terlarut dan BM adalah bobot molekul zat terlarut maka,
molaritas juga dapat dituliskan sebagai:
g
M= xV
BM
b. Formalitas
Formalitas didefinisikan sebagai banyaknya bobot rumus zat terlarut per liter larutan.
nf
F=
V
dimana F adalah formalitas, nf banyaknya bobot rumus dan V volume larutan dalam
Liter. Karena
g
nf =
BR

dimana g banyaknya zat terlarut dalam gram dan BR bobot rumus, maka formalitas
dapat dituliskan sebagai
g
F= xV
BR
Bobot rumus biasanyanya sinonim dengan bobot molekul, karena itu biasanya
formalitas sama dengan molaritas. Ketika terjadi disosiasi atau pembentukan
kompleks, formalitas digunakan untuk menyatakan konsentrasi total semua spesies
yang ada dalam pelarut.

c. Normalitas
Normalitas didefinisikan sebagai banyaknya ekuivalen zat terlarut setiap 1 Liter
larutan. Normalitas dapat dituliskan sebagai
ek
N=
V
dengan N adalah normalitas, ek adalah massa ekuivalen dan Vvolume larutan dalam
Liter. Karena
g
ek =
BE
dengan g ialah gram zat terlarut dan BE adalah bobot ekuivalen maka,
g
N= xV
BE
d. Persen Bobot
 Persen bobot menyatakan gram zat terlarut per seratus gram larutan. Secara matematis
dapat dituliskan:
w
P= x 100
w+ w 0
Keterangan:
P = persen bobot zat terlarut
w = banyaknya zat terlarut dalam gram
w0 = banyaknya pelarut dalam gram

e. Bagian tiap juta (ppm)

Bagian tiap juta (ppm) menyatakan jumlah satu komponen dalam 1juta bagian
campuran. Secara matematis dapat ditulis:
w w
ppm = x 10⁶ ppm = x 10 ⁶
w+ w 0 w0
keterangan:
w = banyaknya zat terlarut dalam gram
w0 = banyaknya pelarut dalam gram
karena w biasanya sangat kecil dibandingkan dengan w0, maka w biasanya tidak
ditulis.
1 liter air pada suhu kamar berbobot kira-kira 106 mg, jadi suatu hubungan yang
memudahkan untuk diingat adalah 1 mg zat terlarut dalam 1 L air mempunyai
konsentrasi kira-kira 1 ppm.
Untuk larutan yang lebih encer digunakan bagian tiap milyar (ppb).
w
ppb = x 10 ⁹
w0

f. Miliekuivalen dan Milimol

Dalam prosedur titrimetri volum titran yang digunakan biasanya kurang dari 50 mL
dan konsentrasinya sekitar 0,1 ke 0,2 N. Ini berarti banaknya ekuivalen titran ada
dalam orde
0,050 L x 0,10 ek/L = 0,0050 ek
Karena jumlah ini begitu kecil maka digunakan satuan satu miliekuivalen (mek) yaitu
seperseribu ekuivalen atau
 1000 mek = 1 ek
Satu milimol (mmol) didefinisikan serupa dengan seperseribu mol.

g. Titer
Satuan titer adalah bobot per volume, namun bobot itu adalah bobot reagensia yang
bereaksi dengan larutan bukan bobot zat terlarut.Titer dapat diubah dengan mudah ke
normalitas seperti tampak dari hubungan-hubungan berikut.
mg mg
T= N=
mL mLxBE
Jadi,
T= N x BE
Bobot ekuivalen yang digunakan dalam pengubahan bentuk adalah bobot akuivalen
dari zat yang bereaksi dengan larutan, bukan dari zat terlarut.
 BAB IV
SPEKTROFOTOMETRI

4.1 Pengertian Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis, yang umum
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif
yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam
spektrofotometri disebut spektrofotometer.Spektrofotometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi.

4.2 Komponen-komponen Spektrofotometri

Komponen-komponen spektrofotometer terdiri dari:
a. Sumber
Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak (dari) spektrum itu maupun daerah
ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut
terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi biasa, keluaran lampu wolfram ini memadai
dari sekitar 325 atau 350 nm ke sekitar 3 µm.
b. Monokromator
Monokromator adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi dari suatu
sumber berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spektral yang tinggi
dengan panjang gelombang apa saja yang diinginkan. Komponen yang esensial dari
sebuah monokromator adalah suatu sistem celah dan suatu unsur dispersif.
c. Wadah sampel
 Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan, dan karenanya kebanyakan wadah
sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu
haruslah meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati.
d. Detektor
Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan kepekaan yang
tinggi dalam daerah spektral yang diminati, respons yang linear terhadap daya radiasi,
waktu respons yang cepat, dapat digandakan, dan kestabilan tinggi. Kepekaan yang tinggi
misalnya, dapat dicapai hanya dengan menerima bisingan yang meningkat.
e. Read out
Read outmerupakansuatusistembaca yang menangkapbesarnyaisyaratlistrik yang
berasaldaridetektor.
- Sel Absorpsi
Pada pengukuran di daerah tampak kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat digunakan,
tetapi untuk pengukuran pada daerah UV harus menggunakan sel kuarsa karena gelas
tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang
lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang biasa digunakan berbentuk
persegi, tetapi bentuk silinder dapat juga digunakan.

Hukum yang mendasari spektrofotometri adalah:

a. HukumLambert-Beer
Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang
dihamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert beer
atau Hukum Beer, berbunyi:
“Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap
atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari
konsentrasi zat dan tebal larutan”.
Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung
banyaknya cahaya yang hamburkan:
It It
T = atau %T = x 100 %
I0 I0
dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:
It
A= - log T = -log
I0
 dimana I 0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah intensitas cahaya
setelah melewati sampel.

Gambar 7.2.1. Hukum Lambert-Beer

4.3 Jenis-jenis Spektrofotometri
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang
digunakan diantaranya sebagai berikut:
1. Spektrometri Visible (spektro Vis)
Padaspektroini yang digunakan sebagai sumber sinar/energy adalah cahaya tampak
(visible).Cahaya visible termasuk spectrum elektro magnetik yang dapat ditangkap oleh
mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga
semuas inar yang dapa tdilihat oleh kita, entah itu putih,merah, biru, hijau, apapun.

Gambar 7.2.3.Spektrofotometer Visible

2. Spektrometri UV (ultraviolet)
Sinar UV ini memiliki panjang gelombang 190-380 nm.Karena sinar UV tidak dapat
dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang
merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.

Gambar 7.2.4.Spektrofotometer UV
3. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrometri UV dan Visible.Sinar UV
memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Kemudahan metode ini adalah dapat
digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tidak berwarna.

Gambar 7.2.5.spektrofotometer UV-Vis

4. Spektrofotometri IR (Infra Red)

Spektrofotometriiniberdasarpadapenyerapanpanjanggelombang infra merah.Cahaya infra
merahterbagimenjadi infra merahdekat, pertengahan, danjauh.Infra merah pada
spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang
gelombang 2.5-1000 μm.Pada spektro IR meskipun bias digunakan untuk analisa
kuantitatif, namun bias anya lebih kepada analis akualitatif.Umumnya spektro IR
digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa
organik. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni.
Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal
kurva yang diperoleh.[8]

Gambar 7.2.6.SpektrofotometerIR(Infra Red)

Macam-macam spektrofotometri berdasarkan jenis instrumennya ada tiga, antara

lain:
1. Spektrofotometer berkas tunggal
 Model sel berkas tunggal kurang umum digunakan jika dibandingkan dengan berkas
ganda. Berkas sinar yang konstan dari sumber akan melalui lensa pemfokus serta filter
sehingga menjadi monokromatis, selanjutnya berkas sinar akan melewati larutan,
sebelum menumbuk fotosel di mana berkas sinar tersebut diubah menjadi arus pada
sirkuit.

Gambar 7.2.6. Gambar Spektofotometer Berkas tunggal

2. Spektrofotometer berkas rangkap

Spektrofotometer perekam yang mengalurkan secara otomatis absorbans suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang hamper selalu berupa instrument berkas rangkap.

Gambar 7.2.7.Spektrofotometerberkasrangkap
3. Spektrofotometridiferensial.
Teknikinibiasanyameliputiduametode,yaitu: metode absorbansi tinggi dan absorbansi
rendah. Yang pertama digunakan untuk an alias larutan yang sangat pekat, sedangkan
absorbansi rendah digunakan untuk larutan yang sangat encer. Pada kedua teknik
tersebut, konsentrasi sama sekali tidak dipengaruhi oleh erubahan luar.

Gambar 7.2.8. Spektrofotometri Diferensial

 Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan
spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit:
1. Adanya serapan oleh pelarut
Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blanko, yaitu larutan yang berisi selain
komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna. [8] Suatu larutan blanko
dapat digunakan dalam satu kompartemen untuk mengoreksi pembacaan atau spektrum
sampel. Yang paling sering digunakan sebagai blanko dalam spektrofotometri adalah
semua pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel atau pereaksi.
2. Serapan oleh kuvet
Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki
kualitas yang lebih baik.

4.4 Penerapan Spektrofotometri

a. Untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang
didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.
b. untuk mengukur jumlah atau banyaknya unsur yang diteliti.
c. untuk menentukan struktur suatu zat.
Ion sulfat adalah salah satu anion yang banyak terjadi pada air alam. Ia merupakan
sesuatu yang penting dalam penyediaan air untuk umum karena pengaruh pencucian perut
yang terjadi pada manusia apabila ada dalam konsentrasi yang cukup besar. Batas yang boleh
digunakan untuk dikonsumsi manusia berdasarkan konsentrasi standa rmaksimal yang
ditetapkan olehMenteri Kesehatan RI untuk sulfa tdalam air minum adalah 250 mg/l
dalamair. Sulfat penting dalam penyediaan air untuk umum maupun untuk industri, karena
kecendrungan air untuk mengandungnya dalam jumlah yang cukup besar untuk membentuk
kerak air yang keras pada keteldan alat pengubah panas.
Kandungan konsentrasi yang tinggi dalam air minum dapa tmenyebabkan
perpindahan diare.Dalam studipada orang-orang dewasa ditemukan laxative yang sanga
ttinggi diatas 1000 mg/l. Diare yang akut dapat menyebabkan dehidrasi, terutama pada bayi
dan anak kecil yang sudah mengidap mikroba diare dalam tubuh.
 BAB IV
ALAT-ALAT PEMISAHAAN

5.1 Pengertian Pemisahan Campuran

Campuran memang adalah materi yang tersusun dari dua jenis zat murni atau lebih
dan masih memiliki sifat-sifat dari zat penyusunnya. Kebanyakan materi yang berada di alam
ini tidak murni, melainkan masih berupa campuran. Seperti halnya udara yang kita hirup
setiap hari sampai air laut yang berada di samudera. Udara sendiri terdiri dari beberapa
macam zat seperti oksigen, nitrogen, uap air dan yang lainnya. Sedangkan air terdiri dari air,
garam, dan zat yang lainnya. Pemisahan campuran adalah suatu cara yang digunakan untuk
memiahkan atau memurnikan suatu senyawa atau kelompok senyawa yang mempunyai
susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala
industri. Didalam pemisahan campuran, kita dituntut untuk mengamati secara detail sesuatu
hal atau benda yang akan diuraikan komponen-komponen pembentuknya atau penyusunnya
untuk di kaji lebih lanjut.

5.2 Tujuan Pemisahan Campuran

Pemisahan campuran bertujuan untuk:
a. Mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran yang disebut
sebagai pemurnian
b. Untuk mengetahui keberadaan zat dalam suatu sampel (analisa labolatorium) Bahan
yang dimurnikan atau dianalisis biasanya merupakan bahan yang dibutuhkan untuk
 kesejahteraan manusia. Bahan tersebut antara lain: 1. Bahan-bahan alam seperti bijih,
mineral, tanaman dan hewan 2. Bahan hasil industri, seperti deterjen dan limbah 3.
Bahan hasil reaksi skala laboratorium

5.3 Proses Pemisahan Campuran

Dalam Kimia dan teknik kimia, proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua
atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar
senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa
kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Untuk beberapa keperluan
seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan
murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi, proses pemisahan
perlu dilakukan. Proses pemisahan sangat penting dalam bidang teknik kimia. Suatu contoh
pentingnya proses pemisahan adalah pada proses pengolahan minyak bumi. Minyak bumi
merupakan campuran berbagai huuuhidrokarbon. Pemanfaatan hidrokarbon-hidrokarbon
penyusun minyak bumi akan lebih berharga bila memiliki kemurnian yang tinggi. Proses
pemisahan minyak bumi menjadi komponen-komponennya akan menghasilkan produk LPG,
solar, avtur, pelumas, dan aspal. Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan
sebagai proses perpindahan massa. Proses pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi
proses pemisahan secara mekanis atau kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang
digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Pemisahan secara mekanis dilakukan
kapanpun memungkinkan karena biaya operasinya lebih murah dari pemisahan secara
kimiawi. Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan melalui proses pemisahan mekanis
(seperti pemisahan minyak bumi), proses pemisahan kimiawi harus dilakukan. Proses
pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan
yang dipilih bergantung pada fase komponen penyusun campuran. Suatu campuran dapat
berupa campuran homogen (satu fase) atau campuran heterogen (lebih dari satu fase). Suatu
campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fase: padat-padat, padat-cair, padat-
gas, cair- cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan sebagainya. Pada berbagai
kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan untuk mendapatkan hasil
pemisahan yang diinginkan.
Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan menjadi
dua golongan, yaitu metode pemisahan sederhana dan metode pemisahan kompleks. a)
Metode Pemisahan Sederhana Metode pemisahan sederhana adalah metode yang
menggunakan cara satu tahap. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan
yang relatif sederhana. b) Metode Pemisahan Kompleks Metode pemisahan kompleks
memerlukan beberapa tahapan kerja, diantaranya penambahan bahan tertentu,pengaturan
proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. Metode ini biasanya
menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. Contohnya, pengolahan bijih dari
pertambangan memerlukan proses pemisahan kompleks. Keadaan zat yang diinginkan dan
dalam keadaan campuran harus diperhatiakn untuk menghindari kesalahan pemilihan metode
pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil atau melainkan tidak berhasil. Beberapa
faktor yang perlu diperhatikan antara lain:
a) Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel
makhluk hidup, apakah bahan terikat secara kimia, dan sebagainya.
b) Kadar zat yang diinginkan terhadap campurannya, apakah kadarnya kecil atau
besar.
c) Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak
tahan panas, mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih,
dan sebagainya.
d) Standar kemurnian yang diinginkan. Kemurnian 100% memerlukan tahap
yang berbeda dengan 96%. Zat pencemar dan campurannya yang mengotori
beserta sifatnya. e) Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya proses
pemisahan.
Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat. Hal
ini dinamakan dasr pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai
berikut:
a) Ukuran partikel Bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang
tidak diinginkan (zat pencmpur) dapat dipisahkan dengan metode filtrasi
(penyaringan). jika partikel zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka
dapat dipilih penyring atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang
diinginkan. Partikel zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan
terhalang.
b) Titik didih Bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh
berbeda dapat dipishkan dengan metode destilasi. Apabila titik didih zat hasil lebih
rendah daripada zat pencampur, maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil
dan di bawah suhu didih zat pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap,
sedangkan zat pencampur tetap dalam keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik
didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih ini bila
 dilakukan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari
campuranya dengan baik, karena suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik
didih campuran.
c) Kelarutan Suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu
zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut
dalam pelarut A tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum
pelarut dibagi menjadi dua, yaitu pelarut polar, misalnya air, dan pelarut nonpolar
(disebut juga pelarut organik) seperti alkohol, aseton, methanol, petrolium eter,
kloroform, dan eter. Dengan melihat kelarutan suatu zat yang berbeda dengan zat-zat
lain dalam campurannya, maka kita dapat memisahkan zat yang diinginkan tersebut
dengan menggunakan pelarut tertentu.
d) Pengendapan Suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam
suatu campuran atau larutan tertentu. Zat-zat dengan berat jenis yng lebih besar
daripada pelarutnya akan segera mengendap. Jika dalam suatu campuran mengandung
satu atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan kita hanya
menginginkan salah satu zat, maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentsi tau
sentrifugsi. Namun jika dalm campuran mengandung lebih dari satu zat yang akan
kita inginkan, maka digunakan metode presipitasi. Metode presipitasi biasanya
dikombinasi dengan metode filtrasi.
e) Difusi Dua macam zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi (bergerak
mengalir dan bercampur) satu sama lain. Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh
muatan listrik. Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya tegangan maupun
kuat arusnya) akan menarik partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat
yang murni. Metode pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut
elektrodialisis. Selain itu kita mengenal juga istilah elektroforesis, yaitu pemisahan zat
berdasarkan banyaknya nukleotida (satuan penyusun DNA) dapat dilakukan dengan
elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa. f) Adsorbsi
Adsorbsi merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat
sehingga menempel pada permukaan dari bahan pengadsorbsi. Penggunaan metode
ini diterapkan pada pemurnian air dan kotoran renik atau organisme.

5.4 Jenis-Jenis Metode Pemisahan

a.Filtrasi atau penyaringan
 Filtrasi merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya
dengan menggunakan alat berpori (penyaring).Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan
ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang
mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Proses
filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair
kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal
dipenyaring disebut residu. (ampas). Metode ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari
sampah pada pengolahan air, menjernihkan preparat kimia di laboratorium, menghilangkan
pirogen (pengotor) pada air suntik injeksi dan obat-obat injeksi, dan membersihkan sirup dari
kotoran yang ada pada gula. Penyaringan di laboratorium dapat menggunakan kertas saring
dan penyaring buchner. Penyaring buchner adalah penyaring yang terbuat dari bahan kaca
yang kuat dilengkapi dengan alat penghisap.

Gambar 1. Filtrasi

b. Sublimasi
Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat
tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan
tertinggal. Bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah
menyublim, seperti kamfer dan iod.
Gambar 2. Sublimasi

c. Kristalisasi
Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut
dalam suatu larutan.Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan
perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi
pendinginan. Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam
dapur dari air laut. Mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan
bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam
dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan
garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali). Contoh lain
adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil
sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi
kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula.Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga
diperoleh gula putih atau gula pasir.

Gambar 3. Kristalisasi

d. Destilasi
 Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang
berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang
berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda.Bahan yang dipisahkan dengan
metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik
didihnya tidak terlalu dekat. Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran
dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang
diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang
mencair ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan
sisanya disebut residu. Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi, pembuatan

minyak kayu putih, dan memurnikan air minum.

Gambar 4. Destilasi

e. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam
pelarut yang sesuai.Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut
tertentu.

Gambar 5. ekstraksi
 f. Adsorbsi
Adsorbsi merupakan metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari
pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada
permukaan bahan pengadsorbsi. Penggunaan metode ini dipakai untuk memurnikan air dari
kotoran renik atau mikroorganisme, memutihkan gula yang berwarna coklat karena terdapat
kotoran.

g. Kromatografi
Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan
pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan dalam

pelarut tertentu, daya absorbs oleh bahan penyerap, dan volatilitas (daya penguapan). Contoh
proses kromatografi sederhana adalah kromatografi kertas untuk memisahkan tinta.
Gambar 6. kromatografi
h. Dekantasi
Dekantasi dapat digunakan sebagai salah satu alat alternatif selain filtrasi untuk
memisahkan cairan dan padatan. Dekantasi dilakukan dengan cara menuang cairan secara
perlahan-lahan, dengan demikian padatan akan tertinggal di dalam wadah tersebut. Metode
jenis memang terbilang lebih cepat daripada filtrasi, namun hasilnya masih kurang efektif.
Hasil akan menjadi lebih efektif bila ukuran zat padat jauh lebih besar, misalnya campuran
air dengan kerikil.
 Gambar 7. Dekantasi

i. Sentrifugasi
Metode jenis ini sering dilakukan sebagai pengganti filtrasi bila partikel padatan
sangat halus dan jumlah campurannya lebih sedikit. Metode sentrifugasi digunakan secara
luas untuk memisahkan sel-sel darah dan sel-sel darah putih dari plasma darah. Dalam hal ini,
padatan adalah sel-sel darah dan akan mengumpul di dasar tabung reaksi, sedangkan plasma

darah berupa cairan berada di bagian atas.

Gambar 8. Centrifuge
 BAB VI
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Dengan memperhatikan materi-materi yang telah dipaparkan bisa diambil beberapa
kesimpulan :
 Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu.Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah
zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya.
 Analisis titrimetri merupakan metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip
pengukuran volume.Istilah titrimetri dulunya dikenal sebagai volumetri
  Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis, yang umum digunakan
untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang
didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam
spektrofotometri disebut spektrofotometer
 Pemisahan campuran adalah suatu cara yang digunakan untuk memiahkan atau
memurnikan suatu senyawa atau kelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia
yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala
industri.

3.2 Saran
Makalah ini sifatnya hanya membantu memudahkan mahasiswa untuk memahami teknik
analisis gravimetric, titrimetri, spektrofotometri, alat pemisahan yang tentunya sangat terbatas
baik contoh maupun penjelasannya, olehnya kami harapkan bagi para pembaca bisa
menambah dari referensi lain. Karena jika hanya menggunakan makalah ini sangat sedikit
yang anda dapatkan. Semoga anda tidak puas dengan membaca makalah ini, sebab jika anda
puas niscaya anda tidak akan menambah pengetahuan anda, seorang yang dalam keadaan
haus, meminum air laut, niscaya ia akan semakin haus, semoga andapun demikian. Terima
kasih.

KATA PENGANTAR

Sesungguhnya segala puji bagi Allah, kita memuji-Nya, memohon pertolongan dari-
Nya, meminta ampunan dari-Nya dan meminta perlindungan kepada-Nya dari kejahatan diri
kita serta keburukan amal perbuatan kita. Shalawat dan salam semoga terlimpahkan kepada
junjungan kita Nabi Muhammad SAW.

Karena hidayah-Nya pula, Alhamdulillah, kami dapat menyelesaikan makalah dengan

judul “Gravimetri, titrimetri, spectrofotometri dan alat pemisahan” ini sebagai tugas dari mata
kuliah TPL Kimia tepat pada waktunya. Akhirnya kami mohon kritik dan saran untuk lebih
sempurnanya makalah ini. Selanjutnya kami berharap makalah yang sederhana ini
bermanfaat, terutama bagi yang membutuhkannya.

Bandung, 15 Oktober 2019

Kelompok 1

Daftar Isi
     Halaman
Kata Pengantar ....................................................................... i
Daftar Isi ................................................................................ ii
BAB I Pendahuluan
1.1 Latar Belakang................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ......................................................... 1
1.3 Tujuan ............................................................................ 1
BAB II Gravimetri
2.1 Pengertian .................................................................................. 2
2.2 Metode Pemisahan dalam Analisis Gravimetri.......................... 6
2.3 Peranan analisis Gravimetrik dalam kimia  analitik modern....... 10
2.4 Kesalahan (error) dalam metode analisis gravimetri...................10
BAB III Titrimetri
3.1 Definisi Titrimetri........................................................................ 12
3.2 Asas Umum................................................................................. 12
3.3 Reaksi untuk Titrimetri................................................................ 12
3.4 Persyaratan analisis titrimetri...................................................... 13
3.5 Stoikiometri................................................................................. 14
BAB IV Spektrofotometri
4.1 Pengertian.. ................................................................................ 19
4.2 Komponen Spektrofotometri...................................................... 19
4.3 Jenis – jenis Spektrofotometri.................................................... 21
4.4 Penerapan Spektrofotometri....................................................... 24
BAB V Spektrofotometri
5.1 Pengertian.. ................................................................................ 25
5.2 Tujuan pemisahan campuran...................................................... 25
5.3 Proses pemisahan campuran....................................................... 21
5.4 Jenis – jenis metode pemisahan ................................................. 24
BAB VI Penutup.............................................................................. 34

TUGAS TPL KIMIA

GRAVIMETRI, TITRIMETRI, SPEKTROFOTOMETRI
DAN ALAT-ALAT PEMISAHAN
 Kelompok 1
Aris Firmansach 1911E2056
Aziziah Apresyamad 1911E2059
Calissa Aulia P 1911E2061
Dika Nurmalia 1911E2066
Fatinna Zahra W 1911E2068
Irene Florensia 1911E2075
Muhammad Isbeny 1911E2080
Nanda Woroningrum 1911E2081
Nia Ambarwati 1911E2082
Risma Marta H 1911E2091
Silvianti Yunita 1911E2093
Thesya Ade R 1911E2098
Widya Kharuna R 1911E2099

SEKOLAH TINGGI ANALIS BAKTI ASIH

PROGRAM STUDI DIPLOMA 3 ANALIS KESEHATAN
BANDUNG