Artikel Penelitian
Mrinmay Das * 1, Ashok Kumar D 2, Jyotirmoy Deb 3 dan Durga Srinivasa Rao 3
1 PRIST University, Vallam, Thanjavur, Tamilnadu-613.403
2 Departemen Farmasi, Pratistha Institute of Pharmaceutical Sciences, Suryapet Dist, Andhra Pradesh-508.214.
3 Departemen Farmasi, S. Chaavan College of Pharmacy, Jangalakandriga (Vi), Nellore Dist, Andhra Pradesh-524.346.
ABSTRAK
Penelitian ini dilakukan untuk mengisolasi dan mengkarakterisasi hadir flavonoid dalam kremah Air terjun. Proses ekstraksi soxhlet
langsung diadopsi untuk ekstraksi dengan menggunakan etanol 95% dan evaporator vakum digunakan untuk pengeringan ekstrak. Fraksi
etanol yang terkonsentrasi dipisahkan dengan kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom untuk isolasi. Senyawa diisolasi
diidentifikasi sebagai flavonoid dengan mengkonfirmasikan tes flavonoid standar: yaitu. tes Shinoda. Itu R f nilai flavonoid yang terisolasi
adalah menghitung dan tes fisik yang berbeda juga dilakukan untuk mengetahui karakteristik fisik. Karakterisasi flavonoid yang terisolasi
dilakukan dengan FTIR, 1 H NMR dan MASS. Spektrum IR menunjukkan adanya hidroksil dan karbonil fungsi. 13 sinyal C NMR menunjukkan
adanya gugus hidroksil dan fungsi keto tak jenuh dan kelompok empat metoksi pada posisi yang berbeda dari flavon kerangka. Itu 1 H-NMR
lanjut menunjukkan adanya tiga hidroksil, empat kelompok metoksi dan tiga kelompok methine. Atas dasar analisis kimia dan spektral
struktur tersebut dijelaskan sebagai 3', 3, 6, 7-tetramethoxy - 4', 5, 8- trihidroksi flavon.
luar biasa biologis kegiatan, termasuk kremah Air terjun. (Amaranthaceae) adalah ramuan prostat
efek penghambatan pada enzim, efek modulasi pada beberapa tahunan atau tahunan dengan beberapa cabang menyebar,
jenis sel dan perlindungan terhadap alergi, antivirus, anti-malaria, bantalan singkat petioled daun sederhana dan bunga putih kecil,
anti inflamasi dan anti sifat karsinogenik. Sejumlah flavon, ditemukan di seluruh bagian panas dari India, naik ke ketinggian
flavonol, flavanon, dan isoflavon, serta beberapa turunannya 1200m [12]. tanaman menyebar dengan biji, yang angin dan
metoksi, isoprenyl, dan terasilasi, air-tersebar dan dengan rooting pada node batang. tunas muda
dan daun yang dimakan sebagai sayuran di Asia Tenggara [13].
menunjukkan antibakteri Kegiatan [5]. Ini adalah gulma beras di seluruh daerah tropis dan tanaman
Flavonoid merupakan komponen utama dari tanaman obat dan sereal lainnya, tebu dan pisang. Meskipun gulma, memiliki
telah digunakan dalam pengobatan tradisional di seluruh dunia. banyak utilitas. Daun yang digunakan dalam penyakit mata, luka,
luka dan penangkal gigitan ular; penyakit kulit [14]. Hal ini juga
Flavonoid merupakan senyawa fenolik yang didistribusikan melaporkan tentang properti penyembuhan luka dari kremah Air
secara luas pada tanaman, dan telah dilaporkan untuk terjun. [15]. Perubahan degeneratif dan nekrotik di hati dan ginjal
mengerahkan beberapa efek biologis, termasuk antioksidan, pada tikus Swiss, yang disebabkan oleh pemberian oral ekstrak
radikal bebas mengais-ngais kemampuan aktivitas inflamasi dan air A. sessilis dalam dosis tinggi melalui uji histopatologi
anti-karsinogenik anti [6-8]. terungkap [16].
Persiapan ekstrak
Resonansi magnetik nuklir, menyebabkan perubahan dalam sifat
Bahan tanaman bubuk itu dihilangkan lemaknya dengan
magnetik inti atom tertentu, terutama yang dari hidrogen. NMR
petroleum eter (60-80 ° C) dan kemudian diekstraksi dengan
spektroskopi digunakan untuk menyelidiki sifat-sifat molekul
etanol 95% menggunakan alat Soxhlet. pelarut telah dihapus di
organik dan memberikan informasi rinci tentang struktur,
bawah tekanan, yang memberikan residu lengket berwarna hitam
dinamika, negara reaksi dan lingkungan kimia molekul [10].
kehijauan (yield- 14,8% b / b secara materi kering). Awal skrining
spektrometri massa adalah teknik analisis yang kuat digunakan
fitokimia [17] dari ekstrak memberikan tes positif untuk kehadiran
untuk mengukur bahan diketahui, untuk mengidentifikasi
alkaloid,
senyawa yang tidak diketahui dalam sampel, dan untuk
menjelaskan struktur dan kimia sifat molekul yang berbeda.
flavonoid, triterpenoid, glikosida, tanin, asam amino
Proses lengkap melibatkan konversi dari sampel menjadi ion-ion
dan saponin.
gas, dengan atau tanpa fragmentasi, yang kemudian ditandai
dengan massa mereka untuk mengisi rasio (m / z) dan Identifikasi phytoconstituents oleh TLC
kelimpahan relatif [11]. Dalam teknik kromatografi lapis tipis ekstrak dilarutkan dalam
pelarut dan dicampur secara menyeluruh. Campuran itu
kemudian digunakan untuk bercak di piring TLC. Piring siap
24
Mrinmay Das et al., Journal Penelitian Farmasi Biomedis dan
dengan menggunakan adsorben seperti gel silika G. A kapiler halus pelarut dengan menggunakan evaporator vakum rotary dan diuji
telah digunakan untuk bercak. tempat dilakukan pada pelat TLC dekat untuk komponen dengan menggunakan kromatografi lapis tipis. TLC
sekitar 1 cm di atas dari bagian bawah piring. Cawan kemudian tempat diidentifikasi dengan menyemprotkan 5% b / v larutan alkohol
dikeringkan dan disimpan dalam mengembangkan ruang yang berisi dari H 2 BEGITU 4 sebagai reagen penyemprotan. lempeng
sistem pelarut yang cocok. Setelah masa jalannya yang tepat piring (s) disemprotkan dipanaskan pada 100 ° C selama 5-10 menit dan
telah dihapus dan dikeringkan di udara dan penyemprotan reagen ini jumlah konstituen hadir dalam fraksi masing-masing ditemukan.
digunakan untuk menempatkan tempat. R f nilai dihitung. pelarut yang
berbeda yang digunakan dalam rasio yang berbeda dan TLC telah
dilakukan untuk mengkonfirmasi keberadaan campuran yang berbeda
Isolasi phytoconstituents dari EEAS:
dari phytoconstituents dalam ekstrak [18-20].
The Chloroform-Etanol 60:40 rasio memberikan fraksi 102-107,
ditemukan untuk menjadi serupa dan menunjukkan satu tempat.
Sehingga mereka dicampur dan direkristalisasi dari etanol
sebagai bubuk berwarna yang menunjukkan titik leleh 178-180 0 C
(104 mg). Ini warna hijau gelap cahaya dengan ferri klorida,
Pemisahan Phytoconstituents dengan kromatografi kolom warna pink di uji Shinoda menyatakan bahwa itu adalah flavon a.
Senyawa terisolasi ditetapkan sebagai EEAS-I. Karakteristik fisik
Dalam teknik ini fase diam padat dan fase gerak cair. Pemisahan senyawa tersebut ditabulasi pada Tabel 2. TLC sistem pelarut
terjadi ketika komponen dari dua atau lebih campuran senyawa dan R f nilai dari senyawa terisolasi EEAS-I diberikan dalam Tabel
lebih kuat teradsorpsi dari yang lain dengan fase diam padat. 3.
Kloroform dan Etanol dalam rasio yang berbeda digunakan untuk rentang pertengahan IR adalah 4000-400 cm -1. radiasi infra merah
elusi phytoconstituents. Fraksi dari 200 ml dikumpulkan setiap diserap oleh molekul organik dan diubah menjadi energi getaran
25
Mrinmay Das et al., Journal Penelitian Farmasi Biomedis dan
Nuklir Magnetic Resonance Studi karbon hadir dalam bagian gula dan sinyal resonansi karbon
pameran memperpanjang lebih dari 200 ppm.
Resonansi magnetik nuklir, menyebabkan perubahan dalam sifat
1 spektrum H-NMR dari EEAS-I
magnetik inti atom tertentu, terutama yang dari hidrogen. atom
hidrogen dalam lingkungan yang berbeda dapat dideteksi,
Itu 1 H-NMR dari senyawa terisolasi EEAS-aku telah ditampilkan
dihitung dan dianalisis untuk penentuan struktur.
sinyal karakteristik pada δ H 7.80 (H-2', s), 7,30 (H-5', d), 6,67
(OH-4', s), 5.89 (OH- 5, s), 4,29 (OH-8, s), 4,17 ( OCH 3- 3, s), 3,85
13 C NMR spektroskopi adalah yang paling kuat dan dalam teknik
(OCH 3- 3', s), 3.14 (OCH 3- 6, s), 2,73 (OCH 3- 7, d). Itu
tdk memberikan informasi tentang sifat rumit dari kerangka
karbon dari senyawa seperti, jumlah total karbon, jumlah karbon 1 H-NMR spektrum EEAS-aku telah ditunjukkan pada Gambar 2 dan data
26
Mrinmay Das et al., Journal Penelitian Farmasi Biomedis dan
spektrum MASSA dari EEAS-I Data massa senyawa terisolasi EEAS-I telah menunjukkan m / z =
390 menunjukkan C 19 H 18 HAI 9, m / z = 358 menunjukkan C 18 H 14 HAI 8, m
spektrometri massa adalah teknik analisis yang kuat digunakan
/ z = 334 menunjukkan
untuk mengukur bahan diketahui, untuk mengidentifikasi
C 16 H 14 HAI 8, m / z = 304 menunjukkan C 15 H 12 HAI 7, m / z = 212
senyawa yang tidak diketahui dalam sampel, dan untuk
menunjukkan C 9 H 8 HAI 6, m / z = 198 menunjukkan
menjelaskan struktur dan kimia sifat molekul yang berbeda.
C 5 H 6 HAI 2, m / z = 42 indikasi C 2 H 2 HAI. Data massa berada di
Proses lengkap melibatkan konversi dari sampel menjadi ion-ion
urutan menurun karena tidak adanya bagian yang berbeda pada
gas, dengan atau tanpa fragmentasi, yang kemudian ditandai
senyawa. Spektrum MASSA senyawa terisolasi EEAS-aku telah
dengan massa mereka untuk mengisi rasio (m / z) dan
ditunjukkan pada Gambar. 4 dan spektrum EI-MS dari EEAS-I
kelimpahan relatif.
dipamerkan puncak ion molekul pada m / z 390.
27
Mrinmay Das et al., Journal Penelitian Farmasi Biomedis dan
HASIL:
28
Mrinmay Das et al., Journal Penelitian Farmasi Biomedis dan
1. 7.80 2'- H, s
2. 7.30 5'- H, d
4. 5.89 5 - OH, S
5. 4.29 8 - OH, s
6. 4.17 3 - OCH 3, s
8. 3.14 6 - OCH 3, S
9. 2,37 7 - OCH 3, d
29
Mrinmay Das et al., Journal Penelitian Farmasi Biomedis dan
2. 126,99 C-3
3. 123,17 C-4
4. 135,55 C-5
5. 140,11 C-6
6. 145,84 C-7
7. 105,20 C-8
8. 148,77 C-3'
9. 100,62 C-1'
Senyawa terisolasi EEAS-I telah menunjukkan respon positif 2. Newman DJ, Cragg GM, Snader KM. Alam
produk sebagai sumber obat baru selama periode 1981-2002. J
terhadap tes Shinoda untuk
Nat Prod. 2003; 66: 1022-1037.
30
Mrinmay Das et al., Journal Penelitian Farmasi Biomedis dan
3. Heim KE, Tagliaferro AR, Bobliya DJ. flavonoid 13. Scher J. federal Beracun Weed menyebarkan dari
antioksidan: Kimia, metabolisme dan struktur Pusat AS untuk Plant Science Kesehatan dan Teknologi,
- hubungan aktivitas. The Journal of Nutritional Perlindungan Tanaman dan Karantina, Hewan dan Kesehatan
Biochemistry. 2002; 13: 572-584.
Tanaman inspeksi layanan,
4. De Groot H, Raven U. Tissue cedera dengan reaktif
Departemen Pertanian AS. 2004; 291-
spesies oksigen dan efek protektif Flavonoid. Fundam Clin
300.
Pharma Kol 1998; 12: 249
- 255.
14. Gupta A, Tanaman Obat India. ICMR, New
5. Harborne JB, Williams CA. Kemajuan dalam flavonoid Delhi: 151-157 (2004).
Penelitian sejak tahun 1992. Fitokimia. 2000; 55: 481 15. Paridhavi Sunil SJ, Nitin A, Patil MB, Chimkode
- 504. R, Tripathi A. International Journal of farmasi hijau. 2008; 2:
6. Wei H, Tye L, Bresnick E, Birt DF. efek penghambatan 141-144.
apigenin, tanaman flavonoid pada promosi tumor epidermal 16. Gayathri BM, Balasuriya K, Gunawardena
ornithine dekarboksilase kulit pada tikus. Kanker Res. 1990; 50: GSPS, Rajapakse RPVJ, Dharmaratne HRW. Penelitian
499-502.
Ilmu Komunikasi sekarang. 2006; 91 (10): 1517-1520.
7. Baba S, Osakabe N, Kato Y, Natsume M, Yasuda A,
Kido T, Fukuda K, Muto Y, Konda K. asupan berkelanjutan
17. Evans WC, Trease GE. Farmakognosi, 12 th
dari senyawa polifenol yang mengandung bubuk kakao
mengurangi LDL - oksidatif ed, Balliere Tindall:. London: 735 (1983).
10. Frank S, Handbook of Teknik Instrumental untuk 21. Khadijeh G, Hassan A, Maryam G, Elham NK, Sd
Hassan N, Ata K. Kolom Chromatography: Sebuah prosedur Facile dan
Kimia Analisis. 2 nd Edn. Vol 4, Pearson Education Pvt. Ltd,
murah untuk memurnikan dopan merah DCJ diterapkan untuk OLEDs.
New Delhi: 236-257, (2006).
Adv Mat Phy Chem. 2011; 1: 91-93.
11. Robert M, Silverstein S, Francies X, spektrometri
Identifikasi Senyawa Organik. 6 th Edisi, Vol 9, London: John Wiley
dan anak-anak: 3-5, 144, (2002). 22. Ochtavia PS, Titik T. Isolasi dan identifikasi
etil senyawa flavonoid fraksi asetat
12. The Wealth of India. Bahan baku. vol1
diekstrak dari akar rimpang jari
(Revisi), New Delhi: CSIR: 318-319, (1985).
Boesenbergia pandurata. Indo J Chem. 2006; 6 (2): 219-223.
31