ISSN: 0975-8585

Jurnal Penelitian Farmasi, Biologis dan Kimia

Ilmu pengetahuan

Studi Banding Tentang Metode Penyiapan Sampel Dalam Analisis Boraks Dalam
Kurma Kurma Menggunakan Spektrofotometri Terlihat

Wiwiek Indriyati, Maria Paramita, Aliya Nur Hasanah.

Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, Jl Raya Jatinangor KM 21,5 Jatinangor-Sumedang, kode pos: 45363

ABSTRAK

Kurma kurma adalah salah satu buah yang dikonsumsi oleh masyarakat Indonesia selama bulan puasa. Namun, ada beberapa pedagang nakal yang menambahkan boraks

ke telapak tangan untuk meningkatkan daya simpan. Penggunaan boraks dalam makanan telah dilarang oleh pemerintah berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.

003 tahun 2012 tentang Bahan Tambahan Makanan (BTP). Persiapan sampel adalah langkah paling kritis dalam analisis dan menghabiskan lebih dari 80% waktu analisis. Sampai sekarang,

belum ada penelitian yang dilakukan dalam membandingkan metode persiapan sampel untuk mengukur boraks pada kurma. Oleh karena itu, penelitian ini dilakukan untuk menentukan

metode persiapan sampel yang memenuhi kriteria validasi. Analisis boraks pada kurma dilakukan dengan tiga metode persiapan sampel yang berbeda yaitu sentrifugasi, insinerasi, dan

refluks. Sampel kemudian direaksikan dengan curcumin dan hasil reaksi dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer yang terlihat. Metode persiapan sampel yang memberikan

pemulihan tertinggi dan memenuhi kriteria validasi kemudian ditentukan. Dari penelitian, sentrifugasi adalah metode sampel persiapan terbaik dalam mempersiapkan analisis boraks dari

kurma dengan pemulihan 96,21%. Hasil validasi metode analitik menggunakan sentrifugasi karena preparasi sampel memenuhi persyaratan validasi dengan akurasi berkisar antara

80-110%, simpangan baku relatif <2% dengan linieritas (r) 0,995. LOD dan LOQ masing-masing 0,0108 mg / L dan 0,0359 mg / L. Hasil menemukan bahwa analisis boraks pada kurma

dapat dilakukan dengan spektrofotometri terlihat menggunakan sentrifugasi sebagai persiapan sampel. Metode persiapan sampel yang memberikan pemulihan tertinggi dan memenuhi

kriteria validasi kemudian ditentukan. Dari penelitian, sentrifugasi adalah metode sampel persiapan terbaik dalam mempersiapkan analisis boraks dari kurma dengan pemulihan 96,21%.

Hasil validasi metode analitik menggunakan sentrifugasi karena preparasi sampel memenuhi persyaratan validasi dengan akurasi berkisar antara 80-110%, simpangan baku relatif <2%

dengan linieritas (r) 0,995. LOD dan LOQ masing-masing 0,0108 mg / L dan 0,0359 mg / L. Hasil menemukan bahwa analisis boraks pada kurma dapat dilakukan dengan spektrofotometri

terlihat menggunakan sentrifugasi sebagai persiapan sampel. Metode persiapan sampel yang memberikan pemulihan tertinggi dan memenuhi kriteria validasi kemudian ditentukan. Dari

penelitian, sentrifugasi adalah metode sampel persiapan terbaik dalam mempersiapkan analisis boraks dari kurma dengan pemulihan 96,21%. Hasil validasi metode analitik menggunakan sentrifugasi karena preparasi sa

Kata kunci: Boraks, Spectrophotometry UV-Vis, Kurma Kurma, Reagen Kurkumin, persiapan sampel

* Penulis yang sesuai

Januari Februari 2017 (Tambahan) RJPBCS 8 (1S) Halaman No. 263

 ISSN: 0975-8585

PENGANTAR

Kurma buah kurma sering ditemukan di Indonesia, terutama selama bulan Ramadhan. Buah yang memiliki rasa manis dipercaya dapat
mengembalikan tenaga setelah puasa sehari karena memiliki kandungan gula yang sangat tinggi, mencapai 50-57% sehingga dapat digunakan sebagai sumber
energi. Proses penyimpanan kurma berpengaruh terhadap kualitas buah. Dalam industri, penyimpanan biasanya dilakukan pada -3 • Suhu C selama satu tahun.
Buah palem juga memiliki masa simpan hingga 2 tahun pada suhu kamar (25 • C) [1].

Buah kurma hanya terjual habis pada saat-saat tertentu seperti selama bulan Ramadhan, sedangkan buah ini hanya dapat bertahan selama 2 tahun
pada suhu kamar. Inilah sebabnya para pedagang menggunakan boraks sebagai pengawet untuk melestarikan buah sawit. Berdasarkan SNI 01-0222-1995, boraks
adalah zat yang tidak diizinkan untuk digunakan dalam makanan [2]. Penggunaan boraks pada kurma biasanya disertai dengan penggunaan minyak kelapa untuk
mendaur ulang kurma yang hampir busuk. Minyak kelapa digunakan untuk memisahkan buah kelapa sawit yang saling menempel satu sama lain dan untuk menyinari
warna kurma yang hampir busuk dan diberi boraks untuk mengawetkan kurma tersebut. Setelah tanggal kedaluwarsa dan para pedagang menggunakan minyak
kelapa dan boraks untuk membuatnya bersinar, mereka menjual buah sawit dengan harga murah [3].

Mengenai kondisi yang terjadi di sekitar, analisis konten boraks pada kurma sangat diperlukan. Analisis boraks dari sampel dapat
dilakukan dengan tiga persiapan metode yang berbeda yaitu centrifuge, pengabuan, dan refluks. Boraks yang telah diekstraksi dari sampel
kemudian dianalisis menggunakan spektrofotometri terlihat setelah diobati dengan curcumine. Sampai sekarang, belum ada penelitian yang
dilakukan dalam membandingkan metode persiapan sampel untuk mengukur boraks pada kurma. Oleh karena itu, penelitian ini dilakukan
untuk menentukan metode persiapan sampel yang memenuhi kriteria validasi.

BAHAN DAN METODE

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah mixer, blender (MIYAKO), botol botol, gelas corong, tutup erlenmeyer, gelas kimia,
gelas ukur, saringan kertas, labu bulat, labu, mikropipet, oven (HARAEUS), bak air, pipet, refluks (GOPAL), sentrifugal (YENACO), spatula,
spektrofotometer (SPECORD 200 - 222U203), tabung reaksi, tungku (THERMO SCIENTIFIC), dan timbangan listrik (OHAUS) yang digunakan
di Laboratorium Kimia Farmasi.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah air suling, kurma buah kurma, boraks (MERCK), curcumin p (MERCK), etanol
absolut (MERCK), asam klorida (MERCK), asam asetat glasial (MERCK), natrium hidroksida (MERCK), acid glacial sulphate (MERCK), kertas
saring, 35% peroksida (MERCK) semuanya dalam tingkat analisis pro.

metode

Simulasi Sampel Tanggal Yang Mengandung Boraks

Sebanyak 20 gram kurma tidak mengandung boraks ditimbang dan kemudian diolesi dengan sedikit minyak kelapa dan boraks
ditambahkan sebanyak 8 mg dan kemudian diaduk sampai rata. 5 gram kurma digunakan untuk setiap metode ekstraksi.

Persiapan Sampel untuk Ekstraksi Boraks dari Simulasi Sampel

Sebuah. Sentrifugasi

5 gram simulasi sampel ditambahkan dengan 100 mL air suling dan dimasukkan ke dalam blender sampai halus. Solusinya dimasukkan
ke dalam tabung centrifuge dan disentrifugasi selama 2 menit pada kecepatan 3.000 rpm. Bagian supernatan dikumpulkan dan kemudian disaring
untuk mendapatkan konsentrasi boraks 20 ppm.

b. Ashing

5 gram sampel kurma dinyalakan dalam tungku pada suhu 600 • C selama kurang lebih 5 jam. Sampel dinyalakan sampai menjadi
abu putih. Abu kemudian dilarutkan menggunakan 100 mL air suling, disaring dan filtrat diambil untuk memperoleh konsentrasi boraks 20 ppm.

Januari Februari 2017 (Tambahan) RJPBCS 8 (1S) Halaman No. 264

 ISSN: 0975-8585

c. Surutnya

5 gram sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat 250 ml, kemudian ditambahkan 20 ml H pekat 2 BEGITU 4. Refluks dilakukan
selama 5 menit, dan dilanjutkan dengan menambahkan 20 ml 30% H 2 HAI 2. Setelah 15 detik, masukkan cairan dari proses refluks dalam labu
100 ml dan diencerkan dengan air suling pada suhu kamar untuk mendapatkan konsentrasi boraks 20 ppm.

Analisis kualitatif

Sebuah. Tes Api

Pertama, ekstrak dari tiga jenis metode ekstraksi ditambahkan 1 ml asam sulfat pekat dan 1 ml etanol. Setelah itu, bakar saja
dengan api. Hasil postive berasal dari api hijau yang disebabkan oleh reaksi antara etanol dan boraks dalam sampel.

b. Tes Kertas Kunyit

Tes kertas kunyit adalah identifikasi boraks dengan menggunakan selembar kertas yang dicelupkan ke dalam kunyit supernatan
yang telah diasamkan dengan 5N HCl 1 ml. Ketika sampel berisi boraks, akan ada perubahan warna dalam kertas dari kuning menjadi hijau
biru gelap setelah penambahan amonia berair.

Metode Evaluasi Persiapan Sampel dan Analisis Tanggal Boraks

1 mL sampel dari masing-masing metode ekstraksi diambil dan ditambahkan dengan larutan 1 ml NaOH 10%, dipanaskan sampai kering.
Kemudian pemanasan dilanjutkan dalam oven pada suhu 100 • ± 5 ° selama 5 menit, lalu didinginkan. 3 ml larutan kurkumin 0,125% ditambahkan ke dalam
larutan, kemudian dipanaskan dengan pengadukan selama 5 menit dan kemudian didinginkan kembali. Setelah itu, 3 ml larutan asam sulfat: asam asetat
(1: 1) ditambahkan dan kemudian dipanaskan dengan diaduk sampai tidak ada warna kuning (baik di piring atau di batang pengaduk). Etanol kemudian
ditambahkan sampai tanda untuk mendapatkan konsentrasi sampel dalam kisaran 0,4; 0,02; 0,04; 0,06; Masing-masing 0,08 dan 0,1 ppm. Setiap
konsentrasi kemudian ditentukan menggunakan spektrofotometer UV Visible dalam panjang gelombang maksimum yang sudah diukur.

Semua data kemudian dianalisis dengan menggunakan uji lanjutan ANOVA dan Newman Keuls.

HASIL DAN DISKUSI

Hasil Simulasi Sampel Tanggal yang Mengandung Boraks

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah sawit yang dijual di toko buah di kota Cirebon. Sampel yang dipilih untuk sampel
tidak mengandung boraks karena itu ditambahkan dengan boraks.

Hasil Persiapan Sampel untuk Ekstraksi Boraks dari Simulasi Sampel

Persiapan dengan metode centrifuge dilakukan dengan menimbang 5 gram kurma kemudian dicampur dengan 100 mL air suling
selama kurang lebih 2 menit sampai halus. Setelah itu sampel disentrifugasi pada 3000 rpm selama 10 menit untuk memisahkan supernatan
dan sedimen. Bagian dari supernatan diambil untuk analisis lebih lanjut.

Metode persiapan abu dilakukan dengan menimbang 5 gram kurma kemudian dimasukkan ke dalam gelas porselen dan kemudian
dinyalakan dengan suhu 600 • C selama 5 jam. Suhu digunakan di bawah 742 • C karena pada suhu ini dalam bentuk lelehan boraks anhidrat
[4]. Abu yang diperoleh kemudian diencerkan dengan air suling dalam labu volumetrik 100 mL.

Persiapan dengan metode refluks dilakukan dengan menimbang 5 gram kurma kemudian dimasukkan ke dalam labu alas bulat 250 ml dan pekat
H 2 BEGITU 4 ditambahkan untuk mempercepat oksidasi karena asam sulfat adalah zat pengoksidasi yang kuat. 30% H 2 HAI 2 kemudian ditambahkan untuk
berfungsi sebagai oksidan yang berguna untuk mengurangi organik

Januari Februari 2017 (Tambahan) RJPBCS 8 (1S) Halaman No. 265

 ISSN: 0975-8585

senyawa menjadi CO 2 dan H 2 O, jadi solusinya akan menjadi jelas [5]. Setelah itu refluks hingga solusi jernih. Filtrat yang diperoleh kemudian
diencerkan dengan air suling dalam labu ukur 100 mL.

Hasil Uji Kualitatif

Berikut hasil tes kualitatif yang diperoleh:

Tabel 1. Hasil Tes Kualitatif

Kertas
Tidak. Sampel Tes nyala api
kunyit
1 Solutin standar boraks + -

2 Filtrasi dari metode refluks + -

3 Filtrasi dari metode Ashing + -

Filtrasi dari metode sentrifugasi
4 -
+
5 Filtrasi dari tanggal boraks gratis - -

Menurut tabel di atas, disimpulkan dari tes kertas kunyit, larutan standar dan filtrat dari tiga metode mengandung boraks.
Sementara itu, dari uji nyala, semua sampel memiliki hasil negatif. Ini disebabkan oleh level boraks yang berada di bawah batas deteksi
metode.

Metode Evaluasi Persiapan Sampel dan Analisis Tanggal Boraks

Sebuah. Menentukan Panjang Gelombang Maksimum

Pengukuran panjang gelombang maksimum dilakukan dengan menggunakan konsentrasi larutan standar 0,08 ppm dan diperoleh panjang gelombang
maksimum pada 554 nm.

Gambar 1. Hasil Maksimum Panjang Gelombang Reaksi boraks dan Kurkumin.

b. Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi dibuat menggunakan lima variasi konsentrasi yaitu 0,02 ppm; 0,04 ppm; 0,06 ppm;
0,08 ppm; dan 0,1 ppm. persamaan garis y = 8,998x - 0,038 dengan R = 0,995 diperoleh dari tes ini. Persamaan itu kemudian digunakan
untuk menentukan konsentrasi sampel. Koefisien korelasi mendekati 1 atau R2 ≈ 1 menyatakan bahwa hubungan linear antara absorbansi
dengan konsentrasi sehingga persamaan regresi linier dapat digunakan untuk pengukuran sampel [6].

Januari Februari 2017 (Tambahan) RJPBCS 8 (1S) Halaman No. 266

 ISSN: 0975-8585

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Solusi Borax

c. Tes akurasi

Uji akurasi dilakukan dengan membuat tiga variasi larutan standar boraks dengan konsentrasi 0,04 ppm; 0,06 ppm; dan 0,08 ppm
masing-masing. Hasil uji akurasi ditunjukkan di bawah ini (Tabel 2):

Tabel 2. Hasil Uji Akurasi

Konsentrasi
Penyerapan Konsentrasi %pemulihan
terukur
0,04 0,3353 0,0415 103.7175

0,3358 0,0415 103.8564

0,3359 0,0416 103.8842

0,06 0,4802 0,0576 95,9843

0,4805 0,0576 96.0398

0,4802 0,0576 95,9843

0,08 0,6621 0,0778 97.2577

0,6621 0,0778 97.2577

0,6621 0,0778 97.2577

Berarti 99.0266

Berdasarkan tabel di atas diperoleh dari uji boraks keakuratan solusi standar
99,029%. Memenuhi persyaratan [7] dalam jumlah 80-110%.

LOD dan LOQ

Nilai LOD dan LOQ dihitung melalui persamaan regresi linier dari kurva standar [6]. Berdasarkan persamaan regresi linier, nilai
LOD adalah 0,0108 mg / L dan nilai LOQ 0,0359 mg / L.

Analisis Boraks Dalam Tanggal

Analisis kuantitatif boraks dimulai dengan persiapan sampel. Setelah sampel disiapkan, diperoleh filtrat boraks. Konsentrasi
kurkumin yang digunakan untuk analisis adalah 0,125% berdasarkan penelitian sebelumnya, bahwa kisaran 0,100% -0,150% kurkumin dapat
dilarutkan dalam asam asetat tanpa proses penyaringan [8].

Januari Februari 2017 (Tambahan) RJPBCS 8 (1S) Halaman No. 267

 ISSN: 0975-8585

Stabilitas warna kompleks hanya dapat dipertahankan selama 2 jam setelah kompleks warna terbentuk dalam kondisi asam.

Larutan boraks tidak berwarna menjadi kendala dalam inspeksi absorbansi menggunakan spektrofotometri UV-Vis yang harus memiliki
gugus kromofor yang ditandai dengan warna. Curcumin direaksikan dengan sampel untuk membentuk kompleks yang menghasilkan warna
rosocyanin warna rosa (bata merah).

Di bawah ini (Tabel 4) adalah hasil analisis kuantitatif sampel menggunakan spektrofotometri terlihat:

Tabel 4. Hasil analisis kuantitatif sampel untuk setiap metode

Tidak metode Pemulihan Berarti (%)

1 Sentrifugasi 96,21%
2 Ashing 96,13%
3 Surutnya 87,37%

Hasil analisis statistik menunjukkan bahwa ketiga metode ini memiliki perbedaan, yang sesuai dengan tujuan penelitian ini adalah
membandingkan ketiga metode preparasi sampel boraks dalam buah sawit. Sementara itu, berdasarkan tes validasi yang mencakup tes akurasi
dan presisi, tiga metode ini telah memenuhi persyaratan. Penghancuran kering yang merupakan penggerusan merupakan metode yang baik untuk
penghancuran logam stabil [9], boron yang merupakan logam dalam boraks bukanlah logam yang stabil. Boron adalah elemen dengan sifat
metaloid. Berdasarkan statistik, refluks dan sentrifugasi memiliki dampak yang sama pada analisis boraks pada kurma. Sentrifugasi memiliki hasil
yang lebih baik dibandingkan dengan yang lain karena boraks dilarutkan dalam 20 bagian air yang digunakan dalam tahap disolusi metode
sentrifugasi, karenanya boraks lebih banyak diekstraksi dari kurma.

KESIMPULAN

Sentrifugasi adalah metode terbaik untuk persiapan analisis boraks dari buah kurma menggunakan spektrofotometri terlihat
dengan% pemulihan tertinggi.

REFERENSI

[1] FSSAI. 2012 Manual Metode Analisis Makanan-Makanan Aditif. New Delhi: Otoritas Keamanan dan Standar Pangan India
Kementerian Kesehatan dan Pemerintah Kesejahteraan Keluarga India. [2]
FAO. 1991. Manual Pengendalian Kualitas Makanan 1980, 14/2 halaman 27 / Pearsons Komposisi dan Analisis Makanan 9 th ed. Halaman 82

[3] Rock, W. 2009. Efek Tanggal (Phoenix dactylifera L., Medjool atau Hallawi Variety) Konsumsi oleh Subjek Sehat pada Serum
Glukosa dan Tingkat Lipid dan pada Status Oksidatif Serum: Studi Perintis. Jurnal Kimia Pertanian dan Pangan 57 (17): p. 8010-8017.
[4]
Departemen Kesehatan RI. 2012. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 003 / MENKES / PER / X / 2012. Tentang
Bahan Tambahan Makanan. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. [5]

Biglari, Foroogh. 2009. Penilaian Potensi Antioksidan Tanggal (Phoenix Dactylifera) Buah-buahan Dari Iran, Pengaruh Penyimpanan
Dingin Dan Penambahan Terhadap Daging Ayam Giling. Tesis (Malaysia: Universiti Sains Malaysia, 2009) [6]

Flanaga, RJ, Braithwaite, RA Brown, SS, Widdop, B., de Wolff, FA 1995. Toksikologi Analitik Dasar.
Jenewa: Organisasi Kesehatan Dunia. [7]
Haddad, LM, Winschester, JF 1990. Borat pada Penatalaksanaan Klinis Keracunan dan Overdosis Narkoba. Philadelphia:
Saunders Co; 1447-1449. [8]
Underwood, R., M. 1998. Spektrometri Identifikasi Senyawa Organik. New York: John
Willey and Sons Inc. [9]
Azas, QS 2013. Analisis Kadar Boraks pada Kurma yang Beredar di Pasar Tanah Abang dengan Menggunakan Spektrofotometer
UV-Vis. Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.

Januari Februari 2017 (Tambahan) RJPBCS 8 (1S) Halaman No. 268