Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 2 Nama : Nur Aida

NIM : G44080013
Kelompok :B
Asisten : Soko Andika P
PJP : Mohamad Rafi S.Si
Hari/Tanggal : Selasa, 27 April 2010

PENENTUAN KONSENTRASI Mg DAN Ca MENGGUNAKAN TITRASI


PEMBENTUKAN KOMPLEKS

Teori Dasar Percobaan

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks
atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah
tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat,
disebut ligan (polidentat). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan
Ba dapat dititrasi pada pH = 10 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang
juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda
dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini
contohnya adalah Eriochrome black T ( Khopkar 1990). Kelemahan Erio T adalah larutannya tidak stabil, bila
disimpan akan terjadi peruraian secara lambat, sehingga setelah jangka waktu tertentu, indikator tidak berfungsi
lagi. Sebagai gantinya dapat dipakai indikator yaitu Calmagite. Indikator ini stabil dan kebanyakan sifatnya
sama dengan erio T. EDTA terdapat sebagai kristal H4Y dan kristal dalam garam dinatriumnya, N2H2Y.2H2O.
kristal H4Y sukar larut dalam air. Untuk melarutkannya digunakan NaOH yang cukup untuk pembentukan
garam dinatrium tersebut yang sangat mudah larut dalam air. Dalam larutan tentu saja garam mengion menjadi
ion natrium dan H2Y2- (Harjadi 1986).

Faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetrik adalah dengan ion logam selalu terbentuk
kompleks sehingga reaksi berjalan satu tahap, konstan kestabilan kelatnya umumnya besar sekali sehingga
reaksinya sempurna, dan banyak ion logam yang bereaksi cepat. Titrasi langsung, dapat dilakukan terhadap
sedikitnya 25 kation dengan menggunakan indicator logam,dan terbatas pada kation yang bereaksi cepat dengan
EDTA. Pereaksi pembentukan kompleks, seperti sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan
endapan hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering digunakan untuk logam yang
membentuk kompleks dengan amoniak (Underwood, 1994). Titrasi kembali, digunakan apabila reaksi antara
kation dengan EDTA lambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA berlebih ditambahkan berlebih
dan yang bersisa dititrasi dengan larutan standar Mg dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator.
Kompleks Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang ditentukan tidak digantikan dengan
magnesium. Cara ini dapat juga untuk menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca
dalam CaSOa (Underwood, 1994). Titrasi substitusi atau berganti, berguna bila tidak ada indicator yang sesuai
untuk ion logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung kompleks Mg-EDTA
ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+, menggantikan magnesium dari kompleks EDTA yang relative
lemah itu (Underwood, 1994).

Tujuan Percobaan

Praktikan dapat melakukan analisis ion logam dengan titrasi pembentukan kompleks (kompleksometri/
kelatometri), yaitu pada penentuan konsentrasi Mg melalui titrasi langsung dan konsentrasi Ca melalui titrasi
kembali dan berganti.

Prosedur percobaan
Preparasi larutan pH buffer 10, larutan Erio-T, larutan EDTA 0,01 M, dan larutan kompleks Mg-EDTA
0,01 M tidak dilakukan, karena semua larutan tersebut telah disediakan.
Standardisasi EDTA
Sebanyak 0,5 ml larutan buffer pH 10 ditambahkan ke dalam 10 ml larutan CaCO3 0,01 M (jika asam
netralkan dengan NaOH). Kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator erio-T, lalu dititrasi dengan EDTA 0,01
M hingga terjadi perubahan warna dari merah ke biru. Titrasi dilakukan tiga kali ulangan.
Titrasi langsung penentuan Mg
Sebanyak 2 ml larutan buffer pH 10 ditambahkan 10 ml larutan sampel 2 yang mengandung Mg 2+ dan
ditetesi indikator erio-T. Kemudian dititrasi dengan EDTA 0,01 M hingga terjadi perubahan warna dari merah
ke biru. Titrasi dilakukan tiga kali ulangan.
Titrasi berganti (displacement)
Sebanyak 2 ml larutan buffer pH 10, 2-3 tetes Erio-T, 1 ml larutan Mg-EDTA ditambahkan pada 10 ml
larutan sampel yang mengandung Ca2+. Lalu dititrasi dengan EDTA 0,01 M hingga terjadai perubahan warna
dari merah ke biru. Titrasi dilakukan tiga kali ulangan.
Titrasi kembali untuk penentuan Ca
Sebanyak 10 ml larutan sampel 1 yang mengandung Ca2+ ditambahkan 2 ml larutan buffer pH 10 dan
ditetesi 2-3 indikator erio-T, tambahkan 20 ml EDTA Kemudian titrasi kelebihan EDTA dengan Mg 0,01 M
yang telah ditentukan konsentrasinya. Titrasi dihentikan hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi
merah. Titrasi dilakukan tiga kali ulangan.

Hasil Pengamatan

Tabel 1 Standardisasi EDTA dengan CaCO3 0,01N


V EDTA (ml)
ulangan V CaCO3 (ml) [EDTA]N
awal akhir terpakai
1 10 0,1 9,5 9,4 0,0106
2 10 9,5 18,8 9,3 0,0107
3 10 18,8 28,2 9,4 0,0106
Rata –rata 0,0106
Indikator : Erio-T
Perubahan Warna : merah menjadi biru
Reaksi : CaCO3 + H2Y2- → CaY2- + H2O + CO2
Contoh perhitungan

VEDTA.NEDTA = VCaCO3.NCaCO3
9,4 × NEDTA = 10 × 0,01 N
NEDTA = 0,0106 N

Rerata N= =0,0106 N

Sd =

= 5,77 x 10-5
Ketelitian = (1-

= (1-

= 99,45%
Tabel 2 Titrasi langsung penentuan Mg2+
V EDTA (ml)
ulangan V Mg2+ (ml) Kadar Mg2+ (mg/ml)
awal akhir terpakai
1 10 0,0 9,5 9,5 0,2417
2 10 37,9 47,9 10,0 0,2519
3 10 0,0 9,9 9,9 0,2544
Rata –rata 0,2493
Indikator : Erio-T
Perubahan Warna : merah menjadi biru
Reaksi : 2Mg2++H3Er→ Mg2+ + MgEr-+3H+
H2Y2-+ Mg2+→ MgY2- +2H+
H2Y2-+ MgEr-→MgY2+ H2Er

Contoh perhitungan

Kadar Mg2+ =

Rerata kadar =

=0,2493 mg/ml

= 6,73 × 10-3

Tabel 3 Titrasi berganti untuk penentuan Ca2+


V EDTA (ml)
ulangan V Ca2+ (ml) Kadar Ca2+ (mg/ml)
awal akhir Terpakai
1 10 9,5 18,7 9,2 0,3901
2 10 18,7 28,0 9,3 0,3943
3 10 28,0 37,4 9,4 0,3986
Rata –rata 0,3942
Indikator : Erio-T
Perubahan Warna : merah menjadi biru
Reaksi : 2Ca2++H3Er→ Ca2+ + CaEr-+3H+
H2Y2-+ Ca2+→ CaY2- +2H+
MgY- + CaEr- → CaY2- + MgIn-
H2Y2-+ MgEr-- →MgY2+ H2Er-
Contoh perhitungan

Kadar Ca2+ =

Rerata kadar =

=0,3942 mg/ml

= 4,25 × 10-3 mg / ml

Tabel 4 Titrasi kembali untuk penentuan Ca2+


V EDTA (ml)
ulangan V Ca2+ (ml) Kadar Ca2+ (mg/ml)
awal akhir terpakai
1 10 37,4 – 44,7 29,18 – 30,28 8,4 0,3162
2 10 31,3 40,0 8,7 0,3169
3 10 23,0 31,6 8,6 0,3246
Rata –rata 0,3192

Tabel 5 Volume Mg2+ terpakai


V Mg2+ (ml)
ulangan V EDTA (ml)
awal akhir terpakai
1 1,0 3,5 4,5 1,0
2 1,0 4,6 5,9 1,3
3 1,0 5,9 6,9 1,0
Indikator : Erio-T
Perubahan Warna : biru menjadi merah
Reaksi : Ca2+ + H2Y2-→CaY2-+2H+
H2Y2 + Mg2+→MgY2- + 2H+

Contoh perhitungan

[Ca2+] =

= 0,3162

Rerata konsentrasi Ca2+

= 0,3192

Pembahasan
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks
atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah
tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA (Khopkar 1990). Pada percobaan ini
mencoba menentukan konsentrasi Mg dan Ca dengan menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks. Mula-
mula melakukan standarisasi titran, yaitu EDTA. Titran ini distandarisasi menggunakan larutan CaCO3 yang
volume dan molaritasnya telah diketahui. Dari hasil titrasi ternyata konsentrasi EDTA yang terukukur adalah
0,0106 N. EDTA perlu distandardisasi karena bila disimpan lama dalam botol gelas, terjadi pelarutan ion-ion
dari gelas sehingga dapat menurunkan konsentrasi EDTA. Indikator yang digunakan yaitu eriochorm black T
yang mengalami perubahan warna pada proses penitrasian ini adalah merah menjadi biru pada titik akhir. Pada
percobaan dilakukan tiga kali ulangan dan volume EDTA yang terpakai saat terjadi titik ekuivelen adalah 9,2;
9,3 dan 9,4 ml. Ketelitian adalah 99,45%, menunjukan bahwa dalam melakukan percobaan cukup teliti dan
baik.

Penentuan Mg dan Ca dilakukan dengan titrasi yaitu titrasi langsung, titrasi berganti dan titrasi kembali.
Pada titrasi langsung untuk penentuan Mg, sampel yang mengandung logam Mg ditambahkan larutan buffer
pH 10, kemudian dititar langsung dengan EDTA. Indikator yang digunakan sama seperti standardisasi EDTA
yaitu eriochorm black T. Perubahan warna yang terjadi pada proses penitrasian ini adalah merah menjadi biru.
Mg2+jika direaksikan dengan indikator erio-T menghasilkan kompleks MgIn- yang berwarna merah. Kompleks
ini kurang stabil jika dibandingkan dengan kompleks Mg-EDTA sehingga dengan demikian jika dalam larutan
yang mengandung kompleks MgIn- ditambahkan larutan EDTA, maka ion magnesium akan segera terikat pada
EDTA, sedangkan ion indikator akan lepas dan kembali berwarna biru pada pH 7-11. Konsentrasi Mg2+ dari
tiga ulangan yaitu 0,2417; 0,2519; dan 0,2544 mg/ml sehingga didapat rata-rata 0,2491mg/ml dengan standar
deviasi 6,73 X 10-3 dan ketelitian 97,30 %, hal ini menunjukan bahwa percobaan dilakukan kurang teliti karena
ketelitian kurang dari 98 %. Dikarenakan adanya galat sistematik yaitu galat personal.

Kadar Ca ditentukan dengan titrasi berganti dan titrasi kembali. Pada titrasi berganti berguna bila tidak
ada indicator yang sesuai untuk ion logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung
kompleks Mg-EDTA ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+, menggantikan magnesium dari kompleks
EDTA yang relative lemah itu (Underwood, 1994). Terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru. Sebelum
titrasi larutan sampel yang mengandung Ca diberi indikator dan sedikit Mg sehingga warnanya merah,
pemberian Mg ini untuk membuat titik akhir lebih tajam. Setelah titrasi EDTA maka akan bereaksi sehingga
terjadi perubahan warna menjadi biru. Konsentrasi Ca2+ dari tiga ulangan yaitu 0,3901; 0,3943; dan 0,3986
mg/ml sehingga didapat rata-rata 0,3942 mg/ml dengan standar deviasi 4,25 X 10-3 dan ketelitian 97,92 %,
menunjukan bahwa dalam melakukan percobaan cukup teliti dan baik.

Ttitrasi kembali adalah larutan standar EDTA ditambahkan berlebih pada larutan sampel dengan Mg.
Kemudian ditambahkan larutan buffer pH 10, agar pHnya tidak berubah akibat dibebaskannya H+ dari reaksi
antara EDTA dan ion logam.Titrasi kembali untuk penentuan Ca, karena sampel tidak mengandung Mg maka
Mg-EDTA perlu ditambahkan agar indikator erio-T menghasilkan titik akhir lebih tajam, karena Ca tidak
membentuk kelat yang kuat dengan erio-T. Penambahkan EDTA berlebih yaitu 1 ml dan sisanya dititrasi
dengan larutan standar lain. Indikator yang digunakan sama seperti penentuan Mg. Perubahan warna yang
dihasilkan adalah dari biru menjadi merah, hal tersebut kebalikan dengan percobaan sebelumnya, karena titrasi
ini merupakan titrasi kembali. Konsentrasi Ca2+ dari tiga ulangan yaitu 0,3162; 0,3169; dan 0,3246 mg/ml
sehingga didapat rata-rata 0,3192 mg/ml dengan standar deviasi 4,66 X 10-3 dan ketelitian 98,54 %,
menunjukan bahwa dalam melakukan percobaan cukup teliti dan baik

Simpulan

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks
atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah
tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat,
disebut ligan (polidentat). Penentuan kadar Mg dan Ca dapat dilakukan dengan titrasi kompleksiometri EDTA.
Sebelumnya EDTA harus distandardisasi. Penentuan kadar Mg dan Ca dapat dilakukan dengan cara titrasi
EDTA yaitu titrasi langsung, titrasi berganti, dan titrasi kembali. Indikator yang digunakan adalah erio T,
sehingga terjadi perubahan warna merah menjadi biru, kecuali pada titrasi kembali perubahan warnanya adalah
biru menjadi merah.

Daftar Pustaka

Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.


Harvey David.2000.Modem Analitical Chemistry.Mc Graw- Hill Co.
Jr R. A. Day, Underwood A. L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Hilarius Wibi H, Lemeda Simarmata,
penerjemah. Jakarta : Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis.
Khopkar,S.M.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Saptoraharjo, penerjemah.Jakarta: UI-Press.
Terjemahan dari: Basic Concepts of Analytical Chemistry.