C20ssa PDF
C20ssa PDF
SHAFA SADIDA
Shafa Sadida
NIM C34150042
ABSTRAK
SHAFA SADIDA. Optimasi Pemurnian Minyak Ikan Tuna dengan NaCl dan Suhu
menggunakan Response Surface Methodology. Dibimbing oleh SUGENG HERI
SUSENO dan AGOES MARDIONO JACOEB .
Minyak ikan tuna yang berasal dari hasil samping industri pengalengan masih mengandung
bahan-bahan non minyak berupa pengotor dan fosfatida sehingga memiliki kualitas yang
rendah dan umumnya digunakan untuk pakan, belum digunakan untuk pangan. Oleh karena
itu, dibutuhkan proses pemurnian lebih lanjut agar kualitas minyak ikan memenuhi standar.
Tujuan penelitian ini adalah untuk menghasilkan minyak ikan sesuai IFOS 2014 dan Codex
2017 menggunakan Response Surface Methodology (RSM). Rancangan eksperimen yang
digunakan yaitu Central Composite Design (CCD) yang terdiri dari dua faktor (konsentrasi
NaCl dan suhu) dengan lima respon (asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan peroksida,
anisidin, dan total oksidasi). Kombinasi dari konsentrasi NaCl dan suhu degumming
menunjukkan kondisi respon optimum pada konsentrasi 5% dan suhu 50°C. Validasi
kondisi optimum menghasilkan nilai rendemen 57.1%, asam lemak bebas 0.41±0.07%,
nilai asam 0.62±0.11 mgKOH/g, nilai peroksida 2.30±0.12 meq/kg, nilai anisidin
14.13±0.09 meq/kg, dan nilai total oksidasi 18.73±0.85 meq/kg. Persentase penurunan hasil
respon setelah dilakukan pemurnian, nilai asam lemak bebas 56.38%, nilai asam 61.49%,
nilai peroksida 86.39%, nilai anisidin 71.64%, dan total oksidasi 77.60%. Minyak ikan tuna
murni pada kondisi optimal menghasilkan dokosaheksaenoat (DHA) sebesar 18.49% dan
nilai respon parameter oksidasi yang sesuai IFOS 2014 dan Codex 2017.
ABSTRACT
SHAFA SADIDA. Optimizing Purification Tuna Fish Oil with NaCl and
Temperature using Response Surface Methodology. Supervised by SUGENG
HERI SUSENO and AGOES MARDIONO JACOEB.
Tuna fish oil from a by-product of the canning industry contains non-oil material such as
pollutant and phosphatide, so it has low quality. In addition, it is commonly used for animal
feed and has not been applied to food yet. Therefore, the refining process is needed, so the
quality of fish oil can comply with the standards. The purpose of this study was to produce
fish oil based on IFOS 2014 and Codex 2017 standards using the Response Surface
Methodology (RSM). The experimental design used Central Composite Design (CCD)
which consisted of two factors (NaCl concentration and temperature) with five responses
(free fatty acid, acid value, peroxide value, anisidine value, and total oxidation). A
combination of NaCl concentration factors variable and degumming temperature showed
an optimum response at 5% NaCl concentration and temperature of 50°C. Validation of
optimum condition produced yield 57.1%, free fatty acid 0.41±0.07%, acid value 0.62±0.11
mgKOH/g, peroxide value 2.30±0.12 meq/kg, anisidine value 14.13±0.09 meq/kg, and
total oxidation value 18.73±0.85 meq/kg. Percentage of value reductions after purification
were free fatty acid value 56.38%, acid value 61.49%, peroxide value 86.39%, anisidine
value 71.64%, and total oxidation value 77.60%. Pure tuna oil at optimal conditions
produced 18.49% docosahexaenoic (DHA) and the value of the oxidation response
parameter compatible with the IFOS 2014 and Codex 2017.
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau
menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah, dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB.
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apapun tanpa izin IPB
OPTIMASI PEMURNIAN MINYAK IKAN TUNA DENGAN
NaCl DAN SUHU MENGGUNAKAN RESPONSE SURFACE
METHODOLOGY
SHAFA SADIDA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan
pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan
Disetujui oleh
Puji syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan rahmat dan karunia-Nya. Shalawat dan salam semoga senantiasa
terlimpah curahkan kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarganya,
sahabatnya, kepada umatnya hingga akhir zaman. Doa dan harapan semoga Allah
SWT selalu meridhai upaya yang dilakukan penulis sehingga dapat menyelesaikan
skripsi yang berjudul “Optimasi Pemurnian Minyak Ikan Tuna dengan NaCl dan
Suhu menggunakan Response Surface Methodology”. Penulisan skripsi ini disusun
dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk menyelesaikan studi di
Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan,
Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah
membantu dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini, antara lain kepada:
1 Prof Dr Sugeng Heri Suseno, SPi MSi selaku dosen pembimbing I, atas segala
bimbingan, motivasi, dan pengarahan.
2 Dr Ir Agoes Mardiono Jacoeb, Dipl-Biol selaku dosen pembimbing II, atas
segala bimbingan dan arahan yang telah diberikan selama penelitian.
3 Dr Mala Nurilmala, SPi MSi selaku dosen penguji atas saran dan masukan
kepada penulis.
4 Dr Ir Wini Trilaksani, MSc selaku perwakilan program studi atas bimbingan
dan arahan yang diberikan kepada penulis.
5 Dr Eng Uju, SPi MSi selaku Ketua Departemen Teknologi Hasil Perairan,
Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
6 Dr Ir Iriani Setyaningsih, MS selaku Ketua Komisi Pendidikan Departemen
Teknologi Hasil Perairan.
7 Orang tua penulis, Bapak Zaenal Abidin dan Ibu Siti Juariyah serta keluarga
besar yang telah memberikan dukungan dan doanya.
8 Teman-teman satu tim penelitian minyak ikan THP 52 dan seluruh teman-teman
Departemen Teknologi Hasil Perairan 52 yang telah memberikan dukungan,
saran, semangat kepada penulis selama proses penyusunan skripsi ini.
Shafa Sadida
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL ii
DAFTAR GAMBAR ii
DAFTAR LAMPIRAN iii
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Perumusan Masalah 2
Tujuan Penelitian 2
Manfaat Penelitian 3
Ruang Lingkup Penelitian 3
METODE PENELITIAN 3
Waktu dan Tempat 3
Bahan dan Alat 3
Prosedur Penelitian 4
Analisis Nilai Peroksida (PV) (AOAC 2005) 6
Analisis Nilai p-anisidin (AOCS 1998) 7
Analisis Total Oksidasi (AOAC 2005) 7
Analisis Nilai Asam (AV) (AOCS 1998) 7
Analisis Profil Asam Lemak (AOAC 2005) 7
Rancangan Percobaan dan Analisis Data 8
HASIL DAN PEMBAHASAN 10
Penentuan Kualitas Awal Minyak Tuna 10
Optimasi Proses Tiap Respon Menggunakan RSM 13
Rendemen 14
Asam Lemak Bebas (FFA) 15
Nilai Asam (AV) 16
Nilai Peroksida (PV) 19
Nilai p-Anisidin (AnV) 21
Total Oksidasi (Totox) 23
Optimasi Respon Secara Simultan Menggunakan RSM 25
Validasi Keadaan Optimal 26
Pemurnian Minyak Ikan Kasar Tuna Melalui Tahap Validasi 28
SIMPULAN DAN SARAN 30
Simpulan 30
Saran 30
DAFTAR PUSTAKA 31
LAMPIRAN 34
RIWAYAT HIDUP 38
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Ikan tuna (Thunnus sp.) banyak ditemukan di paparan laut tropis maupun
subtropis hingga kedalaman 1000 m dan lebih dari suhu 5°C (Schaefer et al. 2007).
Ikan tuna menjadi salah satu target utama dalam perikanan tangkap karena
mengandung asam lemak omega-3 yang tinggi, hal ini dibuktikan dengan penelitian
Suseno et al. (2014) menunjukkan bahwa minyak ikan tuna mengandung asam
lemak omega-3 yaitu DHA (24.56%) dan EPA (7.81%), sedangkan minyak ikan
lemuru DHA (4.6%) dan EPA (14.36%). Asam eikosapentaenoat (EPA) dan asam
dokosaheksaenoat (DHA) yang merupakan asam lemak esensial yang bermanfaat
bagi kesehatan. Asam lemak omega-3 dibutuhkan untuk perkembangan intelektual,
memelihara fungsi dari sistem kardiovaskular, serta pertumbuhan manusia (Pike
dan Jackson 2010).
Kandungan asam lemak omega-3 pada minyak tuna dapat ditemukan dalam
cairan serta padatan hasil samping dari pengolahan industri. Estiasih et al. (2013)
menunjukkan hasil kandungan omega-3 minyak ikan tuna hasil samping industri
pengalengan mengandung DHA (25.41%) dan EPA (6.03%). Minyak ikan kasar
mengandung DHA yang cukup tinggi namun masih mengandung bahan-bahan
pengotor non minyak seperti fosfatida. Minyak kasar bewarna gelap, kadar asam
lemak bebas, dan nilai peroksida dalam jumlah tinggi yang disebabkan oleh metode
pengolahan dan proses yang dilalui (Chakraborty dan Joseph 2015).
Kualitas minyak ikan hasil samping industri dinilai masih rendah sehingga
banyak dimanfaatkan oleh masyarakat untuk dijual kepada peternak sebagai
tambahan pakan ternak (Maulana et al. 2014). Kualitas minyak ikan ditentukan oleh
International Fish Oil Standard (2014) dan Codex Alimentarius (2017) parameter
oksidasi meliputi nilai peroksida ≤ 5.00 meq/kg, nilai anisidin ≤ 20 meq/kg, total
oksidasi ≤ 26 meq/kg dan nilai asam lemak bebas ≤ 1.50 %.
Peningkatan kualitas dan mutu minyak ikan hasil samping industri
dilakukan dengan pemurnian, sehingga mendapat minyak yang diterima oleh
manusia untuk dikonsumsi (Crexi et al. 2010). Pemurnian minyak ikan dapat
menggunakan pemurnian bertingkat (Dari et al. 2017), penggunaan berbagai
adsorben (Suseno et al. 2014), dan netralisasi alkali (Feryana et al. 2014). Tahapan
pemurnian minyak untuk menghilangkan komponen pengotor sehingga
mendapatkan minyak yang diterima untuk pangan melalui degumming, pemurnian
dengan alkali, pemucatan dan deodorisasi (Vaisali et al. 2014).
Penelitian Bija et al. (2017) menunjukkan hasil terbaik pada pemurnian
minyak ikan sardin hasil samping penepungan melalui tahap degumming 5% NaCl
yang dilanjutkan dengan tahap netralisasi pada suhu 50°C dengan penurunan
reduksi asam lemak bebas 83.54%, nilai peroksida 91.03%, nilai anisidin 38.44%,
dan nilai total oksidasi 64.32%. Hasil penelitian Hulu et al. (2017) menunjukkan
hasil terbaik pada pemurnian minyak ikan sardin hasil samping penepungan dengan
degumming larutan NaCl (1:1) (v/v) konsentrasi NaCl 5% (b/v) dengan waktu
degumming 20 menit dengan penurunan reduksi asam lemak bebas 98.25%, nilai
peroksida 78.50%, nilai anisidin 67.19%, dan nilai total oksidasi 85.22%. Hal ini
diduga karena NaCl mampu mengikat pengotor seperti residu logam berat dan air
2
sehingga menyebabkan nilai peroksida menurun. Beberapa jenis logam seperti besi
merupakan katalisator dalam proses oksidasi (Ketaren 2012). Peningkatan kualitas
minyak juga dipengaruhi oleh adanya suhu. Suhu berpengaruh terhadap parameter
oksidasi primer dan sekunder, semakin tinggi suhu maka oksidasi semakin
meningkat (Bija et al. 2017).
Metode respon permukaan mampu menganalisa suatu kondisi serta respon
yang berpengaruh untuk mencapai proses yang optimal untuk meningkatkan nilai
industri (Mongomery 2009). Metode respon permukaan dapat diaplikasikan pada
proses optimasi pemurnian minyak ikan tuna dengan penambahan konsentrasi NaCl
dan suhu yang berbeda saat degumming. Penelitian Fitriana (2016) dan Nurnafisah
(2016) menggunakan metode ini untuk mengoptimasi proses netralisasi pemurnian
minyak ikan lemuru (Sardinella sp.) kombinasi variabel respon ini menghasilkan
titik optimal pada konsentrasi NaOH (X1) 18 °Be dan suhu netralisasi (X2) 40°C
dapat menurunkan asam lemak bebas sebesar 90.83% dan nilai peroksida 34.97%.
Penggunaan Response Surface Methodology dari program Design Expert versi 12
trial diharapkan menghasilkan proses yang optimal dalam proses degumming
minyak ikan tuna dengan penambahan konsentrasi NaCl dan suhu degumming yang
berbeda agar sesuai IFOS 2014 dan Codex Alimentarius 2017.
Perumusan Masalah
Minyak ikan tuna (Thunnus sp.) hasil samping pengalengan ikan berupa
minyak kasar dengan kualitas rendah pada parameter oksidasi disebabkan
adanya pengotor non minyak yang masih bercampur, namun minyak ikan kasar
ini mengandung asam lemak omega-3 yang bermanfaat bagi manusia. Hasil
penelitian Chantachum et al. (2000) minyak ikan tuna hasil pemasakan awal
mengandung DHA (25.5%). Suseno et al. (2014) menunjukkan bahwa minyak
ikan tuna mengandung DHA (24.56%) yang lebih tinggi dari sumber ikan
lainnya. Usaha memperbaiki kualitas minyak ikan tuna kasar hasil samping
industri perlu dilakukan untuk menghasilkan minyak ikan siap dikonsumsi.
Peningkatan kualitas minyak ikan dapat dilakukan dengan pemurnian.
Tahapan pemurnian, yang meliputi tahap degumming, netralisasi dan
pemucatan. Tahap degumming merupakan tahap awal untuk menghilangkan
fosfolipid. Proses degumming dengan NaCl berfungsi untuk menyerap air serta
melarutkan partikel-partikel fosfolipid yang tersuspensi kemudian terendapkan
(Murray et al. 2006). Suhu berpengaruh terhadap parameter oksidasi primer dan
sekunder, semakin tinggi suhu maka oksidasi semakin meningkat (Bija et al.
2017), sehingga perlu dilakukan optimalisasi proses degumming pada faktor
konsentrasi NaCl dan suhu yang digunakan menggunakan Response Surface
Methodology untuk mendapatkan kondisi optimal.
Tujuan Penelitian
metode Response Surface Methodology pada tahap pemurnian minyak kasar untuk
menghasilkan minyak ikan tuna sesuai standar parameter oksidasi IFOS 2014 dan
Codex Alimentarius 2017.
Manfaat Penelitian
METODE PENELITIAN
Bahan yang digunakan dalam penelitian yaitu minyak ikan tuna kasar hasil
samping industri pengalengan tuna dari PT Bali Maya Canning Industry, Bali
ditempatkan ke dalam jeriken 25L yang dikirim pada tanggal 30 Juni 2019. Bahan
baku yang digunakan berasal dari tahap pemasakan awal dengan menguapkan ikan
tuna dengan uap panas 95°C selama 50 menit. Hasil dari uap panas berupa cairan
yang dialirkan oleh pipa-pipa kedalam bak penampungan. Bak penampungan hasil
samping industri juga menampung sisa-sisa jeroan dan isi perut ikan.
Bahan yang digunakan dalam pemurnian minyak ikan yaitu aquades, NaCl
(Refina), NaOH dan magnesol XL. Bahan yang digunakan dalam pengujian nilai
peroksida asam asetat, kloroform, Kalium Iodide (KI) jenuh, akuades, larutan pati
4
1%, dan Na2S2O3 0.1N. Pengujian nilai p-anisidin menggunakan larutan p-anisidin
dan isooktan. Pengujian nilai asam lemak bebas menggunakan alkohol 95%,
indikator phenolphthalein, KOH 0.1 N. Pengujian profil asam lemak yaitu larutan
standar, larutan natrium hidroksida (NaOH) 0.5 mL dalam metanol, BF3 20%,
natrium klorida (NaCl) jenuh, isooktan, dan natrium sulfat (Na2S2O3) anhidrat.
Peralatan yang digunakan dalam pemurnian minyak ikan adalah stirrer
(CORNING PC-4200), magnetic stirrer, sentrifugasi (Himac CR 21G, Hitachi,
Japan), erlenmeyer, timbangan dan gelas ukur. Peralatan yang digunakan dalam
analisis asam lemak adalah GC (Gas Chromatography) tipe Shimadzu GC 2010
Plus dengan standar SupelcoTM37 Component FAME Mix, syringe 10 µL,
penangas air, dan pipet mikro. Alat yang digunakan dalam pengujian nilai
peroksida, p-anisidin, nilai asam lemak bebas antara lain erlenmeyer, beaker glass,
gelas ukur, pipet volumetrik, bulb, alat titrasi, kompor listrik, dan spektrofotometer
UV-VIS.
Prosedur Penelitian
Prosedur Analisis
AxNxM
%FFA=
10 x G
Keterangan:
FFA = Asam lemak bebas (%)
A = Jumlah titrasi KOH (mL)
N = Normalitas larutan KOH
M = Bobot molekul DHA (328.488 g/mol)
G = Bobot contoh (g)
A x N x 1000
Nilai peroksida =
Bobot sampel (g)
Keterangan :
A = Jumlah titrasi Na2S2O3 (mL)
N = Normalitas Na2S2O3
7
Keterangan :
A1 = Adsorben larutan uji 1
A2 = Adsorben larutan uji 2
M = Massa sampel yang digunakan pada larutan uji 1
V x N x 56.1
Nilai Asam=
G
Keterangan:
V = Jumlah titrasi KOH (mL)
N = Normalitas KOH (0.1 N)
56.1 = Berat molekul KOH
G = Berat sampel (g)
Y = β0 + ∑ βi Xi + εij
i=1
Minyak tuna kasar yang diperoleh dari hasil samping industri pengalengan
dari PT Bali Maya Canning Industry, Bali memiliki wujud cair, beraroma amis, dan
bewarna coklat kehitaman. Adanya fosfatida dalam minyak dapat menyebabkan
minyak berwarna coklat ketika dipanaskan (Estiasih 2009). Kenampakan minyak
tuna kasar ini dapat dilihat pada Gambar 2.
p-anisidin (AnV), dan total oksidasi (Totox). Hasil karakterisasi minyak kasar tuna
dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3 menunjukkan bahwa parameter asam lemak bebas dan nilai asam
yang memenuhi standar sedangkan nilai peroksida, nilai anisidin, dan total oksidasi
masih jauh dari IFOS 2014 dan Codex Alimentarius 2017. Perlakuan yang
dilakukan dalam industri pada tahap pemasakan awal proses pengalengan serta
pemasakan dengan suhu tinggi, dan pengepresan pada proses penepungan
mempunyai jumlah asam lemak bebas dan bilangan peroksida yang tinggi (Ahmadi
dan Mushollaeni 2007).
Asam lemak bebas ditandai dengan terputusnya ikatan ester pada trigliserida
oleh reaksi hidrolisis membentuk asam lemak bebas dan gliserol. Pemanasan yang
digunakan dalam pengolahan industri mempercepat terbentuknya asam lemak
bebas dan mempercepat kerusakan minyak (Ketaren 2012). Hasil penelitian pada
Tabel 3 menunjukkan nilai asam lemak bebas 0.94±0.04%. Hasil ini lebih rendah
dari hasil penelitian yang dilaporkan oleh Sari et al. (2015) minyak ikan lemuru
hasil samping pemasakan awal industri pengalengan memperoleh hasil asam lemak
bebas sebesar 24.03±0.14%. Perbedaan nilai asam lemak bebas dapat terjadi karena
pengaruh komposisi minyak, metode ekstraksi, jenis ikan, dan kesegaran bahan
baku (Mohanarangan 2012). Angka asam berkorelasi dengan kandungan asam
lemak bebas didalam minyak. Semakin besar angka asam maka kualitas minyak
akan semakin rendah (Maulana et al. 2014).
Parameter oksidasi lainnya yang dapat menentukan kualitas minyak ikan
dengan memperhatikan angka peroksida. Angka peroksida yang semakin tinggi
maka kualitas minyak ikan yang semakin rendah (Haas 2005). Hasil penelitian Sari
et al. (2015) menunjukkan bahwa minyak ikan lemuru hasil samping pemasakan
awal industri pengalengan memperoleh hasil nilai peroksida sebesar 6.97±0.17
meq/kg, hasil analisis pada Tabel 3 menunjukkan nilai peroksida yang lebih tinggi.
Nilai peroksida yang tidak sesuai IFOS (2014) dan Codex Alimentarius (2017)
disebabkan adanya proses pemasakan dengan suhu tinggi serta pengolahan yang
dilakukan saat industri.
Nilai p-anisidin merupakan nilai dari pengukuran produk oksidasi sekunder
yang dihasilkan dari proses dekomposisi hidroperoksida sehingga menghasilkan
aldehida, keton, asam, alkohol yang merupakan produk oksidasi sekunder (Panagan
et al. 2012). Hasil penelitian Hulu et al. (2017) menunjukkan bahwa minyak ikan
sardin kasar hasil samping industri penepungan sebesar 9.48±0.01 meq/kg, hasil
analisis pada Tabel 3 menunjukkan nilai anisidin lebih tinggi. Nilai anisidin
dipengaruhi oleh waktu simpan, semakin lama waktu simpan maka semakin tinggi
12
ini bersumber dari pakannya. Sumber pakan yang mengandung asam lemak omega-
3 adalah fitoplankton dan zooplankton (Som dan Radhakrishnan 2013).
Penelitian Chantachum (2000) menyatakan bahwa minyak ikan tuna kasar
hasil pre-cooking memiliki kandungan asam lemak dominan, yakni asam palmitat
(27.9%), asam oleat (14.1%), dan DHA (25.5%). Perbedaan komposisi asam lemak
pada minyak ikan dapat disebabkan perbedaan bahan baku dan proses pembuatan
minyak. Ikan tuna mengandung asam lemak tak jenuh omega-3, antara lain EPA
dan DHA, yang bermanfaat bagi kesehatan, yakni mencegah terjadinya
penggumpalan keping-keping darah sehingga mengurangi resiko terkena
asteroklerosis dan mencegah jantung coroner. Selain itu EPA dan DHA berfungsi
sebagai pembangun sebagian besar korteks serebral otak (bagian yang digunakan
untuk berpikir) dan untuk pertumbuhan normal organ ini (Thoha 2004). Kualitas
awal minyak ikan tuna hasil samping industri ini belum memenuhi IFOS 2014 dan
Codex Alimentarius 2017, oleh sebab itu perlu adanya tahap pemurnian.
Tabel 5 Rancangan komposit pusat pemurnian minyak ikan tuna dengan RSM
Variabel Respon
terkode
Run X1 X2 FFA AV PV AnV Totox
1 -1 1 0.54±0.15 1.03±0.19 2.51±0.007 20.67±2.23 25.67±2.23
2 -1 -1 0.54±0.007 1.35±0.02 2.74±0.64 22.08±0.66 27.55±0.62
3 -1.414 0 0.57±0.04 0.48±0.09 2.37±0.13 19.55±0.55 24.29±0.29
4 1.414 0 0.42±0.01 1.06±0.08 4.10±0.33 27.13±0.14 35.38±0.86
5 1 1 0.64±0.13 0.49±0.10 2.66±0.09 16.86±0.52 22.16±0.69
6 0 0 0.49±0.07 0.67±0.01 1.84±0.23 16.99±0.35 20.66±0.11
7 0 0 0.44±0.007 0.59±0.21 1.61±0.07 17.12±0.46 20.34±0.61
8 0 0 0.49±0.08 0.70±0.18 1.47±0.23 15.66±1.54 18.59±1.08
9 1 -1 0.69±0.07 0.77±0.16 2.72±0.23 19.47±0.19 24.91±0.25
10 0 -1.414 0.49±0.09 0.72±0.02 2.80±0.25 17.23±0.77 22.83±1.28
11 0 1.414 0.59±0.07 1.09±0.007 3.74±0.35 23.88±0.43 31.36±0.27
Keterangan: X1= NaCl(%), X2= suhu(Celcius), FFA (%), PV (meq/kg), p-AV (meq/kg),
dan Totoks (meq/kg).
Rendemen
Rendemen merupakan presentase banyaknya minyak ikan yang diperoleh
dari minyak ikan awal setelah melalui proses pemurnian. Setelah dilakukan proses
pemurnian sesuai run yang didapat, maka rendemen minyak yang dihasilkan
berkisar 50% dari berat awalnya. Tabel 6 menunjukkan hasil rendemen berdasarkan
run dari software Design Expert 12.0.
Tabel 6 Nilai rendemen (%) minyak tuna sesuai rancangan komposit RSM
Variabel terkode Variabel asli
Run X1 X2 Konsentrasi Suhu Rendemen (%)
NaCl (%) (°C)
1 -1 1 3 60 44.1
2 -1 -1 3 40 46.8
3 -1.414 0 2.17 50 40.1
4 1.414 0 7.83 50 44.5
5 1 1 7 60 40.3
6 0 0 5 50 50.1
7 0 0 5 50 51.7
8 0 0 5 50 50.6
9 1 -1 7 40 44.1
10 0 -1.414 5 35.65 38.9
11 0 1.414 5 64.14 40.1
Keterangan: X1= NaCl(%), X2= suhu(Celcius)
minyak ikan sardin dengan perlakuan degumming asam sirat dan NaCl nilai
rendemen tertinggi pada asam sitrat dengan suhu 60°C sebesar 58.57%. Metode
degumming dalam industri yang banyak digunakan dengan metode kimia.
Penambahan air dapat menghilangkan fosfolipid terhidrasi, serta penambahan asam
maupun garam dapat menghilang fosfolipid tidak terhidrasi (Vaisali et al. 2014).
Y = 0.503323–0.024892X1+0.002357X2
Keterangan:
Y = Nilai respon FFA (%)
X1 = Efek linier konsentrasi NaCl (%)
X2 = Efek linier suhu (°C)
standar. Grafik kontur permukaan dan 3D surface asam lemak bebas (FFA) dapat
dilihat pada Gambar 3 dan 4.
tergantung pada komposisi minyak, metode ekstraksi, dan kesegaran bahan mentah
(Aidos et al. 2002). Nilai asam berkaitan dengan jumlah KOH yang digunakan
untuk menetralkan 1 gram minyak (Rozi et al. 2016). Hasil analisis respon AV
menggunakan Design Expert versi 12 trial diperoleh model yang di
rekomendasikan yaitu kuadratik. Penetapan model didasarkan pada nilai parameter
Signifikansi (p<0.05), Uji ketidaksesuaian model (p>0.05), R2 dan koefisien
determinasi-R2. Penetapan model pada respon AV dapat dilihat pada Tabel 8.
Y=3.80124-0.291300X1-0.099109X2+0.005865X1X2-0.001498X12+0.00079X22
Keterangan:
Y = Nilai respon AV (mgKOH/g)
X1 = Efek linier konsentrasi NaCl (%)
X2 = Efek linier suhu (°C)
X1X2 = Efek interaksi konsentrasi NaCl dan suhu
X12 = Efek kuadratik konsentrasi NaCl
X22 = Efek kuadratik suhu
standar. Grafik kontur permukaan dan 3D surface nilai asam (AV) dapat dilihat
pada Gambar 5 dan 6.
Y=23.01081-0.854548X1-0.781758X2+0.00225X1X2+0.07371X12+0.00783X22
Keterangan:
Y = Nilai respon PV (meq/kg)
X1 = Efek linier konsentrasi NaCl (%)
X2 = Efek linier suhu (°C)
X1X2 = Efek interaksi konsentrasi NaCl dan suhu
X12 = Efek kuadratik konsentrasi NaCl
X22 = Efek kuadratik suhu
Rahman et al. 2018). Semakin rendah nilai viskositas minyak maka semakin bagus
kondisi kondisi minyak. Nilai viskositas untuk minyak ikan belum memiliki
standar.Grafik kontur permukaan dan 3D surface nilai peroksida (PV) dapat dilihat
pada Gambar 7 dan 8.
Y=91.2487-4.88144X1-2.48367X2+0.151456X1X2-0.517261X12+0.019600X22
Keterangan:
Y = Nilai respon p-AnV (meq/kg)
X1 = Efek linier konsentrasi NaCl (%)
X2 = Efek linier suhu (°C)
X1X2 = Efek interaksi konsentrasi NaCl dan suhu
X12 = Efek kuadratik konsentrasi NaCl
X22 = Efek kuadratik suhu
Y=170.4223-19.38525X1-4.50429X2+0.18199X1X2+0.1.16338X12+0.03879X22
Keterangan:
Y = Nilai respon totox (meq/kg)
X1 = Efek linier konsentrasi NaCl (%)
X2 = Efek linier suhu (°C)
X1X2 = Efek interaksi konsentrasi NaCl dan suhu
X12 = Efek kuadratik konsentrasi NaCl
X22 = Efek kuadratik suhu
batas optimal, setelah konsentrasi NaCl optimal didapat maka proses degumming
cenderung berkurang. Suhu yang digunakan saat degumming berkisar 50-80°C.
Suhu tersebut merupakan suhu saat viskositas minyak cukup rendah untuk
memudahkan fosfatida terhidrasi (Estiasih 2009).
Penelitian Bija et al. (2017) menyatakan bahwa nilai viskositas pada
pemurnian minyak ikan sardin dengan degumming NaCl 5% dan suhu 50°C sebesar
51cP. Semakin meningkatnya viskositas maka jumlah ikatan CH2 dalam rantai ester
minyak ikan juga semakin meningkat. Viskositas minyak semakin tinggi membuat
minyak semakin kental hal ini disebabkan kerapatan akan semakin besar (El-
Rahman et al. 2018). Semakin rendah nilai viskositas minyak maka semakin bagus
kondisi kondisi minyak. Nilai viskositas untuk minyak ikan belum memiliki
standar. Grafik kontur permukaan dan 3D surface nilai total oksidasi (Totox) dapat
dilihat pada Gambar 11 dan 12.
Solusi optimasi seluruh variabel respon pada proses pemurnian minyak ikan
mendapatkan hasil pada konsentrasi NaCl 5% dan suhu degumming 50°C menurut
program Design Expert 12 versi trial memperoleh hasil respon asam lemak bebas
0.459%, nilai asam 0.721 mgKOH/g, nilai peroksida 1.860 meq/kg, nilai anisidin
12.172 meq/kg, dan total oksidasi 20.911 meq/kg. Nilai desirability yang dihasilkan
sebesar 0.877 menunjukkan bahwa kondisi proses optimum memiliki kemungkinan
untuk menghasilkan nilai respon yang diinginkan sebesar 87.7%.
pada pemurnian minyak ikan sardin hasil samping penepungan melalui tahap
degumming 5% NaCl yang dilanjutkan dengan tahap netralisasi pada suhu 50°C
dengan penurunan reduksi asam lemak bebas 83.54%, nilai peroksida 91.03%, nilai
anisidin 38.44%, dan nilai total oksidasi 64.32%. Hasil penelitian Hulu et al. (2017)
menunjukkan hasil terbaik pada pemurnian minyak ikan sardin hasil samping
penepungan dengan degumming NaCl 5% (b/v) dengan waktu degumming 20 menit
dengan penurunan reduksi asam lemak bebas 98.25%, nilai peroksida 78.50%, nilai
anisidin 67.19%, dan nilai total oksidasi 85.22%.
Minyak ikan hasil samping industri dengan parameter oksidasi yang sudah
sesuai standar ini dapat diterima masyarakat sebagai makanan (edible oil). Minyak
ikan hasil pemurnian pada kondisi optimal dilakukan analisis profil asam lemak.
Komposisi asam lemak yang teridentifikasi sebanyak 31. Hasil uji profil asam
lemak tuna murni dapat dilihat pada Tabel 15.
Hasil analisis profil asam lemak menunjukkan bahwa minyak tuna murni
memiliki kandungan Saturated Fatty Acid (SFA) sebesar 30.95% dengan asam
lemak tertinggi berupa asam palmitat sebesar 16.68%. Kandungan Mono
Unsaturated Fatty Acid (MUFA) sebesar 23.48% dengan asam lemak tertinggi
berupa asam oleat sebesar 15.39%. Total kandungan Poly Unsaturated Fatty Acid
(PUFA) sebesar 23.29% dengan asam tertinggi adalah DHA sebesar 18.49% dan
EPA sebesar 0.10%.
Penelitian Hulu et al. (2017) menunjukkan profil asam lemak minyak ikan
sardin hasil samping penepungan yang sudah dimurnikan dengan proses
degumming NaCl 5% dengan waktu 20 menit memiliki kandungan Saturated Fatty
Acid (SFA) sebesar 25.87% dengan asam lemak tertinggi berupa asam palmitat
sebesar 13.75%. Kandungan Mono Unsaturated Fatty Acid (MUFA) sebesar
13.35% dengan asam lemak tertinggi berupa asam palmitoleat sebesar 6.21%. Total
kandungan Poly Unsaturated Fatty Acid (PUFA) sebesar 22.21% dengan asam
tertinggi adalah DHA sebesar 9.76%. Hasil analisi profil asam lemak berbeda
dengan penilitian dapat dikarenakan asam lemak penyusun pada minyak ikan
ditentukan oleh beberapa faktor yaitu spesies, musim, letak geografis, tingkat
kematangan (umur) dan jenis makanan yang dikonsumsi ikan tersebut (Saito et al.
1997).
proses kimia. Metode degumming dalam industri yang banyak digunakan dengan
metode kimia. (Vaisali et al. 2014). Proses degumming menggunakan larutan NaCl
dipilih karena memiliki kemampuan dalam mengikat pengotor, diizinkan untuk
makanan, dan mudah didapat dengan harga terjangkau (Ketaren 2012). Tahap
degumming NaCl untuk validasi dengan penambahan NaCl 5% dan suhu 50°C yang
merupakan kondisi paling optimal. Minyak hasil dari degumming menggunakan
NaCl dapat dilihat pada Gambar 15.
Simpulan
Saran
Penelitian berikutnya disarankan untuk menguji logam berat dan uji toksik
lingkungan. Penelitian dapat mengoptimasi dengan penambahan asam seperti asam
sitrat dan asam fosfat untuk degumming selanjutnya.
31
DAFTAR PUSTAKA
Fitriana N. 2016. Netralisasi Minyak Ikan Kasar Hasil Samping Penepungan Ikan
Lemuru (Sardinella sp.). [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Perikanan dan
Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
Haas MJ. 2005. Bailey’s Industrial Oil and Fats Product 6th edition. John Wiley
and Sons Inc Publication.
Hulu DPC, Suseno SH, Uju. 2017. Peningkatan mutu minyak ikan sardin dengan
degumming menggunakan larutan NaCl. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan
Indonesia. 20(1): 199-210.
[IFOS] International Fish Oil Standard. 2014. Fish Oil Purity Standars.
http://www.omegavia.com/best-fish-oil-supplement-3/ [diunduh 6 Januari
2019].
Jeff W, Hamada MS. 2011. Experiments: Planning, Analysis anda Parameter
Design Optimization 2nd edition. New York (USA): John Wiley and Sons.
Ketaren S. 2012. Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta (ID): UI Press.
Kulkarni V, Jain S, Khatri F, Vijayakumar T. 2014. Degumming of pongamia
pinnata by acid and water degumming methods. International Journal of
Chemical Technology Research. 6(8): 3969-3978.
Maulana IT, Sukraso, Damayanti S. 2014. Kandungan asam lemak dalam minyak
ikan Indonesia. Jurnal Ilmu dan Teknologi Kelautan Tropis. 6(1):121-130.
Montgomery DCl 2009. Design and Analysis of Experiment 7th Edition. New York
(NY): Wiley.
Nurnafisah I. 2016. Optimasi pemurniaan minyak ikan lemuru (sardinella sp.) hasil
netralisasi menggunakan metode permukaan respon. [skripsi]. Bogor (ID):
Institut Pertanian Bogor.
Olsen RE, Waagbo R, Melle W, Ringo E, Lall SP. 2010. Alternative Marine
Resource dalam Fish Oil Replacement and Alternative Lipid Sources in
Aquaculture Feeds. Boca Raton (FL): CRC Press.
Panagan AT, Yohandini H, Wulandari M. 2012. Analisis kualitatif dan kuantitatif
asam lemak tak jenuh omega-3. omega-6 dan karakterisasi minyak ikan
patin (Pangasius pangasius). Junal Penelitian Sains. 15(3): 102-106.
Pike IH, Jackson AJ. 2010. Fish Oil: Production and Use Now and In The Future.
Lipid Technology. 22(3): 354-375.
Rozi A, Suseno SH, Jacoeb AM. 2016. Ektraksi dan karakterisasi minyak hati cucut
pisang. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia. 19(2): 100-109.
Saito H, Ishihara K, Murase T. 1997. The fatty acid composition in tuna (Bonito,
Euthynnus pelamis) caught at three different localities from tropics to
temperature. Journal Science Food Agriculture. 73 :53-59.
Sari RN, Utomo BSB, Basmal J, Kusumawati R. 2015. Pemurnian ikan hasil
samping (pre-cooking) industri pengalengan ikan lemuru (Sardinella
lemuru). Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia. 18(3): 276-286.
33
Sathivel S, Prinyawiwatkul W, King JM, Grimm CC, Lloyd S. 2003 Oil production
from Catfish viscera. Jounal of the American Oil Chemists’ Society. 80(4):
277-382.
Schaefer. KM, Fuller DW, Block BA. 2007. Movements, behaviour, and habitat
utilization of yellowfin tuna (Thunnus albacares) in the northeastern
Pacific Ocean, ascertained through archival tag data. Marine Biology.
152:503–525.
Som RSC, Radhakrishman CK. 2013. Seasonal variation in the fatty acid
composition of Sardinella longiceps and Sardinella fmbriata: Implication For
Nutrients and Pharamaceutical Industry. Indian Journal of Geo-Marine
Scinces. 42(2): 206-210.
Suseno SH, Tajul AY, Wan Nadiah WA, Noor AF. 2011. Improved of color
properties on sardinella lemuru oil during adsorbent refining using magnesol
XL. International Food Research Journal 19(4): 1383-1386.
Suseno SH, Saraswati, Hayati S, Izaki AF. 2014. Fatty acid composition of some
potential fish oil from production centers in Indonesia. Oriental Journal of
Chemistry. 30(3): 975-980.
Suseno SH, Jacoeb AM, Bija S, Fitriana N, Ruspatti NP. 2016. The effect of citric
acid and sodium chloride (NaCl) to quality of sardine oil (Sardinella Sp.).
Pakistan Journal of Biotechnology. 13(3):181-186.
Thoha. 2004. Asam lemak esensial untuk optimalisasi fungsi otak balita [Tesis].
Program Pasca Sarjana. Program Studi Gizi Masyrakat. Bogor (ID): Institut
Pertanian Bogor.
Vaisali C, Charanyaa S, Belur PD, Regupathi I. 2014. Refining of edible oil: a
critical appraisal of current and potential technologies. International
Journal of Food Science and Technology. 50(1):13-23.
34
LAMPIRAN
35
Jumlah
Sumber Keragaman df Kuadrat Rerata F-hitung Prob>F
kuadrat
Model 0.0171 2 0.0086 5.80 0.0397 Signifikan
A-Konsentrasi 0.0138 1 0.0138 9.33 0.0224
B-Suhu 0.0033 1 0.0033 2.26 0.1835
Nilai residu 0.0089 6 0.0015
Uji ketidaksesuaian Tidak
0.0072 4 0.0018 2.16 0.3411
model signifikan
Nilai Eror 0.0017 2 0.0008
Total 0.0260 8
α: signifikan (p<0.05)
Jumlah
Sumber Keragaman df Kuadrat Rerata F-hitung Prob>F
kuadrat
Model 0.1179 5 0.0236 6.43 0.0477 Signifikan
A-Konsentrasi 0.0041 1 0.0041 1.11 0.3517
B-Suhu 0.0511 1 0.0511 13.93 0.0203
AB 0.0330 1 0.0330 9.01 0.0399
A² 0.0002 1 0.0002 0.0523 0.8304
B² 0.0333 1 0.0333 9.08 0.0394
Nilai Residu 0.0147 4 0.0037
Uji ketidaksesuaian Tidak
0.0106 2 0.0053 2.60 0.2774
model signifikan
Nilai Eror 0.0041 2 0.0020
Total 0.1326 9
α: signifikan (p<0.05)
Jumlah F-
Sumber Keragaman df Kuadrat Rerata Prob>F
kuadrat hitung
Model 61.31 5 12.26 27.74 0.0103 Signifikan
A-Konsentrasi 32.89 1 32.89 74.39 0.0033
B-Suhu 22.43 1 22.43 50.74 0.0057
AB 12.69 1 12.69 28.71 0.0127
A² 6.96 1 6.96 15.74 0.0286
B² 20.37 1 20.37 46.07 0.0065
Nilai Residu 1.33 1 0.4421
Uji ketidaksesuaian Tidak
0.0204 3 0.0204 0.0312 0.8761
model signifikan
Nilai eror 1.31 2 0.6529
Total 62.63 8
α: signifikan (p<0.05)
Jumlah
Sumber Keragaman df Kuadrat Rerata F-hitung Prob>F
kuadrat
Model 119.42 5 23.88 11.77 0.0347 Signifikan
A-Konsentrasi 9.71 1 9.71 4.79 0.1165
B-Waktu 33.54 1 33.54 16.52 0.0269
AB 18.33 1 18.33 9.03 0.0575
A² 35.19 1 35.19 17.34 0.0252
B² 79.81 1 79.81 39.32 0.0082
Nilai Residu 6.09 3 2.03
Uji ketidaksesuaian Tidak
3.61 1 3.61 2.90 0.2304
model signifikan
Pure Error 2.48 2 1.24
Cor Total 125.51 8
α: signifikan (p<0.05)
Standar
RIWAYAT HIDUP