LAPORAN PRAKTIKUM PILOT PLANT

DISTILASI

NAMA : NURUL AULIA

NIM : 061730401004
KELAS : 6 KD
KELOMPOK :2
DOSEN PENGAMPU : Ir. MUSTAIN ZAMHARI, M.Si.

PROGRAM STUDI DIII TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
PALEMBANG
2020
 PENYULINGAN/DISTILASI
(BUBBLE CUP DESTILLATION COLOUMN)

I.       TUJUAN PERCOBAAN

1.    Dapat menjalankan beberapa peralatan unit distilasi dengan aman dan benar.
2.     Menghitung efisiensi pelat/tahap dari peralatan unit distilasi di laboratorium Pilot Plant
Politeknik.
3.    Memperkirakan kebutuhan kukus (steam) sebagai catu kalor seoptimum mungkin.
4.    Mengetahui titik pengembunan dan titik pengembunan bubble campuran.

II.    ALAT DAN BAHAN

Alat yang Digunakan
1.      Unit distilasi/penyulingan kolom bubble cap
2.      Gelas Kimia
3.      Erlenmeyer
4.      Refractometer
5.       Stopwatch
6.      Ember 15 L

Bahan yang Digunakan

1.      Ethanol teknis ± 10 liter
2.      Air ± 30 liter

III. DASAR TEORI

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan,
campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke
dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses
ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap
pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Separasi atau pemisahan penyusunan atau komponen yang memiliki perbedaan sifat
ataupun kimiawi merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik kimia
selain pencampuran,reformasi dll. Distilasi atau dijuga dikenal penyulingan sebagai proses
pemisahan bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau lebih
komponen, yang biasanya produk yang bertitik lebih rendah atau yang disebut produk bawah
dan bila terdiri dari lebih satu komponen merupakan residu. Penggunaan pemanasan biasanya
kukus (steam) sangat besar pengarunya selain rancang bangun dan peralatan sendiri.
Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik
didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair,
kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk
menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode
destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan
sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksi mol komponen yang menguap
dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut
pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama
dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi
adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat
yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni.
Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal).
Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat
terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).
Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :
1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap
2. Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa
perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat
menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.
3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap
dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.
4. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor
5. Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin
6. Penampungan destilat dalam sebuah bejana
7. Pengeluaran residu dari alat penguap
8. Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah
bejana.
 Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau
senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah
pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase
uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran
yang dibatasi dengan uap basah. Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran
yang telah dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu
atm. Destilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak
volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah
penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah. Pengaruh dari
penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisah dari distilasi
biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung dimana uap cairan akan
menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa
murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin atau penyetor. Jika semua
cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil distilasi disebut
distilat.
Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki
energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk
penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan
temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer
lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik
didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin
besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan
sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan
senyawa tersebut.
Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom
fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa
vertikal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah
tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan
penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin,
akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut
destilasi fraksinasi.
Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan
dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh
pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.
 Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi :
1.      Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan,
tetapi hanya diatas permukaan.
2.      Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.
Destilasi dapat dikategorikan ke dalam beberapa jenis diantaranya yaitu :
1.      Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a.       Distilasi kontinyu
b.      Distilasi batch
2.      Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a.         Distilasi atmosferis
b.         Distilasi vakum
c.         Distilasi tekanan
3.      Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a.       Destilasi system biner
b.      Destilasi system multi komponen
4.      Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
a.       Single-stage Distillation
b.      Multi stage Distillation
Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam
destilasi, yaitu :
-       Destilasi sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh
atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen
yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga
perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini
dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan
campuran air dan alkohol.
 Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari
thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat.
Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama
proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a.       Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b.      Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar
dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu,
campuran zat cair yang akan didestilasi .
Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat
pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel
head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk
aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah
air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama
mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh
lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu ataupun tabung reaksi
tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangasataupun mantel
listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.
-          Destilasi bertingkat ( fraksional )
Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau
lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat
digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada
tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada
industri minyak mentah, untuk memisahkan komponenkomponen dalam minyak mentah.
Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di
kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap
platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari
plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.
-          Destilasi uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih
mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan
suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih.
Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di
bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat
digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat
didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk
alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan
untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang
dialirkan ke dalam campuran
dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju
ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.
-          Destilasi vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil,
dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau
campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan
pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin,
karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi
tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan
pada sistem distilasi ini
-          Distilasi Azeotrop
Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit
dipisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan
azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.
-          Refluks / Destruksi
 Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada
prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan
pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya
reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan
tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi.
Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap
jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V
di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk
product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan
product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap
agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-
macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk
mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang
ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran
reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik
pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat,
dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

1.     ATURAN FASA DAN HUKUM RAOULT

Seperti pada system gas dan cair dibatasi oleh aturan fasa. Untuk campuran biner
(bayangan biner (pseudobinary)) terdapat dua pesusun, A dan B ; pesusun A lebih mudah
teruapkan dibandingkan B, fasa yang diberikan persamaan :
F =C-P +2 (1)
Dalam hal ini P adalah jumlah derajat kebebasan system, maka diperoleh harga F adalah 2
(“mengacu pada Geankoplis, Transport Processes and Unit Operation; hal 574 pers.10.2-1
atau Mccabe,Smith, Unit Operation of Chemical Eng (Neering, hal 450).
Dengan empat perubahan suhu, tekanan, fraksi A dalam fase uap dan XA dalam fase
cair. Fraksi-fraksi B dapat dicari jika YA atau XA diketahui, karena YA + YB = 1,0 dan XA + XB
= 1,0. Jika tekanan ditentukan , suhu dan susunan uap menyesuaikan dengan sendirinya.
Dengan hukum Raoult, sebagai hukum ideal, fase uap-cair pada kesetimbangan dapat
ditentukan.
PA= PAXA (2)
Pada persamaan 2, PA adalah tekanan parsial uap A alam satuan Pa (atm). PA adalah tekanan
total uap Pa (atm) dan XA adalah fraksi mol A dalam fase cair. Untuk system dengan larutan
ideal atau tidak ideal mengikuti hokum Hendry dalam larutan yang en
A = pesusun yang lebih mudah teruapkan
B = pesusun yang lebih sukar teruapkan
Jika larutan campuran biner dengan pesusun A dan B mematuhi hokum raoult, maka diagram
tiitk didih daoat dicari dengan menggunakan persamaan-persamaan berikut :
PA = PAXA                        PB = PB (1-XA) (3)
PA = P YA PB = P (1-YA) (4)
PAPB = P (5)
PAXA +PB (1-XA) = P (6)
XA = (P-PB)/( PA - PB ) (7)
YA = PA / P = PA XA / P (8)
Selain penenrapan hukum Raoult telah dikerjakan di atas suatu besaran keteruapan nisbi (α) ,
juga sering digunaan untuk memperoleh data kesetimbangan X dan Y. Untuk sistem biner
teruapkan nisbi pesusun A terhadap pesusun B dalam campurannya adalah :
Keteruapan nisbi , α AB = keteruapan A / keteruapan B
Keteruapan A = ( YA/XA )
Keteruapan B = ( 1 – YA ) / ( 1 –XA )
Sehingga di perloeh :
αAB = {(YA/XA)/(1– YA)/(1-XA)}=YA(1–XA)/(1–YA)
(9)
αAB XA(1–YA)=YA(1–XA)
(10)
YA = αABXA/{1+XA(αΑB–1)}
(11)
Keteruapan nisbi ini sangat berguna dan dapat diterapkan jika harganya tetap, karena tidak
bergantung pada keadaan cairan pada tekanan tertentu walaupun tetap ada kemungkinan
bergeser sedikit perubahan konsentrasi.
Untuk campuran ideal :
αAB=(YA/XA)/(YB/ XB)
(12)
αAB = PA/PB
(13)
Harga PA/PB ini hamper selalu tetap pada rentang αx = 0 sampai dengan X = 1,0 , jika harga
αAB lebih besar dan pada 1,0 pemisahan baru mungkin terjadi. Dan apabila system biner
mematuhi Hukum Raoult atau bertingkah laku ideal , penyimpangan αAB sangat kecil
terhadap rentang konsentrasi yang besar pada tekanan total tetap.

2.        DISTILASI BERKESINAMBUNGAN (FRAKSIONASI )

Macam – macam cara distilasi serta teori dan kaidah – kaidahnya banyak di jumpai
pada berbagai buku acuan untuk teknik kimia. Distilasi berkesinambungan atau yang dikenal
sebagai seperti unit distilasi yanga ada pada laboratorium JJurusan Teknik Kimia politeknik
Negeri Sriwijaya ,merupakan jenis distilasi yang paling sering dijumapai dan digunakan oleh
industri – industri kimia. Dengan cara memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar
fase sepanjang kolom , pemisahan yang dilakukan akan jauh lebih baik disbanding operasi
dengan tahap tunggal. Fraksionasi itu sendiri berlangsung di dalam kolom fraksionasi ,
sebuah silinder tegak di dalamnya dilengkapi baik unggunan atau sekat yang rapat untuk
memacu persentuhan antar fase cair dan fase uap.
Umpan pada tahap awal pengumpanan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom
terletak pada pertengahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan penyusun
yang lebih mudah teruapkan diperoleh pada atas kolom dan produk yang kaya penyusun yang
sukar teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom di atas titik pengumpanan
disebut bagian peningkatan (rectifying section or enriching section), sedangkan bagian kolom
di bawah titik pengumpanan disebut bagian peluruhan (stripping section or exhausting
section). Fasa uap dihasilkan oleh kerja penangas ulang yang terletak pada bagian dasar
kolom. Fasa cair di dalam bagian peningkatan dihasilkan oleh kerja pendingin yang terletak
dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai proses.
Pada setiap sekat atau pelat (plate) di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan
dan massa dipertukarkan; yaitu massa pesusun yang lebih sukar teruapkan dipindahkan dan
fasa cair ke fasa uap. Jadi melaju turun sepanjang kolom dengan segera kaya akan pesusun
yang lebih sukar teruapkan yang bertitik didih lebih tinggi, sedangkan uap akan melaju naik
sepanjang badan kolom dan segera kaya akan pesusun yang lebih mudah teruapkan yang
bertitik didih lebih rendah. Di sini tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dari
bawah ke atas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai atas
kolom dan pendingin; tentu saja bertitik embun lebih tinggi akan terembunkan terlebih
dahulu.
3.       NERACA MASSA DAN NERACA PANAS DALAM PERHITUNGAN
Tata nama yang akan digunakan dalam perhitungan :
F, D, W laju umpan (feed), serahan atas (top product), serahan bawah (bottom product)
dalam satuan massa atau mol per satuan waktu.
ZF, XO, XW fraksi pesusun yang lebih mudah teruapkan dalam umpan, serahan atas dan
serahan bawah dalam fraksi mol.
L, V laju molar cairan dan uap di dalam kolom.
X, Y fraksi mol penyusun yang lebih mudah teruapkan dalam fasa cair dan fasa uap.
HL, HV energi dalam satuan enthalpi molar fasa cair dan fasa uap
4.         GRAFIK FRAKSI MOL SOLUTE DI UAP vs CAIR
Penentuan atau jumlah banyaknya sekat secara teori McCabe-Thiele
Persamaan kesetimbangan massa pesusun atau komponen seluruh kolom
Persamaan dasar:
F=D+W
(14)
Dengan pertimbangan komponen mudah teruapkan (Aseton/Ethylene/Glycol)
Fxf =Dxd+Wxw
(15)
Fxf=Dxd+(F-D)xw
(16)
D= F[xf-xw]/[xd-xw]
(17)

Sedangkan neraca kalor untuk keseluruhan sistem dapat dituliskan sebagai berikut :
F GF + qR = D H0 + W HW +qC + qL
(19)
Dimana qR, qC, dan qL adalah masing-masing kalor yang dilepas atau diterima oleh pemanas
dan pendingin

Pada bagian peningkatan atau Enrichment

Dilihat pada bagian diatas jalur sekat umpan masuk (di bawah Kondensor)
Vn+1 = Ln + D
(20)
untuk komponen yang mudah teruapkan
Vn+1 . Yn+1 = L N XD +D XD
(21)
Didapatkan GARIS OPERASI ATAS dengan persamaan garis lurus
Yn+1 = (Ln /Vn+1) Xn + D XD /Vn+1 (22)
Karena Vn+1 = Ln + D, dan Ln /Vn+1 = R/R + 1 dan diasumsikan Yn+1 = Yn dimana R adalah
rasio refluks berharga tetap.
Didapatkan persamaan serupa untuk GARIS OPERASI ATAS
Yn+1=(R/R+1)Xn+XP/(R+1)
(23)
Gradien (m) = Ln /Vn+1 = (R+1) dan melalui titik (XP /(R+1); 0)

Untuk Bagian Pelurusan (Stripping)

Dilihat pada bagian kolom di bawah jalur sekat masuk umpan (di atas Reboiler)
Vm+1 = Lm – W (24)
Untuk komponen yang mudah teruapkan
Vm+1 . Ym+1 = Lm Xm – W XW (25)
Vm+1 . Lm / Vm+1 Xm – W/Vm+1 XW (26)
Didapatkan GARIS OPERASI BAWAH dengan persamaan garis lurus dengan gradien (m) =
Lm Vm+1 dan melalui titik (0; W/Vm+1 XW) atau (Lm/W XW; 0) atau (xW; xW)

TITIK PERPOTONGAN GARIS OPERASI ATAS & GARIS OPERASI BAWAH (q)
Perpotongan dianggap di titik [xq; yq]

Dimana L adalah cairan dari refluks dan V adalah uap yang akan terkondensasi. Neraca
massa komponen yang mudah teruapkan :
VnYq = LnXq + DXD (27)
dan
VmYq = LmXq + WXw
(28)
Dengan pengurangan didapatkan
Yq [Vm-Vn]= [Lm-Ln] Xq – [DXD+WXw]
(29)
Neraca massa pada sekat atau pelat pengumpanan :
F + Ln + Vm = Lm + Vn (30)
Vm Vn = Lm LnF
(31)
Dimana Hf adalah enthalpy 1 mol dan umpan pada temperature umpan Tf (TR 13) (jika
dibawah titik didih ) yang akan dinaikkan ke Hft (enthalpy umpan pada titik didihnya) yang
berarti kalor harus diberikan untuk dijadikan umpan pada titik didih adalah :
F (Hfs – Hf)/ λ, dimana λ adalah panas laten molar dari uap.
Didapat persamaan untuk cairan dan refluks, L
Lm = Ln + F + F (Hfs – Hf)/λ
= Ln + F [(λ + Hfs – Hf)/λ]
= Ln + qF
(32)
dimana q adalah kalor yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol umpan kalor laten molar
dari umpan
dari persamaan (r)
Vm – Vn = qF – F
(33)
Neraca massa dari komponen yang mudah teruapkan
F ( q-1) yq = qFxq – Fxf
Yq = (q / (q – 1)) Xq – (Xf / (q – 1))
Persamaan ini dikenal garis – q, jika Xq = Xf maka yq = Xf
Gradient garis adalah q/(q-1) melalui titik (Xf,Xf) dan jika yq = 0 maka Xq =Xf/q dan garis q
dapat dengan mudah melalui dua titik.
Sifat atau karakteristik alami dan umpan menentukan q :
a.       Umpan cair dingin dibawah titik didih q>1
b.      Umpan pada titik didih q=1
c.       Umpan sebagian dalam bentuk uap 0<q<1
d.      Umpan dalam keadaan uap jenuh q=0
e.       Umpan dalam keadaan uap terpanas lanjut q<0
Perubahan dan gradien pada garis – q karena perbedaan q akan mengubah konsentrasi dari
liquid pada perpotongan garis operasi dengan rasio refluks tertentu. Yang berarti juga
perubahan pada jumlah pelat teoritis.

Perhitungan Jumlah Tahap / Sekat / Pelat Pada Proses Refluks Total

Bila diingin keadaan produk (dalam hal ini konsentrasi atau fraksi mol) baik atas maupun
bawah dapat diperkirakan dengan menerapkan metode Fenke sebagai berikut. Selama proses
tidak ada pengambilan produk (hanya sampel) baik atas maupun bawah dengan kata lain D =
0, W = 0 dan L = V sehingga :
Dari persamaan (I) didapatkan
Yn = xn + 1
Dan persamaan (m) didapatkan
Ym = Xm + 1
Pertimbangkan dua komponen a dan bpada konsentrasi atau fraksi mol campuran ditangki
tampung (t) adalah xta dan xtb. Sehingga pada sekat pertama didapat komposisi sebagai
berikut :
Sekat 1 [Xa/Xb]1 = [ya/yb]t = αt [Xa/Xb]t
Sekat 2 [Xa/Xb]2 = [ya/yb]t = αt [Xa/Xb]1 = α1 α2 [Xa/Xb]t
Sekat n [Xa/Xb]n = [y2/yb]n-1 = α1 α2 α3…αn-1 αt [Xa/Xb]t
[Xa/Xb]n = αn rata [xa/xb]t
Dimana α = volatilitas/ kepenguapan relative = {(PaXb)/(XaPb)}
rata-rata = volaritas rata rata komponen a-b
pengembunan yang terjadi pada kondenser digambarkan sebagai berikut :
n = jumlah sekat/pelat/tahap termasuk tahap reboiler yang dibutuhkan
d = produk atas ; t = dianggap produk bawah/dalam tangki
(lakukan proses ini setelah menit ke130)
Berikut data dari Perry’s Chem.Eng.Handbook bab 13 “Distilation”
Data kesetimbangan Cair-Uap pada tekanan konstan untuk beberapa campuran biner.

IV. LANGKAH KERJA

Yang Perlu Diperhatikan
         Pipa kukus panas (gunakan sarung tangan tahan panas)
         Banyak uap alkohol (mudah terbakar dan karsinogen)
         Peralatan mudah pecah (gelas dan elektronik)
         Lingkungan banyak looose nutsl / screws dan bahan kimia (jas lab/up roll)

Langkah Kerja
1.      Membuka katup-katup air pendingin (sebagai Standart Operation Procedur)
2.      Memasukkan umpan ± 40 Lt etanol teknis baru (hasil distilasi produk atas percobaan
sebelumnya) ke dalam labu penampung distilat dingin (untuk sementara dipakai sebagai
penampung umpan)
3.      Menambahkan ke dalam labu penampung tersebut ± 100 Lt air (penambahan sedikit
benzene dapat dilakukan/optional)
4.      Menutup dan memeriksa saluran pelepasan tekanan kolom dan tangki tampung tidak
tersumbat (the flexibel hose)

Pada Panel Pengendali

1.      Membuka katup udara tekan, memutar switch utama (merah) ke angka 1 (on), pada
pengendali elektronik.
2.      Menekan tombol 8 padda kedua pengendali tersebut untuk menghentikan tampilan 4
berkedip-kedip.

Untuk Mengalirkan Air Pendingin di Kondensor

1.      Pada pengendali TRC-3, menekan tombol 8 sehingga lampu warna hijau didekatnya (SP-
W) menyala, disusul dengan menekan tombol 13 hingga lampu warna hijau didekatnya
menyala.
2.      Menekan atau mengatur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka (temperatur air
pendingin diinginkan) ± 15 (± 50C dibawah temperatur air biasa) pada tampilan 4.
3.      Menekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV-X) menyala, pada tampilan 4
menunjukkan temperatur sebenarnya dan air pendingin.
4.      Mematikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang
diset tersebut tidak berubah).
5.      Mematikan atau meneka tombol 10 warna kunig (manual) bila menyala.

Untuk Dapat Membuka Katup Kukus di Reboiler

1.      Pada pengendalian lain (PIC-12), menekan tombol 8 sampai lampu hijau didekatnya (SP-
W) menyala. Disusul tekan tombol 13 sampai lampu hijau didekatnya menyala
2.      Menekan atau mengatur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka (perbedaan
tekanan dalam kolom yang diinginkan) ± 0,5 Bar pada tampilan 4.
3.      Menekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV-X) menyala, pada tampilan 4
menunjukkan perbedaan tekanan yang sebenarnya pada tampilan 4.
4.      Mematikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang
diset tersebut tidak berubah)
5.      Mematikan atau menekan tombol 10 warna kuning (manual) bila dalam keadaan
menyala, sekarang beroperasi pada keadaan otomatis
6.      Memasukkan atau setting parameter dan struktur switch baik TRC-3 atau PIC-12 oleh
instruktur atau pengajar.
7.      Menekan tombol 8 terus sampai pada tampilan 6 menunjukkan “PS”, menekan tombol
12.1 sampai pada tampilan menunjukkan “Par” (pemasukkan data parameter) atau “Str”
(struktur switch)
12.1 & 12.1 &
Dengan tombol 5.1 & 5.2 Dengan tombol 5.1 & 5.2
12.2 12.2
Ket
Tamp Tamp Tamp Tamp
Parameter Parameter
(6) (4) (6) (4)
Uu Dereactive gain SA Batas awal -5
2.0
cP Prop. Gain SE Batas akhir 105
20.0
in Reser / integral SS Batas aman 0.0
9000
tu Waktu derivative A2 Batas min.alrm -5.0
Off
tF Konstanta filter A1 Batas max.alrm 5.0
Off
tS Waktu naik set A Ambang proses 0.0
Off
ty Waktu posisi kt yA Awal output -5.0
60
t- Periode output yE Akhir output 105.0
60
LA Awal skala yS Output aman 0.0

Untuk pengaturan struktur “switch” yang perlu diperhatikan.

12.1 & 12.1 &
Dengan tombol 5.1 & 5.2 Dengan tombol 5.1 & 5.2
12.2 12.2
Ket
Tamp Tamp Tamp Tamp
Parameter Parameter
(6) (4) (6) (4)
S1 Output K 0 S1 Tipe alamat -3
S2 Frekuensi listrik 0 S30 Model manual 2
S3 Sinyal masuk 0 S31 Perubahan auto 0
Proses Pemanasan
1.      Menekan tombol hijau pada pompa umpan [P2] dan mengatur laju alir 150 lt/jam hingga
umpan masuk ke preheater,
2.      Membuka katup kukus [steam] ke arah pemanas mula [preheater](Katup kukus ke arah
Reboiler/FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sampai terlalu besar tapi sudah mendidih
[teperatur umpan masuk 75 – 85 oC
3.      Memperhatikan angan sampai pemanas mulai/ preheater dalam keadaan kosong/tanpa
umpan selama masih ada pemanas/kukus
4.      Memulai stopwatch sebagai t=0
5.      Setelah 5 – 10 menit mengambil pembacaan [sudah ada umpan di tangki “sump”] (1)
Laju dan (2) Temperatur umpan masuk dan preheater, TR 13 [pada rekorder di panel], (3)
Produk atas [distilat panas] bila sudah (melalui V1) bila sudah ada dan (4) produk bawah
(melalui V3 dengn V4 terbuka dan V5 tertutup) cukup. Menutup katup ke rah pendingin
bawah V4 juga V3 dan membka katup Vs
6.      Menekan dan menyalakan pompa “sump”/ menampung P3, mengatur laju 400 lt/jam
pada F128
7.      Membuka katup kukus yang menuju Reboiler/FFE 3-4 putaran
8.      Mengambil data temperatur umpan masuk dan Reboiler [T 124 pada termometer lokal]
setelah interval 30 menit
9.      Setelah didapatkan distilat cukup banyak [mengisi ¾ isi tangki distilat panas diatas kira-
kira 1 – 1,5 jm], menyalakan pompa distilat P1 dan mengatur refluk dengan perbandingan
refluk dan produk atas 1:1
10.  Mencatat laju refluk, produk atas, produk bawah [bila memang diambil] dan laju umpan
[laju di Reboiler dan dianggap masuk ke sekat pelat 1]
11.  Setelah umpan habis, mematikan /mentup katup kukus ke pemanas mula/ Preheater dan
mematikan pompa umpan P2
12.  Mematikan pompa distilat P1 bila distilat panas telah habis.

Penghentian Proses
1.      Menutup katup-katup manual kukus (baik ke Preheater (sudah harus tertutup) maupun ke
Reboiler) menggunakan sarung tangan,
2.      Menekan atau menyalakan tombol warna kuning (manual) sampai lampu didekatnya
menyala pada pengedah PIC-12,
3.      Menekan tombol 5.1 sampai tampilan 6 di dekatnya (OUT-Y) menunjukkan angka 9.
4.      Mematikan pompa distilat P1 dan pompa tampung atau sump P2
5.      Ada panel pengendali, mematikan switch tekanan (hitam) dan switch utama (merah) ke
0 (off).

Tutup katup udara tekan

Berikut gambar atau diagram alir proses dan pengendalian secara sederhana (lokasi
laboratorium Pilot Plant Jurusan Teknik Kimia Politeknik)

V.    DATA PENGAMATAN

Tabel 1. Data Temperatur

Waktu(menit
t1 t2 t3 t4 t5 t6
)
0 29,8 29,7 128,9 29,7 29,5 29,5
5 30 30 108,7 30,8 29,7 29,9
10 30,2 30,4 94,5 31,3 30 30,5
15 30,4 30,8 74,4 33,4 99,7 33,4
20 30,5 31,0 63,9 44,9 103,6 44,9
25 30,7 31,2 98,7 56,3 105,5 56,6

Tabel 2. Data Temperatur

Temperatur (oC)
TR
30 menit 40 menit
 1 30,3 32,9
7 30 32,1
8 32 35
9 30 32
10 30 31,5
13 102,4 102,2
21 101,3 102,5
23 106,6 106,2
26 102,3 102,7

VI. PERHITUNGAN
         Perhitungan Neraca Massa
Untuk t = 30 menit
komponen etanol:
XF = 0,3004
XD = 0,5023
XB = 0,2406
Asumsi densitas umpan campuran 40 L etanol dan 100 L air adalah 0,924 gr/ml maka
besarnya massa umpan dapat ditentukan sebagai berikut
F = 140000 ml x 0,924 gr/ml = 129360 gr
Neraca massa total : F = D + B B = F - D
Neraca massa komponen etanol : F XF = D XD + B XB
F XF = D XD + (F – D) XB
F(XF - XB ) = D (XD - XB )

Apabila dianggap distilat adalah produk murni etanol dengan densitas 0,79 gr/ml maka
Untuk t = 40 menit
Karena proses dianggap kontinyu maka komponen etanol:
XF = 0,2406 (bottom product run 30 menit)
XD = 0,5520
XB = 0,2315
Asumsi densitas umpan adalah sama seperti umpan awal yaitu 0,924 gr/ml maka besarnya
massa umpan dapat ditentukan sebagai berikut
F = 102582,9 ml x 0,924 gr/ml = 94786,6 gr

VII.       ANALISIS PERCOBAAN

Distilasi merupakan proses pemisahan yang bsifat homogen. Pemisahan tersebut
didasarkan pada perbedaan titik didih (volatilitas) diantara kedua komponen atau lebih untuk
meningkatkan konsentrasi komponen tersebut. Sehingga komponen yang memiliki titik didih
lebih ringan akan terpisah terlebih dahulu dengan menguap dan menjadi produk atas.
Praktikum distilasi yang dilakukan merupakan praktikum skala pilot plant dimana
skala tersebut merupakan peralihan dari skala laboratorium menuju skala industri. Beberapa
hal yang membedakan antara distilasi sederhana dengana distilasi skala pilot plant yaitu pada
skala pilot plant terdapat pengendali yang berada pada control panel dan juga sistem yang
dilakukan oleh distilasi skala pilo plant adalah sistem kontinyu. Sedangkan pada distilasi
sederhana skala laboratorium, tidak ada panel pengendali (panel control) yang dapat
mengendalikan alat dari kejauhan dan juga tidak terdapat lagi blok diagram.
Jenis distilasi yang ada di laboratorium pilot plant adalah jenis distilasi fraksionasi
dimana pemisahannya dengan cara memperbanyak permukaan bidang sentuh antar fasa
sepanjang kolom. Pemisahan yang dihasilkan akan jauh lebih baik dibanding dengan distilasi
tunggal.
Umpan pada tahap awal penguapan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom
terletak pada pertangahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan pesusun
yang lebih mudah teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom diatas titik
pengumpanan disebut bagian peningkatan, sedangkan bagian kolom dibawah titik
pengumpanan disebut bagian peluruhan. Fasa uap yang dihasilkan oleh kerja penangas ulang
yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair didalam bagian peningkatan dihasilkanoleh
kerja pendingin yang terletak dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai proses.
Pada setiap sekat/pelat di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa
dipertukarkan. Tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dan bawah keatas yang
berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai atas kolom dan
pendinginan.

VIII. KESIMPULAN
1. Distilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga
teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.
2. Tahap pengoperasian pada proses destilasi :
a) Start Up

b) Operasi
c) Shut Down

3. Sektor-sektor dalam unit distilasi adalah :

a) Sektor umpan
b) Sektor zat yang dipanaskan
c) Sektor zat yang memanaskan
d) Sektor pemisahan
e) Sektor pendinginan
f) Sektor panel kontrol

DAFTAR PUSTAKA
Tim Penyusun. 2020. Penuntun Praktikum Pilot Plant. Jurusan Teknik Kimia. Palembang:
Politeknik Negeri Sriwijaya

http://aya-snura.blogspot.com/2013/07/penyulingandistilasi-bubble-cup.html
http://id.scribd.com/doc/125858343/laporan-praktikum-destilasi-pilot-plant-yusuf-zaelana-
politeknik-negeri-bandung

Process Heat Transfer, D Q Kem, MC Graw Hill 1986

Material and Processes, 2nd Edition, James F Young, Jhon Wiley 1966

GAMBAR ALAT

Menara Destilasi