FARMASI FISIKA
STABILITAS
OLEH :
NAMA : Mitha Hasanah
NIM : 1901057
KELAS/GRUP : S1-2B/ B
DOSEN PENGAMPU :
Anita Lukman, M.Farm, Apt
ASISTEN DOSEN:
1. DHEA ANANDA
2. JIHAN FAHIRA SASMITO
3. SERLY NURHAYATI HAPPY
Alat :
Spektrofotometer UV-Visible
Penangas air
Alat-alat gelas
Termometer
Kondisi pH Basa:
1. Didalam labu ukur 100 ml, masukkan larutan dapar pH 8,0 sampai tanda batas
lalu panaskan dalam penangas air sampai suhu 55°C.
2. Timbang 200 mg asetosal lalu masukkan ke dalam labu ukur, larutkan dengan
sempurna dengan cara membolak balik labu.
3. Kemudian masukkan labu ukur ke dalam penangas air bersuhu 50°C, catat waktu
(t=0).
4. Ambil sampel pada waktu 0, 10, 20, 30, 40, 50 dan 60 menit sebanyak 1 ml lalu
tambahkan 5 ml FeCl3 4% kemudian ukur absorbannya pada panjang gelombang
540 nm. Sebagai larutan blangko pipet 1 ml larutan dapar dan 5 ml FeCl3 4%.
5. Setiap pengambilan sampel 1 ml, ganti larutan dalam labu ukur dengan larutan
dapar pH 8,0 sebanyak 1 ml agar volume sampel tetap 100 ml.
6. Catat absorban sampel pada masing-masing waktu pengambilan sampel, lalu
tentukan jumlah asam salisilat yang terbentuk dalam satuan miligram sebagai
hasil penguraian asetosal persatuan waktu dengan menggunakan persamaan linier
yang didapat dari kurva kalibrasi.
7. Tentukan nilai C, log Ct dan 1/C (orde 0, 1 dan 2) lalu lakukan pengolahan data
berikut,
Pengolahan data:
1. Tentukan order reaksi penguraian aspirin dengan menggunakan metoda grafik
(buat persamaan terintegrasi)
2. Hitung harga konstanta kecepatan reaksi pada masing-masing Ph menggunakan
persamaan untuk orde reaksi tersebut
3. Buat kurva profil pH-stabilitas antara pH vs log k
4. Diskusikan pengaruh pH terhadap stabilitas asetosal didalam larutan dan tentukan
pH stabilitas maksimum
V. Hasil
Data kurva kalibrasi
Panjang gelombang serapan maksimum : 540µm
5 ppm 7 ppm
V1 . C1 = V2. C2 V1 . C1 = V2. C2
V1 . 1000 ppm = 10. 5 V1 . 1000 ppm = 10. 7
V1 . 1000 ppm = 50 V1 . 1000 ppm = 70
50 70
V1 = V1 =
1000 1000
V1 = 0,05 ml V1 = 0,07 ml
9 ppm 11 ppm
V1 . C1 = V2. C2 V1 . C1 = V2. C2
V1 . 1000 ppm = 10. 9 V1 . 1000 ppm = 10. 11
V1 . 1000 ppm = 90 V1 . 1000 ppm = 110
90 110
V1 = V1 =
1000 1000
V1 = 0,09 ml V1 = 0,11 ml
13 ppm
V1 . C1 = V2. C2
V1 . 1000 ppm = 10. 13
V1 . 1000 ppm = 130
130
V1 =
1000
V1 = 0,13 ml
kurva kalibrasi
0.7
0.6
f(x) = 0.04 x + 0.11
0.5 R² = 1
kurva kalibrasi
0.4 Linear (kurva kalibrasi)
0.3
0.2
0.1
0
4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
y = ax + b
a = 0,0382
b = 0,1068
R2 = 0,9978
Mencari konsentrasi:
t = 0 (Abs = 0,683)
y−a 0 , 683−(0,0382)
X= =
b 0,1068
= 6,03 ppm
Orde 1
0.92
0.9
0.88 f(x) = − 0 x + 0.9
R² = 1
0.86 Log Ct
0.84 Linear (Log Ct)
0.82 Exponential (Log Ct)
0.8
0.78
0.76
0.74
0.72
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Orde 2
0.18
0.16 f(x) = 0 x + 0.13
0.14 R² = 1
0.12
1/C
0.1 Linear (1/C)
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Mencari konsentrasi:
t = 0 (Abs = 0,765)
y−a 0,765−(0,0382)
X= =
b 0,1068
= 6,80 ppm
Orde 0
8.2
8
7.8 f(x) = − 0.02 x + 7.91
7.6 R² = 1
7.4 Kons (C)
Linear (Kons (C))
7.2
7
6.8
6.6
6.4
6.2
0 10 20 30 40 50 60 70
Orde 1
0.92
0.9
f(x) = − 0 x + 0.9
0.88 R² = 1
Log Ct
0.86 Linear (Log Ct)
0.84
0.82
0.8
0.78
0 10 20 30 40 50 60 70
Orde 2
0.15
0.13
0.12
0.12
0 10 20 30 40 50 60 70
VI. Pembahasan
Stabilitas obat adalah kemampuan suatu obat untuk mempertahankan sifat dan
karakteristiknya agar sama dengan yang dimilikinya pada saat dibuat identitas kekuatan,
kualitas, kemurnian dalam batas yang ditetapkan sepanjang periode penyimpanan dan
penggunaan sehingga mampu berikan efek terapi yang baik dan menghindari efek toksik.
Salah satu aktivitas yang paling penting dalam kerja performulasi adalah evaluasi
kestabilan fisika dan kimia dari zat obat murni. Adalah perlu bahwa pengkajian awal ini
dihubungkan dengan menggunakan sampel obat dengan kemurnian yang diketahui
Faktor yang mempengaruhi stabilitas sediaan farmasi tergantung pada profil sifat
fisika dan kimia. Faktor utama lingkungan dapat menurunkan stabilitas diantaranya
temperatur yang tidak sesuai, cahaya, kelembaban, oksigen dan mikroorganisme.
Beberapa faktor lain yang juga mempengaruhi stabilitas suatu obat adalah ukuran
partikel, pH, kelarutan, dan bahan tambahan kimia. Energi aktivasi yaitu kemampuan
suatu sediaan untuk dapat mengalami penguraian zat. energi aktivasi harus ditentukan
dengan cara mengamati perubahan konsentrasi pada suhu tinggi dengan membandingkan
2 harga konstanta penguraian zat pada temperatur atau suhu yang berbeda sehingga dapat
ditentukan energi aktivasinya 1/2 adalah periode penggunaan dan penyimpanan yaitu
waktu dimana suatu produk tetap memenuhi spesifikasinya jika disimpan dalam
wadahnya yang sesuai dengan kondisi atau waktu yang diperlukan untuk hilangnya
konsentrasi setengahnya. T60 adalah waktu yang tertera yang menunjukkan batas waktu
itu diperbolehkan obat tersebut dikonsumsi karena diharapkan masih memenuhi
spesifikasi yang ditetapkan.
Pembahasan praktikum kali ini membahas mengenai penentuan profil stabilitas
asetosal dengan tujuan untuk menentukan orde reaksi penguraian asetosal untuk
menghitung konstanta kecepatan reaksinya untuk menentukan pH stabilitas maksimum.
Yang mana tujuan dari uji stabilitas ini yaitu untuk menentukan umur simpan dari
suatu sediaan obat yang benar beredar tersebut stabil dalam jangka waktu yang lama
yang disimpan dalam suhu kamar, sehingga untuk menjaga kestabilan obat, Obat harus
disimpan dan terhindar dari pencemaran dan penguraian terhindar dari pengaruh udara,
panas, dan cahaya. Pada proses kali ini kami, menguji asetosal dengan pengaruh pH
dengan menggunakan dapar pH 2,4 dan 8 .
Aplikasi stabilitas obat dalam bidang farmasi yakni kestabilan suatu zat
merupakan faktor yang harus diperhatikan dalam membuat formulasi suatu sediaan
farmasi. Hal ini penting mengingat suatu sediaan biasanya diproduksi dalam jumlah yang
besar dan memerlukan waktu yang lama dapat mengalami penguraian dan
mengakibatkan dosis yang diterima pasien berkurang. Adakalanya hasil urai tersebut
bersifat toksis sehingga membahayakan jiwa pasien. Oleh karena itu perlu diketahui
faktor-faktor mempengaruhi kestabilan suatu zat sehingga dapat dipilih kondisi
pembuatan sediaan yang tepat sehingga kestabilan obat terjaga.Pada percobaan ini
sampel yang digunakan yaitu asetosal.
Dalam penentuan panjang gelombang serapan maksimum diperoleh harga R2
adalah 0,9978, jadi jumlah asam salisilat maksimum menurut kurva baku kalibrasi adalah
0,9978. Selanjutnya pada penentuan kurva kalibrasi digunakan asam salisilat dengan
berbagai konsentrasi tujuannya adalah untuk melihat hubungan konsentrasi terhadap
daya serapan asam salisilat dengan spektofotometer UV-Visible dan hasil dari penentuan
panjang gelombang diperoleh hasil absorban meningkat seiring meningkatnya kadar
konsentrasi asam salisilat.
Pada percobaan selanjutnya, menentukan hasil penguraian asetosal tiap satuan
waktu. Pada percobaan ini digunakan suhu 50℃ untuk perlakuan sampel dengan waktu
yang membedakannya. Tujuannya karena dalam uji stabilitas bertujuan melihat
ketahanan sediaan dalam waktu yang lama, untuk mempercepat pengujian digunakan
suhu yang tinggi sehingga dapat menentukan kestabilan asetosal. Semakin lama
waktunya semakin lama asetosal mendapat perlakuan disuhu yang ekstrim sehingga
dapat menghilangkan waktu/batas penggunaannya.
Dalam perhitungan kinetika pada pH 2,4 Asetosal stabilitas asetosal diperoleh
nilai berturut-turut 0.885, 0.845, 0.809, 0.775, 0.747, 0.715, dan 0.683. Sedangkan dalam
perhitungan kinetika pada pH 2,4 Asetosal stabilitas asetosal diperoleh nilai berturut-
turut 0.885, 0.864, 0.843, 0.821, 0.803, 0.783, dan 0.765 hal ini menunjukkan suhu
berpengaruh dalam penilaian absorban. Semakin lama larutan dipanaskan pada suhu
ekstrim (50℃) semakin meningkat nilai absorbasinya.
Hasil yang diperoleh pada kinetika asetosal pada larutan dapar pH 2,4 ini yang
mana pada hasil asetosal pada orde 0 berturut-turut berdasarkan waktunya adalah 7.29,
7.55,7.21, 6.89, 6.63, 6.33, dan 6.03. Hal yang sama juga terjadi pada orde 1 atau log C
berturut-turut adalah 0.8987, 0.8779, 0.8579, 0.8382, 0.8215, 0.8014 dan 0,7803. Namun
berbanding terbalik dengan orde 2 yang mana setiap penambahan waktu akan
menyebabkan konsentrasinya menurun, berturut-turut adalah 0.1262, 0.1324, 0.1386,
0.1451, 0.1508, 0.1579 dan 0.1658.
Sedangkan Hasil yang diperoleh pada kinetika asetosal pada larutan dapar pH
8,0 ini yang mana pada hasil asetosal pada orde 0 berturut-turut berdasarkan waktunya
adalah 7.92, 7.73, 7.53, 7.32, 7.16, 6.97, dan 6.80. Hal yang sama juga terjadi pada orde
1 atau log C berturut-turut adalah 0.8987, 0.8881, 0.8767, 0.8645, 0.8549, 0.8432 dan
0,8325. Namun berbanding terbalik dengan orde 2 yang mana setiap penambahan waktu
akan menyebabkan konsentrasinya menurun, berturut-turut adalah 0.1262, 0.1293,
0.1328, 0.1366, 0.1396, 0.1434, dan 0.1470.
VII. Kesimpulan
1. Stabilitas obat adalah suatu pengertian yang menutupi masalah kadar obat berhasiat
2. Orde reaksi dapat ditentukan dengan beberapa metode yaitu
- metode stabilitasi
- metode grafik
- metode waktu paruh
3. Nilai R yang diperoleh dari data kinetika pada pH 2,4 yaitu :
Orde 0 : 0,9974
Orde 1 : 0,9993
Orde 2 : 0,9980
4. Nilai R yang diperoleh dari data kinetika pada pH 8,0 yaitu :
Orde 0 : 0,9988
Orde 1 : 0,9996
Orde 2 : 0,9993
5. Dari kurva dapat disimpulkan bahwa semakin besar konsentrasi asetosal semakin
besar absorbannya.
6. Faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu obat antara lain
- cahaya panas
- Kecepatan reaksi
- Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi
- Tingkat reaksi dan cara penentuannya
VIII. Daftar Pustaka