LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN KOSMETIK

“PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK HIROCYN”

Disusun Oleh :
Rexi Kurniawan (P17120183039)

D III ANALISIS FARMASI DAN MAKANAN

JURUSAN GIZI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MALANG

APRIL 2020
1. TUJUAN: mahasiswa dapat memahami jumlah kandungan asam salisilat dalam
bedak.
2. ALAT DAN BAHAN:

ALAT: Spektrovotometer UV-VIS

Neraca analitik
Beaker glass
Labu ukur 10 ml
Batang pengaduk
Corong
Pipet ukur
Kaca arloji
Spatula
Kertas saring
Plat KLT
Gelas Chember
Lampu UV
BAHAN:Sampel bedak herocyne
Asam salisilat BPFI
Methanol
Natrium sulfat anhidrat
Fasa gerak 2 : toluene – asam asetat glasial (80:20)
Fasa gerak 3 : methanol – etil asetat (10:90)

3. CARA KERJA
Pembuatan Larutan Uji

a. Ditimbang sampel bedak herocyne sebanyak 1,23 gram

b. Dilarutkan sampel dengan methanol dalam gelas beaker.
c. Dimasukkan larutan sampel kedalam labu ukur 10 ml.
d. Diencerkan larutan sampel herocyne dengan methanol sampai tanda
batas .
e. Dikocok larutan sampel dalam labu ukur sampai larutan tersebut
homogen.
f. Disaring larutan sample dengan kertas saring dengan menambahkan
serbuk natrium sulfat anhidrat Na2SO4
Pembuatan larutan baku Asam Salisilat BPFI

a. Ditimbang sebanyak 0,01 gram asam salisilat BPFI dengan neraca

analitik.
b. Dilarutkan asam salisilat BPFI dengan methanol dalam beaker glass.

c. Dimasukkan larutan hidrokuinon dalam labu ukur 10 ml.

d. Diencerkan larutan asam salisilat BPFI dengan methanol sampai tanda

batas.
e. Diencerkan larutan hidrokuinon dengan methanol sampai tanda batas.

f. Dikocok larutan hidrokuinon hingga homogeny.

Cara Identifkasi

a. Dipanaskan plat KLT diatas oven.

b. Diberi batas bawah dan batas atas pada plat KLT.
c. Ditotolkan larutan uji dan larutan baku pada plat KLT sebanyak 0,1
ml.
d. Dicelupkan plat KLT kedalam chamber yang berisi fasa gerak 2 dan 3.
e. Ditunggu sampai pelarut mendekati batas atas plat KLT.
f. Diamati bercak noda yang dihasilkan dibawah lampu UV.
g. Disemprot plat KLT dengan FeCl3.
h. Dikerok bercak larutan A pada plat KLT dan dilarutkan dengan
methanol sebanyak 5 ml.
Cara Penetapan

a. Dinyalakan alat dan dilakukan pengaturan pada alat Spektrofotometer

UV-VIS.
b. Ditara alat dengan menggunakan Metanol.

c. Dimasukkan larutan uji pada pengujian fasa gerak 1 kedalam kuvet.

d. Dianalisis absorbansinya pada panjang gelombang 293 nm.

e. Ditara kembali dengan menggunakan Metanol

f. Dimasukkan larutan uji pada pengujian fasa gerak 2 kedalam kuvet.

g. Dianalisis absorbansinya pada panjang gelombang 293 nm.

h. Ditara kembali dengan menggunakan Metanol.

i. Dimasukkan larutan baku kedalan kuvet

 j. Dianalisis absorbansinya pada panjang gelombang 293 nm
k. Dicatat hasil dan dibandingkan larutan uji dengan larutan baku.
4 HASIL:
NO PERLAKUAN
PEMBUATAN LARUTAN UJI
1 Dtimbang sampel bedak herocyne
sebanyak 1,23 gram dengan
menggunakan neraca analitik.
2 Dilarutkan sampel bedak herocyne Sampel larut dalam methanol dan
dengan methanol dalam beaker
glass .
3 Dimasukkan kedalam labu ukur
10 ml dan diencerkan dengan
methanol sampai tanda batas.
4 Dikocok sampel bedak herocyne
sampai larutan homogen.
5 Disaring larutan sample dengan
kertas saring + serbuk natrium
sulfat anhidrat Na2SO4
PEMBUATAN LARUTAN BAKU
1 Ditimbang asam salisilat BPFI
sebanyak 0,01 gram dengan
neraca analitik.
2 Dilarutkan asam salisilat BPFI
dengan methanol dalam beaker
glass.
3 Dimasukkan kedalam labu ukur
10 ml dan diencerkan dengan
methanol sampai tanda batas.
HASIL
m.sampel : 1,23 gram
berwarna : putih
berbentuk : serbuk
larutan sampel berwarna bening.
Larutan sampel dalam labu ukur
dengan volume 10 ml dan berwarna
bening.
Larutan sampel bedak herocyne
dalam labu ukur 10 ml homogen dan
berwarna bening.
Diperoleh filtrate dan endapan :
Filtrate berwarna bening
Residu berwarna jingga muda
m.sampel : 0,01 gram
berwarna : putih
berbentuk : serbuk
Asam salisilat BPFI larut dalam
methanol dan berwana putih bening.
Larutan asam salisilat BPFI dalam
labu ukur dengan volume 10 ml dan
berwarna putih bening.
4 Dikocok larutan asam salisilat
BPFI sampai larutan homogen.
CARA IDENTIFIKASI
1 Dipanaskan plat KLT dan diberi
batas bawah 2 cm dan batas atas
0,5 cm
2 Ditotolkan larutan A dan larutan B Larutan A dan B telah ditotolkan
pada plat KLT 1 dan 2 sebanyak
0,1 ml
3 Dicelupkan plat KLT kedalam
chamber berisi fasa gerak 2 dan 3
 Eluen 2 : toluene-asam
asetat glasial (80:20)
 Eluen 3 : methanol-etil
asetat (10:90)
4 Ditunggu sampai pelarut
mendekati atas dan diamati bercak
noda dibawah lampu UV 254 nm
dan 368 nm
5 Disemprot plat KLT 1 dan 2
dengan FeCl3
6 Dikerok bercak larutan A pada
plat KLT 1 dan 2
7 Dilarutkan bercak larutan A pada
plat KLT 1 dan 2 yang telah
dikerok dengan methanol
sebanyak 5 ml
CARA PENETAPAN
1 Ditara menggunakan Metanol
yang dimasukan kedalam kuvet.
Larutan asam salisilat BPFI dalam
labu ukur 10 ml homogen dan
berwarna bening.
Plat KLT telah dipanaskan dan
diberi batas bawah dan atas
pada plat KLT 1 dan 2 sebanyak 0,1
Ml
Plat KLT telah dimasukkan dalam
chamber berisi fasa gerak 2 dan 3
Eluen 2 terlihat bercak berwarna
violet
Eluen 3 terlihat bercak noda
berwarna violet
Bercak noda berwarna violet pada
plat KLT 1 dan 2
Bercak larutan A pada plat KLT 1
dan 2 telah dikerok
Bercak larutan A pada plat KLT 1
dan 2 larut dalam methanol 5 ml dan
berwarna putih bening.
Spektrofotometer UV-Vis telah
terkalibrasi.
 2 Dimasukkan larutan uji pada Diperoleh absorbansi sebesar 0,101
pengujian fasa gerak 1 kedalam
kuvet dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 293nm.

3 Ditara menggunakan Metanol Spektrofotometer UV-Vis telah

yang dimasukan kedalam kuvet. terkalibrasi.

4 Dimasukkan larutan uji pada Diperoleh absorbansi sebesar 0,076

pengujian fasa gerak 2 kedalam
kuvet dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 293nm.

5 Ditara menggunakan Metanol Spektrofotometer UV-Vis telah

yang dimasukan kedalam kuvet. terkalibrasi.

4 Dimasukkan larutan baku kedalam Diperoleh absorbansi sebesar 2,461

kuvet dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 293nm.

4. PEMBAHASAN
Analisa Prosedur
Asam salisilat merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang lazim
diberikan secara topikal. Penggunaanya dalam kosmetik anti akne atau karatolitik
merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika tersebut
umpamanya dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat. Asam salisilat
berkhasiat keratolotis dan sering digunakan sebagai obat ampuh terhadap kutil
kulit, yang berciri penebalan epidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi
dengan virus papova. Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya digunakan
sebagai obat luar. Derivatnya yang dapat dipakai secara sistemik adalah ester
salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus hidroksil misalnya
asetosal. ( Katzung, B. G., 2009). Pemakaian asam salisilat secara topikal pada
konsetrasi tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan
ulserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam
salisilat tidak digunakan dalam penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi,
pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak. (Katzung, B. G., 2009)

Asam salisilat merupakan asam yang bersifat keratolitikum dan dapat mengobati
gangguan kulit lainya. Banyak produk farmasi yang menggunakan asam salisilat
sebagai bahan aktifnya salah satunya adalah bedak herocyn. Dalam praktikum ini
akan dilakukan identifikasi terhadap sampel bedak tersebut, apakah benar
mengandung asam salisilat dan berapa kadarnya. Kadar suatu zat aktif dalam
sediaan perlu diketahui agar dapat memberikan efek terapi yang maksimal jika
sudah sesuai dengan ketetapan yang ada. Penentuan kadar dilakukan secara
spektrofotometri. Asam salisilat dipisahkan dari sampel menggunakan KLT.
Prinsip dari KLT yaitu pemisahan senyawa dengan adsorpsi dan koefisien partisi,
semakin dekat kepolaran antara asam salisilat dan eluen yang bersifat polar maka
senyawa asam salisilat makin terbawa oleh fase gerak tersebut.

Tahap pertama yang dilakukan adalah preparasi larutan uji. Preparasi

larutan uji dilakukan untuk mendapatkan sampel dalam bentuk larutan karena
dalam KLT sampel harus dalam bentuk larutan. Sampel bedak herocyn ditimbang
sebanyak 1,23 gram menggunakan neraca analitik. Setelah itu ditambahkan
methanol 10ml, methanol digunakan untuk melarutkan asam salisilat karena asam
salisilat sangat mudah larut dalam alkohol. Selanjutnya larutan disaring dengan
kertas saring yang telah diberi natrium sulfat anhidrat untuk menghilangkan
endapan yang terbentuk. Fungsi penambahan natrium sulfat anhidrat yaitu untuk
meghilangkan air sehingga penyaringan dapat lebih maksimal.

Selanjutnya dilakukan pembuatan larutan baku dari 0,01 gram asam

salisilat dan dilarutkan dalam methanol sebanyak 10ml. Kemudian larutan
diencerkan dengan mengambil 1ml dan diencerkan dengan methanol sampai
volume 10ml. Pengenceran dilakukan supaya larutan tidak terlalu pekat.

Proses selanjutnya dilakukan pemisahan asam salisilat dengan KLT.

Digunakan 2 jenis fase gerak. Fase gerak I terbuat dari toluene dan asam asetat
glasial dengan perbandingan 80:20 sebanyak 10ml. Sehingga fase gerak I dibuat
dengan mencampur 80 ml larutan toluene dan 20 ml larutan asam asetat glasial,
kemudian dijenuhkan. Fase gerak II terbuat dari metanol dan etil asetat dengan
perbandingan 10:90 sebanyak 10ml. Sehingga fase gerak II dibuat dengan
mencampur 10 ml larutan metanol dan 90 ml larutan etil asetat, kemudian
dijenuhkan. Selanjutnya larutan uji dan larutan baku ditotolkan pada plat KLT
sebanyak 10 mikro liter menggunakan pipa kapiler, lalu ditunggu hingga kering,
kemudian dielusi. Setelah proses selasai maka hasil KLT dilihat pada sinar UV
254 nm. Kemudian plat KLT disemprot dengan larutan FeCl3 agar bercak dapat
dilihat tanpa lampu UV. Bercak yang terbentuk dikerok lalu dilarutkan dengan
metanol 10ml dan disaring agar silika gel terpisah dari larutan. Kemudian diukur
absorbansi larutan uji antara fase gerak I dan fase gerak II menggunakan
spektrofotometer UV-vis.

Analisa Hasil
Pada analisis penetapan kadar asam salisilat dalam bedak herocyn, hasil
yang didapat yaitu pada tahap pertama yaitu pembuatan larutan uji, ketika sampel
bedak herocyn dilarutkan dalam metanol didapatkan larutan berwarna merah
muda keruh. Kemudian setelah disaring didapatkan larutan sampel berwarna
merah muda bening, dengan konsentrasi 1000 ppm. Pada tahap kedua yaitu
pembuatan larutan baku, ketika asam salisilat dilarutkan dalam metanol
didapatkan larutan baku berwarna bening dengan konsentrasi 1000 ppm.
Kemudian larutan baku asam salisilat diencerkan menjadi 100 ppm. Sehingga
dihasilkan larutan baku asam salisilat berwarna bening dengan konsentrasi 100
ppm.

Pada tahap ketiga yaitu identifikasi asam salisilat dengan KLT, polaritas
fase gerak I yaitu 3,16, sedangkan fase gerak II yaitu 4,47. Sehingga proses elusi
fase gerak II lebih cepat karena semakin polar. Setelah proses selasai maka hasil
KLT dilihat pada sinar UV 254 nm. Hasil yang didapat berbentuk bercak ungu
sejajar antara larutan uji dan larutan baku. Kemudian setelah plat KLT disemprot
dengan larutan FeCl3 didapatkan bercak berwarna merah. Selanjutnya ketika
bercak larutan uji dilarutkan dengan metanol didapatkan larutan uji berwarna
bening dengan konsentrasi 10 ppm. Kemudian larutan uji fase gerak I, larutan uji
fase gerak II 100 ppm, dan larutan baku asam salisilat 100 ppm diukur
absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-vis. Hasil yang didapat yaitu
absorbansi larutan uji I adalah 0,101 ,larutan uji II adalah 0,076, sedangkan
larutan baku asam salisilat adalah 2,461. Sehingga setelah dilakukan perhitungan
dihasilkan 2 kadar. Pada larutan uji I adalah 0,33% dan larutan uji II adalah
1,52%. Sedangkan menurut BPOM kadar asam salisilat yang diperbolehkan
dalam bedak yaitu tidak lebih dari 2%. Sehingga kadar asam salisilat dalam bedak
herocyn telah memenuhi ketentuan.
5. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum penetapan kadar asam salisilat dalam bedak
dengan menggunakan sampel bedak herocyne diperoleh kadar dari bedak
herocyne tersebut pada pengujian fasa gerak 1 sebesar 0,33% dan pada pengujian
fasa gerak 2 sebesar 1,52%. Sedangkan menurut peratuan BPOM penggunaan
asam salisilat dalam bedak tidak boleh lebih dari 2%. Sehingga dapat disimpulkan
bahwa sampel bedak herocyn tersebut memenuhi standar penggunaan asam
salisilat dalam kosmetik.
 DAFTAR PUSTAKA

Katzung, B.G. 2009. Farmakologi Dasar dan Klinik.Buku 3. Edisi VIII.Jakarta :

Medica