Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

PENETAPAN KADAR ASETOSAL DENGAN


METODE ASIDI ALKALIMETRI

Dosen Pembimbing : Nastiti Nur Indriyani., S.Si.

Disusun Oleh :
MA’RIFAH (19/FAM/108)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI


STIKes IBNU SINA AJIBARANG
2020
BAB I
TUJUAN

1. Mampu memahami metode titrasi asidi-alkalimetri


2. Mampu melakukan standarisasi NaOH
3. Mampu menetapkan normalitas rata-rata NaOH
4. Mampu menetapkan kadar asam asetilsalisilat dalam tablet dengan metode titrasi
aside alkalimetri

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. ASETOSAL
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang
sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri
minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM
Indonesia menyebutkan bahwa obat ini merupakan analgesik antiinflamasi pilihanpertama.

Selain memiliki fungsi seperti diatas asetosal juga memiliki efek antikoagulan dan
dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.
Asetosal termasuk dalam salah satu obat komersil yang bisa didapatkan di apotik mana saja.
Untuk pemakaian jangka panjang dengan dosis yang sedikit obat ini dapat mencegah
penyakit serangan jantung, sedangkan efek sampingnya adalah darah menjadi sukar
membeku. Hal ini terjadi karena pada aspirin terkandung zat antikoagulan. Yang kedua
adalah konsumsi aspirin dapat menimbulkan sindrom reye terutama terjadi pada anak-anak.
Sindrom reye adalah penyait mematikan yang mengganggu fungsi otak dan hati. Karena itu
untuk mengantisipasi dan menanggulangi efek samping dari aspirin kita perlu untuk
mengetahui berapa kadar aspirin yang boleh kitakonsumsi.
1. Pengertian
Acetosal atau aspirin adalah obat pengencer darah atau obat yang digunakan untuk
mencegah penggumpalan darah. Sebagai pengencer darah, aspirin digunakan pada
penderita penyakit jantung koroner, serangan jantung, penyakit arteri perifer, atau
stroke.

Selain mencegah penggumpalan darah, aspirin merupakan obat untuk mengurangi rasa
sakit dan menurunkan demam. Perlu diingat, sebaiknya konsumsi aspirin setelah makan,
karena obat ini dapat menimbulkan sakit maag.
Aspirin tidak boleh dikonsumsi oleh anak-anak, karena aspirin dapat menyebabkan
sindrom Reye yang fatal bagi anak-anak. Namun, dokter dapat meresepkan obat ini
kepada anak-anak yang baru menjalani operasi jantung atau penderita penyakit
Kawasaki.
Merk dagang: Ascardia, Aspilets, Farmasal, Miniaspi 80, Thrombo Aspilets
2. Tentang Aspirin

Golongan : Antiplatelet & obat antiinflamasi nonsteroid (OAINS)


Bahan aktif : Asam asetilsalisilat (acetylsalicylic acid)
Kategori : Obat resep dan obat bebas
Manfaat : Mencegah penggumpalan darah, menghilangkan rasa
sakit,meredakan pembengkakan, dan menurunkan demam
Dikonsumsi oleh : Dewasa
Kategori kehamilan:danDi bawah trimester ketiga:
menyusui Kategori C: Studi pada binatang percobaan memperlihatkan danya efek
samping terhadap janin, namun belum ada studi terkontrol pada wanita
hamil. Obat hanya boleh digunakan jika besarnya manfaat yang diharapkan
melebihi besarnya risiko terhadap janin.
Trimester ketiga:
Kategori D: Ada bukti positif mengenai risiko terhadap janin manusia,
tetapi besarnya manfaat yang diperoleh mungkin lebih besar dari risikonya,
misalnya untuk mengatasi situasi yang mengancam jiwa.Aspirin dapat
terserap ke dalam ASI, jadi konsultasikan terlebih dahulu dengan dokter
mengenai risiko dan manfaat mengonsumsi aspirin saat menyusui.
Bentuk obat : Tablet
Peringatan:
a. Aspirin dapat menimbulkan sakit maag atau memperparah gejalanya. Segeralah pergi
ke dokter jika gejalanya makin parah.
b. Jangan memberikan aspirin kepada anak-anak, karena berisiko menimbulkan
sindrom Reye.
c. Hindari menggunakan aspirin bila memiliki gangguan pembekuan darah, seperti
hemofilia, kekurangan vitamin K, atau jumlah trombosit yang rendah.
d. Beri tahu dokterjika mengalami perdarahan saat menggunakan aspirin, terutama saat
haid. Sebagai obat pengencer darah, aspirin dapat meningkatkan jumlah darah yang
keluar saat menstruasi.
e. Beritahudokter jika pernah menderita sakit maag, perdarahan saluran pencernaan,
stroke, hipertensi, asma, penyakit liver, atau penyakit ginjal.
f. Jika terjadi reaksi alergi obat atau overdosis, segera temui dokter.

3. Penetapan KadarAsetosal
Prosedur penetapan kadar asetosal yang tertera dalam Farmakope Indonesia,
menunjukkan bahwa asetosal dapat ditentukan kadarnya dengan metode asidi-
alkalimetri. Metode analisis ini merupakan metode titrasi tidak langsung, yang
dilakukan dengan mereaksikan asetosal dengan larutan baku natrium hidroksida
berlebih. Sisa larutan natrium hidroksida yang belum bereaksi dititrasi dengan larutan
asam klorida. Sebagai petunjukbahwa titik akhir telah tercapai, digunakan indikator
merah fenol dengan perubahan warna dari merah menjadi merah jambu (pH 7-8). Selain
merah fenol, indikator lain yang dapat digunakan adalah fenolftalein dengan perubahan
warna dari merah menjadi pink muda (hampir tidak berwarna) (pH 8-10).

Larutan titer asam klorida dibakukan terlebih dahulu dengan natrim karbonat, pada
proses pembakuan ini indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi digunakan metil
jingga dengan perubahan warna dari kuning menjadi jingga (pH 5 - 6).
4. Dosis Aspirin
Dosis aspirin atau acetosal berbeda-beda, tergantung pada penyakit yang dialami dan
usia penderita. Berikut adalah pembagian dosisnya:
a. Untuk mengatasi serangan jantung
Dewasa: 160-325 mg beberapa menit setelah gejala.
b. Untuk mengatasi stroke
Dewasa: 160-325 mg selama 48 jam setelah terkena stroke, diikuti dengan 81-100
mg per hari.
c. Untuk mencegah serangan jantung dan stroke
Dewasa: 81-325 mg/hari.
d. Untuk pemasangan ring jantung (stent)
Dewasa: 162-325 mg sebelum prosedur pemasangan ring, diikuti dengan 81-325
mg/hari setelah prosedur dilakukan.
e. Untuk mengatasi demam dan nyeri
Dewasa: 325-650 mg setiap 4 jam sekali atau 975 mg setiap 6 jam sekali, atau 500-
1000 mg setiap 4-6 jam. Maksimal 4 g/hari selama 10 hari.

5. Mengonsumsi Aspirin dengan Benar


Pastikan selalu membaca informasi yang tertera di kemasan sebelum menggunakan
aspirin, atau gunakan obat ini sesuai dengan resep dokter. Jangan menambah atau
mengurangi dosis yang diberikan dokter.

Aspirin dikonsumsi sesudah makan dan diminum dengan air putih. Aspirin perlu
dikonsumsi dalam keadaan utuh, jangan digigit atau dikunyah, kecuali memang
bentuknya sebagai obat kunyah.

Jangan langsung berbaring setelah minum obat. Tunggu hingga 10 menit, agar tidak
sakit perut. Usahakan untuk mengonsumsi aspirin pada waktu yang sama setiap harinya,
agar pengobatan lebih efektif.

Jika lupa mengonsumsi aspirin, segera minum apabila jadwal dosis berikutnya belum
terlalu dekat. Bila sudah dekat, abaikan dosis yang terlewat. Jangan menggandakan
dosis di jadwal berikutnya untuk menggantikan dosis yang terlewat.
Jauhkan aspirin dari jangkauan anak-anak. Simpan di tempat yang kering dengan suhu
kamar, serta terhindar dari paparan sinar matahari langsung.

6. Interaksi Obat Aspirin dengan Obat Lainnya


Aspirin berpotensi menimbulkan interaksi jika dikonsumsi bersamaan dengan jenis obat
tertentu. Interaksi antar obat ini bisa menyebabkan perubahan efek pada aspirin, bahkan
meningkatkan risiko munculnya efek samping.

Berikut ini adalah efek interaksi obat yang dapat terjadi bila aspirin dikonsumsi bersama
obat lain:

a. Meningkatkan risiko terjadinya tukak lambung, bila digunakan bersamaan dengan


kortikosteroid dan phenybutazone.
b. Mengganggu fungsi ginjal dan mengurangi efektivitas obat penurun tekanan darah,
bila digunakan dengan obat antihipertensi golongan ACE inhibitor, seperti ramipril.
c. Meningkatkan kadar kalium dan berisiko menimbulkan perdarahan, bila digunakan
bersamaan dengan obat ibuprofen dan ketorolac.
d. Meningkatkan kadar methotrexate dan pemetrexed dalam darah.
e. Meningkatkan efek obat ticlopidine, sehingga memperbesar risiko terjadinya
f. Menurunkan efek probenecid dalam membantu tubuh mengeluarkan asam urat
melalui urin.
7. Efek Samping Aspirin
Efek samping yang umum terjadi akibat konsumsi aspirin antara lain adalah perut
mulas, sakit maag, dan mudah mengalami perdarahan, seperti mimisan, lebam, dan
perdarahan yang sulit berhenti apabila terluka.

Segeralah berkonsultasi dengan dokter apabila efek samping makin memburuk atau bila
Anda mengalami kondisi berikut ini:
a. Sakit pada persendian tangan dan kaki. Ini bisa menandakan tingginya kadar asam
urat dalam darah.
b. Telinga berdenging.
c. Kulit menjadi merah, melepuh, dan mengelupas.
d. Adanya darah pada urin, tinja, atau muntah darah.
e. Kulit atau bagian putih di mata berubah warna menjadi kuning (penyakit kuning).
f. Jumlah urin berkurang atau jarang buang air kecil.
g. Tangan dan kaki bengkak akibat penumpukan air dalam tubuh.

Segera pergi ke instalasi gawat darurat (IGD) di rumah sakit terdekat bila mengalami
efek samping yang parah. Berikut adalah beberapa efek samping yang perlu diwaspadai:

a. Gejala alergi serius (anafilaksis). Alergi ini ditandai dengan pembengkakan pada
wajah, bibir, lidah, atau tenggorokan, serta sesak napas.
b. Bicara menjadi cadel.
c. Lemahnya salah satu bagian tubuh.
d. Gangguan penglihatan.
e. Sakit kepala yang parah.
BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. TujuanPraktikum
a) Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam klorida 0,1 N yang diperlukan dalam
titrasi
b) mahasiswa dapat melakukan pembakuan asam klorida dengan natriumkarbonat
c) mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar Aspirin dengan menggunakan metode
Asidi-alkalimetri.
2. Alat danBahan
Alat yang digunakan: Erlenmeyer 250ml, Buret 50ml, Labu ukur 500ml, Gelas ukur,
Gelas kimia 100ml, Neracaanalitik, Pipet volum 25ml, Pipet tetes. Bahan yang digunakan
: Sampel tabletasetosal, Natriumhidroksida, Asamklorida, Natrium karbonatanhidrat,
Indikatorfenolftalein, Indikator jinggametil
3. ProsedurPraktikum

Pembuatan larutan titer asam


klorida 0,1N

a) Ukur 4,2 ml asam klorida P, masukkan ke dalam labu ukur 500ml.


b) Encerkan dengan air suling hingga tanda, kocok hinggahomogen

Pembakuan larutan titer asam


klorida 0,1N

a) Timbang saksama 0,5 g natrium karbonat anhidrat, masukkan ke


dalam labu ukur 100 ml (karena mulut labu kecil, maka gunakan
corong untuk memudahkan zat uji masuk ke dalam labu
ukurtersebut).
b) Semprot corong dengan lebih kurang 25 ml air suling sehingga
seluruh natrium karbonat masuk ke dalam labu ukur, kocok hingga
larutsempurna.
c) Cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda, kocok
hinggahomogen.

d) Ukur saksama larutan natrium karbonat tersebut sebanyak 25 ml


menggunakan pipet volum, Pindahkan ke dalam erlenmeyr 250 ml,
tambahkan 3 tetes larutan indikator jingga metil, kocok
hinggahomogen
e) Titrasi dengan larutan asam klorida hingga warna larutan berubah
dari kuning menjadijingga
f) Ulangi prosedur ini 2 kalilagi.
g) Hitung normalitas larutan titer asam klorida tersebut, dengan rumus
: Mgrek HCl = mgrekNa2CO3
berat Na 2CO 3
VHClxNHCl = x 25/100
BE Na2 CO 3
berat Na 2CO 3
VHClxNHCl = x 25/100
53
berat Na 2CO 3
NHCl = x 25/100
53 x VHCl
Dimana :
VHCl= volume larutan titer yang diperlukan pada titrasi
Karena Natrium karbonat dilarutkan hingga 100 ml, dan larutan
yang dititrasi hanya 25 ml. Maka jumlah mg natrium karbonat yang
digunakan dalam titrasi adalah 25/100 x jumlah natrium karbonat
yangtertimbang.

Penetapan kadar asetosal


dalam tablet

a) Timbangberat10sampeltabletasetosal,kemudianhitungberatrata-
ratanya.
b) Haluskan sampel tablet tersebut menggunakan lumpang
c) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg asetosal,
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250ml
300 mg
d) (serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-
kadar pd etiket (mg)
rata(g)
e) Tambahkan 30 ml air suling dan 25,0 ml naoh 0,1 n, kocokkuat.
f) Didihkan selama 10 menit (untuk mencegah penguapan yang
berlebihan, tutup mulut erlenmeyer dengan corong gelas),
kemudiandinginkan.
g) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan
larutan asam klorida yang telah dibakukan hingga warna larutan
berubah dari merah menjadi tepat tidak berwarna (warna merah
tepathilang).
h) Ulangi prosedur ini 2 kalilagi.
i) Lakukan percobaan blanko dengan cara :
1) Masukkan 30 ml air suling dan 25,0 ml NaOH 0,1 N ke dalam
erlemeyr 250 ml, kocokkuat.
2) Didihkan selama 10 menit (untuk mencegah penguapan yang
berlebihan, tutup mulut erlenmeyer dengan corong gelas),
kemudiandinginkan.
3) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan
larutan asam klorida yang telah dibakukan hingga warna larutan
berubah dari merah menjadi tepat tidak berwarna (warna merah
tepathilang).
4) Ulangi prosedur ini 1 kalilagi.
j) Hitung kadar asetosal (mg/tablet) dengan rumus : Mgrekasetosal
= (Vblanko – Vsampel) xNHCl
Asetosaldlm sampel = (Vblanko – Vsampel) x NHCl xBEasetosal
=. mg
berat rata−rata pertab(g)
mgasetosalpertab = x hasil
berat zat uji( g)
perhitungan(mg)
k) Persen kadar yang diperoleh terhadap kadar yang tertera pada
etiket/label obat. Cocokkan kadar yang diperoleh tersebut dengan
persyaratan yang tertera pada FI edisi IV. Persen kesesuaian kadar
terhadap label dihitung dengan rumus:

% kadar zat uji terhadaplabel =

kadar asetosal pertablet hasil perhitungan


x 100%
kadar pada label pertablet (mg)
BAB IV
HASIL DAN PERHITUNGAN

A. Data Hasil
1. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N
Titrasi Larutan Standar Asam Oksalat dengan NaOH 0,1 N Indikator : Phenolphthalein
(PP)

Volume NaOH Pengamatan Kesimpulan


10,4 mL Merah muda Tercapai titik akhir titrasi
10,2 mL Merah muda Tercapai titik akhir titrasi
10,7 mL Merah muda Tercapai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi : 10,4 mL; 10,2 mL; 10,7 mL


Normalitas NaOH : 0,096 N; 0,098 N; 0,098 N
Normalitas NaOH rata-rata : 0,0956 N
Standar Deviasi : 2,38 x 10-3
% Kesalahan (RSD) : 2,493 %

2. Penetapan Kadar Asam asetilsalisilat


Larutan Standar NaOH yang digunakan : 0,0956 N
Indikator : Phenolphthalein (PP) dalam etanol netral
Volume NaOH Pengamatan Kesimpulan
4,4 mL Merah muda Tercapai titik akhir titrasi
4,25 mL Merah muda Tercapai titik akhir titrasi
4,2 mL Merah muda Tercapai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi : 4,4 mL; 4,25 mL; 4,2 mL


Kadar Asam asetilsalisilat : 75,7825 mg; 73,199 mg; 72,337 mg
Kadar Asam asetilsalisilat : 94,72 % b/b; 91,49 % b/b; 90,42 % b/b
Kadar Asam asetilsalisilat rata-rata : 73,77 mg
Kadar Asam asetilsalisilat rata-rata : 92,21 %b/b
Standar Deviasi : 2,2386
% Kesalahan (RSD) : 2,4277 %
B. Perhitungan
1. NaOH
Konsentrasi larutan 0,1 N sebanyak 100 ml. Hitung NaOH yang harus ditimbang?
Diket :V = 100 ml
M = 0,1 N
Mr = 40
Ditanya : massa..................?
Jawab :
M . Mr .V
Massa = 1000
0,1. 40.1000
= 1000

= 0,4 gram
2. HCL
Diketahui :
Kadar HCL = 37 %
Massa jenis = 1,19
Mr = 36,5
Ditanya :
a. Konsentrasi HCL murni ?
b. Volume HCL yang dibutuhkan
Jawab :
a. M = %. 10. massa jenis. Mr
= 37%. 10. 1,19. 36,5
= 12,06 N
b. M1. V1 = M2. V2
0,1. 100 = 12,06. V2
V2 = 0,829 ml
3. Asetosal salam sampel
Diketahui :
Konsentrasi HCL = 0,1 N
Volume blanko = 25 ml
Volume sample = 17 ml
BE asetosal = 180
Jawab :
= (Vblanko – Vsample). N HCL. BE Asetosal
= (25ml – 17ml). 0,1 N. 180
= 144

BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yang dilakukan adalah penetapan kadar asam asetilsalisilat secara
titrasi asidi-alkalimetri. . Titrasi merupakan metode analisis kimia kuantitatif yang dialkukan
dengan menetapkan volume suatu larutan yang kosentrasinya diketahui dengan tepat, yang
diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan
kadarnya. Asidi berarti penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang
bersifat basa dengan menggunakan baku asam sedangkan alkalimetri berarti penetapan kadar
secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa
(Gandjar dan Rohman, 2007). Dalam praktikum kali ini digunakan metode asidimetri dalam
penentuan normalitas NaOH dan metode alkalimetri dalam penetapan kadar asam asetilsalisilat
dalam tablet.

Proses metode titrasi, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar)
yang kadar atau kosentrasinya telah diketahui secara teliti (Ganjar dan Rohman, 2007). Larutan
standar adalah larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu
volume tertentu larutan. Larutan standar atau larutan baku terdiri dari dua maca, yaitu larutan
baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer adalah larutan yang memiliki
kemurnia tinggi dan telah diketahui kosentrasinya secara stoikiometris, sementara larutan baku
sekunder adalah larutan yang memiliki tingkat kemurnian yang cukup bervariasi sehingga perlu
dibakukan oleh larutan baku primer. Suatu proses yang mana larutan baku sekunder dibakukan
dengan larutan baku primer disebut dengan standardisasi. (Bassett dkk., 1994; Ganjar dan
Rohman, 2007).

Dalam hal ini, NaOH tergolong dalam larutan baku sekunder. Larutan NaOH pada dasarnya
memiliki sifat yang higroskopi atau mampu menyerap air di udara sehingga menyebabkan
kosentrasi NaOH dapat berubah-ubah selama proses pemyimpanan. Untuk itu dilakukan
pembakuan kosentrasi NaOH dengan asam oksalat. Asam oksalat dipilih karena mudah didapat
dalam keadaan murni atau mudah dimurnikan, bersifat stabil, tidak mudah bereaksi dengan CO₂,
cahaya maupun uap air. Suatu larutan yang ingin digunakan sebagai larutan baku haruslah
memiliki persyaratan murni, mudah diperoleh, mudah larut, tidak berubah saat
penimbangan dan tidak teroksidasi oleh udara (Gandjar dan Rohman, 2007). Untuk
membuat larutan asam oksalat, sejumlah asam oksalat dilarutkan dalam akuades dengan jumlah
yang sudah ditentukan dalam perhitungan. Akuades digunakan karena sifat kepolaran asam
oksalat yang dapat larut dalam senyawa polar.

Standarisasi NaOH dengan asam oksalat dilakukan dengan metode titrasi asidimetri. Untuk
mengamati titik akhir dari titrasi, maka dapat digunakan indikator. Suatu indikator merupakan
suatu asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak
terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator adalah satu unit pH disekitar nilai pKa-nya.
Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah phenolphthalein karena memiliki
rentang pH antara 8,4-10,4 dengan perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah muda
yang stabil saat mencapai titik akhir titrasi. Perubahan yang terjadi karena meningkatnya pH dari
proses penataan ulang pada struktur phenolphthalein yang terjadi perpindahan proton dari
struktur fenol phenolphthalein (Ganjar dan Rohman, 2007).

Standarisasi larutan NaOH bertujuan untuk menguji kadar suatu larutan baku yang
digunakan untuk menetapkan suatu larutan yang belum diketahui kadrnya. Selain itu,
standarisasi juga dilakukan dengan maksud memperkecil tingkat kesalahan dalam perhitungan
penetapan kadar suatu larutan. Standarisasi NaOH dengan titrasi dilakukan sebanyak tiga kali.
Titrasi pertama digunakan sebagai kontrol, sedangkan titrasi kedua digunakan sebagai
pembanding. Untuk menentukan kebenaran dari kedua titrasi, maka dilakukan titrasi ketika yang
digunakan sebagai pengoreksi. Bedasarkan hasil praktikum yang diperoleh, didapat data sebagai
berikut. Titik akhir titrasi pada proses titrasi pertama tercapai pada volume NaOH 10,4 ml; titik
akhir titrasi pada proses titrasi kedua tercapai pada volume NaOH 10,2 ml; dan titik akhir titrasi
pada proses titrasi ketiga tercapai pada volume NaOH sebesar 10,7 ml. Dari setiap kadar
kemudian ditentukan normalitas NaOH dan didapat normalitas dari masing-masing titrasi
sebagai berikut: 0,096 N; 0,098 N; dan 0,093. Dari ketiga normalitas kemudian ditentukan
normalitas akhir dengan menentukan rata-rata dari ketiga normalitas, dan didapat normalitas
rata-rata sebesar 0,0956 N dengan standar deviasi yang diperoleh adalah 2,38 x 10-3. Adapun
reaksi antara asam oksalat dengan NaOH dapat dituliskan sebagai berikut.
H2C2O4(aq) + 2 NaOH(aq) Na2C2O4(aq) + 2 H2O(l)

Setelah itu dilanjutkan dengan penetapan kadar Asam asetilsalisilat dalam tablet Asam
asetilsalislat yang diawali dengan menimbang 20 tablet secara satu per satu dan sekaligus
kemudian dihitung rata-rata dari 20 tablet, tujuan penimbangan adalan untuk menentukan jumlah
serbuk dari tablet Asam asetilsalisilat yang akan ditetapkan kadarnya, diperoleh bahwa bobot
tablet yang diperoleh adalah 227 mg. Serbuk dari tablet Asam asetilsalisilat yang sudah
ditimbang kemudian ditambahkan etanol netral, etanol netral digunakan karena Asam
asetilsalisilat mudah larut dalam etanol (95%) dan kurang larut dalam air (Depkes RI, 1995).

Selanjutnya, campuran kemudian disonikasi selama 10 menit yang bertujuan untuk


meningkatkan kelarutan Asam asetilsalisilat dalam etanol netral sehingga akan diperoleh
perhitungan kadar yang tepat. Hasil sonikasi kemudian disaring dengan kertas saring yang
sebelumnya telah dijenuhkan dengan etanol netral, tujuan penjenuhan kertas saring adalah agar
saat larutan Asam asetilsalisilat disaring tidak banyak yang diserap oleh kertas saring. Metode
titrasi yang digunakan dalam penentuan kadar Asam asetilsalisilat adalah titrasi alkalimetri
karena digunakan larutan baku berupa basa untuk mengetahui kadar senyawa tersebut yang
bersifat asam. Senyawa yang ingin diketahui kadarnya yaitu Asam asetilsalisilat dan larutan baku
yang digunakan yaitu NaOH. Setelah larutan siap kemudian dititrasi asam salisilat dengan NaOH
yang telah dibakukan.

Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan tujuan sebagai kontrol, pembanding, dan
pengoreksi sehingga mendapatkan data yang akurat dan pertimbangan nilai presisi sebagai salah
satu validasi metode. Sebelum dilaksanakan perhitungan titrasi, terlebih dahulu dilaksanakan
perhitungan titrasi diatas kertas untuk menentukan volume NaOH yang seharusnya diperoleh,
berdasarkan hasil perhitungan untuk kadar Asam asetilsalisilat sebanyak 80 mg dalam tablet
diperoleh volume NaOH 5,7 mL. Berdasarkan titrasi dalam praktikum didapatkan volume NaOH
yang digunakan berturut–turut: 4,4 mL; 4,25 mL; 4,2 mL. Maka, volume titrasi yang dilakukan
saat praktikum tidak sesuai dengan volume titrasi diatas kertas. Berdasarkan data tersebut,
diperoleh kadar Asam asetilsalisilat pada titrasi I sebesar 94,72%b/b, titrasi II 91,49%b/b, titrasi
III 90,42%b/b, sehingga diperoleh kadar rata – rata sebesar 92,21%b/b dengan standar deviasi
2,4277 %.

Menurut Depkes RI (1979) menyatakan bahwa dalam tablet Asam asetilsalisilat


mengandung tidak kurang dari 95% dan 105% Asam asetilsalisilat dari jumlah yang tertera pada
tablet. Kadar yang diperoleh dari perhitungan tidak sesuai dengan pustaka. Hal ini mungkin
disebabkan oleh Asam asetilsalisilat saat digerus masih ada yang berada pada mortir, kemudian
saat sonikasi tidak semua Asam asetilsalisilat yang larut dalam etanol netral dan masih ada
kandungan Asam asetilsalisilat yang terbuang pada saat penyaringan. Standar deviasi yang
diperoleh dari hasil perhitungan kadar Asam asetilsalisilat adalah ±2,2386% b/b.

Nilai standar deviasi yang diperoleh (lebih dari 2%) menunjukkan bahwa data saat
pengulangan titrasi kurang presisi sehingga data percobaan yang diperoleh belum dapat
dikatakan valid. Persentase perolehan kembali asam salisilat pada titrasi I sebesar 94,72 %, pada
titrasi II sebesar 91,49% dan pada titrasi II sebesar 90,42%. Persen recovery dinyatakan sebagai
rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Persentase recovery yang
diperoleh pada semua titrasi tidak memasuki rentang persen recovery yang baik yaitu antara
98%-102% sehingga tidak diperoleh validasi metode dalam akurasi yang diharapkan.
BAB VI
PENUTUP

A. Simpulan
Berdasarkan pembahasan, adapun yang dapat disimpulkan dalam praktikum ini adalah
sebagai berikut.
1. Titrasi asidi alkalimetri merupakan metode titrasi yang melibatkan ion hidrogen dari
asam dan ion hidroksida dari basa untuk menghasilkan garam.
2. Standarisasi NaOH menggunakan metode asidimetri yaitu dengan larutan baku asam
oksalat
3. Normalitas NaOH yang diperoleh dari praktikum adalah 0,0956 N dengan standar
deviasi adalah 2,38 x 10-3..
4. Penetapan kadar Asam asetilsalisilat dalam tablet menggunakan metode
alkalimetri dengan larutan baku basa yaitu NaOH dengan kadar rata-rata 92,21%b/b dengan
standar deviasi 2,2386.
B. Saran
Berdasarkan pembahasan, adapun saran yang dapat disampaikan dalam praktikum ini adalah
sebagai berikut.
1. Kepada praktikan, diharapkan agar lebih teliti dalam pelaksanaan titrasi agar titik akhir
titrasi dapat diperoleh mendekati titik ekuivalen.
2. Kepada praktikan, diharapkan agar bekerja sama lebih baik sehingga praktikum dapat
selesai pada waktu yang tepat.
DAFTAR PUSTAKA
American Medical Association. 2007. United States Pharmacopeia 30 th Edition. USA:
American Medical Association.

Bassett, J., R. C. Denney, G. H. Jeffery, dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC

Cairns, D.. 2008. Intisari Kimia Farmasi. Edisi 2. Jakarta: EGC

Chang, R.. 2005. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti. Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta: Penerbit
Erlangga.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.

Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:Pustaka Pelajar

Kurnia, D. T., Dandi, dan W. Akbar. 2010. Pengaruh Konsentrasi NaOH, Temperatur
Pemasakan dan Lama Pemasakan Pada Pembuatan Pulp Dari Batang Rami dengan Proses Soda.
Jurnal Teknik Kimia 2 (17).

Maryanti, E., B. Trihadi, dan Ikhwanuddin. Pemanfaatan Ekstrak Bunga Mawar Merah (Rosa
hibrida bifera) Sebagai Indikator pada Titrasi Asam Basa. Jurnal Gradien 7 (2): 697-701.

Rahayu, Imam. 2009. Praktis Belajar Kimia. Jakarta : Pusat Perbukuan, Departemen Pendidikan
Nasional.

Watson, D.. 2010. Analisis Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.