Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Bahan Baku Asam Mefenamat

Ulya Nabila
260110150139
Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor,
Sumedang

Abstrak

Asam mefenamat adalah sediaan farmasi yang termasuk dalam golongan obat anti
inflamasi non steroid (AINS). Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menganalisis
bahan baku asam mefenamat yang ada di laboraium baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis kualitatif yang dilakukan meliputi uji organoleptis, uji
kelarutan dan uji warna. Sedangkan metode yang digunakan dalam menentukan
kadar bahan baku asam mefenamat adalah titrasi alkalimetri menggunakan NaOH
sebagai pentiter dan fenolftalein sebagai indikator. Kadar bahan baku asam
mefenamat yang diperoleh adalah 28,6%. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan
syarat bahan baku pada lietartur.

Kata Kunci : Asam Mefenamat, analisis, mutu, alkalimetri

Qualitative and Quantitative Analysis of Raw Materials Mefenamic Acid

Abstract

Mefenamic acid is pharmaceutical preparations that belongs to a nonsteroidal anti-

inflammatory drug (NSAID). The purpose of this practice is to analyze the raw
materials mefenamic acid in laboraium both qualitative and quantitative.
Qualitative analysis was conducted on the organoleptic test, solubility test and color
test. While the method used in determining the content of raw materials mefenamic
acid is titration alkalimetry that used NaOH as titer and phenolphthalein as
indikator. The content of raw materials mefenamic acid obtained was 28,6%. The
results of which obtained not in accordance with the requirements of raw materials
at literatur.

Keywords : Mefenamic Acid, analysis, quality, alkalimetry

Pendahuluan Titrasi alkalimetri merupakan
penetapan kadar senyawa-senyawa
Analisis kimia adalah suatu
yang bersifat asam dengan
penyelidikan kimia yang bertujuan
menggunakan baku basa. Indikator
untuk mencari susunan senyawa atau
yang digunakan adalah fenolftalein.
campuran senyawa di dalam suatu
Umumnya titik akhir titrasi ditandai
sampel. (Day dan Underwood, 2002)
dengan perubahan warna menjadi
Analisis kaulitatif bertujuan untuk
merah muda. (Ayu, dkk, 2015)
mengidentifikasi zat-zat kimia yang
Metode alkalimetri berdasarkan pada
ada dalam suatu sampel. Dalam
reaksi netralisasi yaitu reaksi antara
analisis kualitatif asam mefenamat
ion hidrogen (berasal dari asam)
dilakukan beberapa uji yaitu uji
dengan ion hidroksida (berasal dari
organoleptik, kelarutan dan uji warna.
basa) yang membentuk molekul air.
Asam mefenamat merupakan serbuk
(Andari, 2013)
hablur atau hampir putih. (Depkes RI,
2014) Netralisasi dari suatu asam dan
basa menghasilkan garam. Sebuah
Analisis kuantitatif berkaitan
garam merupkan senyawa ionic yang
dengan penetapan banyak suatu zat
terdiri dari anion dan kation dari asam
tertentu yang dikandung dalam suatu
dan basa. Ketika asam kuat dan basa
sampel. (Day dan Underwood, 2002)
kuat direaksikan dengan jumlah yang
Penetapan kadar asam mefenamat
samamaka prosuk yang dihasilkan
dapat ditentukan dengan
adalah larutan netral. Namun, jika
menggunakan titrasi asam basa
pereaksi salah satunya kuat atau
dengan NaOH sebagai pentiter dan
lemah maka sifat larutan yang
merah fenol sebagai indikator.
terbentuk cenderung ke senyawa yang
(Depkes RI, 1995) Persyaratan kadar
lebih kuat sifatnya. (Sontani, 2015)
asam mefenamat adalah mengandung
tidak kurang dari 98,0% dan tidak Metode
lebih dari 102% C15H15NO2. Dihitung
Alat yang digunakan dalam
terdahap zat yang telah dikeringkan
praktikum ini adalah batang
(Depkes RI, 2014)
pengaduk, beaker glass, buret,
erlenmeyer, gelas ukur, pipet tetes, ditunjukkan dengan perubahan
pipet volume, plat tetes, spatel, statif, menjadi warna biru. (Clarke, 1986)
timbangan analitik dan water bath.
Pengujian warna dengan asam
Bahan-bahan yang digunakan sulfat dilakukan dengan cara
dalam praktikum ini adalah asam sebanyak 10 mg sampel dilarutkan
mefenamat, asam oksalat, asam dalam 2 ml asam sulfat dan kemudian
sulfat, etanol, indikator Fenolftalein, dipanaskan. Rekasi positif
kalium dikromat, natrium hidroksida ditunjukkan dengan warna kuning.
dan pereaksi lieberman. (Japan Pharmacopoiea, 2016)

Uji kualitatif asam mefenamat Uji warna dengan asam sulfat

dilakukan dengan uji organoleptis, uji dan kalium dikromat dilakukan
kelarutan dan uji warna. Secara dengan cara sebanyak 5 mg sampel
organoleptis sampel diamati bau, rasa dilarutkan dalam 2 ml asam sulfat dan
dan warnanya. Selajutnya ditambahkan 0,05 ml larutan kalium
dibandingkan dengan standar dikromat. Reaksi positif ditunjukkan
Farmakope Indonesia. dengan perunahan warna menjadi bitu
intens yang kemudian berubah cepat
Kelarutan sampel diuji dengan
menjadi hijau-kecoklatan. (British
cara sampel dilarutkan ke dalam
Pharmacopoeia, 2009)
NaOH dan aquades di dua beaker
glass yang berbeda. Kemudian hasil Uji kuantitatif dengan metode
yang didapat dibandingkan dengan titrasi alkalimetri. Pentiter yang
standar Farmakope Indonesia. digunakan yaitu NaOH yang dibuat
(Depkes RI, 2014) dengan cara melarutkan 5 gram
NaOH dalam 250 ml air bebas CO2.
Uji kualitatif yang terakhir
(Depkes RI, 1995)
adalah uji warna dengan tiga pereaksi
yang berbeda. Uji warna dengan Selanjutnya NaOH dibakukan
pereaksi Liebermann dilakukan dengan asam oksalat yang
dengan cara sedikit sampel diteteskan sebelumnya dibuat dengan
pereaksi Liebermann, rekasi positif melarutkan asam oksalat sebanyak
0,315 gram dalam 50 ml aquades. perubahan warna menjadi merah
(Depkes RI, 1995) Asam oksalat muda. (Depkes RI, 1995)
dimasukkan ke dalam labu
Kadar asam mefenamat dapat
erlenmeyer sebanyak 10 ml dan
ditentukan dengan menggunakan
ditambahkan indikator fenolftalein
metode titrasi alkalimetri dengan cara
sebanyak 3 tetes. Kemudian dititrasi
melarutkan 100 mg sampel dalam
dengan NaOH. Titrasi dilakukan
etanol netral. Kemudian ditambahkan
secara triplo.
3 tetes indikator fenolftalein dan
Kemudian sampel yang akan dititrasi dengan NaOH hingga terjadi
dihitung kadarnya dipreparasi terlebih perubahan warna menjadi merah
dahulu. Sampel dilarutkan dalam muda. (Depkes RI, 1995)
etanol netral yang dibuat dengan cara
Hasil
menambahkan 3 tetes indikator
fenolftalein dan larutan NaOH ke Hasil yang diperoleh selama

dalam etanol hingga terjadi praktikum dapat dilihat pada tabel 1

hingga tabel 9.

Tabel 1 Hasil Uji Organoleptik

No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Diambil sedikit sampel dan Sampel berbentuk
diamati warna, bau dan serbuk hablur dengan
rasa warna putih.

Tabel 2 Hasil Uji Kelarutan

No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Sampel dimasukkan dalam Sampel larut dalam 30
beaker glass dan dilarutkan ml larutan NaOH.
dengan NaOH
 2. Sampel dimasukkan dalam Sampel tidak larut
beaker glass dan dilarutkan dalam aquades,
dengan aquades terbentuk 2 lapisan.

Tabel 3 Hasil Uji Warna dengan Pereaksi Liebermann

No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Sampel dimasukkan dalam Perubahan warna
plat tetes dan ditambahkan menjadi biru.
pereaksi Liebermann

Tabel 4 Hasil Uji Warna dengan Asam Sulfat

No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Sebanyak 10 mg sampel Didapatkan larutan
dilarutkan dalam 2 ml bening.
asam sulfat

2. Sampel dipanaskan Tidak terjadi perubahan

warna.
Tabel 5 Hasil Uji Warna dengan Asam Sulfat dan Kalium Dikromat
No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Sebanyak 5 mg sampel Didapatkan larutan
dilarutkan dalam 2 ml bening.
asam sulfat

2. Ditambahkan 0,05 ml Didapatkan larutan

larutan kalium dikromat bewarna kuning
keorangean.

Tabel 6 Pembuatan Larutan Asam Oksalat

No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Ditimbang 0,315 gram Didapatkan 0,315 gram
asam oksalat asam oksalat.

2. Ditambahkan 50 ml Didapatkan 50 ml
aquades dalam labu ukur larutan asam oksalat
0,05 N.

Tabel 7 Pembuatan Larutan NaOH

No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Ditimbang 5 gram NaOH Didapatkan 5 gram
NaOH.
2. Dilarutkan dalam 250 ml Didapatkan 250 ml
air bebas CO2 larutan NaoH.
Tabel 8 Pembakuan Larutan NaOH
No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Sebanyak 10 ml larutan Didapat 10 ml asam
asam oksalat dimasukkan oksalat dalam
kedalam erlenmeyer erlenmeyer.

2. Ditambahkan indikator PP Didapat campuran asam

oksalat dengan PP.

3. Dititrasi dengan NaOH Didapat volume NaOH

sebanyak 3 kali V1 = 2,1 ml
V2 = 2,1 ml
V3 = 2,0 ml

4. Dihitung konsentrasi Didapat konsentrasi

NaOH NaOH = 0,24 N.

Tabel 9 Preparasi Sampel

No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Sebanyak 50 ml etanol Didapat 50 ml etanol
dimasukkan ke dalam dan PP dalam
erlenmeyer dan erlenmeyer.
ditambahkan indikator PP
2. Larutan etanol dinetralkan Didapatkan etanol
dengan NaOH netral.
Tabel 10 Penentuan Kadar Asam Mefenamat
No. Perlakuan Hasil Gambar
1. Ditimbang 10 mg sampel Didapat 101,4 mg
dan dimasukkan ke dalam sampel dalam
erlenmeyer erlenmeyer.

2. Ditambahkan etanol netral Didapat larutan sampel

dan dipanaskan untuk dalam etanol netral.
membantu pelarutan

3. Ditambahkan indikator PP Didapatkan campuran

sampel.
4. Dititrasi dengan NaOH Didapat volume NaOH
0,24 N 0,5 ml.

5. Dihitung kadar asam Didapat kadar asam

mefenamat mefenamat yaitu 28,6%.

Pembakuan NaOH : 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸

% =
𝑀𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
2,1+2,1+2
v= =2,1 ml × 100%
3

VNaOH × NNaOH = Vas Ok ×Nas ok 0,24 × 0,5 × 241,29

% = × 100%
101,4
2,1 ×NNaOH =10×0,05
% kadar = 28,6 %
NNaOH =0,24 N
Reaksi yang terjadi pada saat titrasi
Perhitungan Kadar Asam Mefenamat alkalimetri antara asam mefenamat
dengan larutan NaOH setelah
penambahan indikator PP dapat Uji yang dilakukan selanjutnya
dilihat pada gambar 1. adalah uji warna. Uji pertama adalah
uji warna dengan pereaksi
Gambar 1 Reaksi yang terjadi Asam
liebermann. Sampel ditetesi dengan
Mefenamat dengan larutan NaOH
pereaksi Liebermann, kemudian
terjadi perubahan warna menjadi biru
yang sesuai dengan literatur.

Selain dengan peraksi

Liebermann, digunakan reagen
(Rogers, 2011)
lainnya seperti asam sulfat dan kalium
Pembahasan dikromat. Reaksi positif yang terjadi

Asam mefenamat adalah obat antara asam mefenmat dan asam

golongan Anti Inflamasi Non Steroid sulfat setelah dipanaskan adalah

(AINS) yang umumnya digunakan terjadi perubahan warna menjadi

untuk meredakan nyeri. Untuk kuning. Sedangkan reaksi positif yang

mengidentifikasi bahan baku asam ditunjukkan dengan menggunakan

mefenamat dapat dilakukan dengan reagen asam sulfat dan kalium

uji kualitatif yang meliputi uji dikromat adalah perubahan warna

oraganoleptik, uji kelarutan dan uji menjadi biru intens yang dengan

warna menggunakan beberapa cepat berubah menjadi hijau

pereaksi. kecoklatan.

Berdasarkan uji organoleptik Pengujian yang selanjutnya

didapathan hasil yang sesuai dengan dilakukan adalah uji kuantitatif kadar

farmakope. Sama halnya dengan uji asam mefenamat. Baik uji kualitatif

organoleptik, hasil yang didapatkan maupun kantitatif dilakukan untuk

pada uji kelarutan juga sesuai dengan mengetahui mutu dari bahan baku

farmakope dimana asam mefenamat yang ada. Metode yang digunakan

larut dalam alkali dan praktis tidak pada penetapan kadar asam

larut dalam aquades. mefenamat adalah metode

konvensional yaitu titrasi alkalimetri.
Pentiter yang digunakan adalah Sebelum menetapkan kadar
larutan NaOH. NaOH merupakan asam medenamat, dilakukan
larutan baku sekunder, maka sebelum preparasi sampel terlebih dahulu.
digunakan sebagai pentiter, NaOH Berdasarkan suplemen 1 Farmakope
dibakukan terlebih dahulu dengan Indonesia Edisi IV, sebelum sampel
menggunakan larutan asam oksalat. dititrasi dengan larutan NaOH,
Pada proses pembuatan larutan sampel dilarutkan terlebih dahulu
NaOH, NaOH dilarutkan dalam dengan etanol netral. Etanol netral
aquades mendidih yang sudah bebas dibuat dengan menambahkan NaOH
dari CO2. Pembebasan CO2 kedalam larutan etanol. Sebagai
dimaksudkan agar pada saat penanda bahwa etanol sudah netral
pembuatan larutan NaOH, NaoH maka ditambahkan indikator
tidak bereaksi dengan CO2 fenolftalein. Prinsip pembuatan
membentuk natrium karbonat etanol dengan sama halnya dengan
sehingga mengganggu penetapan titrasi asam-basa yaitu netralisasi.
kadar. Kelebihan sedikit NaOH yang
ditambahkan pada 25 ml etanol
Proses pembakuan NaOH
ditandai dengan perubahan warna
dengan asam oksalat menggunakan
larutan menjadi merah muda. Karena
titrasi asam-basa. Prinsip titrasi asam-
sifat etanol yaitu asam lemah
basa adalah netralisasi. Dimana asam
penambahan sedikit NaOH yang
oksalat akan bereaksi dengan NaOH
bersifat basa kuat dengan konsentrasi
membentuk garam dan air. Untuk
cukup besar yaitu 0,24 N saja sudah
menentukan titik akhir titrasi
membuat etanol menajdi netral.
digunakan indikator fenolftalein yang
ditandai dengan perubahan warna Selanjutnya sebanyak 101,4 mg
menjadi merah muda. Proses asam mefenamat dimasukkan
pembakuan NaOH dilakukan kedalam erlemnyer dan ditambahkan
sebanyak 3 kali. Konsentrasi NaOH etanol netral sedikit. Penambahan
yang didapatkan adalah 0,24 N. etanol netral ke dalam sampel
dilakukan secara kualitatif karena kesalahan dalam penggunaan
etanol digunakan sebagai pelarut. pentiter. Seharusnya pentiter yang
Untuk membantu mempercepat digunakan adalah NaOH dengan
kelarutan asam mefenamat dalam konsentrasi 0,1 N.
etanol maka dilakukan pemanasan
Rentang kesalaham
terhadap larutan sampel.
penggunaan NaOH dengan
Alasan penggunaan etanol konsentrasi 0,24 N lebih besar
netral adalah karena etanol sendiri dibanding dengan NaOH dengan
bersifat asam sehingga jika asam konsentrasi 0,1 N.
mefenamat dilarutkan dalam etanol P
Simpulan
(yang masih bersifat asam) dapat
menganggu penetapan kadar asam Berdasarkan pada praktikum

mefenamat sendiri. NaOH yang yang telah dilakukan dapat

digunakan sebagai pentiter akan disimpulkan bahwa sampel yang

bereaksi dengan sampel yaitu asam digunakan adalah asam mefenamat

mefenamat dan juga etanol yang dengan kadar 28,6 %. Bahan baku

berperan sebagai pelarut. Sehingga yang ada tidak sesuai dengan

dibutuhkan lebih banyak NaOH untuk persyaratan dalam literatur yaitu asam

dapat menetralkan larutan sampel dan mefenamat mengandung tidak kurang

menyebabkan kesalahan pada dari 98,0% dan tidak lebih dari

perhitungan kadar asam mefenamat. 102,0% C15H15NO2.

Setelah dilakukan perhitungan Daftar Pustaka

diperoleh kadar asam mefenmat yaitu Andari, S. 2013. Perbandingan

28,6%. Hasil yang didapat tidak Penetapan Kadar Ketoprofen
sesuai dengan literatur. Berdasarkan Tablet Secara Alkalimetri
Farmakope Indonesia Edisi IV, syarat dengan Spektofotometri-UV.
kadar bahan baku asam mefenamat Jurnal Eduhealth Vol 3, No 2
adalah mengandung tidak kurang dari ISSN 2087-3271.
98,0% dan tidak lebih dari 102,0%
Ayu, A., F. Rahmawati., S. Zukhri. 2015.
C15H15NO2. Hal ini dapat dikarenakan
Pengaruh Penggunaan Berulag
 Minyak Goreng terhadap Depkes RI. 1995. Sumplemen 1
Peningkatan Kadar Asam Farmakope Indonesia Edisi IV.
Lemak Nenas dengan Metode Jakarta : Departemen
Alkalimetri. CERATA Journal Kesehatan RI.
of Pharmacy Science Vol 6, No
Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia
1.
Edisi V. Jakarta : Departemen
British Pharmacopoeia. 2009. British Kesehatan RI.
Pharmacopoeia. Volume 1 & 2.
Rogers, C. 2011. Dissapearing Ink.
London : The British
Tersedia online di sites.jmu.edu
Pharmacopoeia Commission.
[Diakses pada tanggal 5 Maret
Clarke. 1986. Clarke’s Isolation and 2017]
Identification of Drugs. London
Sontani, T. 2015. Apa yang dimaksud
: The Pharmaceutical Press.
dengan Pengenceran. Tersedia
Day, R.A. dan Underwood, A.L. 2002. online di www.sridianti.com
Analis Kimia Kuantitatif. [Diakses pada tanggal 5 Maret
Jakarta : Erlangga. 2017]

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia

Edisi IV. Jakarta : Departemen
Kesehatan RI.