MODUL II
Disusun oleh
NIM : K100180236
Kelas : S2
FAKULTAS FARMASI
2020
MODUL II
A. TUJUAN
1. Untuk mengetahui pengaruh kandungan lembab yang terdapat dalam granul
terhadap waktu alirnya.
2. Untuk mengetahui pengaruh ukuran partikel pada flowabilitas granul.
B. DASAR TEORI
Sifat aliran serbuk sangat penting untuk pembuatan tablet yang efisien. Sifat
aliran serbuk yang baik merepukan hal penting untuk pengisian yang seragam dan
untuk memudahkan gerakan bahan disekitar fasilitas produksi. Sifat aliran
dipengaruhi oleh aliran, ukuran partikel, bobot jenis, muatan elektrostatik dan
kelembapan.
(Murtini, 2018)
Efek kelembaban pada caking dari formulasi:
Kelembapan Kandungan Tampilan flowabilitas
relatif % kelembapan %
0 0,31 Bubuk free flowing, mudah melewati sarigan
11,3 0,24 Bubuk free flowing, mudah melewati sarigan
22,5 0,27 Free flowing berkurang
38,5 0,32 Dasar bubuk tempat tidur melekat pada cawan
Petri, namun, bahan di atas ini mengalir
57,6 0,34 Kurang free flowing
75,3 0,62 Bahan berlapis
Ambient 0,25 Dasar bubuk tempat tidur melekat pada cawan
Petri
(Gibson, 2009)
Serbuk flowability penting untuk pengiriman bubuk dari Hopper ke mati
selama proses tabmembiarkan. Aliran tak menentu bubuk akan menghasilkan variasi
yang tidak dapat diterima dalam berat tablet yang dihasilkan. Selain itu, aliran bubuk
tidak merata dapat menyebabkan kelebihan terperangkap udara dalam bubuk, yang,
dalam beberapa kondisi tabmembiarkan kecepatan tinggi, dapat mempromosikan
pembatasan atau laminasi. Demikian pula, serbuk dengan flowability yang buruk akan
bergerak dengan kesulitan yang lebih besar di ruang granulasi, dan ini akan
mempengaruhi proses granulasi dan sifat granul yang dihasilkan. Pengetahuan tentang
flowability serbuk, terutama dari eksipien massal, karena itu penting sehingga langkah
yang diperlukan dapat dilakukan untuk menghindari masalah selama pemrosesan.
Rasio Hausner, indeks Carr, sudut Repose, dan sudut miring adalah parameter yang
umumnya digunakan untuk mengukur flowability serbuk. Untuk bubuk yang tidak
mengalir dengan buruk, uji geser tipe Jenike digunakan.
(Parikh, 2010)
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat 2. Bahan
Alat pengukur sudut diam Granul pada percobaan I
Corong pengukur sifat alir dan Granulatum simpleks dengan
penutupnya ukuran; 8/12, 12/14, 14/16, 16/20,
Volunometer 20/40, 40/60, 60/80, 80/100 mesh
Jangka sorong atau sesuai keinginan
Stopwatch
D. CARA KERJA
1. Uji pengaruh kandungan lembab yang terdapat dalam granul terhadap waktu
alirnya
Ditimbang 20 g granul basah percobaan I yang sudah diayak dengan pengayak
no.12. dituangkan perlahan-lahan ke corong pengukur dari tepi corong.
Dibuka penutup corong pelan-pelan dan dibiarkan granul mengalir. Dicatat lama
waktu granul mengalir semua dengan alat pencatat waktu.
Dikerjakan juga untuk granul yang telah dikeringkan selama 15, 30, 60, 90, 120
menit, sehari dan 3 hari.
2. Uji pengaruh ukuran partikel pada flowabilitas granul
Pengamatan kecepatan alir
Ditimbang masing-masing 100 g granul sesuai ukuran.
Dipasang gelas ukur pada alat volumenometer. Dilakukan 10, 500, dan
1250 ketukan pada serbuk yang sama dan dibaca V10, V500, V1250.
Uji pertama yang dilakukan adalah untuk melihat pengaruh kandungan lembab
granul terhadap waktu alirnya. Hal pertama yang dilakukan adalah menimbang 20,0 g
granul yang telah diayak untuk kemudian dimasukkan ke corong. Granul yang diuji
adalah granul dengan pengeringan selama 15, 30, 60, 90, 120 menit, sehari dan 3 hari.
Penuangan ke corong dilakukan pelan-pelan dari tepi corong. Dibuka tutup corong
dan dicatat waktu yang digunakan untuk granul mengalir sempurna. Untuk granul
yang tidak mengalir, perhitungan waktu ditandai (-).Sifat alir dikatakan baik apabila
10 g serbuk dapat mengalir setiap detiknya. Sifat alir dikatakan baik apabila 10 g
serbuk dapat mengalir setiap detiknya.
Selanjutnya dilakukan uji untuk mengetahui pengaruh ukuran partikel terhadap laju
alir. Untuk mengetahui hasil ini, dilakukan empat metode; yaitu metode corong,
pengamatan sudut diam, uji kerapatan serbuk ruahan, dan uji kerapatan serbuk mapat.
Dengan metode corong, dilakukan penimbangan 100,0 g untuk setiap waktu granul
dan kemudian dituangkan ke dalam corong hopper perlahan-lahan dari tepi corong.
Lalu dibuka tutup corong dan dicatat waktu yang digunakan granul utuk mengalir
sempurna. Sifat alir dikatakan baik apabila 10 g serbuk dapat mengalir setiap
detiknya. Untuk metode pengamatan sudut diam, dilakukan hal yang sama seperti
metode corong. Tetapi sudut hasil penuangan diukur untuk menentukan sifat alir.
Untuk mengetahui besar sudut dilakukan dengan perhitungan tg β = , dengan h
adalah tinggi kerucut granul yang terbentuk dan r adalah jari-jari yang didapat dari
diameter yang diukur dengan dua arah pengukuran. Serbuk alir dikatakan baik
apabila sudut yang didapat kurang dari 40˚.
Lalu untuk metode kerapatan serbuk ruahan dilakukan dengan menimbang
100,0 g masing-masing granul, dimasukkan ke gelas ukur 250 mL dan dibaca
volumenya (M). Serbuk diratakan tanpa dimapatkan dan dibaca volumenya kembali
(Vo). Kerapatan ruahan dihitung dalam g/mL dari rumus M / Vo. Sedangkan untuk
kerapatan serbuk mapat dilakukan seperti kerapatan serbuk ruahan (Vo), kemudian
dilakukan pengetapan dan dicatat volume setiap pengetapan ke-10, 500 dan 1250.
Dihitung kerapatan serbuk mapat dengan rumus M / Vf, dimana Vf sebagai
pengetukan akhir. Penentuan kerapatan serbuk mapat dilakukan dengan dua
perhtungan, yaitu indeks kompressibilitas dan Rasio Hausner. Melalui indeks
Vo(mL) Vf (mL)
kompressibilitas, dicari melalui perhitungan x100% dengan
Vo(mL)
parameter minimum kurang dari 20 %. Sedangkan dengan Rasio Hausner dilakukan
Vo(mL)
dengan perhitungan dengan parameter minimumsebesar 1,34.
Vf (mL)
Dari hasil yang didapat, kemudian dibuat grafik antara granul dan kecepatan
alir, granul dan sudut diam, dan dibuat harga indeks kompresibilitas dan Rasio
Hausner untuk masing-masing fraksi dari data pengukuran kerapatan serbuk mapat.
FORM HASIL PRAKTIKUM MODUL II
SIFAT ALIR (FLOWABILITAS)
A. DATA HASIL PERCOBAAN
1. Uji pengaruh kandungan lembab yang terdapat dalam granul terhadap waktu alirnya
Waktu Alir (dt) Kecepatan Alir (g/dt)
No Perlakuan MC (%)
1 2 3 Rata 2
1 2 3 Rata 2
2. Pengeringan 20’ 10,45 3,75 3,86 3,89 3,83 5,33 5,18 5,14 5,22
3. Pengeringan 30’ 8,38 3,42 3,28 3,31 3,34 5,85 6,10 6,04 6,00
4. Pengeringan 40’ 7,26 3,35 3,30 3,32 3,32 5,97 6,06 6,02 6,02
5. Pengeringan 60’ 5,53 2,77 2,75 2,69 2,74 7,22 7,27 7,43 7,31
6. Pengeringan 1 hari 4,84 2,52 2,59 2,60 2,57 7,94 7,72 7,69 7,78
7. Pengeringan 3 hari 0 2,25 2,18 2,29 2,24 8,88 9,17 8,73 8,93
Diameter unggun
Tinggi kerucut (h = tg Sudut diam
Bahan Replikasi granul (d)
cm) ()
d (cm) R (cm)
1 4,3 16,7 8,35 0,51 27,02
Granul 2 4,9 16,2 8,10 0,60 30,96
ukuran
3 4,7 15,5 7,75 0,61 31,38
8/12 mesh
Rata 2
4,63 16,13 8,06 0,57 29,68
1 3,9 15,3 7,65 0,51 27,02
Granul 2 3,9 12,5 6,25 0,62 31,79
ukuran
3 3,6 13,7 6,85 0,53 27,92
12/14 mesh
Rata 2
3,8 13,83 6,92 0,55 28,81
1 3,8 12,5 6,25 0,61 31,38
Granul 2 3,7 12,5 6,25 0,60 30,96
ukuran
3 3,8 12,5 6,25 0,61 31,38
14/18 mesh
Rata 2
3,76 12,5 6,25 0,60 30,96
1 3,7 12,2 6,10 0,61 31,38
Granul 2 3,9 11,5 5,75 0,67 33,82
ukuran
3 3,8 11,9 5,95 0,64 32,62
18/20 meh
Rata 2
3,8 11,86 5,93 0,64 32,62
1 3,6 12,5 6,25 0,58 30,11
Granul 2 3,7 11,8 5,90 0,61 31,38
ukuran
3 3,9 12,2 6,10 0,63 32,21
20/40 mesh
Rata 2
3,73 12,16 6,08 0,61 31,38
1 3,5 13,4 6,70 0,52 27,47
Granul 2 2,7 12,8 6,40 0,42 22,78
ukuran
3 3,4 12,6 6,30 0,54 28,37
40/60 mesh
Rata 2
3,2 12,93 6,46 0,49 26,10
1 3,4 11,5 5,75 0,59 30,54
Granul 2 3,6 12,0 6,00 0,60 30,96
ukuran
3 3,8 11,5 5,75 0,66 33,42
60/80 mesh
Rata 2
3,6 11,67 5,83 0,62 31,80
Mengetahui,
Surakarta, 19 Mei 2020
Supervisor Kepala Pengawasan Mutu (Dosen jaga)
(Asisten jaga)
......................................
........................
.........
F. PERHITUNGAN
a. Pengamatan kecepatan alir
= 13,87 g/dt
= 13,51 g/dt
= 14,68 g/dt
= 14,02 g/dt
Xh = Xr =
Xd = Tg β =
r=
1. 8/12 mesh
Xh = = 4,63
Xd = = 16,13
r2 = = 8,10 Tg β = = 0,60
tg-1 β = 30,96
r3 = = 7,75 Tg β = = 0,61
tg-1 β = 31,38
Xr = = 8,06 Tg β = = 0,57
tg-1 β = 29,68
2. 12/14 mesh
Xh = = 3,8
Xd = = 13,83
3. 14/18 mesh
Xh = = 3,76
Xd = = 12,5
4. 18/20 mesh
Xh = = 3,8
Xd = = 11,86
5. 20/40 mesh
Xh = = 3,73
Xd = = 12,16
r1 = = 6,25 Tg β = = 0,58 tg-1 β = 30,11
6. 40/60 mesh
Xh = = 3,2
Xd = = 12,93
7. 60/80 mesh
Xh = = 3,6
Xd = = 11,67
BobotGranul ( gram)
Kerapatan Mapat =
Vf (mL)
Vo(mL) Vf (mL)
%C = x100%
Vo(mL)
Vo(mL)
Rasio Hausner =
Vf (mL)
G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh kadar
kandungan lembab granul dan ukuran granul terhadap sifat alir granul. Beberapa
faktor yang dapat mempengaruhi kecepatan alir meliputi; ukuran partikel dan
distribusnya, bentuk partikel dan distribusinya, kerapatan jenis, porositas, kandungan
lembab, dan kondisi percobaan. Dan pada praktikum ini akan dibahas pengaruh
kandungan lembab dan ukuran partikel. Evaluasi/kontrol kualitas serbuk / granul
dimaksudkan untuk menjamin bahwa serbuk/granul tersebut telah memenuhi kualitas
/ persyaratan seperti yang ditetapkan/ standar.
Untuk mengetahui pengaruh kandungan lembab terhadap sifat alir, digunakan
granul dengan waktu lama pengeringan yang berbeda-beda, yaitu 15, 30, 60, 90, 120
menit, sehari dan tiga hari. Pengujian ini dilakukan dengan metode corong hopper.
Kelembapan dapat mempengaruhi gaya tarik antarpartikel. Pada kelembapan yang
tinggi, ikatan antarpartikel akan semakin tinggi karena luasnya permukaan kontak
antarpartikel, sehingga akan mempersulit granul untuk mengalir. Pada grafik antara
kandungan kelembapan dan kecepatan alir, dapat dilihat kecepatan alir semakin tinggi
dengan kandungan kelembapan yang rendah. Hal ini dikarenakan tegangan kapiler
yang ada semakin kecil sehingga dapat mengurangi gaya hambat antarpartikel. Dalam
beberapa kasus, kelembapan yang terlalu rendah dapat memperlambat kecepatan alir
karena gaya elektrostatik yang terjadi.
Sedangkan untuk mengetahui pengaruh ukuran partikel dan kecepatan alir, di
lakukan empat metode; metode corong, metode pengamatan sudut diam, uji kerapatan
ruahan, dan kerapatan mapat. Metode corong merupakan salah satu metode langsung.
Metode ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu; berat granul. diameter
corong (bagian atas & bawah), ukuran partikel granul, panjang tangkai corong , cara
penuangan sampel, dan pengaruh getaran luar. Dari grafik antara ukuran partikel dan
kecepatan alir, dapat dilihat kecepatan alir terbaik dengan pengayakan 12/14 mesh.
Ukuran partikel yang baik didapati dengan diameter optimum. Hal ini dikarenakan
dengan diameter optimum, diharapkan gaya tiap granul untuk turun cukup besar
namun gaya gesek antarpartikel dan tepi corong cukup kecil.
Sedangkan metode tidak langsung berupa pengamatan sudut diam dan metode
pengetapan. Sudut diam adalah sudut elevasi permukaan bebas setumpuk partikel
terhadap bidang datar. Sudut diam merupakan karakter fluiditas serbuk yang berkaitan
dengan kohesifitas partikel. Pada grafik antara sifat alir dan sudut diam, dapat dilihat
dengan pengayakan 40/60 mesh memiliki kohesifitas yang paling baik.
Kerapatan serbuk ruahan adalah perbandingan serbuk yang belum dimapatkan
terhadap volume termasuk kontribusi volume pori antar partikel. Pada grafik antara
ukuran granul dan kerapatan ruahan, didapati pengayakan 60/80 mesh menunjukkan
kerapatan ruahan yang tinggi, hal ini menunjukkan porositas pada 60/80 mesh juga
tinggi.
Kerapatan serbuk mapat merupakan tingkatan dari serbuk mapat yang
diperoleh dengan cara mengetuk secara mekanis gelas ukur/ bejana berisi serbuk.
Pada indeks komprssibilitas dan Rasio Hausner, pengayakan pada 8/12 mesh
menunjukkan kerapatan mapat yang paling baik. Hal ini dikarenakan ukuran granul
yang kecil sehingga dapat mengisi rongga-rongga yang ada.
Sifat alir berperan penting pada bidang farmasi karena mempengaruhi :
• Pengisian ke ruang kompresi (tablet)
• Pengisian ke cangkang kapsul
• Pengisian serbuk ke sachet
H. KESIMPULAN
Evaluasi bertujuan untuk menjamin granul telah memiliki kualitas standar.
Semakin rendah kandungan lembab granul, sifat alir yang dimiliki semakin
baik.
Gaya elektrostatik juga dapat mempengaruhi sifat alir granul.
Diameter optimum pada granul pada pengayakan 12/14 mesh.
Pengayakan 40/60 mesh menunjukkan kohefisitas yang paling baik.
Pengayakan pada 60/80 mesh menunjukkan porositas yang paling tinggi.
Pengayakan 8/12 mesh menunjukkan kerapatan mapat yang paling baik.
I. DAFTAR PUSTAKA
Parikh, Dilip M. 2010. Handbook of Phamaceutical Granulation Technology Third
Edition. London : Informa Healt Care.
Gibson, Mark. 2009. Pharmaceutical Preformulation and Formulation Second
Editon. Ondon : Informa Health Care.
Murtini, Gloria dan Elisa, Yetri. 2018. Teknologi Sediaan Solid. Jakarta : Kemenkes
RI.
J. LAMPIRAN
G