BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Pendekatan Desain Fungsional

Rancangan alat ini terdiri dari empat komponen utama yaitu reaktor, cyclone,
tabung katalis, dan kondensor serta dilengkapi juga beberapa instrumen penunjang
seperti thermocoupel dan pressure gauge dengan fungsi masing-masing :

3.1.1 Reaktor Pirolisis Katalitik

Reaktor pirolisis katalitik dirancang berbentuk silinder vertikal yang terbuat
dari logam tahan panas. Reaktor ini berfungsi sebagai tempat terjadinya suatu
reaksi berlangsung pada kondisi tanpa oksigen, dengan terjadinya reaksi inilah
suatu bahan dapat berubah ke bentuk bahan lainnya. Pada reaktor pirolisis ini
bahan baku yang digunakan adalah biomassa berupa ban bekas.

3.1.2 Cyclone
Cyclone berfungsi untuk memisahkan gas dari partikel-partikel pengotor atau
arang (char) yang mungkin terbawa dari hasil pirolisis di reaktor. Kumpulan gas
dan partikel ditekan ke bawah secara spiral karena bentuk dari siklon. Gaya
sentrifugal dan gaya inersia menyebabkan partikel terlempar ke arah luar,
membentur dinding dan kemudian bergerak turun ke dasar siklon. Sedangkan gas,
gas bergerak membalik dan bergerak ke atas dalam bentuk spiral yang lebih kecil.

3.1.3 Tabung Katalis

Tabung katalis dirancang berbentuk silinder horizontal yang berfungsi
sebagai tempat penampungan katalis.

3.1.4 Kondensor
Kondensor berfungsi untuk mengkondensasikan fasa gas atau uap minyak hasil
pirolisis menjadi fasa cair. Kondensor dirancang berbentuk silinder yang berisi 50
% air sebagai media pendingin uap minyak. Pada bagian tengah silinder terdapat
tubing spiral tempat luaran fluida diatasnya. Ujung tubing bermuara dibagian sisi
bawah tabung tempat keluarnya minyak hasil kondensasi.

1
3.1.5 Thermocouple

Thermocouple merupakan sistim pengukuran temperatur. Elemen sensor

temperatur (measuring junction) menghasilkan beda tegangan atau electromotive
force (emf), yang kemudian emf yang dihasilkan dibandingkan dengan skala
konversi tertentu menjadi unit temperatur. Elemen sensor sebuah thermocouple
merupakan dua jenis logam konduktor yang berbeda yang disebut termo-element,
satu sama lain diisolasi kecuali pada bagian junction.

3.2 Pendekatan Desain Struktural

Rancangan alat pirolisis terdiri dari beberapa unit alat yang tergabung
menjadi satu sistem yang terintegrasi. Unit utama adalah reaktor yang merupakan
tempat berlangsungnya proses pirolisis katalitik. Rangka utama dan dinding
reaktor dibuat dengan bahan logam superalloy yang tahan terhadap temperatur
tinggi (1040 oC). Reaktor didesain dengan ukuran diameter 16 cm dan tinggi 24
cm yang di dalamnya terdapat elemen pemanas sebagai ruang bakar.

Kemudian rancangan alat pirolisis ini juga terdiri dari cyclone, tabung katalis,
dan kondensor. Cyclone dibuat dari bahan stainless steel. Tabung katalis dibuat
dari bahan stainless steel serta kondensor yang terbuat dari bahan glass ware
dengan diameter 4,5 cm dan panjang 62,4 cm. Gambar desain alat reaktor pirolisis
katalitik dapat dilihat pada Gambar 3.1. Alat pirolisis ini bersifat mudah
dipindahkan karena menggunakan 4 buah roda pada bagian bawah.

2
 3

Gambar 3.1 Perangkat Alat Reaktor Pirolisis Katalitik

Keterangan:
1. Temperature indicator 8. Kontrol panel
2. Furnace 9. Pompa
3. Feed in 10. Pendingin
4. Char collector 11. Bahan bakar cair pot
5. Cyclone separator 12. Ash collector
6. Tabung katalis 13. Reaktor
7. Condenser

3.3 Pertimbangan Percobaan

3.3.1 Waktu dan Tempat

Proses pembuatan prototype reaktor pirolisis beserta penelitian
akan dilakukan di Laboratorium Teknik Energi Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang. Adapun uraian waktu dan
tempatnya dapat dilihat sebagai berikut :

a. Pembuatan Prototype Reaktor Pirolisis Katalitik

Waktu : Maret-April 2020
Tempat : Laboratorium Teknik Energi Jurusan Teknik Kimia

3
 4

Politeknik Negeri Sriwijaya

2. Pengujian Prototype Reaktor Pirolisis Katalitik

Waktu : Mei-Juli 2020
Tempat: Laboratorium Teknik Energi Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya

2. Analisa Hasil Percobaan

Waktu : Agustus 2020

Tempat : Laboratorium Teknik Kimia Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Sriwijaya

3.3.2 Bahan dan Alat

Bahan dan komponen untuk kegiatan penelitian terdiri dari bahan konstruksi
reaktor dan rangka, material untuk pembuatan kondenser, material untuk ruang
bakar, instrumen untuk sistem pengendali proses, peralatan mekanik, peralatan
laboratorium dan bahan habis pakai untuk percobaan.

1. Bahan Baku untuk Percobaan

Tabel 3.2 Bahan yang Digunakan
Bahan Jumlah
Ban Bekas 900 gram
Zeolit Alam 300 gram
HCL (37%) 1 liter
NaOH (50%) 1 liter
Aquadest 60 liter

2. Alat Yang Digunakan Untuk Analisis

Tabel 3.1 Alat yang Digunakan

Alat Jumlah Alat Jumlah
Flash Point Tester 1 Buah Spatula 2 Buah
Boom Kalorimeter 1 Buah Gelas Ukur 1 Buah
Gelas Kimia 3 Buah Termometer 1 Buah
Wadah Sampel 5 Buah Cawan Porselen 1 Buah
Pipet Ukur 1 Buah Mortar 1 Buah
Bola Karet 1 Buah Crusible 1 Buah

4
 5

Batang Pengaduk 1 Buah Oven 1 Buah

Kaca Arloji 1 Buah Furnace 1 Buah
Piknometer 1 Buah Neraca Analitik 1 Buah

3. Material dan Bahan Konstruksi Reaktor Pirolisis Katalitik

Tabel 3.1 Material dan Bahan Konstruksi Reaktor

No Material/Bahan Merk / Type Spesifikasi Kuantitas

1 Pipa ½” Carbon Steel SCH 40 1 batang

Termokopel probe Tipe
2 K MAX6675 0 oC - 1024 oC 1 unit

3 Plat hitam 2 mm Besi Baja 120 × 240 cm 1 lembar

Ball valve
4 Stainless Steel KITZ ¾ inch 2 buah
Carbon Steel
5 Flange besi 6” ANSI 150 1 buah
Carbon Steel
6 Pipa 6” API 5L SCH 40 1 batang
STPTM 10
7 Baut Besi 17 mm 12 buah
NBR
8 Rubber Packing 5 mm 2 buah
Wika Petro Pneumatik
9 Termometer bimetal TI.32 -50 oC - 550 oC 10 buah

10 Flange besi 5” Carbon Steel JIS 10K 1 buah

11 Shock Pipa Drat Luar Carbon Steel 1 inch 1 buah

12 Shock Pipa Drat Luar Carbon Steel 2 inch 1 buah

13 Tabung katalis Stainless Steel 30 × 10,16 cm 2 buah

14 Besi hollow Galvanis 40 × 40 × 2 mm 6 batang

15 Besi siku Carbon Steel 40 × 40 × 3 mm 3 batang

16 Blower Poseidon Centrifugal 1 1/2 inch – 40 watt – 0.5 1 unit

AC Blower m3/h

17 Elbow ½” GBrand / Galvanis 90 degree drat BSPT 10 buah

18 Bor listrik Mollar 10 mm 25 × 22 × 7 cm 1 unit

19 Fire Brick SK-34 (1350 ℃, 2 h) 100 Kg

20 Roda - - 1 set

21 Trafo las listrik Mega Weld MMA-160 46 × 28 × 36 cm 1 unit

22 Box Panel Listrik - 20 x 30 cm 1 unit

23 Elemen heater Kupu-kupu SG 1000 Watt 1 set

5
 6

24 Digital thermosetting Rex- C200 PID Temperature 1 unit

Controler

25 Kunci pas Kenmaster - 1 set

26 Kunci ring pas Kenmaster - 1 set

27 Relay Panel Listrik - 16 A / 220 Volt 1 unit

Power Relay
28 LY2N-J 10A 220V AC 2 unit
BOSCHGWS5-100
29 Gerinda listrik 4 inch – 580 watt 1 unit
Schneider Merlin Gerin
31 MCB 6 A / 220 V / 1300 watt 1 unit
Shimizu PS-116 BIT
32 Pompa air 125 watt – 24 liter/menit 1 unit
Carbon Steel
33 Flange besi 3” ANSI 150 2 buah
Changhong CBC-50
34 Kulkas portable 50 watt / 46 liter / R600A 1 unit
IWAKI Glassware
35 Graham condenser 500 x 624 mm 1 unit
Galvanis
36 Pipa 3” SCH 40 1 batang
ETERNA / NYM
37 Kabel listrik 2 × 2,5 mm 1 gulung

38 Saklar Nero TITANIUM 16 A / 250 Volt 1 buah

3.3.3 Perlakuan dan Analisis Statistik Sederhana

Penelitian prototype rektor pirolisis terdapat beberapa variabel yang

diambil antara lain variabel tetap dan tak tetap. Variabel tetap berupa limbah
ban bekas dan jumlah katalis. Sedangkan, variabel tidak tetap berupa waktu
proses dan temperatur operasi.

3.4 Pengamatan

Parameter yang diamati pada penelitian ini adalah jumlah dan karakteristik
bahan bakar cair yang dihasilkan berdasarkan variasi temperatur.
3.4.1 Variabel Penelitian

Adapun variabel yang digunakan adalah:

a. Variabel Tetap

6
 7

- Jenis Katalis : Zeolit alam yang diaktivasi

- Jumlah Katalis : 300 gram
- Berat Bahan Baku : 900 gram
- Waktu Reaksi : 3 Jam
b. Variabel Tidak Tetap
- Temperatur : 200oC, 250oC, dan 300oC, 350oC, dan 400oC

3.4.2 Data Pengamatan

Tabel 3.3 Data Pengamatan Proses

Temperatur Char Volume

Operasi (oC) (gram) (ml)
200
250
300
350
400

Tabel 3.4 Pengujian Sifat Fisik Kimia Bahan Bakar Cair

Temperatur Densitas Viskositas Titik Nyala Nilai Kalor

Operasi (oC) (gr/ml) (mm2/s) (oC) (MJ/kg)
200
250
300
350
400

7
 8

3.5 Prosedur Percobaan

3.5.1 Proses Preparasi Bahan baku
Bahan baku sebanyak 10 buah ban bekas dipotong-potong menjadi ukuran
0.5 cm x 0.5 cm.

3.5.2 Prosedur Pengaktivasian Katalis

1. Preparasi
Zeolit alam yang masih berbentuk butiran besar dihaluskan dengan
cara digerus, kemudian diayak dengan sieve shaker untuk mendapatkan
ukuran 60 mesh.
2. Perendaman
Sebanyak 1 kg zeolit alam yang berukuran 60 mesh direndam selama
24 jam dalam larutan HCL 1M dengan perbandingan 1:2.
3. Pencucian
Zeolit alam yang telah direndam kemudian dicuci dengan aquades
hingga pH netral.
4. Pengeringan
Zeolit alam yang telah memiliki pH netral dioven pada suhu 110oC
selama 3 jam kemudian didinginkan di dalam desikator.
2. Kalsinasi
Zeolit alam yang telah dingin selanjutnya dikalsinasi di dalam
furnace pada suhu 500oC selama 3 jam dan kemudian didinginkan
kembali ke dalam desikator. Zeolit alam yang telah dikalsinasi dapat
digunakan sebagai katalis.

3.5.3 Proses Pirolisis Katalitik Ban Bekas

1. Limbah ban bekas sebanyak 300 gram dimasukkan ke dalam reaktor

pirolisis.
2. Memasukkan pula katalis zeolit alam 60 mesh sebanyak 100 gram ke
dalam bagian reaktor.
3. Memanaskan ban bekas dan katalis di dalam reaktor yang di dalam nya
terdapat elemen pemanas dengan temperatur tertentu selama 3 jam.

8
 9

4. Hasil pemanasan ban bekas dan katalis ini akan dihasilkan uap yang akan
menuju kondensor untuk dikondensasi menjadi fase cair.
5. Produk cair dari kondenser ditampung di dalam erlenmeyer.

6. Memisahkan produk cair hasil pirolisis dari air kondenser menggunakan

corong pisah.

7. Mengukur volume produk cair hasil pirolisis yang dihasilkan.

3.5.4 Uji Karakteristik Bahan Bakar Cair

1. Menghitung Persentase Yield (%yield)

Produk yang dihasilkan berupa kondensat ditampung, kemudian

volume kondensat tersebut diukur untuk menghitung massa produk.
Perbandingan antara massa produk terhadap bahan baku dihitung
menggunakan persamaan:

Massa Produk
%yield = × 100 %
Massa Bahan Baku

2. Uji Densitas dengan menggunakan Metode ASTM D-1298

a. Piknometer 5 ml dibersihkan dan dikeringkan lalu ditimbang bobot
kosongnya .

b. Kemudian diisi dengan sampel hingga penuh dan ditutup, tidak

diperbolehkan terisi gelembung udara.

c. Piknometer yang telah tertutup lalu direndam dalam wadah berisi air
dengan suhu 28oC.

d. Setelah itu, dibiarkan pada suhu tetap selama 30 menit. Kemudian,

ditimbang dan dikeringkan kembali untuk mengukur densitas sampel

e. Piknometer berisi sampel ditimbang. Densitas dihitung dengan rumus

berikut :

massa sample gr
Densitas : ρ=( )( )
volume ml

9
 10

ρ=¿

3. Uji Titik Nyala Dengan Menggunakan Metode ASTM D-92 Alat

Clevaland Open Cup

a. Sebelum percobaan dimulai peralatan harus dibersihkan terlebih

dahulu untuk menghilangkan sisa-sisa minyak ataupun solvent.

b. Isi cawan cleveland dengan sampel sampai tanda batas, lalu letakkan
cawan cleveland di atas plat pemanas, atur sumber panas agar tepat di
bawah tengah cawan.

c. Posisikan thermometer tegak lurus dengan sampel.

d. Nyalakan alat dan atur 200oC dibawah titik nyala yang diperkirakan
lalu hitung waktu yang diperoleh tiap kenaikan suhu 5oC / menit.

e. Nyalakan sumber api (gas) pada sampel sampai timbul percikan-

percikan api.

f. Jika nyala warna biru kelihatan berarti ini menunjukkan titik nyala,
jika nyala terus terbakar ini menunjukkan titik api.

4. Analisis Nilai Kalor

a. Mempersiapkan alat boom kalorimeter.
b. Menimbang bahan baku berupa bahan bakar cair sebanyak ±1 gram,
kemudian dimasukkan ke dalam peralatan boom kalorimeter.
c. Menunggu boom kalorimeter mengukur nilai kalor sampel hingga data
nilai kalor keluar dalam bentuk print out.

5. Uji Analisa Senyawa Kimia dengan Menggunakan GC-MS (Gas

Chromathography - Mass Spectrometry)

Untuk menganalisis komposisi yang terkandung pada bahan bakar

cair hasil pirolisis katalitik, dilakukan uji GC-MS di Laboratorium
Pengujian Terpadu Jurusan Kimia FMIPA Unicersitas Sriwijaya
Palembang dengan jumlah sampel yang dibutuhkan sebanyak 10 ml.

10
 11

11