ALCALINIDADE TOTAL
MÉTODO DE DETERMINAÇÃO I
Material necessário:
• Pipeta volumétrica de 50 ml
• Frasco Erlenmeyer de 250 ml
• Bureta de 50 ml
Reagentes:
• Fenolftaleína
• Indicador metilorange
• Mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metila
• Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N
• Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N.
Procedimento
• Tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer
• Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de
metila
• Titular com a Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N até a mudança da cor azul
esverdeada para róseo
• Anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em ml.
Cálculo
Notas:
2
1. Usar 0,05 ml (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N, caso a amostra apresente
cloro residual livre;
2. Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleina;
3. Caso haja alcalinidade à Fenolftaleina, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de
bromocresol/ vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleina e titule com H2SO4 0,02N até
desaparecer a cor rósea formada. Em seguida continuar no passo: (Adicionar 3 gotas da
solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila)
4. A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2
5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho
de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da
técnica será de amarelo para alaranjado;
6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila
é mais nítido do que quando se usa metilorange;
7. A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for
usado 100 ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10;
8. Fc – Fator de correção da solução titulante.
3
ALCALINIDADE TOTAL
MÉTODO DE DETERMINAÇÃO II
Material Necessário:
• Proveta de 100 mL
• Agitador Magnético (com Peixinho)
• Bureta de 50 mL
• Becker de 250 mL
• Pisseta com água destilada
• pHmetro
Reagentes:
Procedimento:
1. Tomar numa proveta 100 mL da amostra e transferir para um Becker de 250 mL;
2. Colocar o Becker sob o agitador magnético com o peixinho dentro para auxiliar na
agitação e introduzir o eletrodo do pHmetro;
3. Titular com Ácido sulfúrico (H2SO4) até o pH estabilizar em 4,5;
4. Anotar o volume gasto de Ácido Sulfúrico (H2SO4) na titulação.
Cálculo:
Alç. Total (mgCaCO3/ L) = Volume (H2SO4) gasto (mL) * Normalidade de H2SO4 x 50.000
---------------------------------------------------------------------------
-
Volume da amostra (mL)
Cálculo:
• Proveta de 50 mL
• Pipeta de 5 mL
• Bastão de vidro
• Bureta de 50 mL
• Erlenmeyer de 250 mL
• Pisseta com água destilada
Reagentes:
Procedimento:
Cálculos:
Dureza Total
(CaCO3mg/L) =Volume (EDTA) gasto (mL) x Molaridade do EDTA x 50.000
------------------------------------------------------------------------------------
Volume da amostra (mL)
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Cálculo:
Onde:
Cálculo:
DETERMINAÇÃO DE CLORETOS
Método Colorimétrico de Mohr
Material necessário:
Reagentes:
Procedimento:
Cálculo:
Material necessário:
Reagentes:
Cloreto de sódio (NaCl 0,01M) – Preparo: Pesar 0,584g (seco a 105ºC por 2 horas)
e dissolver em 1.000mL de água destilada.
Cromato de potássio a 5% - Preparo: Dissolver 5g de cromato de potássio
(K2CrO4), em 100mL de água destilada.
Nitrato de prata (AgNO3) a 0,01N – Preparo: Dissolver 1,7g de AgNO3 analítico em
1.000mL de água destilada.
Hidróxido de Sódio 4% (NaOH) – Preaparo: pesar 4 g de NaOH e dissolver em
100mL de água destilada.
Procedimentos:
1. Tomar 5mL do NaCl 0,01N e transferir para um elenmeyer de 250mL;
2. Adicionar 95mL de água destilada;
3. Pipetar 1mL do indicador de Cromato de Potássio e 1 gota de
Hidróxido de sódio 4%;
4. Homogeneizar;
5. Titular a solução de Nitrato de Prata 0,01N até a coloração passar de
amarelo para alaranjado.
Cálculo:
NITRATO
Método do Ácido Fenoldissulfônico
Reagentes:
Ácido sulfúrico
Fenol (ácido fênico)
Nitrato de potássio anidro
Hidróxido de amônio ou Hidróxido de sódio
Ácido fenildissulfônico:
Dissolver 0,7218g de Nitrato de potássio anidro (seco a 105º) em água destilada e diluir
para 1000mL em balão volumétrico;
Realizar as diluições:
1. 1mL da solução padrão (100mg/L) diluído para 100mL (1mg/L);
2. Tomar 10 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,1mg/L);
3. Tomar 20 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,2mg/L);
4. Tomar 40 mL da solução 1mg/L e evaporar (0,4mg/L);
5. Fazer a curva padrão evaporando 10, 20 e 40mL da solução 10mg/L e,
após isso, seguir o procedimento aplicando as amostras, com adição dos
reagentes, diluição e leitura;
6. Refazer a curva a cada preparo de novos reagentes.
Procedimento:
Material Necessário:
Procedimento
Primeira etapa:
1. Colocar ácido sulfúrico 0,02 N na bureta;
2. Posicionar o peagâmetro junto ao local de titulação;
3. colocar 50 mL da amostra no elemeyer.
Segunda etapa:
1. Colocar o leitor do peagâmetro dentro do elemeyer;
2. Começar a titular a amostra até o pH desta chegar a 5,0, anotar o volumer de ácido
gasto (V5);
3. após o pH chegar a 5,00 dar continuidade a titulação até o pH chegar a 4,3 e anotar
o volume de ácido gasto (V4,3);
4. Após o pH chegar a 4,30 dar continuidade a titulação até o pH chegar a 4,0 e anotar
o volume de ácido gasto (V4,0).
Tendo obtido os três valores titulados (V5, V4,3 e V4) finaliza-se os procedimentos de
bancada obtendo uma tabela semelhante a abaixo:
SÓLIDOS EM SUSPENSÃO
2. Procedimento
• Homogeneizar as amostras;
• Medir o volume a ser filtrado (anote no caderno);
Obs: para água 250 ml e esgoto 100 ml
• Filtrar em um conjunto da Millipore;
• Colocar os filtros em cápsulas de porcelana numerada na parte de baixo com
grafite (cada filtro em uma cápsula);
• Secar os filtros em estufa a 105°C por 2 horas e logo após retirar e colocar
pra esfriar no dessecador. Desta forma obtêm-se resultados de sólidos totais,
incluindo a matéria orgânica e inorgânica;
• Pesar os filtros e anotar os pesos (P1);
• Submeter os filtros a ignição em mufla a 480° C por 1 hora, assim obtém-se
resultados da matéria inorgânica que são as cinzas.
• Deixar os filtros no dessecador para esfriar;
• Fazer a pesagem final e anotar o peso (P2)
Obs: Os filtros são colocados com a parte lisa para baixo e porosa para cima
3. Cálculos
• Princípio do Método
• Condições Gerais
Materiais e Equipamentos:
Cone de Imhoff
Vidrarias: Bastão de Vidro
Diversos: Suporte para cone de Imhoff; Relógio Despertador.
• Procedimentos
1-OBJETIVO
2-CAMPO DE APLICAÇÃO
3-DEFINIÇÕES/SIGLAS
4-PRINCÍPIO DO MÉTODO
A maioria dos tipos de matéria orgânica são oxidadas por uma quantidade
conhecida de um agente oxidante forte, o dicromato de potássio em meio ácido (ac.
Sulfúrico) por 2 horas em uma determinada temperatura (150°C), na presença de um
catalisador (sulfato de prata).
O excesso de dicromato de potássio é titulado com sulfato ferroso amoniacal (sal de
Morh), usando ferroin como indicador. A quantidade de matéria oxidável expressa como
equivalente em oxigênio, é proporcional à quantidade de dicromato de potássio consumida.
5-EQUIPAMENTOS
6- VIDRARIA E MATERIAIS
Bureta de 50 mL
Tubos de ensaio
Erlenmeyer de 125 mL
Pipetas
Provetas
Balão volumétrico
Bastão de vidro
Espátulas
7-REAGENTES
Pesar 4,903g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) seco a 150°C por 2 horas, dissolva
em 500 mL de água destilada, acrescentando 167 mL de H 2SO4 e 33,3g de sulfato de
mercúrio(HgSO4) deixe a solução esfriar e dilua para 1000 mL de água destilada.
mL Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
ou M = 5 x 0,1000
8- INTERFERENTES
O sal de Mohr tem que ser constantemente padronizado de preferência, antes de ser
usado, pois se a solução não estiver padronizada irá interferir no resultado final da análise.
9 - EXECUÇAO DO ENSAIO
9.1.2 -As amostras para determinação da demanda química de oxigênio-DQO podem ser
coletadas em um vidro tipo pyrex e o volume necessário é de 20 mL.
9.1.3- Amostras não analisadas imediatamente devem ser acidificadas com H2SO4 conc
para pH < 2
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9.2- Procedimento
10.1-Expressão do resultado
Va
Onde:
Vb = volume do branco
8 = miliequivalente do oxigênio
Sólidos Totais
Materiais e equipamentos:
Duas cápsulas de porcelana de capacidade 100 mL; cilindro graduado de 100 mL;
estufa de até 110º ; dessecador ; balança analítica de precisão ; banho-maria ; mufla de até
600 º C.
Metodologia Experimental:
Procedimentos:
1. aqueça a cápsula a 100º C;
2. esfrie no dessecador;
3. pese, exemplo P1=32,5018g;
4. introduza 100ml de amostra;
5. leve ao banho –maria até secar;
6. leve à estufa a 100º C;
7. esfrie no dessecador;
8. pese (peso2=P2),exemplo: P2=32,5578;
Resultados e Discussão:
O teor de sólidos totais fixos (cinzas) no lodo digerido indicará a qualidade do lodo.
De maneira bastante aproximada, os sólidos voláteis dão uma idéia do teor de sólidos
orgânicos existentes nos esgotos, assim como os sólidos fixos indicam aproximadamente o
teor de sólidos minerais.
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