Anda di halaman 1dari 30

Proposal Tugas Akhir

Sintesis Nano Magnetite dari pasir besi dengan metode kopresipitasi


menggunakan titran KOH
Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu persyaratan untuk menyelesaikan
pendidikan Diploma III Teknik Kimia

Oleh:
Kamil Haikal Fauzi NIM. 171411016
Muhammad Akhid Maulana Akbar NIM. 171411053

JURUSAN TEKNIK KIMIA


POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2020
LEMBAR PENGESAHAN

SINTESIS NANO MAGNETITE DARI PASIR BESI DENGAN METODE


KOPRESIPITASI MENGGUNAKAN TITRAN KOH

Diajukan oleh:
1. Kamil Haikal Fauzi NIM. 171411016
2. Muhammad Akhid Maulana Akbar NIM. 171411053

Telah diperiksa dan disetujui:


Bandung, 2020
Pembimbing I, Pembimbing II,

Drs. Dian Ratna Dr. Eko Andrijanto, LRSCF


NIP. 19861029 201803 2 NIP. 19660424 199403 001

Mengetahui,
Koordinator Tugas Akhir,

Ir. Nurcahyo, M.T


NIP. 19630613 199303 1 003

Proposal Tugas Akhir i


DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN.................................................................................................................i
DAFTAR ISI........................................................................................................................................ii
BAB 1...................................................................................................................................................1
PENDAHULUAN................................................................................................................................1
1.1 Latar Belakang....................................................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah...............................................................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian.................................................................................................................3
1.4 Ruang Lingkup Penelitian..................................................................................................3
BAB II..................................................................................................................................................4
TINJAUAN PUSTAKA......................................................................................................................4
2.1 Pasir Besi..............................................................................................................................4
2.2 Sifat Magnetik......................................................................................................................5
2.2.1 Paramagnetik.........................................................................................................................5
2.2.2 Diamagnetik...........................................................................................................................5
2.2.3 Ferromagnetik.......................................................................................................................6
2.2.4 Antiferromagnetik.................................................................................................................6
2.2.5 Ferrimagnetik........................................................................................................................6
BAB III...............................................................................................................................................12
METODOLOGI PENELTIAN........................................................................................................12
3.1 Alat dan Bahan..................................................................................................................12
3.1.1. Alat..................................................................................................................................12
3.1.2. Bahan..............................................................................................................................12
3.2 Pelaksanaan Penelitian......................................................................................................13
3.2.1 Sintesis Nanopartikel Magnetite...............................................................................14
3.3 Skema Alat.....................................................................................................................17
BAB IV...............................................................................................................................................20
ANGGARAN BIAYA DAN RENCANA KERJA...........................................................................20
4.1 Anggaran Biaya.................................................................................................................20
4.2 Rencana Kerja...................................................................................................................21
DAFTAR PUSTAKA........................................................................................................................22

Proposal Tugas Akhir ii


BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Nanopartikel magnetik telah menjadi material menarik yang
dikembangkan karena sifatnya yang memiliki respon kuat terhadap medan
magnet luar dan sangat potensial dalam aplikasinya dalam berbagai bidang
(Sunaryo dan Sugihartono 2010). Nanopartikel berbasis Fe3O4 telah secara
luas digunakan dalam imobilisasi dan pemisahan protein atau enzim.
Selain itu juga digunakan untuk menghilangkan katalis, dan unsur-unsur
beracun dari limbah industri sedangkan nanomagnetik film secara luas
digunakan dalam perangkat listrik dan elektronik, sensor, penyimpanan
digital yang memiliki kerapatan tinggi, dan melindungi elektromagnetik
(Taib & Edi, 2015). Sumarni (2014) mengatakan, bahwa penggunaan
magnetite dalam pengaplikasian tersebut menuntut Fe3O4 yang bersifat
superparamagnetis pada suhu kamar, yakni material tanpa megnetisasi
remanen sehingga terhindar dari agregasi. Syarat lain yang harus dipenuhi
adalah non-toksik, biocompatible, dan stabilitas kimiawi yang baik
menyebabkan pemanfaatan magnetik semakin bervariasi (Zeinali,
Nasirimoghaddam, & Sabbaghi, 2016). Kestabilan tersebut dipengaruhi
oleh ukuran dari partikel magnetite (Fe3O4), yaitu pada saat ukuran suatu
partikel nano magnetic dibawah 10 nm akan bersifat superparamagnetik
pada temperatur ruang (Sumarni, 2014).
Partikel magnetite (Fe3O4) dapat diperoleh dari dua bahan yaitu
bahan sintesis dan bahan alam. Bahan sintesis dapat dibeli atau dibuat
sendiri dengan mencampurkan bahan kimia tertentu agar diperoleh partikel
magnetite (Fe3O4). Kelemahan bahan sintesis dibandingkan dengan bahan
alam yaitu proses pembuatannya membutuhkan waktu serta biaya yang
lebih banyak, karena harus menemukan perbandingan bahan kimia agar
didapat partikel magnetite (Fe3O4) sesuai keinginan. Pertimbangan
penggunaan bahan alam yaitu karena melimpahnya sumber bahan alam

Proposal Tugas Akhir 1


yang ada dan belum termanfaatkan, serta biaya yang ekonomis. Magnetite
(Fe3O4) biasa ditemukan dalam jumlah besar dalam pasir alam. Pasir ini
biasa disebut pasir besi (iron sand) atau pasir hitam (black sand) (Fuad,
dkk, 2010).
Nanopartikel magnetit dapat dipreparasi dengan melalui
mekanisme top down dan bottom up. Mekanisme top down umumnya
dilakukan dengan menggunakan metode mekanik yaitu dengan cara
menggiling bulk magnetite menggunakan ball milling. Keunggulan metode
ini ialah dapat memperoleh nanopartikel magnetite dengan tingkat
kemurnian yang tinggi, namun preparasi nanopartikel magnetite dengan
menggunakan metode ini tergolong cukup mahal (Priyadarshana et al.,
2015). Sedangkan mekanisme bottom up dapat dilakukan dengan
menggunakan metode preparasi seperti solgel (Xu et al., 2007),
mikroemulsi (Ha et al., 2008), hidrotermal (Demir, Baykal, & Sozeri,
2014), kopresipitasi (Ha et al., 2008) dan solvotermal (Ha et al., 2008).
Namun, penerapan metode tersebut membutuhkan logam kompleks,
pelarut organik, atau surfaktan, sehingga menyebabkan peningkatan biaya
preparasi (Mamani & Gamarra, 2014). Dengan semakin meningkatnya
upaya pemanfaatan nanopartikel magnetit, maka penyederhanaan proses
preparasi nanopartikel perlu dikembangkan.
Pada penelitian ini dilakukan preparasi nanopartikel magnetit
dengan prosedur sederhana berbasis metode kopresipitasi pada suhu ruang
25oC. Selain jauh lebih sederhana dan ekonomis, variabel kontrol dalam
proses preparasinya pun sangat variatif. Secara spesifik, penelitian
ditujukan untuk mengidentifikasi efek perbedaan suhu pelarut dengan
variasi suhu 45 oC, 60 oC dan 75 oC terhadap kadar air dan persen yield.

1.2 Rumusan Masalah


Penelitian ini menitikberatkan pada rumusan masalah sebagai berikut :
a) Bagaimana cara mendapatkan magnetit Fe3O4 dari ekstrak pasir besi
dengan metode kopresipitasi?

Proposal Tugas Akhir 2


b) Bagaimana pengaruh perbedaan suhu pelarut (HCl) pada proses
pelarutan ekstrak pasir besi terhadap kadar air dan yield?

1.3 Tujuan Penelitian


Berdasarkan hasil rumusan permasalahan diatas, penelitian dilaksanakan
dengan tujuan sebagai berikut :
a) Memperoleh nanopartikel magnetit (Fe3O4) dari ekstrak pasir besi
dengan metode kopresipitasi.
b) Mengetahui pengaruh perbedaan suhu pelarut (HCl) pada proses
pelarutan ekstrak pasir besi terhadap kadar air dan yield.

1.4 Ruang Lingkup Penelitian


1. Sampel pasir besi yang digunakan berasal dari pasir alam Pantai
Selatan Kabupaten Lumajang.
2. Pengambilan ekstrak pasir besi dilakukan dengan memisahkan
pengotor menggunakan magnet permanen.
3. Pembuatan nanopartikel magnetit (Fe3O4) dilakukan dengan variasi
suhu 45 oC , 60 oC dan 75 oC.
4. Proses kalsinasi dilakukan dengan pemanasan langsung menggunakan
Furnace dengan suhu 500 oC dalam waktu 2 jam.
5. Nanopartikel magnetite dianalisis dengan menentukan kadar air dan
yield.
6. Tempat penelitian dilakukan di Laboratorium Instrumentasi Analitik
Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung.

Proposal Tugas Akhir 3


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Pasir besi merupakan bahan alami yang melimpah di alam terutama di


daerah pantai. Pasir besi umumnya hanya dijual dalam keadaan mentah atau tidak
ada pengolahan terlebih dahulu sehingga nilai jualnya tidak tinggi. Pasir besi pada
umumnya mempunyai komposisi utama besi oksida (Fe2O3 dan Fe2O3), silikon
oksida (SiO2), serta senyawa-senyawa lain dengan kadar yang lebih rendah.
Dalam penelitian ini, kami akan mengolah pasir besi menjadi nanomagnetit yang
memiliki bidang pengaplikasian yang lebih luas. [CITATION Yul03 \l 1033 ]
Sintesis nanomagnetit dilakukan dengan metode kopresipitasi. Bahan-
bahan yang digunakan berupa magnetit yang terkandung dalam pasir besi, asam
klorida sebagai pelarut, dan kalium hidroksida sebagai bahan presipitan.
Nanomagnetit memiliki sifat yang berbeda dari magnetit pada ukuran kasar
sehingga pengaplikasiannya lebih luas. Dengan sifat superparamagnetik,
nanomagnetit dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang seperti pengolahan
limbah, katalis, pembuatan cat, mineralogi, teknologi informasi, pembuatan
magnet, kesehatan dan lain-lain. [ CITATION Per17 \l 1033 ]

2.1 Pasir Besi


Pasir besi merupakan sedimen yang memiliki sifat seperti besi dan
berwarna hitam. Pasir besi terbentuk akibat erosi batuan daratan yang
mengandung andesit, tufa, aglomerat dan bahan piroklastik berupa hematit,
magnetit, dan mineral besi lainnya. Hasil erosi tersebut terbawa ke laut oleh air
dan terakumulasi di tengah laut. Pada saat pasang surut air laut, endapan tersebut
terbawa ke pesisir pantai dan terbentuklah endapan pasir besi. Di Indonesia, pasir
besi merupakan sumber daya alam yang melimpah terutama di pesisir pantai
Sumatera, Jawa, dan Sulawesi. [ CITATION Zul \l 1033 ]
Pasir besi memiliki kandungan mineral magnetit (Fe3O4), dan hematit (α-
Fe2O3) yang tinggi sebagai mineral utama. Sebanyak 88% mineral dalam pasir

Proposal Tugas Akhir 4


besi memiliki sifat magnet dan 12% tidak memiliki sifat magnet. [ CITATION Zul \l
1033 ]
Kandungan magnetit dalam pasir besi sebagai mineral utama dapat
dimanfaatkan sebagai bahan magnet, bahan cat, dan bahan tinta. Selain
digunakan langsung sebagai bahan industri, magnetit dapat diolah menjadi
material magnetit berukuran nano yang memiliki sifat dan fungsi yang berbeda
dari material dalam ukuran besar (bulk). [ CITATION Pus19 \l 1033 ].

2.2 Sifat Magnetik


Sifat Magnetik yaitu kemampuan untuk menarik benda lain yang lebih
ringan. Benda yang memiliki sifat magnetik dapat menarik benda lain yang lebih
ringan ke arah dirinya. Terdapat dua jenis magnet, yaitu magnet permanen, sifat
magnetiknya tidak hilang, dan magnet sementara, magnet yang memiliki sifat
magnetik karena dipengaruhi sesuatu seperti dialiri arus listrik atau didekatkan
dengan magnet permanen. (Sugiyarto & Retno, 2010)

Terdapat beermacam-macam bahan yang berhubungan dengan sifat


magnetik diantaranya yaitu bahan diamagnetik (dapat memperlemah medan
magnet), bahan paramagnetik (dapat memperkuat medan magnet), bahan
ferromagnetik (dapat dijadikan magnet permanen dengan diberi medan magnet
kuat atau arus listrik), bahan antiferrromagnetik (magnetisasi bernilai nol), dan
ferrimagnetik (magnetisasi berlangsung spontan). (Sugiyarto & Retno, 2010)

2.2.1 Paramagnetik
Material dengan sifat paramagnetik memiliki kemampuan untuk tertarik
oleh medan magnet. Material dengan sifat paramagnetik memiliki elektron
nirpasang (tanpa pasangan). Ketika ada medan magnet dari luar, atom-atom
atau molekul-molekul magnet akan terbentuk searah dengan arah datangnya
medan magnet luar sehingga material tersebut tertarik oleh medan magnet.
Suseptibility dari material ini berharga positif. Sifat paramagnetik
dipengaruhi oleh temperatur. Semakin tinggi suhu maka efektivitas medan
magnet akan semakin hilang. (Sugiyarto & Retno, 2010)

Proposal Tugas Akhir 5


2.2.2 Diamagnetik
Material dengan sifat diamagnetik memiliki kemampuan untuk tertolak
oleh medan magnet. Material dengan sifat diamagnetik hanya akan
terpengaruh bila ada medan magnet dari luar. Interaksi antara material
tersebut dengan medan magnet dari luar akan membuat material tersebut
menjadi medan terinduksi. Medan magnet terinduksi akan menjauh dari
medan magnet luar agar interaksi tersebut lenyap. Hal ini dikarenakan
material memiliki elektron-elektron yang berpasangan dan terisi penuh di
bagian kulitnya. Suseptibility dari material ini berharga negatif. Sifat
diamagnetik tidak dipengaruhi oleh temperatur dan kuat medan magnet. Sifat
ini dipengaruhi oleh ukuran dan bentuk orbital dari elektronnya. [ CITATION
Sug \l 1033 ]

2.2.3 Ferromagnetik
Material dengan sifat ferromagnetik memiliki kemampuan untuk
mempertahankan sifat magnetik setelah medan magnet luar dihilangkan.
Sehingga jumlah momen magnetnya tidak sama dengan nol. Suseptibility dari
material tersebut berharga positif. [ CITATION Mar13 \l 1033 ]

2.2.4 Antiferromagnetik

Material dengan sifat antiferromagnetik mirip dengan material yang


bersifat ferromagnetik. Yang membedakannya adalah ketika tidak diberi
medan magnet dari luar, material dengan sifat antiferromagnetik memiliki
jumlah momen magnet nol, sedangkan material dengan sifat ferromagnetik
memiliki jumlah momen magnet tidak sama nol. Material dengan sifat
antiferromagnetik dapat berubah menjadi bersifat paramagnetik bila
dipanaskan di atas temperatur kritis. [ CITATION Nur18 \l 1033 ]

Proposal Tugas Akhir 6


2.2.5 Ferrimagnetik
Material dengan sifat ferrimagnetik memiliki atom-atom yang momen
magnetnya tidak sama, sehingga terjadi magnetisasi spontan. Sama halnya
dengan material bersifat antiferromagnetik, material dengan sifat ini dapat
berubah menjadi bersifat paramagnetik bila dipanaskan di atas temperatur
kritis. [ CITATION Nur18 \l 1033 ].

Gambar II.1 Spin magnetik bahan ferimagnetik


(Sumber : Moskowitz,1991)
Gambar 2.1 menunjukkan representasi sederhana spin magnetik dalam
oksida ferimagnetik. Struktur magnetik terdiri dari dua magnetik sublatis
(disebut A dan B) yang dipisahkan oleh oksigen. pertukaran Interaksi
dimediasi oleh anion oksigen. Ketika ini terjadi, interaksi tersebut disebut
interaksi tidak langsung atau superexchange. (Moskowitz,1991)

Gambar. II.2 struktur spinel Fe3O4


(Sumber : Moskowitz,1991)
Kristal magnetik Fe3O4 dengan struktur spinel dapat dilihat dari
Gambar II.2. Struktur tetrahedral: ion Fe dikelilingi oleh empat oksigen.
Struktur Oktahedral: ion Fe dikelilingi oleh enam ion Oksigen
(Moskowitz,1991).

Proposal Tugas Akhir 7


2.3 Nanopartikel
Nanopartikel merupakan material berukuran kurang dari 100 nm dan
memiliki sifat lain dibandingkan dengan ukuran besar (bulk). Sifat tersebut
diakibatkan oleh perbandingan luas permukaan dan volume partikel yang lebih
besar dibandingkan dengan ukuran besarnya. Dengan besarnya luas permukaan
berarti ada lebih banyak atom-atom di permukaan material tersebut. Banyaknya
atom-atom di permukaan material mempengaruhi reaktivitas suatu material. Oleh
karena itu, material dalam ukuran nano memiliki sifat yang lebih reaktif. Hukum
fisika yang berlaku pada material dalam ukuran nano akan didominasi oleh
hukum-hukum fisika kuantum. [ CITATION Abd08 \l 1033 ]
Sifat-sifat yang dapat berubah dari material berukuran nano diakibatkan
oleh dua fenomena yaitu fenomena keterbatasan ruang gerak elektron dan
muatan lainnya serta fenomena perubahan rasio jumlah mol yang menempati
permukaan terhadap jumlah atom. Fenomena pertama berakibat pada perubahan
warna yang dipancarkan, transparansi, kekuatan mekanik, konduktivitas listrik,
dan magnetisasi. Fenomena kedua berakibat pada perubahan titik didih, titik
beku, dan reaktivitas kimia. [ CITATION Abd08 \l 1033 ]
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan secara fisika atau kimia. Sintesis
secara fisika tidak melibatkan reaksi kimia. Terdapat dua cara untuk mensintesis
nanopartikel yaitu top down dan bottom up. Top down adalah memecah partikel
dari ukuran besar menjadi ukuran nano. Bottom up adalah penggabungan
material berukuran sangat kecil menjadi material berukuran nano. Sintesis secara
kimia melibatkan material awal (prekursor) dengan perbandingan tertentu agar
terjadi suatu reaksi kimia sehingga menghasilkan suatu material berukuran nano.
[ CITATION Abd08 \l 1033 ]
Metode sintesis nanopartikel dalam berbagai metode mulai dari yang
sederhana hingga rumit. Metode-metode sintesis nanopartikel diantaranya yaitu
hidrotermal, kolloid (kopresipitasi), spray, polyol, kolloid templating, dan
nanosphere lythography. [ CITATION Abd08 \l 1033 ]
2.3.1. Nano magnetite (Fe3O4)

Proposal Tugas Akhir 8


Nanomagnetit merupakan salah satu jenis nanopartikel magnetik.
Nanopartikel magnetik memiliki sifat yang unik dibandingkan saat ukuran
besar (bulk). Magnetit dalam ukuran kasar memiliki sifat ferrimagnetik.
Sedangkan, magnetit dalam ukuran nano memiliki sifat superparamagnetik
yang menyebabkan magnetit menjadi sangat reaktif terhadap medan magnet
eksternal.

Gambar II.3. Struktur Fe3O4


(Sumber : Blaney, 2007)
Gambar 1. merupakan sel satuan dari mineral magnetit, yang terdiri dari
atom Fe3+, Fe2+, dan O2. Nanopartikel magnetit dapat diaplikasikan sebagai
katalis, informasi, dan mineralogi. [ CITATION Pau13 \l 1033 ]
Pembuatan nanopartikel magnetit ini dapat dilakukan dalam dua metode
yaitu pada metode kopresipitasi dan hidrotermal. Faktor-faktor yang
mempengaruhi ukuran dan bentuk morfologi dari nanopartikel magnetit yaitu
pH larutan, lama waktu pertumbuhan, konsentrasi larutan, komposisi,
temperatur, dan tekanan.[ CITATION Per17 \l 1033 ]. Untuk sintesis partikel
nano Fe3O4 dengan metode kopresipitasi, perbandingan/rasio antara ion
ferrous (Fe2+) dan ion ferric (Fe3+) dalam medium basa (alkali) sangat
mempengaruhi hasil akhir sintesis. Efeknya meliputi rentang diameter ukuran
partikel dan sifat magnetik yang dihasilkan. Telah dilaporkan bahwa valensi
garam logam yang digunakan dalam sintesis memegang peranan penting
dalam menentukan ukuran partikel. Dalam hal ini, ukuran partikel nano

Proposal Tugas Akhir 9


Fe3O4 dengan variasi prosentase molar ion ferrous terhadap jumlah total ion
besinya dalam rentang ~9 nm sampai ~40 nm (Blaney, 2007).

Gambar II.4 Nanopartikel Magnetite


(Sumber : Permana & dkk, 2017)
2.4. Kopresipitasi
Kopresipitasi merupakan salah satu metode pembuatan material
anorganik. Metode ini memiliki keunggulan yaitu pencampuran larutan yang
homogen sehingga material yang terbentuk memiliki ukuran yang seragam dan
dapat dilakukan pada kondisi lingkungan normal. Metode ini melibatkan logam
kation dari senyawa tertentu yang diendapkan bersama senyawa hidroksida,
karbonat, oksalat, atau sitrat dan dikalsinasi dalam suhu tertentu sehingga
terbentuk serbuk. [ CITATION NIn16 \l 1033 ]
Faktor yang mempengaruhi metode kopresipitasi yaitu pH, temperatur,
dan kecepatan pengadukan. pH dipengaruhi oleh konsentrasi basa yang
digunakan sebagai pengendap. Semakin asam maka semakin besar ukuran
nanopartikel yang terbentuk. Semakin tinggi temperatur maka semakin besar
ukuran nanopartikel yang terbentuk. Ukuran butir nanopartikel ini mempengaruhi
respon magnetik. Bila ukuran butir semakin kecil maka respon magnetik semakin
tinggi. [ CITATION Pau13 \l 1033 ]

Proposal Tugas Akhir 10


Metode ini merupakan metode sintesis nanopartikel yang sederhana untuk
oksida logam dan juga murah. Namun, ada kekurangan dari metode ini yaitu
tidak cocok untuk pembuatan material yang murni, kurang baik untuk pembuatan
material yang memiliki kelarutan reaktan yang berbeda, dan kondisi sintesis
oksida logam tidak universal. [CITATION NIn16 \l 1033 ]
Pembuatan nanopartikel magnetit dengan metode kopresipitasi dilakukan
dengan melarutkan larutan ferroclorida (FeCl2) dan ferriclorida (FeCl3) dengan
rasio mol 1:2 dengan reaksi sebagai berikut :

3Fe3O4 (s) + 8HCl (l)  2FeCl3 (l) + FeCl2 (l)


+ 3Fe2O3 (s) + 3H2O (l) + H2 (g ) (2.1)

Kemudian setelah reaksi terbentuk selanjutnya dititrasi dengan amonium


hidroksida (NH4OH) yang bersifat basa sehingga terbentuk endapan berwarna
hitam. Proses ini dilakukan pada kondisi operasi pH larutan 10 serta temperatur
ruang 25⁰C. Endapan yang terbentuk dicuci dengan n-heksan dan etanol.
[ CITATION Per17 \l 1033 ]
Adapun reaksi yang terjadi yaitu sebagai berikut [ CITATION Per17 \l 1033 ] :

2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) + 4H2O (l ) + 8KOH (l) 


Fe3O4 (s) + 8KCl (l) + 8H2O (l) (2.2)

Endapan yang telah dicuci menghasilkan nanofluida magnetit dan diendapkan


kembali selama 24 jam sehingga terbentuk nanopartikel magnetit yang berwarna
hitam pekat. Endapan tersebut dapat tertarik oleh medan magnet luar. [ CITATION
Per17 \l 1033 ]

Sumber Sumber Presipitan Suhu Ukuran


Fe2+ Fe3+ partikel
(diameter)
FeCl2 FeCl3 NaOH Suhu 6 nm & 12
kamar nm
&

Proposal Tugas Akhir 11


80oC
FeCl2 FeCl3 NH4OH Suhu 12 nm
kamar
o
FeCl2 FeCl3 NH4OH 80 C 3-15 nm
FeCl2 FeCl3 NaOH Tidak 8,5 nm
tertulis
o
FeCl2 NaOH 88 C 7 nm
FeSO4 FeCl3 NH4OH Tidak 7,5 nm
tertulis
o
Tidak Tidak NaOH 80 C 5,5 nm &
tertulis tertulis 12,5 nm
FeCl2 FeCl3 NH4OH Suhu 3-11 nm
kamar
FeCl2 FeCl3 NH4OH 30- 8,4-51 nm
o
90 C
FeSO4 FeCl3 NaOH dipana 11,8 nm
skan
o
FeCl2 FeCl3 NaOH 70 C Not listed
o
FeCl2 NaOH 25 C 2-12,5 nm
NH4OH dan
N(CH3)4OH 45oC

Tabel. II.1 hasil-hasil sintesis Fe3O4 dengan metode kopresipitasi


(Sumber : Liong, 2005).

2.5. Kadar Air


Kadar Air merupakan selisih dari berat awal dan akhir dibandingkan
dengan berat awal dikali 100%. Untuk meghitung kadar air dapat menggunakan
persamaan [ CITATION Aji17 \l 1033 ] :

berat awal−berat akhir


Kadar Air= × 100 %
berat awal
(2.3)

2.6. Yield
Yield merupakan perbandingan massa percobaan dengan massa teoritis
dikalikan 100 %. Untuk menghitung yield dapat menggunakan persamaan
[CITATION Fir16 \l 1033 ] :

Proposal Tugas Akhir 12


massa percobaan
Yield= ×100 % (2.4)
massateoritis

Proposal Tugas Akhir 13


BAB III
METODOLOGI PENELTIAN

3.1 Alat dan Bahan


3.1.1. Alat
Peralatan pada penelitian ini disajikan pada tabel III.1
Tabel III.1 Peralatan

No Daftar Alat Spesifikasi Jumlah (buah)


1. Cawan Pijar - 5
2. Pipet Ukur 10 Ml 2
3. Bola Isap - 1
4. Desikator - 1
5. Sumbat - 1
6. Magnetic Stirer - 4
7. Gelas Plastik - 30
8. 500 mL 1
9. Gelas Kimia 250 mL 2
10. 100 mL 4
11. 1000 mL 1
12. Hot Plate - 1
13. Furnace - 1
14. Oven - 1
15. Neraca Analitik - 1
16. Kertas pH Universal - 20
17. Pompa Vakum - 1
18. Corong Buchner - 1
19. Erlenmeyer 500 mL 2
20. Kertas Saring - 20
21. Kaca Arloji - 5
22. Alat uji SEM - 1
23. Alat Uji XRD - 1

3.1.2. Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini disajikan pada tabel III.2
Tabel III. 2 Bahan

No. Daftar Bahan Spesifikasi Jumlah


1. Pasir besi Besi-Magnetite 15 gram
2. Akuades - 1L
3. HCl Teknis 21 mL

4. KOH Teknis 60 mL

3.2 Pelaksanaan Penelitian


Diagram alir pelaksanaan penelitian dapat dilihat pada Gambar III.1.

Proposal Tugas Akhir 14


Mulai

Studi Pustaka

Sintesis Nanopartikel
Magnetite

Analisis Kadar Air dan Yield

Pengolahan Data dan


Simpulan

Selesai

Gambar III.1 Diagram Alir Pelaksanaan Penelitiaan

3.2.1 Sintesis Nanopartikel Magnetite


Diagram alir sintesis Fe3O4 nanopartikel dapat dilihat pada Gambar III.2.

Proposal Tugas Akhir 15


Mulai

Magnet Pemurnian Pasir besi


permanen

Ekstrak
Pasir Besi

T = 45oC N = 450 rpm


Timbang 15 gr
t = 30 min

HCl 1M
21 ml T = 60oC Sintesis Fe3O4 Aduk dengan
(37%) magnetic stirrer

T = 75oC Larutan
Fe3O4 Titran
KOH 60
ml (10%)

Endapan

Pencucian Aquades
Nanopartikel
Selesai Magnetite A

Pemanasan T = 80°C
t = 60 min

Nanopartikel T = 500°C
Selesai Kalsinasi t = 120 min
Magnetite B
9iiiiioi

Nanopartikel
Selesai Magnetite C
9iiiiioi

Gambar III.2 Diagram Alir Sintesis Fe3O4 Nanopartikel

Proposal Tugas Akhir 16


Tahap Sintesis Nanopartikel Magnetite, tahap sintesis nano magnetite
dimulai dengan Menyiapkan seluruh alat dan bahan yang diperlukan untuk
sintesis mineral magnetit Fe3O4. Alat dan bahan yang digunakan untuk sintesis
mineral magnetit Fe3O4 adalah gelas ukur, erlenmeyer, sumbat, pipet, hot plate,
magnetik stirrer, dan termometer.
Selanjutnya pengambilan ekstrak pasir besi (pemurnian). Ekstraksi pasir
besi dilakukan dengan menggunakan magnet permanen. Ekstraksi pasir besi
memanfaatkan sifat magnetik dari mineral magnetit sehingga dapat memisahkan
diri dari pengotor. Ekstraksi dilakukan sebanyak 5 kali untuk memperoleh
magnetit yang lebih murni.
Lalu menimbang ekstrak pasir besi menggunakan neraca digital sebanyak
15 gram dan dilanjut dengan menggabungkan pelarut asam dan basa yaitu HCl
(37%) sebanyak 21 ml dan KOH (10%) sebanyak 60 ml. Memanaskan HCl
menggunakan hot plate dengan suhu variasi yaitu 45ºC, 60ºC, dan 75ºC.
Memasukkan magnet permanen dan ekstrak pasir besi ke dalam cairan HCl yang
telah panas, aduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan 450 rpm, menunggu
selama 30 menit hingga ekstrak pasir besi larut dalam cairan HCl. Mengambil
hasil larutan yang terbentuk dan mengendapkan hasil larutan terbentuk
menggunakan titran KOH sebanyak 60 ml selama 1 jam.
Hasil reaksi yang dihasilkan kemudian dicuci berulang-ulang dengan
aquades sampai bersih dari pengotornya kemudian disaring. Cara pencucian
adalah dengan menempatkan hasil reaksi pada gelas ukuran besar kemudian
diberi aquades sebanyak yang bisa ditampung gelas itu. Magnet permanen
ditempatkan dibawah gelas dengan tujuan bisa menarik Fe3O4 supaya
mengendap lebih cepat dibandingkan Fe2O3. Bila sudah terjadi endapan didasar
gelas, air di dalam gelas dibuang dengan penuangan yang hati-hati agar endapan
kental yang berwarna hitam (Fe3O4) tidak ikut terbuang. Kemudian endapan
kental tersebut dikeringkan menggunakan oven pada suhu 80 oC selama 60 min.
Endapan kemudian didinginkan di desikator dan ditimbang menggunakan neraca
analitik sebelum dikalsinasi ke dalam furnace. Sampel Fe3O4 yang telah

Proposal Tugas Akhir 17


ditimbang selanjutnya dikalsinasikan didalam furnace pada suhu 500 οC selama
2 jam.

Proposal Tugas Akhir 18


3.2.2 Analisis Nanopartikel Magnetite
Diagram alir analisis produk dapat dilihat pada Gambar III.3.

Mulai

Fe3O4
Nanopartikel

Analisis Kadar
Air

Analisis Yield

Selesai

Gambar III.3 Diagram Alir Analisis Produk

1. Analisis Kadar air


Analisis kadar air dilakukan dengan menghitung berat awal
sebelum dimasukkan ke dalam oven dan furnace dan berat akhir setelah
dimasukkan ke dalam oven dan furnace. Mula-mula, setelah nanopartikel
magnetite dibersihkan, sampel ditimbang sebagai berat awal. Lalu sampel
dimasukkan ke dalam oven pada suhu 80⁰C selama 60 menit. Kemudian,
didinginkan dalam desikator selama 2 jam. Setelah itu ditimbang kembali
sebagai berat setelah dioven. Lalu sampel dikalsinasi dalam furnace
dengan suhu 500⁰C selama 2 jam. Kemudian, didinginkan kembali dalam
desikator selama 2 jam. Setelah itu ditimbang sebagai berat akhir. Untuk
lebih jelasnya dapat dilihat pada diagram alir analisis kadar air berikut.

Proposal Tugas Akhir 19


Neraca
Sampel Analitik Oven Desikator

Neraca Neraca
Analitik Desikator Furnace
Analitik

Gambar III.4 Diagram Alir Analisis Kadar Air

2. Analisis Yield
Analisis yield membutuhkan berat akhir setelah nanopartikel
magnetite dikalsinasi dalam furnace. Berat akhir furnace merupakan berat
aktual yang akan dibandingkan dengan berat teoritis. Secara perhitungan
toeritis, didapat berat nanopartikel magnetite yang terbentuk yaitu
sebanyak 4,99 gram. Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada diagram alir
analisis yield berikut.

Menimbang berat Menghitung


Menghitung berat
nanopartikel yield dengan
nanopartikel secara
setelah dikalsinasi persamaan
teoritis
dalam furnace (2.4)

Gambar III.5 Diagram Alir Analisis Yield

Proposal Tugas Akhir 20


3.3 Skema Alat
Skema alat yang digunakan dapat dilihat di gambar-gambar berikut :

Ekstrak Pasir Besi

HCl Titran KOH

Gambar III.4 Reaktor pembentukan Fe3O4

Gambar III.5 Skema alat Scanning Electron Microscopy (SEM)

Proposal Tugas Akhir 21


Gambar III.6 Filter Vakum

Gambar III.7 Oven

Proposal Tugas Akhir 22


Gambar III.8 Neraca Analitik

Gambar III.9 Furnace

Proposal Tugas Akhir 23


Gambar III.10 Desikator

Proposal Tugas Akhir 24


DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M., & dkk. (2008). Review : Sintesis Nanomaterial. Jurnal Nano
Saintek, 33-56.

Anggraeni, N. D. (2008). Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) dalam


Pemantauan Proses Oksidasi Magnetite menjadi Hematite. Seminar
Nasional - VII , 50-56.

Astuti, B. dan A.M. Hashim. (2015). Pengaruh Temperatur Deposisi pada


Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition. Jurnal MIPA UNNES.
Blaney, L. (2007). Magnetite (Fe3O4): Property, Synthesis, and Applications.
Lehigh Review Volume 15-2007.
Demir, A., Baykal, A., & Sözeri, H. (2014). Green Synthesis of Fe3O4
Nanoparticles by One-Pot Saccharide-Assisted Hydrothermal Method.
Turkish Journal of Chemistry, 38, 825–836.

Fajaroh, F., Sugeng, W., Heru, S. (2009) Sintesis Nanopartikel Magnetite dengan
Metode Elektrokimia Sederhana. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi.
2009, 1979-0880

Fuad, Abdullah, Renik Wulansari, Ahmad Taufik, Sunaryono. (2010). Sintesa dan
karakterisasi sifat struktur nanopartikel Fe3xMnxO4 dengan metode
kopresipitasi. Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIV HFI Jateng dan DIY ,
2010, 139-145

Hastuti, Erna. (2011). Analisis Difraksi Sinar X Tio2 dalam Penyiapan Bahan Sel
Surya Tersensitisasi Pewarna. Jurnal Neutrino Vol. 4 No.1

Liong, Sylvia (2005). A Multifunctional Approach to Development, Fabrication,


and Characterizations of Fe3O4 Composite. Disertasi, Gorgia Institut of
Technology.

Proposal Tugas Akhir 25


Mamani, J. B., & Gamarra, L. F. (2014). Synthesis and Characterization of
Fe3O4 Nanoparticles with Perspectives in Biomedical Applications.
Materials Research, 17(3) : 542–549.

Mardiansyah, D. (2013). Analisa Sifat Ferromagnetik Material Menggunakan


Metode Monte Carlo. Jurnal Ilmiah Edu Research Vol.2 No.2, 65-74.

Moskowitz, Bruce. M. (1991). Classes of Magnetic Materials.


http://www.irm.umn.edu/hg2m/hg2mb/hg2mb.html

Ningsih, S. K. (2016). Sintesis Anorganik. Padang: UNP Press.

Nurjanah, S. (2018). Sintesis Dan Karakterisasi Nanopartikel Magnetik Fe3O4


Pasir Besi Glagah Kulon Progo dengan Metode Kopresipitasi.
Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta.

Pauzan, M., & dkk. (2013). Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal
Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit . Prosiding Pertemuan Ilmiah
XXVII, 24-28.

Permana, B., & dkk. (2017). Sintesis Nanopartikel Magnetik dengan Metode
Kopresipitasi. Jurnal Material dan Energi Indonesia, 17-20.

Priyadarshana, G., Kottegoda, N., Senaratne, A., de Alwis,A., & Karunaratne V.


(2015). Synthesis of Magnetite Nanoparticles by Top-Down Approach
from a High Purity Ore. Journal of Nanomaterials, 2015, 1–8.

Puspitarum, D. L., & dkk. (2019). Karakterisasi Dan Sifat Kemagnetan Pasir Besi
Di Wilayah Lampung Tengah. Jurnal Pendidikan Fisika, 236-243.

Rahman, Reza. (2008). Pengaruh Proses Pengeringan, Anil dan Hidrotermal


terhadap Kristalinitas Nanopartikel TiO2 Hasil Proses Sol-Gel. Skripsi,
Universitas Indonesia.

Sholihah, L. K. (2010). Sintesis dan Karateristik Partkel Nano Fe3O4 yang berasal
dari Pasir Besi dan Fe3O4 Bahan Komersil (Aldrich). Surabaya: ITS Press

Proposal Tugas Akhir 26


Sugiyarto, K. H., & Retno, D. S. (2010). Kimia Anorganik Logam. Yogyakarta:
Graha Ilmu.

Sumarni, S. (2014). Karakterisasi Struktur Kristal Nanopartikel Magnetite


(Fe3O4) berbasis pasir alam dengan penambahan variasi Polethylen Glycol
(PEG). Skripsi/Tugas Akhir, Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga,
Yogyakarta

Sunaryo dan Sugihartono I. 2010. Pemisahan senyawa titanomagnetite


Fe3xTixO4(o<x<1) dari Pasir Alam Indramayu, Jawa Barat. Makara, Teknologi. 14
(2):106-110.

Taib, S. dan Edi Suharyadi. (2015). Sintesis Nanopartikel Magnetite (Fe3O4)


dengan Template silika (SiO2) dan Karakterisasi Sifat Kemagnetannya.
Indonesian Journal of Applied Physics. 5(1): 2089 – 0133

Xu, J., Yang, H., Fu, W., Du, K., Sui, Y., Chen, J., ...Zou, G. (2007). Preparation
and Magnetic Properties of Magnetite Nanoparticles by SolGel Method.
Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 309(2), 307–311

Yulianto, A., & dkk. (2003). Produksi Hematit Dari Pasir Besi : Pemanfaatan
Potensi Alam Sebagai Bahan Industri Berbasis Sifat Kemagnetan. Jurnal
Sains Materi Indonesia, 51-54.

Zeinali, S., Nasirimoghaddam, S., and Sabbaghi., S. (2016). Investigation of the


Synthesis of Chitosan Coated Iron Oxide Nanoparticles under Different
Experimental Conditions. Int. J. Nanosci. Nanotechnol, 12(3): 183–190

Zulkarnain. (2000). Kemungkinan Pemanfaatan Pasir Besi Pesisir Pantai Aceh


Untuk Fabrikasi Magnet. Prosiding Seminar Nasional, 59-61.

Proposal Tugas Akhir 27