Talanta 189 (2018) 65–70

Daftar konten tersedia di ScienceDirect

Talanta

homepage jurnal: www.elsevier.com/locate/talanta

Menganalisis sulfat dan klorida dalam air minum mineral oleh fl injeksi ow T analisis
dengan sensor gelombang tunggal akustik
⁎
Lígia VL Venâncio a , Andreia SF Farinha b , 1 , M. Teresa SR Gomes a ,
a CESAM & Departemen Kimia, Universitas Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal
b QOPNA & Departemen Kimia, Universitas Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal

ARTICLEINFO ABSTRAK

Kata kunci: Sulfat adalah anion yang sangat hidrofilik, dan oleh karena itu, sulit ditentukan secara selektif dalam larutan air
Sensor gelombang dengan sensor berlapis. Zinc (II) 2,3,9,10,16,17,23,24-Octatosylaminophthalocyanine digunakan untuk fi waktu
akustik Sulfat pertama sebagai pelapis sensitif. Selektivitas terhadap sulfat terkait klorida tidak cukup untuk mengabaikan
Khlorida kontribusinya di perairan mineral, dan, oleh karena itu, protokol analitik dirancang dengan cermat untuk
Seng (II) memungkinkan penentuan kedua anion dengan sensor ini. Hasil yang ditampilkan pada label delapan botol
2 3 9 10 komersial air mineral berada dalam con fi dence interval nilai yang diperoleh dengan FIA-sensor sistem, baik
16 17 23 untuk klorida dan sulfat. Namun, hasil untuk klorida diperoleh titrimetri, dalam setengah dari kasus, statistik di ff
erent dari yang diperoleh oleh sensor, dan di 7 dari 8 dari mereka yang lebih tepat. Terdapat bukti kesalahan
sistematis dalam analisis titrimetri klorida, yang konsisten dengan sedikit menyalip titik ekivalen. Ketepatan hasil
yang diperoleh dengan analisis titrimetri sulfat ada di 6 dari 8 analisis yang kurang tepat dibandingkan dengan
sensor, kemungkinan karena hilangnya endapan barium sulfat, yang konsisten dengan terjadinya nilai yang lebih
Kristal kuarsa piezoelektrik rendah.
24-octatosylaminophthalocyanine

- 1 - 1
1. Perkenalan 250 mg L untuk ion klorida dan 250 mg L untuk ion sulfat.
Pengolahan air rumahan, untuk klorida dan sulfat, berdasarkan
-1
Ambang batas rasa sulfat adalah 250 - 500 mg L untuk natrium sulfat, pertukaran ion, saat ini tersedia.
-1 -1
250 - 1000 mg L untuk kalsium sulfat dan 400 - 600 mg L untuk mag- Beberapa metodologi analitik berdasarkan analisis tritrimetri dan
nesium sulfat. Meskipun konsentrasi sulfat yang tinggi tidak kolorimeter tersedia untuk analisis klorida [3] , sedangkan sulfat paling
-1 -1
menyenangkan, penambahan 270 mg L kalsium sulfat dan 90 mg L sering ditentukan dengan gravimetri atau titrimetri setelah
magnesium sulfat, tetapi bukan natrium sulfat, ditemukan meningkatkan pengendapannya, atau dengan turbidimetri [4] . Kromatografi ion adalah
sifat organoleptik air minum. E katarsis ff ects telah dilaporkan pada kemungkinan lain [5] , tetapi mahal.
orang mengkonsumsi air minum dengan centrations con sulfat melebihi Ketersediaan sensor kimia bergantung pada keberadaan reseptor
-1
600 mg L . Dehidrasi dan diare juga telah dilaporkan terkait dengan anion, dan sebagian besar didasarkan pada fungsi ikatan-H . Pencarian
tingginya tingkat sulfat dalam air minum, meskipun tidak ada tingkat literatur, menunjukkan bahwa sebagian besar molekul yang dilaporkan
mapan sulfat yang menyebabkan e merugikan kesehatan ff ects ke hanya diuji dalam pelarut organik, seperti, ketika dalam air, persaingan
manusia [1] . ikatan-H dengan hidrogen air menjadi dominan. Masalah ini lebih
- 1
Klorida yang melebihi 250 mg L terdeteksi secara organoleptik, penting untuk kebanyakan anion hidrofilik, yang ada di ujung deret
meskipun ambang rasa tergantung pada kation yang terkait [1,2] . Klorida Hofmeister, di mana sulfat berada. Sebelumnya, bis (tiourea) [6] , turunan
juga berperan dalam korosi pipa logam. Selain sumber lain, klorida dapat dari imidazol [7] , a zwitterionic bis (guanidinium) [8] , kompleks basa
mengalami peningkatan yang nyata setelah perlakuan desinfeksi, dan Schi ff dari ion logam transisi [9] , dan metalphtalocyanines [10]
konsentrasinya merupakan parameter kunci dalam analisis air minum [2] semuanya telah digunakan sebagai ionofor untuk penginderaan sulfat
. potensiometri. Diantaranya, seng phtalocyanine, digunakan oleh Ganjali
Berdasarkan estetika e ff ects (yaitu, rasa dan bau), Peraturan Air EPA et al. [10] , adalah yang paling selektif. Kemudian, kelompok yang sama
Sekunder Minum merekomendasikan konsentrasi maksimum melaporkan sensor sulfat berdasarkan pada di ff erent ionofor [11] , 3,5-

⁎ Sesuai penulis.
Alamat email : mtgomes@ua.pt (MTSR Gomes).
1 Alamat saat ini: King Abdullah University of Science and Technology (KAUST), Divisi Biological and Environmental Science and Engineering (BESE), Water Desalination and Reuse
Center (WDRC), Thuwal 23955-6900, Saudi Arabia.

https://doi.org/10.1016/j.talanta.2018.06.055
Diterima 18 April 2018; Diterima dalam bentuk revisi 13 Juni 2018; Diterima 16 Juni 2018
Tersedia online 19 Juni 2018
0039-9140 / © 2018 Elsevier BV Semua hak dilindungi undang-undang.

LVL Venâncio dkk. Talanta 189 (2018) 65–70

triphenyloyridinium perchlorate, tetapi interferensi akibat ion klorida

lebih tinggi. Sebelas tahun kemudian, Liu et al. [12] menggunakan
squaramide- berdasarkan ionophre Tripodal, tapi, sekali lagi, selektif
koefisien FFI efisien lebih klorida lebih tinggi daripada yang dilaporkan
untuk seng phtalocyanine.
Dalam penelitian ini, dan untuk meningkatkan kepekaan, delapan
kelompok N-tosil dilampirkan ke pinggiran molekul phtalocyanine.
Tempat-tempat rawan interaksi anion karena kemungkinan
pembentukan Ikatan hidrogen, yang sebelum terbatas pi-anion interaksi,
melakukan peningkatan signi fi cantly. Sifat kromogenik molekul ini
dalam larutan organik dari beberapa anion telah diuji [13] , tetapi tidak
untuk sulfat, dan perilakunya sebagai ionofor dalam larutan air, sejauh
yang kita ketahui, belum pernah diuji sebelumnya. Oleh karena itu, studi
awal tentang sensitivitas senyawa baru dan sekektivitas untuk deteksi
sulfat adalah wajib.
Setelah tes ini, fi nding yang klorida adalah anion campur dalam
penentuan sulfat membuka kemungkinan mengukur kedua ion, sulfat
dan klorida, dengan sensor yang sama. Sensor lain untuk klorida
dilaporkan dalam literatur juga rentan terhadap gangguan dari anion
lebih lipofilik dan banyak ionofor telah dilaporkan sejauh
[14 - 17] . Karena sulfat adalah yang paling hidrofilik, maka masuk akal
untuk mulai mengoptimalkan ionofor untuk penginderaan sulfat dan
menggunakannya untuk mengukur kedua anion. Penentuan kedua anion
dalam air minum mineral sulfat mendikte kebutuhan untuk membuat
protokol analitik.
Setelah itu, keandalan prosedur analitik dengan menggunakan sensor
baru dievaluasi dengan membandingkan hasil yang diperoleh dengan
konsentrasi yang ditampilkan pada label, serta yang diperoleh dengan
analisis titri- metrik.
Pilihan untuk sensor akustik piezoelektrik di atas sensor
potensiometri didasarkan pada kesederhanaan konstruksi, dan pada
fakta bahwa sensitivitas tidak bergantung pada muatan ion, dan pada
linearitas sinyal analitik vs. konsentrasi. Sensor potensiometri dengan
respons Nernstian mendeteksi ion bermuatan ganda dengan setengah
sensitivitas ion bermuatan mono dan merespons secara linier terhadap
logaritma konsentrasi. Untuk pengukuran potensiometri, selain ionofor,
senyawa lain digunakan dalam membran elektroda: polivilklorida,
plasticizer, dan aditif kationik untuk mengurangi hambatan ohmik.
Meskipun membran dengan komposisi serupa dapat digunakan dalam
sensor akustik, phtalocyanine hanya dapat diterapkan pada kristal kuarsa
piezoelektrik.
Mengingat preferensi untuk sensor gelombang akustik yang
dioptimalkan untuk penentuan sulfat, penggunaan lapisan sensitif yang
terdiri dari ionofor selektif, lebih disukai daripada 11-merkapto-1-
dekanol terfosforilasi, yang berfungsi sebagai lapisan antarmuka untuk
imobilisasi kristal barium sulfat. Pemantauan perubahan permukaan
gravimetri dilakukan setelah periode 10 menit [18] , yang akan membuat
metodologi ini sangat memakan waktu.
2. Percobaan
2.1. Reagen
Gambar. 1 menunjukkan struktur Zinc (II) 2,3,9,10,16,17,23,24-Octato-
sylaminophthalocyanine (ZnPc (Tos) 8 ). Senyawa ini telah disintesis
menurut [13] . Kloroform (BDH Prolabo 22711.324) digunakan untuk
melarutkansenyawa yang disebutkan di atas sebelum melapisi kristal
kuarsa piezoelektrik.
Larutan stok beberapa garam dibuat dengan melarutkan garam padat
yang telah dikeringkan dalam air Milli-Q . Garam yang digunakan adalah
natrium asetat (Panreac 131633), natrium bromida (Panreac 131646),
kalsium karbo- nat (Flika 21060), amonium klorida (Merck 8564623),
natrium klorida (Merck 1.06404), natrium dihidrogen fosfat monohidrasi
(Panreac 131965) , natrium fl uorida (Fluka 71522), natrium format
(Panreac 131676), natrium iodida (Alfa Aesar 941), natrium nitrat (Fluka
31440) dan natrium sulfat (Aldrich 12110088). Larutan standar disiapkan
dengan pengenceran larutan stok yang sesuai.
66
LVL Venâncio dkk.
Gambar 2. Sistem analisis Flow Injection termasuk sensor.
Gambar. 3. Perlakuan pertama untuk eliminasi bikarbonat, menunjukkan bahwa
penurunan frekuensi yang diperoleh dari injeksi sampel yang diolah
berhubungan dengan ion klorida dan sulfat.
Gbr. 1. Struktur Seng (II) 2,3,9,10,16,17,23,24-Octatosylaminophthal- ocyanine:
ZnPc (Tos) 8.
Asam klorida (Riedel-de-Haën) digunakan untuk mengatur pH.
Kalsium hidroksida (Panreac 142001211) dan barium klorida (Merck
0096389) digunakan untuk mengendapkan anion yang mengganggu, atau
dalam metodologi standar, bersama dengan dan Triplex II (Merck 8421),
amonium hidroksida (Fluka 30501), natrium hidroksida (Panreac 131687)
, perak nitrat (Absolve 50008), dan magnesium klorida (Carlo Erba
459337), Nitrogen adalah Alphagaz dari “ Arliquido ” .
2.2. Sampel
Delapan botol air mineral sulfat dari di ff erent merek yang dibeli di
supermarket lokal. Semuanya mempresentasikan informasi tentang
konsentrasi sulfat pada labelnya.
2.3. Aparat
Kristal piezoelektrik adalah 9 MHz, dipoles, dipotong-AT, HC-6 / U,
dengan elektroda emas (ICM - International Crystal Manufacturing Co,
Inc.).
Sebuah spin-coater DELTA 10TT digunakan untuk menyebarkan
larutan pelapis pada salah satu permukaan kristal kuarsa piezoelektrik.
Semua analisis dilakukan oleh fl analisis injeksi ow (FIA). Gambar. 2
menunjukkan diagram sistem analitik sensor-FIA , yang telah dijelaskan
di tempat lain [19] .
2.4. Prosedur analitis
2.4.1. Melapisi kristal kuarsa piezoelektrik
Setetes larutan kloroform dari ZnPc (Tos) 8 diaplikasikan pada satu
sisi kristal kuarsa dan kemudian disebarkan dengan berputar pada 340
rpm selama 45 detik. Sensor dibiarkan kering selama dua hari, sebelum
digunakan. Kristal piezoelektrik dengan penurunan frekuensi karena
lapisan
23,5 kHz digunakan dalam penelitian ini. Pelapisannya cukup kaku dan
spin coating dibiarkan memperoleh ketebalan yang seragam, begitu pula
Sauerbrey
persamaan dapat digunakan untuk memperoleh perkiraan massa cyanine
phtalo- pada daerah aktif dari kristal kuarsa (25 μ g).
2.4.2. Memperoleh sinyal analitik dengan sistem sensor FIA
-1
Berikut diagram di Gambar 2. , Milli-Q air fl karena pada 0,9 mL min
mencapai sel kristal dan menghubungi dengan wajah dilapisi kristal
2
kuarsa piezoelektrik (aktif wilayah = 0,196 cm ). Setelah stabilisasi
frekuensi, nilai dasar dicatat. Sebuah katup dengan loop suntikan 0,5 ml
digunakan untuk standar menyuntikkan atau sampel ke dalam air fl
aliran karena. Interaksi antara lapisan dan analit memungkinkan
pengamatan penurunan frekuensi, segera setelah larutan mencapai
kristal kuarsa yang dilapisi. The diamati frekuensi nilai minimum
terdaftar dan di ff selisih antara minimum dan
Talanta 189 (2018) 65–70
bantuan garis kalibrasi klorida. Bergantung pada penurunan frekuensi,
pengenceran sampel lebih lanjut mungkin diperlukan, untuk
mendapatkan nilai sedekat mungkin dengan pusat massa garis kalibrasi.
Konsentrasi klorida berkorespondensi dengan jumlah klorida hadir
dalam 50,00 mL air ditambah klorida ditambahkan dalam acidi fi langkah
kasi dan klorida ditambahkan sebagai bacl 2 , yang keduanya dikenal dan
dapat sub tracted nanti.
2.4.4. Prosedur untuk menentukan sulfat dengan sistem sensor FIA.
Menyuntikkan sampel setelah eliminasi bikarbonat, ( Gbr. 3 ),
memungkinkan mendapatkan sinyal penurunan frekuensi yang
dihasilkan oleh klorida dan sulfat. Bagian dari sinyal sesuai dengan
klorida dalam sampel dan klorida ditambahkan dalam acidi fi langkah
kasi ditemukan dengan memasukkan dengan konsentrasi koresponden
frekuensi dasar dihitung. Injeksi baru hanya dapat dilakukan setelah
pemulihan lengkap dan stabilisasi dasar.
2.4.3. Prosedur untuk menentukan klorida dengan sistem sensor FIA
Sampel dibuang dalam kondisi vakum. Gambar. 3 hadiah sebuah
menyederhanakan fi ed
Rencana dari fi rst perawatan sampel untuk penghapusan bikarbonat,
menunjukkan ion terdeteksi, bersama dengan asal-usul mereka.
Bikarbonat dari aliquot dari 50,00 mL diendapkan dengan kalsium
hidroksida, fi disaring oleh kertas Whatman n ° 42, pada corong Buckner,
dicuci (pH = 8) dan dibuang. pH fi disaring solusi disesuaikan dengan
volume yang diketahui dari HCl sampai pH
6.35. Untuk menentukan klorida, sulfat harus dihilangkan, dan untuk
tujuan ini, perlakuan kedua, yang secara skematis ditunjukkan pada
Gambar. 4 diterapkan. Volume barium klorida yang tepat ditambahkan,
dan larutan dipanaskan. Solusinya adalah nanti fi disaring di bawah
vakum melalui Waterman n ° 42 kertas pada corong Buckner. Endapan
dicuci dengan air Milli-Q dingin dan didiamkan sampai semua cairan
terkumpul di fl ask. Isi dari fl bertanya adalah trans- ferred menjadi
100,00 mL fl bertanya dan fi diisi dengan mark dengan Milli-Q air. Solusi
ini dimasukkan ke dalam sistem analitik FIA. Sinyal yang diperoleh
digunakan untuk mengetahui jumlah klorida dengan
Gambar. 4. Perlakuan kedua untuk eliminasi sulfat, menunjukkan bahwa
penurunan frekuensi yang diperoleh dari injeksi sampel yang diolah sesuai
dengan total klorida, yang memiliki beberapa asal.
67
LVL Venâncio dkk.
Gambar 6. Frekuensi kristal kuarsa dilapisi dengan ZnPc (Tos) 8 , sebelum dan
sesudah injeksi 0,5 mL larutan sulfat 5.005 × 10 - 4 mol dm - 3 .
Gambar. 7. Selektivitas koefisien FFI koefisien dari sensor atas berbagai anion
relatif terhadap sulfat.
3. Hasil dan Pembahasan
3.1. Reversibilitas interaksi antara lapisan dan anion
Penurunan frekuensi, diamati menginjeksikan klorida atau larutan
standar sulfat, atau sampel, dengan cepat kembali ke baseline, setelah
larutan disapu ke limbah oleh pembawa air. Gambar 6 menunjukkan
-4
sinyal yang diperoleh saat menginjeksi larutan sulfat 5.005 × 10 mol dm
-3
. Frekuensi mulai menurun segera setelah sampel mencapai sensor, dan
mencapai minimum 45 detik kemudian. Pemulihan total diperoleh dalam
55 detik ( Gbr. 6 ).
klorida di garis klorida kalibrasi. Gbr. 5 menunjukkan bahwa
mengurangkan nilai frekuensi yang dihitung dengan yang diperoleh
dalam analisis memungkinkan adanya koresponden penurunan frekuensi
dengan ion sulfat. Konsentrasi sulfat koresponden ditemukan melalui
jalur kalibrasi sulfat.
2.4.5. Penentuan klorida dan sulfat dengan metode titrimetri standar
Klorida ditentukan dengan metode Mohr, yang menggunakan
indikator kalsium kromat dalam titrasi dengan perak nitrat standar [3] .
Sulfat diendapkan sebagai barium sulfat setelah sampel asam- i fi kasi.
Endapan kemudian fi disaring dan dilarutkan dalam kelebihan larutan
EDTA standar di hadapan amonia. EDTA yang berlebih kemudian dititrasi
dengan larutan standar magnesium klorida pada pH = 10 [4] .
Gambar. 5. Penentuan sulfat dalam sampel dengan menganalisis solusi setelah fi
pertama pra-perawatan. Koresponden sinyal ke klorida ditambahkan pada acidi
fi langkah kasi ditambah hadir klorida dalam sampel air harus sub- tracted dari
membaca. Konsentrasi sulfat kemudian dihitung melalui jalur kalibrasi sulfat.
Talanta 189 (2018) 65–70
3.3. Studi tentang anion yang mengganggu
Terkait rangkaian anion lainnya, sensor mendeteksi sulfat dengan
sensitivitas tertinggi. Gambar. 7 menunjukkan selektivitas koefisien FFI
koefisien dari sensor atas berbagai anion lainnya relatif terhadap sulfat.
Coe FFI koefisien ditentukan oleh fi metode gangguan xed. Penurunan
frekuensi diukur untuk larutan dengan konsentrasi konstan dari anion
penawar B, Conc B , sambil memvariasikan konsentrasi ion sulfat.
Perubahan frekuensi yang diperoleh diplot vs konsentrasi ion primer.
Persimpangan bagian linear ekstrapolasi dari plot ini menyebabkan nilai,
Conc A , yang kemudian dibagi dengan Conc B , untuk menghitung
selektivitas koefisien FFI efisien, K. tertinggi nilai K yang tertinggi adalah
campur e ff ect dari anion yang diuji. Hal ini dapat dilihat bahwa klorida,
yang di mana-mana di dalam air, juga terdeteksi, meskipun selektivitas
koefisien FFI efisien hanya 0,318. Gangguan dari bikarbonat bahkan lebih
parah dan perlu dihilangkan sebelum analisis. Konsentrasi anion lainnya
tidak cukup tinggi untuk menghasilkan signi fi sinyal tidak bisa.
pH sangat di fl uences sulfat sinyal, dan karena itu, sebelum analisis
sulfat, pH sampel hati-hati disesuaikan dengan 6,35.
3.4. Perbandingan hasil yang diperoleh dengan sensor dengan hasil yang
diperoleh dengan metode titrimetri dan ditampilkan pada botol ' label
Tabel 1 dan Tabel 2 menunjukkan hasil untuk klorida dan sulfat,
masing-masing, yang diperoleh denganmetode sensor FIA baru ini, dan
dengan trimetri, serta nilai yang ditampilkan pada label botol air.
Membandingkan ketepatan metode baru dengan yang diperoleh
dengan titrimetri, uji F menunjukkan bahwa untuk 7 dari 8 sampel, hasil
klorida yang diperoleh dengan sensor kurang tepat dibandingkan dengan
yang diperoleh dengan titrimetri ( α = 0,05). Untuk sulfat hasil dari sensor
secara statistik sama presisi dengan titrimetri pada 6 kasus, sedangkan
pada 2 analisis hasil sensor lebih presisi dari pada titrimetri ( α = 0,05).
Gambar 8 menunjukkan plot nilai rata-rata yang diperoleh dengan
sensor dan titrimetri vs. nilai label, baik untuk klorida maupun sulfat.
Membandingkan hasil yang diperoleh dari setiap metode dengan nilai
yang ditampilkan pada label, dapat disimpulkan bahwa hasil sensor lebih
dekat dengan yang ada pada label daripada yang titrimetri, dan Tabel 1
dan Tabel 2 menunjukkan bahwa nilai pada label selalu dalam con fi
selang dence ( α = 0,05) dari nilai-nilai sensor.
Kemiringan yang diperoleh untuk regresi data eksperimen vs. nilai
label lebih jauh dari 1 untuk metode titrimetri daripada untuk sensor,
tetapi juga intersep lebih jauh dari nilai ideal 0 untuk hasil titrimetri vs.
nilai label. Secara khusus, nilai tinggi yang diperoleh pada intercept
untuk klorida, menjadi bukti terjadinya kesalahan sistematis pada
penentuan titrimetri, dikaitkan dengan menyalip dari titik ekivalen
3.2. Kurva kalibrasi untuk klorida dan sulfat dalam titrasi, mungkin karena di FFI kesulitan-dalam memvisualisasikan
perubahan warna. Presisi yang lebih rendah dari hasil titrasi sulfat
-5
Menyuntikkan larutan sulfat dengan konsentrasi antara 2.018 × 10 terkait hasil sensor, serta fakta bahwa hasil analisis titrimetri sulfat selalu
-3 -3 -3
mol dm dan 2.002 × 10 mol dm memungkinkan diperolehnya garis lebih rendah daripada yang ada di label dan yang diperoleh dengan
kalibrasi yang menggambarkan penurunan frekuensi vs konsentrasi. sensor, dapat dikaitkan dengan hilangnya barium sulfat mengendapkan.
3 -1
Kemiringan garis kalibrasi adalah 85678 Hz dm mol . Batas deteksi
-3
adalah 42 μ mol dm .
Menganalisis larutan klorida standar dengan konsentrasi antara 2.018
- 5 - 3 - 3 - 3
× 10 mol dm dan 2.514 × 10 mol dm memungkinkan
diperolehnya garis kalibrasi untuk klorida dengan kemiringan 52992 Hz
3 -1 -3
dm mol . Batas deteksi adalah 50 μ mol dm .

Tabel 1
Hasil untuk klorida (mg L - 1 ) diperoleh dengan metode baru ini dan dengan titrimetri (empat ulangan dianalisis dengan masing-masing metode), bersama dengan nilai
yang ditampilkan pada label botol.

Sumber / Merek S. Pellegrino Castello Saskia Acqua Panna Valtorre Vittel Castello Finna Solan de Cabras
                 
Sensor 59 ± 12 78 ± 2 31 ± 1 10 ± 1 35 ± 2 9,7 ± 0,9 88 ± 2 11,2 ± 0,9
Titrimetri 58,5 ± 0,2 72,60 ± 0,07 35,60 ± 0,09 11,4 ± 0,1 34,9 ± 0,2 9.9 ± 9.3 75.1 ± 0.8 11.1 ± 0.1
Label 54.8 78 33.0 9.0 35.1 - 88 7.8
                 

68

LVL Venâncio dkk. Talanta 189 (2018) 65–70

Meja 2
Hasil untuk sulfat (mg L - 1 ) diperoleh dengan metode baru ini, dan dengan titrimetri (empat ulangan dianalisis dengan masing-masing metode), bersama dengan nilai
yang ditampilkan pada label botol.

Sumber / Merek S. Pellegrino Castello Saskia Acqua Panna Valtorre Vittel Castello Finna Solan de Cabras
                   
Sensor 444 ± 6 22 ± 1 41 ± 2 19 ± 2 18 ± 2 120 ± 1 19 ± 1 22 ± 1
Tritrimetri 340 ± 32 16 ± 4 34 ± 3 17 ± 5 16 ± 4 111 ± 6 16 ± 3 17 ± 2
Label 445.0 22 40.8 21.0 18.7 120 20 21.9
                   

Gbr. 8. Perbandingan hasil yang diperoleh dengan metode sensor FIA dan titrimetri dengan nilai yang ditampilkan pada label.

3.5. Masa pakai sensor Lampiran A. Bahan pelengkap

Kristal kuarsa yang dilapisi disimpan di dalam sel selama 6 minggu, di
dalam sistem, pada suhu kamar dan basah, dan digunakan selama
periode ini tanpa mengubah posisinya. Beberapa kurva kalibrasi
diperoleh selama enam minggu ini. Meskipun sensitivitas berubah secara
acak seiring waktu, sensor terus digunakan dengan hasil yang andal
hingga minggu ke-5. Pada minggu ke-6, kristal yang dilapisi berhenti
berdetak dan menjadi tidak berguna.
4. Kesimpulan
Kurangnya selektivitas sensor memungkinkan penentuan klorida dan
sulfat dalam air mineral. Pekerjaan analitik yang ekstensif, memicu anion
yang mengganggu, dan dalam beberapa pengujian juga ion primer, untuk
memiliki sinyal terpisah dengan dan tanpa mereka, adalah sumber
kesalahan acak, dan presisi yang menurun, yang dalam beberapa analisis
lebih buruk daripada yang satu itu. dicapai dengan titrimetri. Namun,
nilai-nilai klorida dan konsentrasi sulfat ditampilkan pada label air selalu
dalam con fi dence Interval ( α = 0,05) dari hasil yang diperoleh oleh
sensor. Sebaliknya, hasil yang diperoleh untuk sulfat dengan titrimetri
selalu lebih rendah dari yang tertera pada label, karena sulitnya
mendapatkan dan melarutkan presipitat barium sulfat tanpa kehilangan.
Sensor akustik dengan lapisan sensitif ZnPc (Tos) 8 , yang digunakan
secara sederhana fl ow sistem analitis, dan digunakan sesuai dengan
protokol sini disajikan, diperbolehkan untuk mendapatkan konsentrasi
sulfat dan klorida diandalkan dalam jangka waktu 5 minggu setelah
pelapisan.
Ucapan Terima Kasih
Terima kasih adalah karena untuk fi dukungan keuangan untuk
CESAM (UID / AMB / 50.017 - POCI-01 - 0145-Feder-007.638), untuk FCT /
Data tambahan terkait dengan artikel ini dapat ditemukan dalam
versi online di http://dx.doi.org/10.1016/j.talanta.2018.06.055 .
Referensi
[1] Organisasi Kesehatan Dunia, Sulfat dalam Air Minum. Dokumen latar belakang untuk
〈
pengembangan Pedoman WHO untuk Kualitas Air Minum . ( Http: //www.who. Int /
〉
water_sanitation_health / dwq / chemical / sulfate.pdf diakses 28/03/2018).
[2] Organisasi Kesehatan Dunia, Pedoman kualitas air minum, edisi ke-2, vol.2,
Jenewa, 1996.
[3] GH Je ff ery, J. Bassett, J. Mendham, RC Denney, buku Vogel analisis kimia kuantitatif
564 Longman Ilmiah fi c & teknis, London, 1989, p. 351 .
[4] GH Je ff ery, J. Bassett, J. Mendham, RC Denney, buku Vogel analisis kimia kuantitatif
396 - 399 Longman Ilmiah fi c & teknis, London, 1989, p. 340 .
[5] Z. Karim, M. Mumtaz, A. Siddique, A. Karim Secara bersamaan, penentuan anion
anorganik umum dalam sampel air dengan kromatografi ion, J. Basic Appl. Sci. 4
(2008) 63 - 66 .
[6] S. Nishizawa, P. Bühlmann, KP Xiao, Y. Umezawa, Penerapan ionofor bis-tiourea
untuk elektroda selektif anion dengan selektivitas sulfat yang luar biasa, Anal. Chim.
Acta 358 (1998) 35 - 44 .
[7] Z.-Q. Li, G.-D. Liu, L.-M. Duan, G.-L. Shen, R.-Q. Yu, elektroda membran PVC
selektif sulfat berdasarkan turunan imidazol sebagai pembawa netral, Anal. Chim.
Acta 382 (1999) 165 - 170 .
[8] M. Fabbioli, M. Berger, FP Schmidtchen, E. Pretsch, elektroda membran polimer
untuk monohidrogen fosfat dan sulfat, Anal. Chem. 72 (2000) 156 - 160 .
[9] M. Shamsipur, M. Youse fi , M. Hosseini, MR Ganjali, H. Sharghi, H. Naelmi,
A. Schi ff , kompleks basa Zn (II) sebagai pembawa netral untuk sensor
membran PVC yang sangat selektif untuk ion sulfat, Anal. Chem. 73 (2001)
2869 - 2874 .
[10] MR Ganjali, MR Pourjavid, M. Shamsipur, T. Poursaeri, M. Rezapour,
M. Javanbakht, H. Sarghi, Novel membran sensor ion potensiometri sulfat berbasis
seng-phtalocyanine untuk penentuan cepat jumlah jejak sulfat, Anal. Sci. 19 (2003)
995 - 999 .
[11] MR Ganjali, M. Ghorbani, M. Shamsipur, A. Daftari, P. Noarouzi, H. Pirelahi, HD
Dargahani, Sensor membran cairan yang sangat selektif berdasarkan 1,3,5-triphe-
nylpyrylium perklorat untuk pemantauan cepat ion sulfat , Banteng. Chem Korea.
Soc. 25 (2004) 172 - 176 .
[12] Y. Liu, Y. Qin, D. Jiang, ionofor tripodal berbasis Squaramide untuk sensor selektif
potensiometri sulfat dengan selektivitas tinggi, Analyst 140 (2015) 5317 - 5323 .
[13] ASF Farinha, MJF Calvete, FAA Paz, AC Tomé, JAS Cavaleiro, JL Sessler, JPC Tomé,
Octatosylaminophthalocyanine: sensor sensorik anion kromogenik yang dapat
digunakan kembali, Sens. Actuators B 201 (2014) 387 - 394 .
MCTES melalui dana tional NA- (PIDDAC), dan dana pendamping oleh
Feder, dalam Perjanjian Kemitraan PT2020 dan Bersaing 2020
Konflik kepentingan
Tidak ada con fl ik untuk menyatakan.
69
LVL Venâncio dkk.
molekul reseptor untuk pengembangan sensor klorida baru, Electrochim. Acta 52
(2006) 408 - 414 .
[16] R. Sundaram, KS Hariprasad, Sintesis sensor potensiometri selektif ion klorida
berdasarkan kompleks polimer koordinat, Indian J. Technol. 14 (2007)
451 - 458 .
[17] S. Mehtab, TI Siddiqi, Sintesis ionofor makrosiklik untuk pengembangan sensor
klorida yang sangat selektif, Orient. J. Chem. 31 (2015) 193 - 204 .
70
[14] AM Pimenta, AN Araújo, MCBSM Montenegro, C. Pasquini, JJR Rohwedder, IM
Raimundo Jr., membran selektif klorida dan optoda berdasarkan porfirin indium
(III) untuk penentuan klorida dalam sistem analisis injeksi sekuensial, J . Pharm.
Biomed. Anal. 36 (2004) 49 - 55 .
[15] RK Mahajan, R. Kaur, S. Tabassum, F. Arjmand, S. Mathur, Cu (II) kompleks sebagai
Talanta 189 (2018) 65–70
[18] H. Eun, Y. Umezawa, Penginderaan ion sulfat berdasarkan mikrobalace kristal kuarsa
yang diimobilisasi dengan kristal barium sulfat yang ditanam pada lapisan tunggal
yang dirakit sendiri dari 11-mercapto-1-undecanol terfosforilasi, Anal. Chim. Acta 375
(1998) 155 - 165 .
[19] MTSR Gomes, KS Tavares, JABP Oliveira, Pengembangan sensor untuk kalsium
berdasarkan timbangan mikro kristal kuarsa, Fresenius J. Anal. Chem. 369 (2001)
616 - 619 .