Uji Komposisi Logam

1. Metode XRF
XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang digunakan
untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk ataupun
sample cair. XRF mampu mengukur elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace
element, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang
gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang dihasilkan sampel saat
diradiasi dengan sinar-X. (Indah Ar, 2011)

Gambar 1.1 Pembagian panjang gelombang

Sumber: Indah Ar (2011)

Prinsip kerja: Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau sumber
radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses
dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang terdapat
pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer
memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan.
Kekosongan ini menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan
stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi
sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X
dihasilkan dari proses yang disebut X Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi
sinar-X disebut analisa XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga
sering terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel
yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang berbeda. (Indah Ar, 2011)

Gambar 1.2 Prinsip kerja XRF

Sumber: Indah Ar (2011)
 Kelebihan metode XRF

• Cukup mudah, murah dan analisanya cepat

• Jangkauan elemen Hasil analisa akurat
• Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen)
• Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)
maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U,
V, Y, Zr, Zn)

(Indah Ar, 2011)

Kekurangan metode XRF

• Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He

• Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar
• Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkan
perlakuan yang banyak

(Indah Ar, 2011)

Harga alat XRF

Dari situs Indonesian.alibaba.com dapat ditemukan harga alat uji XRF. Diambil 8 sampel
pencarian yang muncul pertama. Rentang harga alat uji ini diantara 30 juta - 480 juta rupiah. Kata
pencarian yang digunakan adalah “Harga XRF”.

Gambar 1.3 Harga alat XRF

Sumber: Alibaba.com (2020)
2. Metode XRD (X ray diffraction)

Difraksi sinar-X (XRD) adalah teknik non-destruktif untuk menganalisis struktur bahan kristalin
atau semi-kristalin, namun XRD dapat juga untuk mempelajari bahan non-kristalin. Teknik XRD
bergantung pada berkas sinar-X yang memiliki panjang gelombang pada skala ±1Å. Ketika berkas
tersebut terhambur dari suatu bahan dengan struktur atom/molekul pada skala tersebut, akan terjadi
interferensi yang menghasilkan pola dengan intensitas berbeda. Secara kualitatif serupa dengan
pola warna-warni yang dihasilkan oleh gelembung sabun - warna berbeda terlihat dari arah berbeda.
XRD sangat berbeda dari radiografi sinar-X, atau tomografi yang bergantung pada fakta bahwa
sinar-X diserap lebih kuat oleh beberapa bahan daripada yang lain, contohnya: tulang atau tumor
menyerap lebih dari otot atau lemak, sehingga gambar yang ditransmisikan memberikan gambar
langsung dari struktur di dalam tubuh atau objek dalam skala milimeter atau lebih. Sebaliknya,
XRD menghasilkan pola difraksi yang tidak menyerupai struktur yang mendasarinya, dan
memberikan informasi tentang struktur internal pada skala 1 hingga 100 Å. (Dynatech, 2019)

Secara umum teknik XRD dapat digambarkan seperti diagram pada gambar berikut:

Gambar 2.1 Diagram mekanisme XRD

Sumber: Dynatech (2019)

Sinar datang (1,2,3…) dengan panjang gelombang l mengenai rangkaian atom yang membentuk
pola teratur pada bidang hkl dengan jarak antar bidang dhkl akan menghasilkan sinar pantul
(1’,2’,3’…) dengan intensitas yang diukur sebagai fungsi sudut pantul terhadap sudut datang (2q).
(Dynatech, 2019)
Interferensi konstruktif hanya dapat terjadi jika Hukum Bragg dipenuhi.:
n λ = 2 d sin θ
Dengan transformasi Fourier, informasi intensitas fungsi 2q dapat diubah kembali menjadi
gambaran 3 dimensi kerapatan elektron dalam kristal yang merupakan informasi tentang grup
ruang (space group), ukuran kristal (lattice parameters), posisi atom, serta crystallite size dan
strain. (Dynatech, 2019)

Kelebihan dan kekurangan metode XRD

Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan

penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energy sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang
pendek. Kelebihan lain penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan
penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya pendek.
Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan
 senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk
menentukan strukturnya. Sedangkan kekurangannya adalah untuk obejek yang berupa kristal
tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek yang
berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan bentuk strukturnya. (Dewi Sanusi, 2015)

Harga alat menurut situs Indonesian.alibaba.com adalah di rentang 6,2 juta – 7,4 miliar rupiah.
Mereka diambil dari 8 sampel pencarian yang muncul pertama. Kata pencarian yang digunakan
adalah “Harga XRD”.

Gambar 2.2 Harga alat XRD

Sumber: Alibaba.com (2020)

3. OES (Optical Emission Spectroscopy)

Adalah teknik analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi unsur berbagai logam. Jenis
sampel yang dapat diuji menggunakan OES termasuk sampel dari lelehan dalam produksi logam
primer dan sekunder, dan dalam industri pengolahan logam, tabung, baut, batang, kabel, kabel,
piring dan banyak lagi. Bagian dari spektrum elektromagnetik yang digunakan oleh OES termasuk
spektrum yang terlihat dan bagian dari spektrum ultraviolet. Dalam hal panjang gelombang, dari
130 nanometer hingga sekitar 800 nanometer. OES dapat menganalisis berbagai elemen dari
Lithium hingga Uranium dalam contoh logam padat yang mencakup rentang konsentrasi yang luas,
memberikan akurasi yang sangat tinggi, presisi tinggi, dan batas deteksi rendah. Elemen dan
konsentrasi yang dapat ditentukan oleh analis OES tergantung pada bahan yang diuji dan jenis
analisis yang digunakan. (Sanders, 2017)
Gambar 3.1 Mekanisme OES
Sumber: Sanders (2017)

Cara kerja: Semua penganalisa OES mengandung tiga komponen utama, yang pertama adalah
sumber listrik untuk mengeksitasi atom dalam sampel logam sehingga mereka memancarkan
cahaya karakteristik, atau emisi optik, garis - membutuhkan sebagian kecil sampel untuk
dipanaskan hingga ribuan derajat Celcius. Ini dilakukan dengan menggunakan sumber tegangan
tinggi listrik dalam spektrometer melalui elektroda. Perbedaan potensial listrik antara sampel dan
elektroda menghasilkan pelepasan listrik, pelepasan ini melewati sampel, memanaskan dan
menguapkan material di permukaan dan menarik atom material, yang kemudian memancarkan
garis emisi elemen-karakteristik. (Sanders, 2017)

Dua bentuk pelepasan listrik dapat dihasilkan, baik busur yang merupakan peristiwa on / off yang
mirip dengan sambaran petir, atau percikan - serangkaian peristiwa multi-pelepasan dimana
tegangan elektroda dinyalakan dan dimatikan. Dua mode operasi ini digunakan tergantung pada
elemen yang diukur dan akurasi yang diperlukan. Komponen kedua adalah sistem optik. Cahaya,
garis emisi optik berganda dari sampel yang diuapkan yang dikenal sebagai plasma masuk ke
dalam spektrometer. Grading difraksi dalam spektrometer memisahkan cahaya yang masuk
menjadi panjang gelombang spesifik elemen dan detektor yang sesuai mengukur intensitas cahaya
untuk setiap panjang gelombang. Intensitas yang diukur sebanding dengan elemen offset
konsentrasi dalam sampel. Komponen ketiga adalah sistem komputer. Sistem komputer
memperoleh intensitas yang terukur dan memproses data ini melalui kalibrasi yang telah
ditentukan sebelumnya untuk menghasilkan konsentrasi unsur. Antarmuka pengguna memastikan
intervensi operator minimal dengan hasil yang ditampilkan jelas yang dapat dicetak atau disimpan
untuk referensi di masa mendatang. (Sanders, 2017)

Jadi bagaimana cara menghasilkan garis emisi optik elemen-spesifik dari sampel logam?

Ketika energi dari pelepasan listrik berinteraksi dengan atom, beberapa elektron di kulit terluar
atom dikeluarkan. Elektron-elektron terluar tidak terikat terlalu erat pada inti atom karena mereka
lebih jauh dari inti sehingga memerlukan lebih sedikit energi input untuk dikeluarkan. Elektron
terlontar membuat kekosongan membuat atom tidak stabil. Untuk mengembalikan stabilitas,
elektron dari orbit yang lebih tinggi dari nukleus jatuh untuk mengisi kekosongan. Kelebihan
energi yang dilepaskan ketika elektron bergerak di antara dua tingkat energi atau kulit
dipancarkan dalam bentuk cahaya elemen-spesifik atau emisi optik. (Sanders, 2017)
Gambar 3.2 Setiap unsur menghasilkan warna yang berbeda
Sumber: Sanders (2017)

Setiap elemen memancarkan serangkaian garis spektral yang sesuai dengan transisi elektron yang
berbeda antara tingkat energi atau kulit yang berbeda. Setiap transisi menghasilkan garis emisi
optik spesifik dengan panjang gelombang tetap atau energi radiasi. Untuk sampel logam khas yang
mengandung besi, mangan, kromium, nikel, vanadium, dll., Setiap elemen memancarkan banyak
panjang gelombang, yang mengarah ke spektrum yang kaya garis. Misalnya, besi memancarkan
lebih dari 8000 panjang gelombang yang berbeda sehingga memilih garis emisi optimal untuk
elemen tertentu dalam sampel adalah penting. Cahaya karakteristik yang dipancarkan oleh atom
dalam sampel ditransfer ke sistem optik di mana ia dibagi menjadi panjang gelombang spektral
oleh gradasi teknologi tinggi, gradasi mengandung hingga 3600 alur per milimeter. (Sanders,
2017)

Selanjutnya, sinyal puncak garis spektral individu dikumpulkan oleh detektor dan diproses untuk
menghasilkan spektrum yang menunjukkan puncak intensitas cahaya versus panjang
gelombangnya. Ini berarti bahwa OES memberikan informasi kualitatif tentang sampel yang
diukur, namun OES juga merupakan teknik kuantitatif. (Sanders, 2017)

Panjang gelombang puncak mengidentifikasi elemen, dan area atau intensitas puncaknya
memberikan indikasi kuantitasnya dalam sampel. Penganalisa kemudian menggunakan informasi
ini untuk menghitung komposisi unsur sampel berdasarkan kalibrasi dengan bahan referensi
bersertifikat. Seluruh proses, dari menekan tombol mulai atau pemicu untuk mendapatkan hasil
analisis, bisa secepat 3 detik atau bisa memakan waktu hingga 30 detik untuk analisis kuantitatif
akurat penuh, semuanya tergantung pada penganalisa yang digunakan, kisaran elemen yang diukur
dan konsentrasi elemen tersebut. (Sanders, 2017)

Kelebihan dan kekurangan metode OES

Dibandingkan dengan teknik analitik lainnya, OES memiliki banyak keuntungan: Batas deteksi
rendah, bisa mendeteksi multipel elemen, interferensi spektral lebih terbatas, stabilitas baik, dan
efek matriks yang rendah. Sedangkan kekurangannya adalah ia hanya bisa digunakan untuk
menguji sampel cair saja. (MacFadden, 2004)
 Harga alat OES

Menurut situs Indonesian.alibaba.com, harga alat OES berada di rentang Rp.150 juta - Rp. 1,8
miliar. Mereka diambil dari 8 sampel pencarian yang muncul pertama. Kata pencarian yang
digunakan adalah “ICP OES”.

Gambar 3.3 Harga alat OES

Sumber: Alibaba.com (2020)
 Daftar Pustaka

Alibaba.com (2020). Harga XRD. https://indonesian.alibaba.com/trade/search?fsb=y&Index

Area=products&CatId=&SearchText=harga+xrd&selectedTab=products. Diakses tanggal 8
Mei 2020.

Alibaba.com (2020). Harga XRF. https://indonesian.alibaba.com/g/price-xrf.html. Diakses tanggal

8 Mei 2020.

Alibaba.com (2020). ICP OES. https://indonesian.alibaba.com/g/icp-oes.html. Diakses tanggal 8

Mei 2020.

Ar, Indah (2011). X-Ray Fluoroscence (XRF). https://indbongolz.wordpress.com/2011/02/20/x-

ray-fluoroscence/. Diakses tanggal 8 Mei 2020.

Dynatech (2019). Teknik XRD: X-Ray Difraction, Definisi, Prinsip, Beserta Gambar.
https://www.dynatech-int.com/id/artikel/xrd-adalah. Diakses tanggal 8 Mei 2020.

MacFadden, Kenneth O. (2004). Forensic Analysis Foreign Bullet Lead Evidence.

https://www.nap.edu/read/10924/chapter/4#15. Diakses tanggal 9 Mei 2020.

Sanders, Willy (2017). What is Optical Emission Spectroscopy (OES)?. https://hha.hitachi-

hightech.com/en/blogs-events/blogs/2017/10/25/optical-emission-spectroscopy-(oes)/.
Diakses tanggal 8 Mei 2020.

Sanusi, Dewi (2015). X-Ray Difraction (XRD). http://dewisanusinoor21.blogspot.com/2016/02/x-

ray-difraction-xrd-makalah.html. Diakses tanggal 8 Mei 2020.