Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALISI KUANTITATIF


NITRIMETRI

Dosen Pengampu: Sudrajat Sugiharta, M. Si., Apt.

Disusun Oleh :
Andi Permana
NIM. 19416248201009
Kelas FM19A

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS BUANA PERJUANGAN KARAWANG
2020
BAB I
PENDAHULUAN

A. Tujuan Praktikum
1. Membuat dan melakukan pembakuan larutan natrium nitrit.
2. Menentukan kadar pada sempel Paracetamol.

B. Dasar Teori
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi
(nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium
dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana
asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,
indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan
indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat,
tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang
cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain,
potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator
tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama
titrasi berlangsung (Harjadi, 2003: 227).

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa


senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer.
Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic)
dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi
ini dikenal dengan reaksi diazotasi (Ghalib dan Rahman, 2007: 80).

Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari


gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam
nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam
(Watson, 2010: 65).

Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada


reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil
reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu
di bawah 15°C dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada
pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Harjadi, 2003: 79).

Metode nitrimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang


didasarkan atas reaksi antara amina aromatik primer dengan natrium nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium.

Reaksi dilakukan pada temperatur kurang dari 15°C karena pada


temperatur yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan
nitrogen. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium
bromida.

Titik akhir dapat ditunjukkan dengan menggunakan pasta kanji iodida


atau kertas kanji iodida sebagai indikator luar. Ketika larutan dioleskan pada
pasta, terbentuk warna biru yang muncul dengan segera akibat kelebihan nitrit.
Kejadian ini dapat ditunjukkan kembali setelah larutan didamkan selama 1
menit.

KI + HCl  KCl + HI
2 HI + 2 HONO  I2 + 2 NO + 2 H2O
I2 + kanji  kanji iod (biru)

Penetapan titik akhir titrasi dapat juga ditunjukkan dengan campuran


tropeolin OO dan biru metilen sebagai indikator dalam. Titik akhir juga dapat
ditunjukkan secara potensiometri dengan menggunakan elektroda kolomel –
platina yang dicelupkan ke dalam titrat.

BAB II
METODE

A. ALAT DAN BAHAN

ALAT : BAHAN :

Buret 50 mL Natrium nitrit

Gelas beker Asam sulfanilat

Gelas ukur 10 mL, 100 mL Natrium bikarbonat

Labu takar 1000 mL Asam klorida

Termometer 0-100°C Kalium iodida

Buret 50 mL Natrium nitrit

Erlenmeyer Asam klorida

Penangas air Baskom+es batu Pasta kanji iodida

Pati

B. PROSEDUR KERJA

Pembuatan pasta kanji iodida

Sejumlah 750 mg kalium iodida dilarutkan dalam 5 mL air dan ditambahkan air hingga
mencapai volume 100 mL. Larutan tersebut dipanaskan hingga mencapai suhu
6070°C,kemudian ditambahkan suspensi 10 g pati dalam 35 mL air sambil diaduk.
Campuran tersebut dididihkan selama 2 menit (campuran akan menjadi bening dan
mengental), kemudian didinginkan. Selanjutnya campuran berbentuk pasta
dihamparkan pada lempeng porselin dan digunakan sebagai indikator luar.

Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M

Sejumlah natrium nitrit p.a. dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 mL
larutan mengandung 7,5 g NaNO2

Pembakuan larutan natrium nitrit 0,1 M


Lebih kurang 400 mg asam sulfanilat p.a. yang sebelumnya telah dikeringkan pada 120
°C sampai bobot tetap (sudah disediakan) ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam
gelas beker, kemudian ditambahkan 0,2 g natrium bikarbonat dan sedikit air, aduk
hingga larut. Diencerkan dengan 100 mL air, ditambahkan 100 mL asam klorida pekat,
didinginkan hingga suhu ± 8°C. Dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1
M hingga setetes larutan memberikan warna biru pada indikator kanji iodida (tetap
pertahankan campuran pada suhu ± 8°C dalam baskom es selama titrasi). Titrasi
dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan 1
menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap mL larutan NaNO2 0,1 M
setara dengan 17,32 mg asam sulfanilat.

Cara penetapan kadar Paracetamol

Sejumlah 500 mg parasetamol ditimbang seksama kemudian dimasukkan ke dalam


erlenmeyer. Ditambahkan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air, diaduk hingga larut,
kemudian dipanaskan minimal selama 1 jam di atas penangas air. Setelah selesai
dilakukan pendinginan hingga temperatur ± 8°C. Dilakukan titrasi pelan-pelan dengan
natrium nitrit 0,1 M (tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8°C dalam baskom es
selama titrasi) hingga setetes larutan memberikan warna biru pada indikator kanji
iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang
dibiarkan 1 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap mL larutan
NaNO2 setara dengan 15,116 mg parasetamol

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. DATA PENGAMATAN

1. Pembakuan Natrium Nitrit


Hasil Titrasi untuk pembakuan NaNO2
Percobaan Volume Volume Volume
Volume sempel
Ke- Awal (mL) Akhir (mL) TAT (mL)
1 200 0,0 2,26 2,26
2 200 2,26 4,48 2,22
3 200 4,48 6,55 2,07
Volume Rata-rata TAT (mL) 2,183
Rata-rata ± SD 2,183 ± 0,076

Perhitungan:

Jumlah Data
Volume Rata-rata =
Banyak Data

Percobaan ke 1+ Percobaan ke 2+ Percobaanke 3


Volume Rata-rata =
Banyak Data
2,26 mL+2,22 mL+2,07 mL
= 3
6,55 mL
=
3
= 2,183 mL
Molaritas NaNO2

400
Molaritas NaNO2 = x 100%
2,183 x 173
400
Molaritas NaNO2 = 377,7 x 100%
Molaritas NaNO2 = 1,059 x 100%
Molaritas NaNO2 = 105,9 %

2. Penentuan kadar Paracetamol


Tabel 1. Hasil Titrasi penetapan kadar paracetamol
Percobaan Volume Volume Volume
Volume sumpel
Ke- Awal (mL) Akhir (mL) TAT (mL)
1 70 0,0 37,27 37,27
2 70 37,27 74,43 37,16
3 70 74,43 106,59 37,16
Volume Rata-rata TAT (mL) 37,197
Rata-rata ± SD 10,78 ± 0,05

Jumlah Data
Volume Rata-rata =
Banyak Data

Percobaan ke 1+ Percobaan ke 2+ Percobaanke 3


Volume Rata-rata =
Banyak Data
37,27 mL+37,16 mL+ 37,16 mL
= 3
111,59mL
=
3
=37,197 mL
Penentuan kandungan Paracetamol.
Tiap mL larutan NaNO2 setara dengan 15,116 mg parasetamol
mg PCT = 37,197 mL x 15,116 mg
= 562,27 mg
Perhitungan kadar
37,197 x 0,1 x 15,116
Kadar PCT = x 100%
500 x 0,1

56,227
Kadar PCT = x 100%
50

Kadar PCT = 1,124 x 100%

Kadar PCT = 112,4 %

B. PEMBAHASAN

Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan nitri.
Prinsipnya adalah reaksi diazotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari gugus
amin aromatik primer dan senyawa yang dapat diubah menjadi amin aromatik primer
( amin aromatik sekunderdan gugus nito aromatik). Pembentukan senyawa nitro samin
dari amin alifatik sekunder; Pembentukan senyawa azidadari, gugus hidrazida; dan
pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan
asam nitrit dalam suasana asam.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrimetri adalah:


 Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-15 oC. Walaupun sebenarnya
pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah,
yaitu 0-5oC. Pada temperatur 5-15oC digunakan KBr sebagai stabilisator.
Titrasi tidak dapat dilakuakn dalam suhu tinggi karena:
a. HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.
b. Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.
 Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada pH kurang lebih 2, hal ini dibutuhkan untuk:
a. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2.
b. Pembentukan garam diazonium.
 Kecepatan reaksi
Reaksi Diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna
maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan kuat.
Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml per menit, lalu menjelang
titik akhir menjadi 2 tetes permenit.

Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat digunakan 2 macam


indikator, yaitu :
a. Indikator dalam
Yaitu indikator yang digunakan dengan cara memasukkan indikator
tersebut ke dalam larutan yang akan dititrasi, contohnya Tropeolin OO dan
metilen Blue (5:3)
b. Indikator Luar
Yaitu indikator yang dipakai tidak dengan memasukkan ke dalam larutan
yang akan dititrasi, tetapi hanya dengan menggoreskan larutan yang akan
diperiksa pada indikator ini pada saat titik akhir hampir dicapai. Contohnya
pasta kanji Iodida.

Pada percobaan pertama praktikan melakukan pembakuan Natrium Nitrit, hal


yang pertama di lakukan adalah lebih kurang 400 mg asam sulfanilat p.a. yang

Reaksi :

sebelumnya telah dikeringkan pada 120 °C sampai bobot tetap (sudah disediakan)
ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian ditambahkan 0,2 g
natrium bikarbonat dan sedikit air, aduk hingga larut. Diencerkan dengan 100 mL air,
ditambahkan 100 mL asam klorida pekat, didinginkan hingga suhu ± 8°C. Dilakukan
titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan memberikan
warna biru pada indikator kanji iodida (tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8°C
dalam baskom es selama titrasi). Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai
ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan 1 menit tetap menghasilkan warna biru pada
indikator. Pada percobaan ini menghasilkan konsentrasi natrium nitrit yaitu 105,9%.
Adapun reaksi yang terjadi :

Pada percobaan ke dua yaitu menentukan kadar paracetamol dengan cara,


Sejumlah 500 mg parasetamol ditimbang seksama kemudian dimasukkan ke dalam
erlenmeyer. Ditambahkan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air, diaduk hingga larut,
kemudian dipanaskan minimal selama 1 jam di atas penangas air. Setelah selesai
dilakukan pendinginan hingga temperatur ± 8°C. Dilakukan titrasi pelan-pelan dengan
natrium nitrit 0,1 M (tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8°C dalam baskom es
selama titrasi) hingga setetes larutan memberikan warna biru pada indikator kanji
iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang
dibiarkan 1 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Pada percobaan ini
menghasilkan kadar sempel paracetamol ini yaitu 112,4 % . hasil ini tidak sesuai
dengan standar yang di mana rentang kadar paracetamol yang sesuai dengan FI 3 yaitu
98% -101% . dengan begitu kemungkinan besar terjadi beberapa galat dalam praktikum
ini, yang kemungkinan besar praktikan kurang teliti sehingga terjadinya galat gamblang
byang di mana konsentrasi yang didapat tidak sesuai rentang yang sudah di tetapkan.
Adapun reaksi yang terjadi :

BAB IV

KESIMPULAN

Dalam praktikum kali ini kita dapat disimpulkan bahwa:


1. Setelah dilakukan penetapan kadar, menghasilkan kadar sempel paracetamol ini yaitu

112,4 % . hasil ini tidak sesuai dengan standar yang di mana rentang kadar paracetamol

yang sesuai dengan FI 3 yaitu 98% -101% . dengan begitu kemungkinan besar terjadi

beberapa galat dalam praktikum ini, yang kemungkinan besar praktikan kurang teliti

dalam menjalankan metode ini.

2. pada pembakuan natrium nitrit menghasilkan konsentrasi yaitu 105,9%.

DAFTAR PUSTAKA
Arifin, Helmi, Vivi Delvita, dan Almahdy A., 2007, Pengaruh Pemberian Vitamin C

terhadap Fetus pada Mencit Diabetes, Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi,

Vol. 12, No. 1, ISSN : 1410 – 0177, Andalas.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,

Yogyakarta. (Hal. 153 - 154)

Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar–Dasar Biokimia. Jakarta : Penerbit Universitas

Indonesia.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta : Depkes RI

Gholib, Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar: Yogyakarta.

Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara : Jakarta

Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Anonim 2018, Penuntun Praktikum Kimia Organik, Universitas Muslim Indonesia,


Makassar.

Ditjen POM 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta.

Gholib, Ibnu dan Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis Pustaka Pelajar,
Jogjakarta.

Harjadi, W, 2003, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Marzuki, A, 2013, Kimia Analisis Farmasi, Dua Satu Press, Makassar.

Susanti, 2003, Analisa kimia farmasi kuantitatif, Makassar.

Watzon, 2010, Asas Pemeriksaan Kimia, UI press, Jakarta.

Wunas, J, S, 2003, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS, Makassar

Anda mungkin juga menyukai