Nama : Jian Yasnatasya YS

NIM : 11194761910474

Kelas : III C

Jurnal 1

APLIKASI METODE EKSTRAKTIF DALAM ANALISIS KIMIA DARI BEBERAPA

OBAT PSIKOTROPIK

Dalam beberapa tahun terakhir metode ekstraksi fase padat (SPE) telah menemukan aplikasi
yang luas di berbagai bidang analisis kimia, termasuk bahan biologis dan produk farmasi.
Bergantung pada tujuan analitis dan asal sampel, analisis obat telah dilakukan dengan
menggunakan berbagai instrumen analisis dalam banyak keadaan seperti kontrol klinis untuk
diagnostik dan pengobatan penyakit, kontrol doping, analisis forensik, dan toksikologi.

 Ekstrasi Fase padat

Di antara teknik ekstraksi utama untuk sampel cair dan padat, ekstraksi fase padat (SPE) dapat
menghasilkan ekstrak bersih untuk analisis dengan sangat efisien. Teknik ini menawarkan
keuntungan unik dari konsentrasi tinggi dari ekstrak akhir, selektivitas dan banyak pilihan fasa
padat, memungkinkan ekstraksi hampir semua senyawa dari matriks berair atau organik. SPE
telah banyak digunakan untuk menyiapkan sampel dalam analisis obat-obatan dan
penyalahgunaan obat dalam matriks biologis . Beberapa keuntungandari SPE sebagai berikut:
pemulihan tinggi, konsentrasi efektif, penggunaan pelarut organik yang lebih sedikit, tidak ada
masalah pembusaan atau emulsi, waktu persiapan sampel yang lebih singkat, pengoperasian
yang lebih mudah dan penggabungan ke dalam proses otomatis.

Ekstraksi fase padat dilakukan pada kartrid sianopropil. Kartrid ekstraksi adalah kolom Isolute
SPE dari International Sorbent Technology Ltd., yang berisi silika gel ikatan sianopropil.
Ekstraksi fase padat dikombinasikan dengan teknik HPLC untuk menguraikan metode sensitif
baru dari penentuan klomipramin secara bersamaan dan metabolit N-desmetilasi dan hidroksilasi
dalam plasma manusia.
  Metode spektrofotometri ekstraktif

Zat psikotropika (PS), misalnya fenotiazin, tioksantena, dibenzosikloheptadien bereaksi dengan

beberapa zat organik atau kompleks tiosianat dari logam membentuk senyawa biner asosiasi ion
berwarna. Metode spektrofotometri ekstraktif untuk penentuan obat psikotropika didasarkan
pada sistem biner atau terner.

 Kesimpulan

Tinjauan metode ekstraksi fase padat (SPE) menunjukkan bahwa metode ini telah diadopsi
secara luas untuk persiapan sampel dalam analisis obat-obatan dan obat-obatan dalam matriks
biologis. SPE menawarkan pemulihan tinggi, konsentrasi efektif, dan penggunaan pelarut
organik yang lebih rendah.

Ditemukan bahwa obat-obatan psikotropika, misalnya dibenzoazepin, dibenzosikloheptadiena,

tioksantena, fenotiazin dan obat generasi baru, misalnya fluoxetine, fluvoxamine, dan trazodone
membentuk kation yang bereaksi dengan beberapa zat organik (misalnya asam pikramat,
bromokresol hijau, metil jingga, pewarna triphenylamine) dan kompleks anionik tiosianat
(misalnya Co (II), Fe (III) , Cr (III), Ti (IV), Nb (V)) dengan pembentukan senyawa asosiasi ion.
Senyawa yang diendapkan dari larutan berair dan dapat diekstraksi secara kuantitatif menjadi
pelarut organik (misalnya kloroform, dikloroetana, butanol). Ekstrak diwarnai secara intens dan
stabil selama 1-3 hari. Sifat-sifat ini telah diterapkan untuk penentuan yang disebutkan di atas
dan beberapa obat psikotropika lainnya dalam sediaan farmasi.
Jurnal 2

METODE ANALITIS PENGEMBANGAN DAN VALIDASI

Validasi metode didefinisikan sebagai proses pembuktian (melalui studi ilmiah) bahwa metode
analisis dapat diterima untuk tujuan yang diinginkan. Dokumen panduan analitik yang baru-baru
ini diterbitkan oleh ICH adalah sebagai berikut:

 Pengujian stabilitas (Q1)

 Validasi prosedur analitik (Q2)
 Kotoran dalam zat dan produk obat (Q3)
 Spesifikasi untuk bahan dan produk obat baru (P6). Panduan peraturan tambahan

Persyaratan dokumentasi validasi metode untuk pengiriman IND dan NDA diuraikan dalam
dokumen panduan kimia, manufaktur, dan kontrol (CMC).

A. Pengembangan metode dan proses validasi

Langkah-langkah pengembangan metode dan validasi bergantung pada jenis metode yang sedang
dikembangkan. Langkah-langkah berikut ini umum untuk sebagian besar jenis proyek:

 rencana pengembangan metode definisi

 informasi latar belakang pertemuan

 pengembangan metode laboratorium

 generasi prosedur uji

 protokol validasi metode definisi

 validasi metode laboratorium

 pembuatan metode pengujian yang divalidasi

 laporan validasi
Metode yang dikembangkan dengan baik harus mudah divalidasi. Suatu metode harus
dikembangkan dengan tujuan untuk menguji sampel praklinis, prototipe formulasi, dan sampel
komersial dengan cepat. Seiring perkembangan metode dan proses validasi yang maju, informasi
yang dikumpulkan ditangkap dalam desain dan perbaikan metode selanjutnya.

Parameter validasi yang diperlukan, juga disebut karakteristik kinerja analitis, tergantung pada
jenis metode analisis. Metode analisis farmasi dikategorikan menjadi lima jenis umum:

 tes identifikasi
 uji potensi
 tes pengotor: kuantitatif
 tes pengotor: batas
 tes khusus.

Empat tes pertama adalah tes universal, tetapi tes khusus seperti analisis ukuran partikel dan
difraksi sinar X digunakan untuk mengontrol sifat spesifik dari bahan aktif farmasi (API) atau
produk obat.

Pengembangan yang efisien dan validasi metode analitik merupakan elemen penting dalam
pengembangan obat-obatan. Keberhasilan di bidang ini dapat dikaitkan dengan beberapa faktor
penting, yang pada gilirannya akan berkontribusi pada kepatuhan terhadap peraturan.
Pengalaman adalah salah satu faktor ini - baik tingkat pengalaman ilmuwan individu maupun
tingkat pengalaman kolektif dari departemen pengembangan dan validasi. Program
pendampingan dan pelatihan yang kuat merupakan faktor penting lainnya untuk memastikan
keberhasilan pengembangan dan validasi metode. Perusahaan harus mempertahankan tingkat
keahlian yang sesuai dalam dimensi penting ini dalam mengembangkan obat yang aman dan
efektif.
Jurnal 3

Pengembangan dan Validasi Kromatografi Cair Metode untuk

Penentuan Simultan Estradiol, Estriol, Estrone, dan Progesteron
dalam Sediaan Farmasi
Estrogen dan progesteron adalah hormon diproduksi oleh tubuh dan banyak digunakan dalam
terapi. Itu penggunaan terapeutik yang paling sering termasuk hormon terapi penggantian dan
pengobatan payudara dan prostat kanker. Untuk kepentingan melindungi publik kesehatan,
metode analitis diperlukan untuk pengendalian kualitas dan regulasi obat majemuk ini. Serikat
States Pharmacopeia (USP; 7) telah menerbitkan metode untuk penentuan estrogen individu dan
progesteron tapi bukan untuk kombinasi keempat hormon. Selanjutnya, Metode USP untuk uji
estriol oleh UV dalam obat massal tidak berlaku untuk bentuk sediaan yang mengandung
kombinasi obat. Sebuah pencarian literatur mengungkapkan berbagai cairan chromatographic
(LC) untuk penentuan dua atau lebih banyak hormon dalam satu suntikan.

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode LC yang lancar mampu
menentukan tiga besar estrogen dengan progesteron dalam satu suntikan. Metode yang
dikembangkan akan mempercepat analisis obat-obatan yang mengandung kombinasi estrogen
dan progesteron, dengan demikian melindungi kesehatan masyarakat.

Pengembangan Metode

Selama tahap pengembangan metode, berbagai kolom dan kombinasi fase gerak dan kondisi
diuji. Pada panjang gelombang tunggal 220 atau 230 nm, sensitivitas estrogen rendah. Sebagai
estrogen berada dalam konsentrasi yang relatif rendah, dengan panjang gelombang dipilih untuk
memaksimalkan absorbansi mereka. Sebaliknya, kepada hindari membebani detektor secara
berlebihan saat progesteron terelusi, progesteron dipantau pada panjang gelombang yang
dipamerkan absorbansi minimum. Oleh karena itu, pemantauan dilakukan di panjang gelombang
ganda. Estrogen terelusi terlebih dahulu dan dipantau pada 205 nm. Panjang gelombang tersebut
kemudian diubah menjadi 270 nm untuk memantau progesteron. Setelah metode tersebut
dioptimalkan untuk pemisahan komponen, metode itu divalidasi. Hasil validasi menunjukkan
bahwa metode tersebut akurat, tepat, dan linier kisaran yang dipelajari.
Kesimpulan

Studi validasi metode menunjukkan bahwa dikembangkan metodenya spesifik, akurat, dan tepat.
Pemisahan analit mudah dicapai dengan fase gerak sederhana dan dalam kondisi isokratis.
Metode ini memungkinkan untuk penentuan progesteron, estriol, estradiol, dan estrone dalam
satu langkah, menghasilkan waktu analisis yang singkat. Metode dapat diaplikasikan pada uji
obat-obatan yang mengandung progesteron dalam konsentrasi tinggi relatif terhadap estrogen