A.

JUDUL PERCOBAAN
B. HARI, TANGGAL
C. TUJUAN PERCOBAAN
D. TINJAUAN PUSTAKA
Reaksi pengendapan telah dipergunakan secara luas dalam kimia analitik, dalam titrasi,
dalam penentuan gravimetrik, dan dalam pemisahan sampel menjadi komponen-
komponennya. Pengendapan merupakan sebuah teknik dasar yang sanagat penting dalam
banyak prosedur analitik, salah satunya adalah dalam teknik titrasi pengendapan.
Titrasi pengendapan atau yang biasa disebut dengan istilah argentometri merupakan
titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara
titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak
adanya interferensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
(Mulyono, 2005).
Dasar titrasi argentometri (pengendapan) adalah pembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titran dan analit. Pengendapan dari kation perak dengan anion halogen
dipergunakan secara luas dalam prosedur titrimetrik. Reaksinya adalah sebagai berikut:
Ag+ + X- → AgX (S)
Dari persamaan reaksi di atas X- merupakan ion klorida, bromida, iodida, ataupun
tiosianat (SCN-).
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya
disebut sebagai argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida ( pada
umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat. Berikut contoh persamaan
reaksinya:
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq).
Setelah semua ion klorida habis, maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan
indikator. ( Kisman, 1998). Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk
menentukan ion halida saja melainkan juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan
(thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat dan ion arsenat.
(Kisman, 1998).
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu:
1. Indikator
2. Amperometri
3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan ke
dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya
terdiri dari perubahan warna atau muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang
dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi
penetralan, yaitu:
1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range p-function dari reagent atau
analit.
2. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. (Skogg,
1965).

Pada titrasi pengendapan (argentometri) indikator yang dipakai biasanya adalah ion
kromat CrO42- di mana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan iperbisa
dipakai adalah tiosianida dan indikator adsorbsi.

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas:

1. Metode Mohr (Pembentukan endapan berwarna)

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam
suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai
indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan
sedikit alkalis, pH 6 – 10. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk
dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak oksida yg
mengendap. Lebih lanjut lagi, untuk yang apabila suasananya asam hidrogen kromat
ada dalam kesetimbangan dengan dikromat:
2H+ + 2CrO42- ↔ 2HCrO4- ↔ Cr2O72- + H2O
(Underwood, 1992)
2. Metode Volhard
Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari tiosianat dalam larutan asam nitrit,
dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat:
Ag+ + SCN- ↔ AgSCN(s)
Fe3+ + SCN- ↔ FeSCN2+ (merah)
(Underwood, 1992)
3. Metode Fajans ( Indikator Absorbsi)
Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya
terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan
dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine, fluoresine menurut macam
anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspense violet
menjadi merah. ( Khopkhar, SM. 1990).

Sejumlah faktor-faktor harus dipertimbangkan dalam memilih sebuah indikator yang

cocok untuk sebuah titrasi pengendapan. Faktor-faktor tersebut diantaranya:

1. AgCl seharusnya tidak diperkenankan untuk mengental menjadi partikel-partikel

besar pada titik ekivalen
2. Adsorbsi dari indikator indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen
dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen
3. pH dari media titrasi harus dikontrol.
 4. Disarankan ion indikator bermuatan berlawanan dengan ion yang ditambahkan
sebagai titran. ( Underwood, 1992).

Ketajaman titik ekivalen argentometri tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk
dari reaksi anatara analit dan titran. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan
menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga
titik ekivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan tinggi akan
menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekivalen sulit ditentukan. Hal ini
analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan antara asam lemah
dengan basa kuat. ( Harjadi, 1993).

E. ALAT DAN BAHAN

F. ALUR PERCOBAAN
1. Penentuan (Standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan Na2C2O4 sebagai baku

Na2C2O4

Ditimbang dengan teliti seberat 0,670 gram

Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL
Ditambahkan air hingga mencapai tanda batas
Dikocok hingga larutan homogen

Larutan baku Na2C2O4 ± 0,01N

 Larutan NaCl

Dibilas dan diisi buret dengan larutan AgNO3

Dipipet dengan pipet gondok sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
Ditambahkan 10 mL aquades
Ditambahkan 10 tetes K2CrO4

Larutan berwarna kuning

Dititrasi dengan larutan AgNO3

Dihentikan proses titrasi pada saat terbentuk endapan merah bata

Endapan merah bata

Dibaca dan dicatat angka pada buret

Dihitung volume larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi
Diulangi titrasi sebanyak 3 kali dengan volume larutan NaCl yang sama
Dihitung konsentrasi rata-rata larutan AgNO3

Konsentrasi larutan AgNO3

2. Penentuan kadar Cl- dalam air laut

Air Laut

Diukur berat jenisnya dengan piknometer dan dicatat tempat pengambilan sampel
Dipipet sebanyak 10 mL
Diencerkan ke dalam labu ukur 100 mL ( diencerkan 100x )
Dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
Ditambahkan 10 tetes indikator K2CrO4 5%

Larutan berwarna kuning

Dititrasi dengan larutan AgNO3

Dihentikan proses titrasi pada saat terbentuk endapan merah bata

Endapan merah bata

Dibaca dan dicatat angka buret

Dihitung volume larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi
Diulangi titrasi sebanyak 3 kali percobaan
Dihitung kadar Cl- rata-rata dalam air laut

Kadar Cl-
G. REAKSI
H. HASIL PENGAMATAN

No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan/ Reaksi Kesimpulan

Perc. Sebelum Sesudah
1. Penentuan (standarisasi ) larutan - NaCl P.a - Larutan - NaCl(s) + H2O(l) Standarisasi larutan
AgNO3 ± 0,01 N dengan NaCl P.a Kristal NaCl tidak → NaCl(aq) AgNO3 dengan NaCl
sebagai baku putih berwarna sebagai baku
- NaCl(aq) + memperoleh nilai rata-
0,0589 g NaCl P.a
- Aquades - Larutan AgNO3(aq) → rata normalitas AgNO3
Ditimbang dengan teliti menggunakan neraca analitik tidak NaCl + AgCl(s) +NaNO(aq) sebesar 0,0086N
Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL
Dilarutkan dengan aquades berwarna Indikator putih
Diencerkan sampai tanda batas K2CrO4 =
Dikocok agar tercampur sempurna
- Larutan larutan - K2CrO4(aq) +
AgNO3 berwarna 2AgNO3(aq) →
tidak kuning Ag2CrO4(s) +
berwarna 2KNO3(aq) merah
- Larutan bata
- Indikator NaCl +
Larutan NaCl K2CrO4 Indikator
berwarna K2CrO4 +
kuning AgNO3 =
 endapan
Larutan NaCl berwarna

Dibilas dan diisi buret dengan larutan AgNO3 merah bata

Dipipet dengan pipet gondok sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
Ditambahkan 10 mL aquades
Ditambahkan 10 tetes K2CrO4 - Volume
AgNO3 =
V1 = 11,1 mL
V2 = 11,8 mL

Larutan berwarna kuning V3 = 11,9 mL

Dititrasi dengan larutan AgNO3

Dihentikan proses titrasi pada saat terbentuk endapan merah bata

Endapan merah bata

Dibaca dan dicatat angka pada buret

Dihitung volume larutan AgNO3yang digunakan dalam titrasi
Diulangi titrasi sebanyak 3 kali dengan volume larutan NaCl yang sama
Dihitung konsentrasi rata-rata larutan AgNO3

Konsentrasi larutan AgNO3

 Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan/ Reaksi Kesimpulan
No. Sebelum Sesudah
Perc.
2. Penentuan kadar Cl- dalam air laut - Air laut - Air laut + Kadar Cl- rata-rata
Air Laut tidak aquades= - NaCl(aq) + dalam air laut di
berwarna
Diukur berat jenisnya dengan piknometer dan dicatat tempat pengambilan sampel larutan AgNO3(aq) → Tuban sebesar
Dipipet sebanyak 10 mL
Diencerkan ke dalam labu ukur 100 mL (diencerkan 100x) - Aquades tidak AgCl(s) +NaNO(aq) 24,4371 %
Dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
Ditambahkan 10 tetes indikator K2CrO4 5% tidak berwarna putih
berwarna
- Larutan - Air laut+ - K2CrO4(aq) +
AgNO3 aquades + 2AgNO3(aq) →
tidak Indikator Ag2CrO4(s) +
Larutan berwarna kuning berwarna K2CrO4 = 2KNO3(aq) merah
Dititrasi dengan larutan AgNO3 - Indikator larutan bata
Dihentikan proses titrasi pada saat terbentuk endapan merah bata
K2CrO4 berwarna
berwarna kuning
Endapan merah bata kuning
Dibaca dan dicatat angka buret - Massa - Air laut +
Dihitung volume larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi
Diulangi titrasi sebanyak 3 kali percobaan piknome- aquades +
Dihitung kadar Cl- rata-rata dalam air laut
ter 23,408 Indikator
gram K2CrO4 +
- Massa AgNO3 =
piknome- endapan
Kadar Cl-
 ter + air berwarna
laut = merah bata
48,353
- Volume
gram
AgNO3 =
- Massa air
V1 = 8 mL
= 24,945
V2 = 8,1 mL
gram
V3 = 7,8 mL

Ρ=

mair
v piknometr
24,945 g
25 mL
=0,9978g/mL
I. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN
J. DISKUSI
K. KESIMPULAN
L. JAWABAN PERTANYAAn
M. DAFTAR PUSTAKA

N. LAMPIRAN