Anda di halaman 1dari 27

LAPORAN

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1


(HKKK 217)

PERCOBAAN 3
ANALISA GRAVIMETRI

DOSEN PEMBIMBING: RINNY JELITA, ST., M. Eng.

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK XI (SEBELAS)

MUHAMMAD ADAM A. (1910814210017)


RIDHAYANTI MU’MINAH (1910814220022)
SELMA NOVITA SARI (1910814320011)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN


UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
FAKULTAS TEKNIK
PROGRAM STUDI S-1 TEKNIK KIMIA
BANJARBARU

2020
ABSTRAK

Gravimetri merupakan suatu metode analisa berdasarkan penentuan berat analitnya.


Analisa gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain. Gravimetri selalu disertai penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan
analit dari zat lain dengan metode pengendapan. hasil setelah bahan yang dianalisa direaksikan.
Hasil dari reaksi tersebut biasanya berupa endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa.
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan berat endapan BaSO 4 dan kadar (%) Ba2+ dari hasil
BaCl2 dan H2SO4. Percobaan ini dilakukan dengan metode pengendapan BaCl 2 yang diencerkan
dan dipanaskan hingga mendidih. Sebelum dilakukan pemanasan, ditambahkan HCl sebanyak 2
tetes. Selanjutnya dilakukan penambahan larutan H 2SO4 dengan cara meneteskan sedikit demi
sedikit sambil diaduk hingga terjadi perubahan warna. Larutan didinginkan hingga terbentuk
endapan. Endapan disaring menggunakan kertas saring lalu dipijarkan di oven dan didinginkan di
dalam desikator. Langkah terakhir dilakukan penimbangan dan perhitungan berat endapan. Dari
hasil percobaan diperoleh Massa endapan BaSO 4 sebesar 1,2069 gram dan kadar Ba 2+ yang ada
dalam endapan sebesar 58,1382%.

Kata kunci: BaCl2, H2SO4, metode pengendapan

III-i
PERCOBAAN 3
ANALISA GRAVIMETRI

3.1 PENDAHULUAN

3.1.1 Tujuan Percobaan


Tujuan percobaan ini adalah menentukan berat endapan BaSO4 dan kadar
(%) Ba2+ dari hasil BaCl2 dan H2SO4.

3.1.2 Latar Belakang


Analisa gravimetri adalah analisa kuantitatif di mana kadar komponen
analitnya ditetapkan berdasarkan pemisahan dan penimbangan bahan. Kelebihan
yang dimiliki analisa gravimetri adalah penyusun zat yang telah diisolasi, selain
itu dapat diseleksi terhadap ada atau tidaknya zat pengotor dan diadakannya
koreksi. Bagian terbesar analisa gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain.
Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
beberapa cara, yaitu metode pengendapan, metode penguapan, metode
elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Tahapan dalam analisa
gravimetri, yaitu memilih pelarut sampel, memanaskan larutan sampai mendidih,
mengendapkan zat terlarut, menyaring larutan, menimbang endapan serta
melakukan pencucian dengan bersih.
Aplikasi gravimetri di dunia industri biasanya digunakan dalam penentuan
kalor suatu unsur. Misalnya, penentuan kadar emas (Au) dari hasil pertambangan,
penentuan kadar air dalam biji-bijian, minyak goreng, minyak bumi, dan gas alam
(penentuan fraksi minyak), elektrogravimetri, dan thermal gravimetri. Ketika
mempelajari tentang analisa gravimetri, diharapkan nantinya praktikan dapat
menghasilkan prinsip-prinsip dari analisa gravimetri sehingga dapat mendukung
kerja sebagai engineer.

III-1
3.2 DASAR TEORI

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur yang menyusunnya.
Pemisahan unsur-unsur yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti
metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau berbagai
metode lainnya. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji atau bila perlu faktor-faktor koneksi dapat digunakan
(Khopkar, 2003).
Agar memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka
harus memperhatikan tia hal berikut (Wiryawan, 2008):
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus diendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus
molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.
Proses penyaringan dalam analisa gravimetri melewati beberapa tahapan.
Tujuan dari penyaringan adalah memisahkan coprecipitation dari endapan BaSO4,
sehingga berfungsi juga untuk pemurnian. Penyaringan dilakukan dengan
menggunakan kertas saring whatman 40 yaitu kertas saring bebas abu agar setelah
pemijaran, endapan yang diperoleh berupa garam sulfat murni (Charan, 2011).
Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada
permukaan. Komposisi laporan pencuci tergantung pada kecenderunganya yang
kuat dan harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi
kelarutan endapan. Larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah untuk
menimbang endapannya. Reagen R biasanya ditambahkan secara berlebihan untuk
mengetahui kelarutan endapan. Larutan pencuci dibagi 3 kelompok sebagai
berikut (Khopkar, 2003):

III-2
III-3

a) Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat


kertas saring, misalnya penggunaan amonium nitrat untuk mencuci endapan
fenol hodroksida.
b) Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan, misalnya alkohol.
c) Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa
lemah.
Umumnya, metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik)
seperti yang telah disebutkan tadi, beberapa ahli kimia pernah memikirkan bahwa
pada akhirnya harus mempunyai suatu pengendapan spesifik untuk tiap kation.
Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, reagensi gravimetri bersifat sangat
selektif yaitu dalam arti mereka membentuk endapan hanya dengan kelompok-
kelompok ion tertentu. Keselektifan zat pengendapan dapat ditingkatkan dengan
mengendalikan faktor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penompang
tertentu (Underwood, 1998).
Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang
berhasil sebagai berikut (Basset, 1994):
1) Endapan harus begitu tidak dapat larut sehingga akan terjadi kehilangan yang
berarti bila endapan disaring dengan penyaringnya. Pada praktik ini biasanya
berarti bahwa larutan tidak melampaui jumlah minimum yang terdeteksi oleh
neraca analitik yaitu 0,1 mg.
2) Sifat fisika endapan harus sedemikian rupa sehingga endapn dapat dengan
mudah dipisahkan dari larutan dengan penyaring dan dapat dicuci sampai
bebas dari zat pengotor yang larut. Kondisi ini menentukan bahwa partikelnya
berukuran bermacam-macam sehingga tidak lolos melalui medium
penyaringan dan ukuran partikel tidak dipengaruhi (tidak berkurang oleh
proses pencucian).
3) Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi
kimia tertentu, ini dapat dicapai dengan operasi-operasi kimia yang sederhana,
seperti penguapan bersama cairan yang sesuai.
Pereaksi organik yang digunakan pada analisa gravimetri dikenal sebagai
endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion organik dari campurannya
III-4

dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik karena senyawa-senyawa


organik tersebut mempunyai berat molekul yang besar maka dapat ditentukan
dengan sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah yang
besar. Endapan organik yang baik harus mempunyai sifat spesifik. Endapan yang
terbentuk oleh pereaksi organik dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai
oksidannya. Selektivitas (pemilihan) optimum reaksi tercapai dengan mengawasi
variabel-variabel seperti konsentrasi pereaksi pH larutan dan penggunaan reagen
pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion asing. Pereaksi organik yang
banyak digunakan adalah pereaksi pembentuk khelat. Apabila menginginkan
polifungsional dapat menempati lebih dari dua posisi koordinasi ion pusat logam,
maka terbentuk senyawa koordinasi dengan struktur cincin yang disebut sebagai
khelat (Khopkar, 2003).
Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu
reaksi kimia seperti berikut:

Aa + rR AaRr ...(3.1)
dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya
yakni AaRr biasanya merupakan suatu substansi bersifat sedikit larut dan dapat
menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang.
Sebagai contoh, kalsium bisa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan
kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida. Berikut adalah
reaksinya (Underwood, 1998) :
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) ...(3.2)
CaC2O4(s) CaO(s) + O2(q) + CO(s) ....(3.3)

Tujuan utama dari reaksi pengendapan adalah untuk memisahkan suatu


fase padat murni dalam bentuk yang seragam, rapat, dan dapat disaring dengan
mudah. Pentingnya derajat keadaan lewat jenuh yang kecil telah sejak lama
dipahami dan karena alasan inilah larutan zat pengendap encer ditambahkan
perlahan-perlahan dari suatu reaksi homogen. Zat pengendap tidak ditambahkan
sebagai zat pengendapan itu sendiri, melainkan perlahan-lahan dari suatu reaksi
III-5

homogen di dalam larutan itu. Oleh karena itu, endapan dibentuk pada kondisi
yang tidak mengandung akan terelakkan terkait dengan proses pengendapan
konvensional. Endapan akan rapat dan mudah disaring, kopresipitasi berkurang
sampai minimum. Terlebih lagi dengan mengubah-ubah reaksi yang membentuk
zat pengendap dalam larutan homogen itu adalah untuk mengubah lebih lanjut
penampilan fisik endapan apabila reaksi berlangsung lambat, (umumnya) akan
semakin besar kristal-kristal yang terbentuk (Svehla, 2004).
Biasanya endapan yang didapat mengandung anait bersama dengan unsur
lain. Berat analit dapatditentukan dengan faktor gravimetri (Kurnaen, 2004):

Ar senyawa ditentukan
Faktor gravimetri = ...(3.4)
Mr senyawa bentuk ditimbang

Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit 1 gram berat


endapan. Hasil kali dari berat endapan R dengan faktor gravimetri sama dengan
besar analit (Kurnaen, 2014):

Besar endapan R × faktor graimetri ×100 %


Besar analit A =
Berat sampel
...(3.5)

Asam Klorida atau yang biasa disebut HCL memiliki sifat fisika dan kimia
seperti (Science Staff, 2014):
Nama bahan : Asam Klorida
Rumus molekul : HCl
Bentuk fisik : Berwujud cair (fluida) dan tidak berwarna
Tekanan uap : 1 mmhg
Titik didih : 145,8 °C
pH :<1
Densitas : 1,1 g/cm3 pada suhu
III-6

Penenganan dan penyimpanan asam klorida yaitu dengan menyimpan asam


klorida ditempat yang dingin, kering, serta mempunyai ventilasi yang baik, dan
jauh dari material yang tidak cocok.
Barium Klorida (BaCl2) memiliki nama produk Barium Klorida didhidrat
dengan rumus kimia BaCl2 . 2H2O yang merupakan senyawa yang berbahaya bila
terhirup dan akan menjadi toksik bila tertelan. Sifat fisika dan kimia BaCl 2 adalah
sebagai berikut (Smart Lab, 2017):
Nama bahan : Barium Klorida
Rumus molekul : BaCl2.2H2O
Massa molar : 208,23 g/mol
Bentuk fisik : Serbuk putih
Titik didih : 1560 °C
pH : 5,2-8,0
asam sulfat atau H2SO asam kuat yang mudah larut dalam air dingin,
stabil, dan tidak berbau. Sifat-sifat H2SO4 (Northeastern, 2009):
Nama bahan : Asam Sulfat
Rumus molekul : H2SO4
Bentuk fisik : cair dan tidak berwarna
Berat molekul : 98,08 gr/mol
Titik didih : 276 °C
Titik leleh : -29,5 °C
Titik beku : -15 °C
pH : 0,3
Perak nitrat meripakan senyawa anorganik dengan rumus kimia AgNO 3
Sifat fisika dan kimia dari AgNO3 adalah sebagai berikut (Carlroth, 2018):
Nama bahan : Perak nitrat
Rumus molekul : AgNO3
Bentuk fisik : Berwujud padat (kristalin), tidak berwarna dan berbau
Titik didih : 440 oC
Titik beku : 210 oC
Densitas : 4,35 g/Cm3
III-7

Ph : 4-6 pada suhu 20 ̊ oC


Cara untuk menentukan jumlah zat salah satunya dengan menggunakan
cara evolusi. Caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut atau mereaksikan
dengan suatu pereaksi. Umumnya yang dicari ialah banyaknya zat gas yang
terbentuk. Cara mencari jumlah gas dapat secara langsung dan tidak langsung.
Secara langsung, gas yang ditimbang adalah bahan penyerap, yaitu sebelum dan
sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua
penimbangan. Secara tidak langsung, bahan yang ditimbang adalah analitnya
setelah bereaksi. Berat gas diperoleh sebagai selisih berat analit dan sesudah
reaksi itu terjadi (Harjadi,1993).
Endapan dalam gravimetri biasanya dikumpulkan dengan penyaringan
cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaringan cairan induknya
melalui kertas saring atau penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan
dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar
hanya meninggalkan sisa abu sedikit. Intinya kertas saring dibagi menjadi 3
kelompok, yaitu kertas saring yang digunakan berpori besar, sedang, dan kecil.
Pemilihan kertas saring itu bergantung pada sifat endapan yang akan disaring.
Sebaliknya, alat penyaring kaca masir digunakan bila endapan yang disaring tidak
akan dipijar setelah penyaringan, tetapi hanya dikeringkan saja (Rivai, 1995).
III-8
3.3 METODOLOGI PERCOBAAN

3.3.1 Alat dan Rangkaian Alat


Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas beker 500 mL,
labu ukur 250 mL, erlenmeyer 500 mL, gelas arloji, propipet, pipet ukur 10 mL,
pipet tetes, sudip, gegep, gelas ukur, desikator, oven, pengaduk kaca, corong,
cawan porselin, neraca o’hauss, hotplate, botol semprot, dan aluminium foil.

Rangkaian Alat:
Keterangan:
1. Pipet tetes
2. Pengaduk kaca
3. Gelas beker 500 mL
4. Aluminium foil
5. Hotplate
6. Pengatur suhu
6

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Pemanas dan Pencampuran Larutan

Keterangan:
1. Gelas beker 500 mL
2. Corong
3. Kertas saring
4. Erlenmeyer 500 mL

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Penyaringan

3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah BaCl2 0,02 M,
H2SO4 0,5M, AgNO3 0,5 M, HCl 0,1 M, akuades, dan kertas saring.

III-8
III-9

3.3.3 Prosedur Kerja


Langkah pertama yang dilakukan adalah alat-alat yang digunakan dicuci
sampai bersih kemudian dipijarkan menggunakan oven. Cawan porselin dan
kertas saring ditimbang dengan neraca o’hauss sampai nilainya konstan.
Kemudian, padatan BaCl2 ditimbang sebanyak 1,2214 gram. Setelah ditimbang
padatan BaCl2 dimasukkan ke dalam gelas beker dan dilarutkan dengan akuades
serta diaduk hingga homogen. Larutan dipindahkan ke labu ukur 250 mL dan
ditambahkan akuades hingga tanda tera, dikocok hingga homogen. Larutan BaCl2
yang sudah diolah dipindahkan ke dalam gelas beker 500 mL, lalu ditambahkan
dengan HCl 0,1 M sebanyak 2 tetes. Larutan dipanaskan pada suhu 300 oC dengan
menggunakan hotplate hingga mendidih. Setelah mendidih, larutan ditambahkan
dengan H2SO4 0,5 M sebanyak 15 mL setetes demi setetes sambil diaduk, lalu
dibiarkan hingga dingin dan mengendap. Kertas saring dimasukkan ke dalam
corong dan diletakkan di atas erlenmeyer 500 mL. Kemudian, larutan BaCl2
disaring sebanyak 6 kali penyaringan dan pada penyaringan ke-5 ditambahkan
AgNO3 sebanyak 1 tetes untuk mengetahui apakah penyaringan telah sempurna
atau tidak. Kertas saring yang berisi endapan dimasukkan ke dalam cawan
porselin dan dipijarkan dengan oven selama 15 menit pada suhu 80°C. Setelah itu
dinginkan dengan desikator selama 5 menit. Terakhir, cawan porselin dan kertas
saring berisi endapan ditimbang dengan neraca o’hauss kemudian dihitung massa
endapannya.
III-10

3.3.4 Diagram alir


3.2.2
Alat-alat laboratorium
- Dicuci bersih kemudian dipijarkan di dalam oven
Kertas saring + cawan porselin
porselin
- Ditimbang dengan neraca o’hauss
- Dilakukan sampai konstan

Padatan BaCl2.2H2O

- Ditimbang sebanyak 1,2214 gram


- Dilarutkan dengan akuades
- Diencerkan dengan akuades sampai 250 mL pada labu ukur 250
mL
- Dimasukkan ke dalam gelas beker 500 mL
- Ditambahkan 2 tetes HCl 0,1 M
- Dipanaskan dengan hotplate hingga mendidih

Larutan H2SO4

- Diambil dengan pipet ukur sebanyak 15 mL


- Ditambahkan ke dalam gelas beker yang berisi larutan BaCl2
sedikit demi sedikit
- Diendapkan hingga dingin dan terbentuk endapan
Endapan BaSO4
- Disaring dengan kertas saring sebanyak 6 kali
- Ditambahkan AgNO3 0,5 M sebanyak 1 tetes pada penyaringan
yang ke-5.
- Dimasukkan ke dalam oven dengan cawan porselin selama 15
menit pada suhu 80˚C
- Dinginkan dengan desikator selama 15 menit
- Ditimbang dengan neraca o’hauss
Hasil
III-11

Gambar 3.3 Diagram Alir Percobaan Analisa Gravimetri


3.4 HASIL DAN PEMBAHASAN

3.4.1 Hasil Pengamatan


Tabel 3.1 Hasil Pengamatan Percobaan Analisa Gravimetri
No Prosedur Kerja Hasil Pengamatan
Kertas saring beserta cawan mkertas saring + mcawan porselin= 53, 4598
1
porselin ditimbang gram
2 H2SO4 dibuat dan diencerkan VH2SO4= 13,8857 mL
3 Padatan BaCl2.2H2O diambil mBaCl2.2H2O= 1,2214 gram
BaCl2.2H2O dilarutkan dengan
4
akuades dalam gelas beker 250 mL
Larutan BaCl2 diencerkan dengan
5 akuades dalam labu ukur 250 mL VBaCl2= 250 mL
dan dikocok hingga homogen
Larutan BaCl2 0,02 M dipanaskan
6
dengan suhu 300°C
Larutan H2SO4 ditambahkan ke
- VH2SO4= 15 mL
7 dalam larutan BaCl2 saat larutan
- Warna larutan= putih keruh
mendidih sedikit demi sedikit
- Warna larutan bening
8 Larutan BaSO4 didinginkan
- Terbentuk endapan putih
9 Endapan BaSO4 disaring - 6 kali penyaringan
10 Endapan dipijarkan dalam oven T = 80°C, t = 15 menit
Endapan didinginkan dalam
11 t = 5 menit
desikator
Cawan porselin dan kertas saring
12 mtotal = 54, 6667 gram
berisi endapan ditimbang
mtotal - (mkertas saring+ mcawan porselin)
13 Massa endapan ditimbang = 54,6667 gram - 53,3598 gram
= 1,2069 gram

3.4.2 Pembahasan
Gravimetri merupakan suatu metode analisa berdasarkan penentuan berat
analitnya (Widiarto, 2003). Analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion
dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan mengubah
unsur atau ion tersebut ke dalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan
penambahan reaksi pengendap. Tujuan dari percobaan ini untuk menentukan berat
endapan BaSO4 dari kadar Ba2+ dari hasil BaCl2 dan H2SO4. Percobaan ini
dilakukan dengan metode pengendapan BaSO4 dengan melartukan BaCl2.

III-12
III-13

Sebelum alat-alat laboratorium dipakai, sebaiknya dicuci bersih terlebih


dahulu dikarenakan keberhasilan suatu percobaan tergantung pada ketelitian
bekerja dan penggunaan alat-alat yang bersih. Alat-alat yang kotor dapat
menghasilkan pengukuran yang salah. Alat gelas terutama cawan porselin
dipijarkan di dalam oven. Pemijaran cawan porselin menggunakan oven berfungsi
untuk mensterilkan cawan porselin dari zat-zat pengotor akibat penggunaan
sebelumnya karena zat-zat pengotor dapat menambah berat cawan porselin
sehingga massa cawan porselin tidak konstan. Pemijaran juga dilakukan untuk
menghilangkan uap air yang ada pada cawan porselin. Kemudian cawan porselin
dan kertas saring ditimbang dengan neraca o’hauss dan didapatkan massa sebesar
53,4598 gram.
Pengenceran BaCl2 dilakukan untuk menentukan konsentrasi dan
memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi yaitu konsentrasi zat yang ikut terlarut
dalam pelarut. Sebelum dilakukan pemanasan, ditambahkan HCl sebanyak 2 tetes.
Penambahan HCl ini berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika
ditambahkan larutan H2SO4 tidak langsung terbentuk endapan. Setelah larutan
ditambahkan HCl, larutan kemudian dipanaskan dengan hotplate dengan suhu
300°C. Tunggu beberapa menit hingga larutan mendidih. Pemanasan ini
digunakan untuk mempercepat laju reaksi dan larutan mengendap secara
sempurna sehingga memiliki kemurnian yang cukup tinggi. Reaksi yang terjadi
adalah:

BaCl2(aq) Ba2+(aq) + 2Cl-(aq) (3.6)


...

Penambahan larutan H2SO4 0,5 M sebanyak 15 mL pada larutan BaCl2


yang mendidih dilakukan dengan cara meneteskan sedikit demi sedikit sambil
diaduk hingga terjadi perubahan warna. Hal ini dilakukan agar tidak terjadi
penggumpalan. Penambahan H2SO4 0,5 M tersebut menyebabkan terjadinya
reaksi regional yaitu BaCL2 menjadi Ba2+ dan Cl- serta H2SO4 menjadi 2H+ dan
SO42-. Perubahan warna menjadi putih keruh menunjukkan bahwa ion Ba 2+
bereaksi dengan ion SO42- untuk membentuk endapan untuk membentuk endapan
III-14

BaSO4 di dasar gelas beker. Hal ini dikarenakan adanya pengaruh gaya gravitasi.
Berikut adalah reaksi yang terjadi:

BaCl2(aq) + H2SO4(aq) BaSO4(s) ↓ + 2HCl(aq) ...(3.7)

Reaksi yang terjadi yaitu BaCl 2 menjadi Ba2+ dan 2Cl-. H2SO4 menjadi 2H+
dan SO42-. Kemudian ion Ba2+ saling berkaitan dengan ion SO42- membentuk
endapan. Pengadukan tersebut bertujuan agar konsentrasi reagen pengendap tetap
rendah serta tidak terjadi penumpukan konsentrasi pada satu tempat saja. Berikut
adalah reaksi yang terjadi:

Ba2+(aq) + SO42-(aq) BaSO4(s) ↓ (3.8)


...

Endapan yang didapat dengan penyaringan berulang sebanyak 6 kali lebih


efektif dibanding sekali penyaringan dengan volume yang sama. Penyaringan
dilakukan dengan kertas saring. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri
terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan
sisa abu sedikit. Kertas saring dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu kertas saring
yang digunakan berpori besar, sedang, dan kecil. Pemilihan kertas saring itu
bergantung pada sifat endapan yang akan disaring. Umumnya ukuran standar
yang sering digunakan adalah 0,44 mm (Rivai, 1995). Dari proses penyaringan
endapan yang terjadi belum murni karena masih dengan ion Cl- yang dapat
mengikat 2H+ pada H2SO4. Berikut adalah reaksi yang terjadi.

2Cl-(aq) + H2SO4(aq) 2HCl(aq) + SO42-(aq) ...(3.9)


Penambahan AgNO3 0,5 M sebanyak 1 tetes pada penyaringan ke-5
berfungsi untuk memastikan pada ion Ba2+ dari BaCl2 telah bereaksi dengan SO42-
dari H2SO4 sehingga ion Cl- bebas yang ada pada filtrat akan bereaksi dengan ion
Ag2+ dari AgNO3 0,5 M serta membentuk endapan. Saat AgNO3 diteteskan pada
larutan akan terjadi perubahan warna yaitu larutan menjadi keruh sesaat dan
membentuk endapan AgCl serta jatuh ke dasar gelas beker akibat adanya
III-15

pengaruh gaya gravitasi maka endapannya belum murni. Fungsi AgNO3 0,5 M ini
digunakan untuk melihat suatu larutan jenuh. Berikut adalah reaksi yang terjadi.

AgNO3(aq) + HCl(aq) AgCl(s)↓ + HNO3(aq) ...(3.10)

Setelah penyaringan selesai, cawan porselin, kertas saring, dan endapan


yang telah diperoleh dipijarkan di dalam oven Proses pemijaran endapan pada
kertas saring dimaksudkan untuk menghilangkan sisa airnya. Pemijaran dilakukan
untuk mendapatkan endapan yang benar-benar kering. Pendinginan endapan
dilakukan dengan menggunakan desikator menyesuaikan suhu endapan dengan
suhu kamar agar saat dilakukan penimbangan dengan neraca o’hauss berat yang
ditimbang adalah berat murni endapan. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat
menyebabkan kerusakan pada neraca o’hauss serta dapat menyebabkan
ketidaktelitian sehingga massa yang ditimbang tidak valid. Pendinginan harus
dilakukan dengan desikator karena apabila dilakukan di ruang terbuka maka akan
menyebabkan terjadinya penyerapan uap air oleh cawan porselin sehingga
berpengaruh terhadap berat endapan. Lalu, endapan, cawan porselin, dan kertas
saring ditimbang dengan neraca o’hauss.
Data yang diperoleh dari percobaan ini adalah massa total sebesar 52,6667
gram. Setelah itu, massa endapan yang terbentuk dapat dihitung dan diperoleh
sebesar 1,2069 gram serta kadar Ba2+ sebesar 58,1383%. Faktor-faktor yang
menentukan analisis dengan pengendapan berhasil, yaitu endapan harus tidak
dapat larut sehingga tidak akan terjadi kehilangan yang berarti apabila larutan
disaring dengan kertas saring, sifat fisika endapan harus diperhatikan sehingga
endapan mudah dipisahkan dari larutan dengan penyaringan dan juga dapat dicuci
sampai bebas dari zat pengotor yang larut. Endapan harus diubah menjadi suatu
zat murni yang didapat pada komposisi kimia tertentu (Basset,1994). Hasil
endapan yang didapatkan tidak 100% murni karena dalam endapan tidak hanya
murni dari tetesan Ba2+ saja, tetapi masih terdapat kontaminasi dari zat pengotor
yang tidak habis. Selain itu, waktu pemanasan sampel juga berpengaruh yang
III-16

mana semakin lama proses pemanasan dan semakin sering dalam suhu yang
optimal akan membuat kadar endapan yang akan ditimbang konstan dan akurat.
3.5 PENUTUP

3.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil adalah percobaan yang dilakukan
menghasilkan endapan BaSO4. BaSO4 merupakan hasil reaksi dari BaCl2 dan
H2SO4. Massa endapan BaSO4 yang diperoleh sebesar 1,2069 gram dan kadar Ba2+
yang ada dalam endapan sebesar 58,1382%.

3.5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan untuk percobaan selanjutnya yaitu konsentrasi
larutan BaCl2 digantikan menjadi 0,005 M. Hal ini dikarenakan semakin encer
larutan, maka didapatkan endapan yang lebih banyak. Selain itu, akan
memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.

III-16
DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta: Buku Kedokteran EGG.

Carloth. 2018. Safety Data Silver Nitrate.


https://www.carlroth.com/downloads/sdb/en/2/SDB-6207-ID-IN.pdf
diakases pada tanggal 24 April 2020.

Charan, D. D. 2011. Analysical Chemistry. New Delhi: Ph Learning Dutand.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas


Indonesia.

Kurnaen. 2014. Kimia Analitik: Analisis Gravimetri. Jurnal Ilmiah. BJG: 23-60.
http://staff.unila.ac.id/kurnaen/files/2014/09/kimia-analitik-analisa-
gravimetri.pdf
Diakses pada 1 Maret 2020

Northeasten. 2009. Sulfuric Acid MSDS.


http://www.northeastern.edw/wanunu/
Diakses pada 29 Februari 2020

Rivai, Harrizal. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Science, Stuff. 2014. MSDS Asam Klorida.


http://www.sciencestuff.com/MSDS/C2784.html
Diakses pada 29 Februari 2020

DP.III-1
DP.III-2

Smartlab. 2017. Material Safety Data Sheet Barium Chloride.


Smartlab.co.id/assets/pdp/MSDS/-BARIUM-CHLORIDE-
DIHYDRATE.pdf.
Diakses pada 29 Februari 2020

Svehla, G. 1985. Kimia Analisis. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.

Underwood, A. L. dan Day, R.A. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga.
Widiarti, Sonny. 2009. Kimia Analitik. Lampung: Universitas Lampung.

Wiryawan, Adam. 2008. Kimia Analitik untuk SMK. Jakarta: Direktorat


Pembinaan SMK.
DP.III-3
LAMPIRAN PERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan 0,5 M H2SO4 sebanyak 100 mL


Diketahui : V2 = 500 mL
M2 = 0,5 M
ρ = 1,84 gram/mL
BM H2SO4 = 98,08 gram/mol
Konsentrasi = 95,97%
Ditany : V1 =....?
Penyelesaian :
10 ×% × ρ 10× 95,97 ×1,84 gram/mL
M 1= =
BM H 2 S O 4 98,08 gram/mol
¿18,0041 mol/mL

M1 × V1 = M2 × V2
0,5 M . 500 = 18,0041 mol/mL . V1
250 mL
V1 =
18 ,0041 M
= 13,8857 mL

2. Pembuatan Larutan 0,1 M HCl sebanyak 250 Ml


Diketahui : V2 = 100 mL
M2 = 0,1 mL
P = 1,19 gram/mol
BM HCl = 36,46 gram/mol
Konsentrasi = 37 %
Ditanya : V1 =....?
Penyelesaian :
10× % × ρ 10 ×37 × 1,19 gram/mL
M 1= =
BM HCl 36,46 gram/mol

LP.III-1
LP.III-2

= 12,0762 M

M1 × V1 = M2 × V2
0,1 M . 100 mL = 12,0762 mol/mL . V1
10 mL
V2 =
12,0762 M
= 0,8280 mL.

3. Pembuatan Larutan 0,5 M AgNO3 sebanyak 250 mL


Diketahui :V = 250 mL  0,25 liter
M = 0,5 M
BM AgNO3 = 170 gram/mol
Ditanya : massa = …?
Penyelesaian :
Massa AgNO3 = M . BM . V
= 0,5 M . 170 gram/mol . 0,25 liter
= 21,25 gram

4. Pembuatan Larutan 0,02 M BaCl2.2H2O sebanyak 250 mL


Diketahui :V = 250 mL  0,25 liter
M = 0,02 M
BM BaCl2.2H2O = 244,28 gram/mol
Ditanya : massa = . . . . ? gram
Penyelesaian :
massa BaCl2.2H2O = M . BM . V
= 0,02 M . 244,28 gram/mol . 0,25 liter
= 1,2214 gram

5. Perhitungan massa endapan BaSO4


Diketahui : massa cawan porselin + massa kertas saring + massa
endapan = 54,6667 gram.
LP.III-3

massa cawan porselin + massa kertas saring = 53,4598


gram
Ditanya : massa endapan = . . . . gram
Penyelesaisan :
Massa endapan = (m cawan porselin + m kertas saring + m
endapan)- (m cawan porselin + m kertas saring)
= (54,6667 – 53,4598) gram
= 1,2069 gram

6. Perhitungan Faktor Gravimetri


Diketahui : Ar Ba2+ = 137,3400 gram/mol
Mr BaSO4 = 233,3976 gram/mol
Ditanya : Faktor gravimetri . . . .?
Penyelesaian :
Ar Ba2+ ¿ ¿
Faktor gravimetri = Mr BaSO 4
137,3400 gram/mol
=
233,3976 gram/mol
= 0,5884

7. Perhitungan Massa Ba2+


Diketahui : Faktor gravimetri = 0,5884
massa endapan = 1,2069 gram
Ditanya : massa Ba2+
Penyelesaian :
massa Ba2+ = massa endapan x faktor gravimetri
= 1,2069 gram x 0,5884
= 0,7101 gram

8. Penentuan (%) Kadar Ba2+


Diketahui : massa Ba2+ = 0,7101 gram
LP.III-4

massa BaCl2.2H2O = 1,2214 gram


Ditanya : % kadar Ba2+ = …?

Penyelesaian :
¿
% kadar Ba2+ = massa Ba2+ massa BaCl 2 .2 H 2 O ¿ x 100 %

0,7101 gram
= x 100 %
1,2214 gram
= 58,1383 %

Anda mungkin juga menyukai