Anda di halaman 1dari 25

TUGAS MATA KULIAH

KIMIA ANALISIS FARMASI

“GRAVIMETRI”

DISUSUN OLEH :

NAMA : ALIYAH MAULIDYA ILHAM

STAMBUK : 15020170167

KELAS : C9

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2018
DAFTAR ISI
SAMPUL JUDUL....................................................................................................................................1

BAB I PENDAHULUAN........................................................................................4

A. Latar Belakang................................................................................................ 4
B. Rumusan Masalah...........................................................................................4
C. Tujuan..............................................................................................................5
D. Manfaat........................................................................................................... 5
BAB II PEMBAHASAN.........................................................................................6

A. Prinsip umum Analisis Gravimetri................................................................. 6


1.1 Metode Pengendapan..................................................................................7
2. Metode Penguapan..................................................................................... 13
1.3. Metode Elektrolisis..................................................................................14
B. Langkah-langkah dalam proses gravimetri...................................................16
C. Perhitungan gravimetri..................................................................................18
D. Penggunaan analisis Gravimetri...................................................................21
BAB III PENUTUP............................................................................................... 22

A.Kesimpulan.................................................................................................... 22
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................23

3
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kimia analitik adalah Cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan
cara cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia. Analisis
kimia diperoleh dengan dua metode yakni: analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Kedua metode analisis ini memiliki tujuan penggunaan yang berbeda.
Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan suatu sampel
sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk menetapkan jumlah zat yang
terdapat dalam suatu sampel. Terdapat beberapa metode yang bisa digunakan
dalam melakukan analisis secara kuantitatif. Di antaranya dengan analisis
gravimetri, analisis volumetri, dan analisis menggunakan instrumentasi
(spektrokimia).
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah
bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan
unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni
dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau
gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom
penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.
Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yangpaling meluas
penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.

B. Rumusan Masalah
1. Apakah prinsip umum analisis gravimetri?

4
2. Metode apa yang digunakan dalam analisis gravimetri?
3. Bagaimana prosedur di dalam analisis gravimetri ?
4. Bagaimana pengendapan terjadi dalam analisis gravimetri?
5. Bagaimana perhitungan di dalam analisis gravimetri ?

C. Tujuan
1. Mahasiswa dapat menggunakan metode analisis gravimetri dalam kimia
analitik.
2. Mahasiswa mengetahui proses terjadinya pengendapan pada suatu zat.
3. Mahasiswa dapat melakukan analisis kuantitatif dengan mengetahui
perhitungan di dalam analisis gravimetri.

D. Manfaat
Dengan mengetahui analisis Gravimetri. Mahasiswa bisa mengelolah,
menganalisis sample, dan mengidentifikasi suatu zat dalam suatu sample

5
BAB II
PEMBAHASAN

A. Prinsip umum Analisis Gravimetri


Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik
untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni, setelah melalui
proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran
berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara
analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal senyawa murni
stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan
teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor dapat digunakan, Zat ini
mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan
kopresipitasi merupakan dua phenomena yang berbeda. Sebagai contoh pada
postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah,
sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat
pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi
(Khopkar, S. M,1990).
Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaitu :
metode pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis. Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Untuk metode
pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis diendapkan
dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan
endapannya. Untuk metode Penguapan prinsipnya yaitu zat yang mudah
menguap diadsorpsi dengan adsorben yang sesuai, dimana sebelumnya bisa
ditambahkan pereaksi untuk membuat suatu zat menjadi lebih mudah menguap
atau lebih sulit menguap. Untuk metode elektrolisis prinsipnya senyawa ion

6
yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode
yang sesuai (Day dan Underwood, 2001).
Metode gravimetri ditujukan untuk memisahkan suatu sampel menjadi
komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang
dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu fase baru yaitu endapan
padat zat yang sukar larut dalam air (mengendap) berada dalam kesetimbangan
dengan ion-ionnya yang larut dalam air.
Dalam analisis melalui pengendapan untuk mendapatkan endapan yang
sempurna maka dilakukan penambahan ion sejenis. Adanya ion sejenis dalam
larutan menyebabkan kelarutan menjadi lebih kecil. Larutan jenuh adalah suatu
keadaan ketika suatu larutan telah mengandung suatu zat dengan konsentrasi
yang maksimum. Nilai konsentrasi maksimum yang dapat dicapai oleh suatu
zat inilah yang dimaksud dengan kelarutan. Larutan yang masih bisa
melarutkan zat terlarut disebut larutan kurang jenuh. Larutan yang tidak dapat
lagi melarutkan zat terlarut sehingga terbentuk endapan disebut larutan lewat
jenuh. Semakin besar kelarutan suatu zat, makin zat tersebut larut (Day dan
Underwood, 2001).
Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan
dan elektrolisis.

1.1 Metode Pengendapan


Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang
secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan
kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi
sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali
dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus
berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring),
kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung
ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor
yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan

7
yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan
sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.
(Underwood. 1998).
Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
- Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya
berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa
anorganik maupun organik
- Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi
logam sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan. Keadaan optimum
untuk pengendapan Untuk memperoleh keadaan optimum harus mengikuti
aturan sbb:
a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat koresipitasi.
b) Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.
c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk
stabil pada temperatur tinggi.
d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan
menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.
e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f) Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan
pengendapan ulang.
Menurut Underwood (1998) Syarat- syarat endapan gravimetri:
a) Kesempurnaan pengendapan: Pada pembuatan endapan harus diusahakan
kesempurnaan pengendapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat sekecil
mungkin.
b) Kemurnian endapan (kopresipitasi): Endapan murni adalah endapan yang
bersih, tidak mengandung, molekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya
pengotor atau kontaminan)

8
c) Endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak keecil, halus
melainkan Endapan yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar,
tetapi berasal dari analit yang hanya sedikit.
d) Endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan
komponen yang dianalisa.

Macam-macam endapan
1. Endapan koloid

NaCl akan mengendapkan reagent:


AgCl pembentukan endapan koloid (amorf)
2. Endapan kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karen mudah
disaring dan dibersihkan.
3. Endapan yang dibawa oleh pengotor (Co precipitation). Sumber-sumber
Co prepicitation:1) absorbi permukaan, 2) pembentukan campuran kistal,
30 mekanika.
4. Napan homogen (homogenous precipitatoin): Endapan homogen adalah
cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengandap tidak
dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat
menghasilkan pengendap tersebut.
Pengotoran endapan

1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah:


- Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap
bersama waktu dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor
Fe(OH)3.
- Pengendapan susulan (post precipitation).
2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation).
Pengotoran ini tidak mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analat.

9
- Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan
pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun
bentuk molekul.
- Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut
terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam
BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh
kristal.
- Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik
menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan
endapan
- Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal
tumbuh terlalu cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak
sempat dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam kristal.
Usaha mengurangi pengotor
1. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang
akan mengotori
2. Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang
bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan
mengandung zat itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap
sebagai berikut:
Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari molekul
yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion
menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil).
Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain sehingg
dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar.
Tahap- tahap dari Metode Pengendapan
1. Tambahkan pereaksi pada cuplikan
2. Pisahkan komponen yang akan dianalisis dengan pengendapan
3. Ditapis

10
Alat yang biasanya digunakan sebagi penapis dalam analisis gravimetri adalah
: kertas Saring, Gelas Sinter, krus gooch
4. Cuci dengan Elektrolit yang mengandung ion sejenis untuk menghilangkan
kotoran-kotoran pada permukaan dan juga mencegah peptisasi.
5. Untuk mengetahui kadar kotoran setelah pencucian bisa dicari dengan rumus.
6. Panaskan
Alat pemanasnya adalah Oven listrik dan tungku. Selain alat-alat diatas ada
pula alat yang disebut Eksikator dengan fungsi untuk menyimpan suatu bahan
agar memiliki kadar air yang tetap. Pereaksi yang digunakan dibagi dua:
Pereaksi Organik dan Pereaksi Anorganik
1. Pereaksi Organik
Prinsipnya dengan ion logam tertentu dapat membentuk senyawa komplek
organik dengan massa molekul relatif tinggi, sehingga dengan ion logam yang
sedikit didapat endapan logam yang banyak. Adapun beberapa pereaksi
organik yang biasa digunakan yaitu : dimetilglioksin, α-benzeinoksin,
Kupferron, 8-hidroksikuinolin, Asam antranilat, natriumdietilditiokarbonat.
2. Pereaksi Anorganik
Senyawa Anorganik yang digunakan dalam proses pengendapan adalah :
Asam Klorida à untuk pengendapan ion logam golongan I Hidrogen Sulfida
(dalam HCl encer) à untuk mengendapkan ion logam golongan II H2S dalam
keadaan Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion logam golongan III B
Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion logam golongan III A Garam
Amonium Karbonat (NH4)2CO3 (dalam Buffer Amoniak) à untuk
pengendapan ion logam golongan IV. Natrium Fosfat ( dalam buffer
Amoniak) à untuk mengendapkan Ion Mg+ dari Magnesium Amonium
Fossfat MgNH4PO4.6H2O Garam Uranil Magnesium Asetat à
mengendapkan ion Na+ endapan kuning dari garam NaMg(UO2)3(C2H3O2)9
Natrium kokaanitritekbaltat (III) à ntuk mengendapkan Ion K+ dari
K2NaCe(NO2)6.

11
Pemisahan Ion Logam Dalam Proses Pengendapan. Pemisahan ion logam
pada pengendapan bertingkat yang lebih penting yaitu :
a.pengendapan sebagai garam sulfida
b.pengendapan sebagai ion Hidroksida pada pH tertentu.
Adapun mekanisme pembentukan endapan yakni :
• Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh
(super saturate solution).
• Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti
mikroskopik dari fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin
besar laju nukleasi. Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau
dengan induksi .
Agen pengendap :
• Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya dengan satu spesi kimia (jarang)
• Agen pengendap selektif: bereaksi dengan spesi tertentu.
Dalam endapan terdapat ukuran partikel yang dimana endapan harus memiliki
ukuran partikel yang cukup besar.

Beberapa koloid bila berkoagulasi, mengangkut turun sejumlah besar air


menghasilkan endapan mirip selai / gel.
Contoh Endapan Koloid
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

AgCl cenderung membentuk endapan koloid

12
Liofilik/hidrofilik/emulsoid: koloid yg mempunyai afinitas kuat terhadap
pelarut/air contoh: Fe(OH)3
liofobik/suspensoid:koloid yg mempunyai afinitas terhadap pelarut/air rendah,
contoh: AgCl

2. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan ini dapat
digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air
dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat
senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air
kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang
bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat
sebagai air kristal.
Pemanasan dalam udara atau gas tertentu penambahan pereaksi sehingga
mudah menguap Penambahan pereaksi sehingga tidak mudah menguap zat-zat
yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absorben yang sesuai
dan telah diketahui berat tetapnya. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam
senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada

13
o o
suhu 110 C- 130 C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat
sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai
oleh pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti : CaCl2,
Mg(ClO4)2.
Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan
HCl berlebih, kemudian dipanaskan.gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam
larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui
beratnya. Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan
larutan alkali kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam
larutan standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan
standar basa. Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi
dengan H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan.
Selanjutnya kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa. Penentuan unsur
Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan dengan H2SO4 sampai kering.
Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah berat unsur yang
dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat ditentukan dengan
memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus platina. Dimana Si
berubah menjadi SiF4 yang menguap.

1.3. Metode Elektrolisis


Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam
terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation
apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu
maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair
dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel
yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi
senyawa murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat
ditimbang. Berat analat dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa

14
yang ditimbang. Pengendapan merupakan teknik yang paling luas
penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah
kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik
pengendapan (Underwood, 1998).
Pada prinsipnya, senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara
elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya
cermat dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi. Hukum
Dasar dalam Elektrolisis adalah Hukum Faraday dan Hukum Ohm.
Hukum Faraday I
Menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada
elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.

Dimana;
W = Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)
Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)
e = berat ekivalen Elektrokimia
Berat Ekivalen elektrkimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat
yang terendap atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb.
Contoh : Arus 0,2 colloumb dialirkan pada dua keping tembaga (Cu) yang telah
ditentukan massa tetapnya. Dan dicelupkan dalam garam Kuprisulfat (CuSO4)
selama t detik. Kemudian dicuci dan dikeringkan serta ditimbang, ternyata
beratnya lebih berat dari pada sebelum dielektrolisis. Karena adanya logam Cu
yang terendapkan pada elektroda. Dimana banyaknya logam Cu yang
terendapkan bertambah setiap penambahan arus maupun waktu. Adapun listrik
yang dibutuhkan adalah : Q = i x t dengan i = arus, t = waktu dan Q = listrik
yang dibutuhkan.
Hukum Faraday II
Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada
elektrolisis bertahap dalam seri larutan.

15
Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-
masing elektroda yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan
mengalir dalam seri larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya”
Misalnya : arus 1 amper dialirkan dalam suatu seri larutan : kupri sulfat
(CuSO4) dan perak nitrat (AgNO3) dalam waktu t, banyaknya logam Cu dan
Ag yang terendapkan pada masing- masing elektroda.
Hukum Ohm
Menyatakan hubungan antar tiga besaran listrik yaitu : tegangan (E), arus
(I) dan tahanan (R) yang memenuhi persamaan

B. Langkah-langkah dalam proses gravimetri


Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stokiometri
reaksi pengendapan, yang secara umum didasarkan pada suatu reaksi kimia :

dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R.


Produknya yakini AarR, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut
yang bisa ditimbang setelah pengeringan untuk kemudian ditimbang. Biasanya
reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan. Contoh:

CuSO4.xH2O CuSO4 + xH2O


Molekul CuSO4 yang masih bercampur dengan air dilalui dengan proses
pengeringan atau dipijarkan dengan tujuan memperoleh endapan kering. Karena
perlakuan panas ini, maka air pada sampel akan menguap dan menyisakan
endapan kering yang bebas air. Dari endapan yang telah diketahui beratnya maka
dapat dihitung jumlah air yang telah dilepaskan ke udara. Semakin maksimal
proses pengeringan akan semakin tepat data yang akan diperoleh. Kemungkinan
penyebab adalah air yang belum 100% menguap dan atau kontaminasi zat
pengotor selama proses penyiapan sampel sampai produk.
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil harus
dipenuhi dua kriteria yaitu :

16
1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna, semisal air yang dihasilkan dalam produk masih
tersisa.
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat tidak komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi bercampur dengan zat pengotor.
Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan
diendapkan dijadikan ion-ionnya.
2. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
3. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
4. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara
memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
5. Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
6. Menghitung hasil analisa.
Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat
digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi.
Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik
tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri. Partikel hasil proses pengendapan
ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa
gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-
partikelnya cukup besar sehingga mudah disaring dan dicuci.
1). Kemurnian endapan
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan
bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu
terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena
adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas
permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak.
Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk
kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.

17
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan
kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan
dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan
kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang
berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih
murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan
pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di
degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak
dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.
2. Menyaring dan mencuci endapan
a) Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus
dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada
pencucian adalah: dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak
melarutkan endapan dan dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu
pencucian
b) dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion
lain yang pada pemanasan dapat menguap
c) endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan
penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.
3. Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan
dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk
menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah
endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan
pasti.
C. Perhitungan gravimetri
Menurut Sodiq (2004). Adapun perhitungan gravimetri, dimana setelah
sampel berisi analit yang dikehendaki diperoleh, lakukan penimbangan,
kemudian tahap berikutnya, merubah sampel ke bentuk yang dapat ditimbang

18
(dalam hal ini: endapan). Bila endapan yang didapat adalah analit yang
dikehendaki maka:

Biasanya endapan yang didapat mengandung analit bersama dengan unsur


lain. Untuk itu, berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri.

Faktor Gravimetri didefenisikan sebagai jumlah berat analit dala 1 gram


berat endapan. Hasil kali dari berat endapan R dengan faktor gravimetri sama
dengan besar analit.

Contoh Soal :
0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air,kemudian ditambahkan
larutanperak nitrat berlebih untuk mengendapkan seluruh kloridanya sebagai
endapan perak klorida. Setelah disaring dan dicuci perak klorida yang dihasilkan
adalah 0,7134 gram. Tentukan persentase klorida (Cl) dalam sampel.
Penyelesaian :
Reaksi pengendapan : Ag+ + Cl- AgCl(s)
Faktor Gravimetri = Ar (Cl-) : (AgCl)
= 35,45 :143,32
= 0,27

19
% Cl = 0,7134 g x 0,27 x 100% 0,6025 g

= 31,97 %
Faktor Gravimetri ditentukan oleh 2 faktor, yaitu berat molekul (atau berat
atom) dari analit dan berat molekul dari endapan, seperti yang ditunjukkan dalam
tabel.

Memahami perhitungan stokiometri reaksi antara analit, pengendapan dan


hasil endapannya merupakan bagianpenting dalam mengaplikasikan metode
gravimetri.
Contoh :
Posphor dalam batuan posphat ditimbang beratnya sebesar 0,5428 g, dilarutkandan
diendapkan sebagai MgNH4PO4, 6H2O, Kemudian dipanaskan untuk
menghasilkan Mg2P. Jika berat Mg2P2O7 keringnya adalah 0,2234 g, hitung
persentase P2O5 dalam sampel.
Penyelesaian :
% P2O5 = Berat endapan x Faktor Gravimetri x100%
Berat sampel

= 0,2234 g x (141,95 :222,55) x100%


0,5428
= 26,25 %

20
D. Penggunaan analisis Gravimetri
Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation
dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem periodik unsur, seperti pada tabel
berikut :

Metode gravimetri bukanlah metode analisis kuantitatif yang spesifik,


sehingga dapat digantikan dengan analisis modern seperti spektroskopi
dankhomatografi. Meskipun demikian metode gravimetri menjadi pilihan karena
peralatan dan prosedur pelaksanaannya yang sederhana. Analisis Gravimetri masih
banyak diterapkan untuk analisis konstituen makro yang menghasilkan endapan
AgCl,BaSO4,Fe(OH)3

21
BAB III
PENUTUP

A.Kesimpulan

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif


dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan
komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat
dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat


dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila
kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri
tidak mendapat hasil yang teliti.

22
DAFTAR PUSTAKA

Day dan Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:Erlangga.

Drs.M.Sodiq Ibnu,M.Si,dkk.2004.Kimia Analitik 1. Universitas Negeri Malang.


Penerbit Jica.
JR, R.A. Day & A.L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam,
Penerjemah : Dr. Ir. Iis Sopyan, M.Eng. Penerbit Erlangga, Jakarta.
Khopkar, S. M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.

23