A.

DEFINISI GRAVIMETRI

 Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan scara analisis gavimetri meliputi
tansformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat di timbang dengan teliti.    Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat
dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan
jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan
dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara
fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.
Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan
analit dari pengganggu-pengganggunya.Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa
kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses
pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan
ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni
mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan
teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri
ini. Seperti halnya dalam industri.  Berat unsur dihitung berdasrkan rumus senyawa dan
berat atom unsur- unsur yang menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan beberapa cara seperti:

1. Metode Pengendapan
2. Metode Evolusi
3. Metode Penyaringan
4. Metode Elektrogravimetri
Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetrik
membutuhkan waktu tau memakan waktu cukup lama, adanya zat pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan
B. PRINSIP DASAR GRAVIMETRI

Analisis Gravimetri adalah salah satu metode analisis kuantitatif dengan

penimbangan. Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
pengukuran berat, yang melibatkan pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu
endapan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui
dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan
pengendapan.

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :

aA + rR → AaRr

Dimana a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan sejumlah r molekul R

menghasilkan produk AaRr, yang pada umumnya merupakan zat yang tidak dapat larut atau
sangat sedikit larut, dan dapat ditimbang setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi
senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh,
kalsium bisa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan
pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida:

Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)

CaC2O4 (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)

Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.

Tidak semua cara gravimetri didasarkan pada pembentukan endapan, ada juga yang
didasarkan pada pengusiran suatu komponen sebagai gas, lalu hasil reaksi itu ditimbang.
Misalnya, penentuan karbonat dapat dilakukan dengan penambahan asam, sehingga
karbonat terurai menjadi gas CO2 lalu gas CO2 ini ditangkap dan ditimbang.

C. JENIS TEKNIK GRAVIMETRI

1) Gravimetri Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan

komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan
dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah
menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan
tidak mudah menguap.
 Dalam cara evolusi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas. Caranya dapat
dengan memanaskan bahan tersebut atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada
umumnya yang dicari adalah banyaknya gas yang terjadi.

Berdasarkan pembentukan suatu gas, gravimetri dibedakan menjadi 2 cara:

a) Gravimetri Penguapan Tidak langsung

Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan
dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase
padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut, maka disebut
gravimetri evolusi tidak langsung.

Metode penguapan tidak langsung dapat digunakan untuk menentukan kadar air
(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel
sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap.
Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 105 -130oC, garam-garam anorganik
banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat
sebagai air kristal.

Contoh lain adalah penentuan karbonat. Karena pemanasan, karbonat terurai dan
mengeluarkan gas CO2. Berat gas juga ditentukan dengan menimbang bahan sebelum dan
sesudah pemanasan.

b) Gravimetri Penguapan Langsung

Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas
yang besangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu, yaitu sebelum dan
sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbangan.

Pada penentuan kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan
higroskopis yang tidak menyerap gas-gas lain. Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah
uap diserap menunjukkan jumlah air. Untuk penentuan karbonat yang tidak dapat terurai
karena dipanaskan, maka karbonat yang bersangkutan direaksikan, misalnya dengan
menambah HCl. CO2 yang terjadi dilewatkan pada tabung berisi bahan yang hanya
menyerap CO2. Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah menyerap gas memberikan
berat CO2.

Penguapan cara langsung lebih sulit, karena harus diusahakan jangan sampai ada gas
yang tidak melewati tabung, misalnya karena kebocoran dalam alat. Misalnya pada
penentuan kadar air, mungkin bukan hanya air yang menguap, tetapi juga zat-zat yang titik
didihnya rendah ikut menguap.
2) Gravimetri Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat
kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang
engandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor
yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk
dikeringkan pada suhu 100 - 130oC atau dipijarkan sampai suhu 800oC tergantung suhu
dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan

nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan
mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil
kelarutan produk yang diinginkan.

Gravimetri cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan
endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan
menjadi dua macam:

a) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi, endapan biasanya
berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan
pengendapnya mungkin anorganik atau organik. Cara inilah yang biasanya disebut
gravimetri.

b) Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa,

sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri.
Dengan sendirinya umumnya kation yang dapat diendapkan.

3). Gravimetri Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik
dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi nol.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya,

misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi.
 Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam
terlarut cukup besar seperti air limbah.

Analisis kandungan saponin kulit batang kemiri (Aleurites moluccana (L.) Willd)

a. Identifikasi saponin (Depkes RI, 1989)

Dimasukkan 500 mg ekstrak metanol batang kemiri (Aleurites moluccana (L.) Willd)
dalam tabung reaksi, ditambahkan 10 ml air panas, didinginkan dan kemudian dikocok kuat-
kuat selama 10 detik hingga terbentuk busa yang mantap kemudian ditambahkan 1 tetes HCl
2 N melalui dinding tabung reaksi. Pada penambahan 1 tetes HCLl 2 N, busa tidak hilang
berarti sampel mengandung saponin.

b. Penetapan kadar saponin (Jovie et al, 2015)

Sebanyak 1,25 gram ekstrak direfluks dengan 50 ml petroleum eter pada suhu 60-
80oC selama 30 menit. Setelah dingin larutan petroleum eter dibuang dan residu yang
tertinggal dilarutkan dalam 50 ml eteil asetat. Larutan dipindahkan ke corong pisang
kemudian dipisahkan larutan etil asetat. Residu yang tertinggal dilarutkan dengan n-butanol
sebanyak 3 kali masing-masing dengan 50 ml. seluruh larutan n-butanol dicampur dan
diuapkan dengan rotavapor. Sisa penguapan dilarutkan dengan methanol 10 ml kemudian
larutan ini diteteskan kedalam 50 ml eter sambil diaduk. Endapan yang terbentuk dalam
campuran dituang pada kertas saring yang telah diketahui bobotnya. Endapan di atas kertas
saring dikeringkan kemudian ditimbang sampai bobot tetap. Selisih bobot kertas saring
sebelum dan sesudah penyaringan ditetapkan sebagai bobot saponin.

c. Analisis data

Analisis data kadar saponin dilakukan dilakukan dengan menggunakan

rumus:

X2 - X1 /A x 100% = ⋯ %

Keterangan:

X1= bobot kertas saring (g)

X2= bobot kertas saring + endapan saponin (g)

A= bobot ekstrak kulit batang kemiri (g)

Hasil Penelitian

Hasil maserasi kulit batang kemiri (Aleurites moluccana (L.) Willd) yang ditimbang sebanyak
2000 g dengan pelarut metanol menghasilkan ekstrak methanol sebanyak 36,288 g.

Perlakuan Bobot ekstrak (g) Bobot saponin (g) Kadar saponin (%)

L 1,2513 g 0,0787 g 7,8718 %

Ll 1,2511 g 0,0772 g 7,7291 %

Lll 1,250 g 0,0752 g 7,520 %

Rata-rata 7,7069 %