ICS 67.180.10
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 67-04: Makanan dan Minuman, dan tidak untuk dikomersialkan”
© BSN 2018
Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
seluruh isi dokumen ini dengan cara dan dalam bentuk apapun serta dilarang mendistribusikan
dokumen ini baik secara elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari BSN
BSN
Email: dokinfo@bsn.go.id
www.bsn.go.id
Diterbitkan di Jakarta
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 67-04: Makanan dan Minuman, dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 3140.2:2018
Daftar isi
Daftar isi.....................................................................................................................................i
Prakata ..................................................................................................................................... ii
1 Ruang lingkup .................................................................................................................... 1
2 Acuan normatif................................................................................................................... 1
3 Istilah dan definisi .............................................................................................................. 1
4 Bahan ................................................................................................................................ 1
5 Syarat mutu ....................................................................................................................... 2
6 Pengambilan contoh .......................................................................................................... 2
7 Cara uji .............................................................................................................................. 2
8 Syarat lulus uji ................................................................................................................... 3
9 Higiene............................................................................................................................... 3
10 Pengemasan.................................................................................................................... 3
11 Penandaan ...................................................................................................................... 3
Lampiran A .............................................................................................................................. 4
Bibliografi ............................................................................................................................... 34
© BSN 2018 i
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 67-04: Makanan dan Minuman, dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 3140.2:2018
Prakata
Standar Nasional Indonesia (SNI) Gula kristal – Bagian 2: Rafinasi ini merupakan revisi SNI
3140.2:2011, Gula kristal – Bagian 2: Rafinasi (Refined sugar). Standar ini direvisi dan
dirumuskan dengan tujuan sebagai berikut:
1. Mengembangkan standar dengan mengikuti perkembangan teknologi;
2. Mengembangkan standar dengan mengikuti peraturan-peraturan yang berlaku;
3. Melindungi konsumen
4. Melindungi produsen;
5. Menjamin perdagangan pangan yang jujur dan bertanggung jawab;
6. Mendukung perkembangan dan diversifikasi industri gula.
Standar ini dirumuskan oleh Komite Teknis 67-04, Makanan dan Minuman, yang telah dibahas
melalui rapat teknis, dan disepakati dalam rapat konsensus pada tanggal 29 September 2017
di Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil dari pemerintah, konsumen, produsen, pakar,
lembaga pengujian, dan instansi terkait lainnya.
Standar ini telah melalui proses jajak pendapat pada tanggal 5 Februari 2018 sampai dengan
tanggal 6 April 2018 dengan hasil akhir RASNI.
Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.
© BSN 2018 ii
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 67-04: Makanan dan Minuman, dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 3140.2:2018
1 Ruang lingkup
Standar ini menetapkan istilah dan definisi, bahan, syarat mutu, pengambilan contoh, dan cara
uji gula kristal rafinasi.
Standar ini hanya berlaku untuk gula kristal yang digunakan bagi keperluan industri.
2 Acuan normatif
Untuk acuan bertanggal, hanya edisi yang diacu digunakan. Untuk acuan tidak bertanggal,
edisi terakhir dari dokumen acuan (termasuk amandemen) digunakan.
Untuk tujuan penggunaan dokumen ini, istilah dan definisi berikut ini berlaku.
3.1
gula kristal rafinasi
gula kristal sukrosa yang diproduksi dari gula kristal mentah atau gula kristal yang dibuat dari
umbi bit melalui proses klarifikasi dengan cara karbonatasi dan/atau fosfatasi dengan atau
tanpa penambahan bahan tambahan pangan
3.2
gula kristal mentah
gula kristal sukrosa yang dibuat dari tebu melalui proses defikasi, yang tidak boleh langsung
dikonsumsi oleh manusia sebelum diproses lebih lanjut
3.3
karbonatasi
proses klarifikasi yang menggunakan kapur Ca(OH)2 dan gas CO2 sebagai bahan
pemurniannya
3.4
fosfatasi
proses klarifikasi yang menggunakan kapur Ca(OH)2 dan asam fosfat sebagai bahan
pemurniannya
4 Bahan
Bahan tambahan pangan yang diizinkan untuk gula kristal rafinasi sesuai dengan ketentuan
peraturan perundang-undangan.
5 Syarat mutu
6 Pengambilan contoh
7 Cara uji
Produk dinyatakan lulus uji apabila memenuhi syarat mutu sesuai Tabel 1.
9 Higiene
Cara memproduksi produk yang higienis termasuk cara penyiapan dan penanganannya
sesuai dengan peraturan perundang-undangan.
10 Pengemasan
Produk dikemas dalam wadah yang tertutup rapat, tidak dipengaruhi atau mempengaruhi isi,
aman selama penyimpanan dan pengangkutan, serta sesuai dengan ketentuan peraturan
perundang-undangan.
11 Penandaan
Lampiran A
(normatif)
Untuk persiapan contoh uji kimia, buka kemasan contoh gula kristal rafinasi dan ambil contoh
minimal 4 500 g, kemudian tempatkan dalam wadah contoh yang bersih dan kering.
A.2.1 Prinsip
Putaran optik contoh gula adalah perhitungan secara aljabar sudut putar bidang polarisasi
akibat pengaruh dominan kandungan sukrosa, termodifikasi oleh kandungan oleh komponen
atau elemen yang aktif optik.
A.2.2 Peralatan
a) Polarimeter;
polarimeter dengan skala internasional gula dalam "°Z" dengan ketelitian ± 0,01 °Z atau
“S” dengan ketelitian ± 0,01 °S
b) Kuarsa penguji (quartz control plate);
kuarsa penguji tersertifikasi dalam °Z pada suhu 20,0 °C sesuai dengan spesifikasi
ICUMSA;
c) Labu ukur 100 mL;
d) Tabung polarimeter;
tabung polarimeter dengan panjang 200 mm sesuai dengan standar ICUMSA dan dengan
toleransi kelas A, yang memiliki deviasi < 0,01%. Tabung menggunakan mantel air yang
dihubungkan dengan penangas air dengan kendali thermostat dengan suhu
konstan (20,0 ± 0,1) °C selama pengukuran.
e) Kaca penutup untuk tabung polarimeter sesuai dengan spesifikasi ICUMSA;
f) Neraca analitik dengan ketelitian 1 mg;
g) Penangas air dengan kendali thermostat pada 20,0 °C (± 0.1 ºC)
A.2.3 Pereaksi
Air suling.
a) Bersihkan labu ukur, bilas dengan air, keringkan pada oven dengan suhu 40 °C.
Kemudian selama proses pendinginan, sejumlah udara dapat dilewatkan (misalnya
melalui tabung gelas yang disambungkan dengan pompa vakum) untuk menghilangkan
sisa air pembilas. Setelah mencapai suhu ruang, timbang labu ukur hingga ± 0,001 g;
b) timbang (26,000 ± 0,001) g contoh ke dalam labu ukur 100 mL yang kering dan
tambahkan air destilasi sebanyak 60 mL;
c) larutkan dengan cara diaduk perlahan tanpa pemanasan dan tambahkan air suling sampai
di bawah tanda garis;
d) letakkan dalam penangas air bersuhu kira-kira 20 sehingga suhu larutan kira-kira 20
°C, keringkan bagian atas dari labu dengan kertas saring kemudian tepatkan sampai
tanda garis dengan air suling bersuhu 20 °C mengunakan pipet tetes dan tutup untuk
menghindari evaporasi;
e) biarkan selama 30 menit pada suhu ruang untuk mencapai keseimbangan suhu;
f) buka penutup labu dan timbang labu yang berisi larutan sampai ketelitian ± 0,001 g;
g) tutup kembali labu ukur dengan penutup yang bersih dan kering kemudian digoyang
dengan tangan agar tercampur merata;
h) koreksi nol pada polarimeter, catat pembacaan polarisasi pada peralatan dengan sel
kompartemen kosong (P0);
i) koreksi tabung polarimeter, bersihkan tabung dan catat pembacaan polarisasi terhadap
tabung polarimeter dalam keadaan kosong pada suhu ruang (PR);
j) pengukuran polarisasi kuarsa penguji:
- catat pembacaan suhu pada plate kuarsa penguji, tp, dalam C;
- letakkan tabung standar kuarsa pada sel kompartemen dan catat pembacaan
polarisasinya (Qt) dalam Z;
k) isi tabung polarimeter dengan larutan contoh dan catat suhu ruang (tr);
l) letakkan tabung pada sel kompartemen dan catat pembacaan polarisasinya (PL);
m) apabila digunakan quartz wedge instrument maka catat suhu quartz wedge, tq
A.2.5 Perhitungan
Nllai polarisasi larutan gula terkoreksi pada suhu 20 °C menggunakan circular polarimeter :
𝑸𝟐𝟎 𝟏 𝟎,𝟎𝟎𝟎𝟏𝟒𝟒 𝒕𝒒 𝟐𝟎
𝑷𝟐𝟎 °𝒁, 𝟐𝟎°𝑪 𝑷𝑳 𝑷𝑹 𝟏 𝒄 𝒕𝒑 𝟐𝟎 𝟐 (1)
𝑸𝒕 𝑷𝟎
Nilai polarisasi larutan gula terkoreksi pada suhu 20 °C menggunakan quartz wedge
instruments adalah:
𝑸𝟐𝟎
𝑷𝟐𝟎 °𝒁, 𝟐𝟎°𝑪 𝑷𝑳 𝑷𝑹 𝟏 𝒄 𝒕𝒓 𝟐𝟎 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟏𝟒𝟒 𝒕𝒒 𝟐𝟎 𝟑 (2)
𝑸𝒕 𝑷𝟎
Keterangan:
P20 adalah polarisasi terkoreksi larutan gula pada suhu 20 °C, dinyatakan dalam °Z;
PL adalah pembacaan polarimeter terhadap larutan gula pada suhu ruang, dinyatakan dalam °Z;
PR adalah pembacaan polarimeter terhadap tabung polarimeter kosong pada suhu ruang,
dinyatakan dalam °Z;
Q20 adalah nilai polarisasi (sertifikat) standar kuarsa penguji pada suhu ruang 20 °C, dinyatakan
dalam °Z;
Qt adalah pembacaan polarimeter terhadap standar kuarsa penguji pada suhu ruang 20 °C,
dinyatakan dalam °Z;
P0 adalah pembacaan polarimeter terhadap polarimeter kosong (sel kompartemen kosong) pada
suhu ruang, dinyatakan dalam °Z;
tp adalah suhu kuarsa uji, dinyatakan dalam derajat celsius (°C);
tr adalah suhu larutan contoh, dinyatakan dalam derajat celsius (°C); dan
tq adalah suhu ruang polarimeter selama pembacaan, dinyatakan dalam derajat celsius (°C); dan
c adalah faktor tabung polarimeter:
c = 0,000467 jika tabung polarimeter dibuat dari gelas borosilikat;
c = 0,000462 jika tabung polarimeter dibuat dari windows glass;
c = 0,000455 jika tabung polarimeter dibuat dari stainless steel.
Saat suhu larutan pada saat pembacaan, tr, setara 20,0 °C, maka pernyataan (tr – 20) menjadi
sama dengan 0 sehingga dapat diabaikan. Gunakan mantel pada tabung agar suhu tetap pada
20,0 °C selama proses pengukuran, bila memungkinkan.
CATATAN Jika polarimeter yang digunakan dalam satuan ºS maka pembacaan polarimeter yang
dihasilkan harus dikonversi ke dalam satuan °Z dengan cara mengalikan ºS dengan faktor 0,99971.
Bila plate tersertifikasi ada 587 nm dan digunakan pada instrument dengan mercury green
light 546 nm, nilai gula dibagi dengan 1,0018. Namun bila plate digunakan pada sodium yellow
light 589 nm, kalikan nilai dengan 1,0001.
Bila plate tersertifikasi ada 546 nm dan digunakan pada quartz wedge instrument (587 nm),
kalikan nilai gula dengan 1,0018. Namun bila plate digunakan pada instrument dengan sodium
yellow light 589 nm, kalikan nilai dengan 1,0019.
Nilai gula tersertifikasi valid untuk panjang tabung 200 mm. Bila digunakan panjang tabung
selain tersebut, d, kalikan nilai tersertifikasi dengan faktor 200/d.
Koreksi volume
Kurangi massa labu ukur (A.2.4.a) dengan total massa labu ukur dan larutan (A.2.4.f),
kemudian konversi hasil pengurangan massa ke volume sebagaimana Tabel A.1. Nilai koreksi
terhadap polarisasi disertakan pada Tabel tersebut.
A.2.6 Ketelitian
m V Koreksi*
109,461 99,800 -0,200
109,471 99,810 -0,190
109,481 99,820 -0,180
109,491 99,830 -0,170
109,501 99,840 -0,160
109,511 99,850 -0,150
109,521 99,850 -0,140
109,531 99,870 -0,130
109,541 99,880 -0,120
109,551 99,890 -0,110
109,561 99,900 ‐0,100
109,571 99,910 -0,090
109,581 99,920 -0,080
109,591 99,930 -0,070
109,601 99,940 -0,060
109,610 99,950 -0,050
109,620 99,960 -0,040
109,630 99,970 -0,030
109,640 99,980 -0,020
109,650 99,990 -0,010
109,660 100,000 ±0
109,670 100,010 +0,010
109,680 100,020 +0,020
109,690 100,030 +0,030
109,700 100,040 +0,040
109,710 100,050 +0,050
109,720 100,060 +0,060
109,730 100,070 +0,070
109,740 100,080 +0,080
109,750 100,090 +0,090
109,760 100,100 +0,100
109,770 100,110 +0,110
109,780 100,120 +0,120
109,790 100,130 +0,130
109,800 100,140 +0,140
109,810 100,150 +0,150
109,820 100,160 +0,160
109,830 100,170 +0,170
109,840 100,180 +0,180
109,850 100,190 +0,190
109,860 100,200 +0,200
A.3.1 Prinsip
Larutan gula dipanaskan pada penangas air dengan pereaksi alkaline copper. Ion tembaga
direduksi dengan adanya gula reduksi menjadi tembaga (I) oksida yang tidak larut. Ion
tembaga kemudian dititrasi dengan larutan etilena diamina tetraasetat (EDTA) menggunakan
indikator murexide.
A.3.2 Peralatan
A.3.3 Pereaksi
a) Timbang 5,0 g contoh gula dalam tabung reaksi kemudian larutkan dengan 5 mL air suling
dengan cara diaduk tanpa pemanasan;
b) tambahkan dengan tepat 5 mL larutan alkaline copper, aduk dan panaskan pada
penangas air yang mendidih selama 5 menit kemudian segera dinginkan pada bak air
dingin;
c) setelah dingin, pindahkan ke dalam cawan porselen kemudian tambahkan sebanyak 0,1
g indikator murexide dengan menggunakan spatula;
d) titrasi dengan larutan EDTA sambil diaduk dengan pengaduk gelas;
e) perubahan warna dari hijau menjadi abu-abu kemudian menjadi ungu terjadi secara
berangsur-angsur; dan
f) awal terbentuknya warna ungu yang tetap pada semua larutan merupakan titik akhir titrasi
yang tepat, warna ungu akan cepat hilang karena oksidasi.
A.3.5 Perhitungan
Untuk menghitung kandungan gula reduksi dapat dipergunakan Tabel A.2 berikut.
Tabel A.2 - Hubungan volume titrasi EDTA (mL) dengan kadar gula reduksi (%)
A.3.6 Ketelitian
Untuk gula dengan kandungan gula reduksi antara 0,009 sampai 0,04 %, perbedaan hasil
dua kali pengulangan tidak boleh lebih dari 0,004%. Perbedaan hasil dua kali reproduksi
tidak boleh lebih dari 0,007%
A.4.1 Prinsip
Susut pengeringan dihitung berdasarkan bobot yang hilang selama pemanasan dalam oven
pada suhu (105 ± 1) °C dilanjutkan dengan kondisi pendinginan setelah pengeringan.
A.4.2 Peralatan
a) Panaskan cawan beserta tutupnya dalam keadaan terbuka dalam oven pada suhu (105 ±
1) °C selama tidak kurang dari 30 menit lalu dinginkan dalam desikator hingga mencapai
suhu ruang, kemudian timbang dengan neraca analitik (cawan dan tutupnya) (W0);
b) masukkan dengan segera 20 g sampai 30 g contoh ke dalam cawan, tutup, dan timbang
(W1);
c) panaskan cawan yang berisi contoh tersebut dalam keadaan terbuka dengan meletakkan
tutup cawan disamping cawan di dalam oven pada suhu (105 ± 1) °C selama 3 (tiga) jam
setelah suhu oven (105 ± 1) °C. Yakinkan tidak ada bahan lain di dalam oven selama
pemanasan berlangsung;
d) tutup cawan ketika masih di dalam oven, pindahkan segera ke dalam desikator hingga
suhunya sama dengan suhu ruang kemudian timbang (W2); dan
e) hitung susut pengeringan dalam contoh.
A.4.4 Perhitungan
𝑾𝟏 𝑾𝟐
𝑺𝒖𝒔𝒖𝒕 𝒑𝒆𝒏𝒈𝒆𝒓𝒊𝒏𝒈𝒂𝒏 % 𝟏𝟎𝟎%
𝑾𝟏 𝑾𝟎
Keterangan:
W0 adalah bobot cawan kosong dan tutupnya, dinyatakan dalam gram (g);
W1 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh sebelum dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g);
W2 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh setelah dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g).
A.4.5 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 10% dari nilai rata-rata hasil susut pengeringan. Jika
kisaran lebih besar dari 10%, maka uji harus diulang kembali.
A.5.1 Prinsip
Gula kristal rafinasi dilarutkan dalam larutan dapar sehingga memberikan larutan gula dengan
pH 7,0. Larutan kemudian disaring dengan filter untuk menghilangkan kekeruhan. Larutan
hasil penyaringan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm dan warna larutan
tersebut dihitung.
A.5.2 Peralatan
a) Spektrofotometer;
b) Optical cell (kuvet) dengan panjang minimal 4 cm; kuvet dengan panjang 10 cm atau lebih
digunakan untuk gula yang warnanya rendah;
c) Refraktometer dengan ketelitian 0,1 g/100 g;
d) Oven vakum, desikator vakum atau penangas ultrasonic;
e) Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 g;
f) Membran filter holder; dan
g) Membran filter dengan ukuran pori 0,45 μm dan diameter 50 mm.
A.5.3 Pereaksi
a) Timbang (50,0 ± 0,1) g contoh uji yang telah dihomogenkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
kemudian tambahkan (50,0 ± 0,1) g larutan dapar TEA/HCl dan larutkan dengan cara
menggoyangkan pada suhu ruang;
b) saring larutan dengan filter membran 0,45 μm menggunakan pompa vakum; dan
c) tampung filtrat dalam Erlenmeyer kering dan bersih.
A.5.4.2 Deaerasi
a) Masukkan filtrat hasil penyaringan ke dalam oven vakum (vacuum desicator) pada suhu
ruang selama 1 jam atau ke dalam penangas ultrasonic selama 3 menit; dan
b) ukur refractometric dry substance (RDS) larutan menggunakan refraktometer sesuai
dengan A.5.4.4.
a) Tentukan titik nol absorbans pada panjang gelombang 420 nm dengan menggunakan
larutan blanko dari larutan dapar TEA/HCl yang telah mengalami penyaringan dan
deaerasi; dan
b) masukkan larutan contoh ke dalam kuvet yang sebelumnya telah dibilas dengan larutan
contoh dan tentukan absorbansnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
420 nm (AS).
A.5.4.4.1 Prinsip
Indeks bias larutan gula tergantung jumlah zat-zat yang terlarut, meskipun demikian dapat
digunakan untuk mengukur kandungan gula. Cara ini hanya valid untuk pengukuran larutan
gula murni, karena adanya zat selain gula mempengaruhi indeks bias terhadap sukrosa. Oleh
sebab itu pengukuran indeks bias dapat digunakan untuk memperkirakan penentuan
kandungan zat kering larutan terutama sukrosa. Jika larutan gula mengandung zat tersuspensi
dan/atau kristal gula, biasanya perlu dilakukan pemanasan sesuai dengan A.5.4.4.3.b.
Pengukuran dengan refraktometer, gula (sugar refractometers graduated) dinyatakan dalam
% sukrosa (g/100g). Sebagai alternatif hasil ini dapat diperoleh dari tabel indeks bias untuk
larutan sukrosa (Tabel A.3 dan Tabel A.4)
A.5.4.4.2 Peralatan
a) Untuk contoh yang tidak mengandung zat tersuspensi diproses seperti pada A.4.4. zat
tersuspensi merupakan zat larut yang bukan gula dan adanya warna gelap dalam larutan
gula cenderung mengurangi ketajaman garis pembatas pada refraktometer;
b) jika di dalamnya terdapat suspensi gula kristal, maka panaskan larutan gula sampai suhu
60 °C atau aduk sampai kristal larut. Dalam keadaan ini penguapan air dalam larutan gula
harus dapat dicegah dengan menempatkan larutan gula dalam botol tertutup;
c) setelah kristal gula larut, dinginkan secepatnya sampai suhu yang diperlukan sebelum
pembacaan refraktometer.
a) Pastikan peralatan yang telah dipersiapkan dan diteliti menurut buku panduan alat dan
bersihkan permukaan prisma lalu keringkan;
b) selanjutnya alirkan air pengontrol 20 °C, melalui mantel prisma pada jangka waktu tertentu
supaya terjadi keseimbangan suhu ± 5 menit (prisma dalam keadaan tertutup);
c) pindahkan satu tetes air ke prisma refraktometer untuk menentukan titik nol atau
digunakan sebagai koreksi;
d) kemudian pindahkan sedikit larutan gula ke dalam gelas piala dan atur suhu larutan gula
antara 18 °C sampai 28 °C;
e) buka prisma dan teteskan larutan gula ke permukaan prisma. Sebarkan larutan gula
menggunakan batang plastic hingga menyebar ke permukaan prisma, hati-hati jangan
sampai tergores prismanya dan juga jangan sampai terbentuk gelembung, kemudian
tutup prisma secepatnya;
f) baca refraktometer sesuai dengan petunjuk buku panduan alat;
g) gunakan beberapa skala koreksi untuk mendapatkan pembacaan terkoreksi.
CATATAN
Apabila dikerjakan pada suhu selain 20 °C, maka pembacaan Tabel A.3 harus dikoreksi dengan Tabel
A.4.
A.5.4.4.5 Perhitungan
Bila refraktometer dikalibrasi dalam indeks bias, baca yang terdekat dengan 0,00005 satuan
dan dapatkan ºBrix (RDS%) pada Tabel A.3 dan Tabel A.4.
A.5.4.4.6 Ketelitian
Pencapaian pengulangan tidak boleh lebih besar dari 0,2 °Brix (0,2% RDS).
Tabel A.3 - Skala indek refraksi internasional ICUMSA untuk larutan sukrosa murni
suhu 20 °C dan 589 nm
26 +0,42 +0,43 +0,44 +0,45 +0,46 +0,46 +0,47 +0,47 +0,48 +0,48 +0,48 +0,48 +0,48 +0,47 +0,47 +0,46 +0,46 +0,45
27 +0,50 +0,51 +0,52 +0,53 +0,54 +0,55 +0,55 +0,56 +0,56 +0,56 +0,56 +0,56 +0,56 +0,55 +0,55 +0,54 +0,53 +0,52
28 +0,58 +0,59 +0,60 +0,61 +0,62 +0,63 +0,64 +0,64 +0,64 +0,65 +0,65 +0,64 +0,64 +0,63 +0,63 +0,62 +0,61 +0,60
29 +0,66 +0,67 +0,68 +0,70 +0,71 +0,71 +0,72 +0,73 +0,73 +0,73 +0,73 +0,73 +0,72 +0,72 +0,71 +0,70 +0,69 +0,67
30 +0,74 +0,76 +0,77 +0,78 +0,79 +0,80 +0,81 +0,81 +0,82 +0,82 +0,81 +0,81 +0,80 +0,80 +0,79 +0,78 +0,76 +0,75
31 +0,83 +0,84 +0,85 +0,87 +0,88 +0,89 +0,89 +0,90 +0,90 +0,90 +0,90 +0,89 +0,89 +0,88 +0,87 +0,86 +0,84 +0,82
32 +0,92 +0,93 +0,94 +0,96 +0,97 +0,98 +0,98 +0,99 +0,99 +0,99 +0,99 +0,98 +0,97 +0,96 +0,95 +0,93 +0,92 +0,90
33 +1,01 +1,02 +1,03 +1,05 +1,06 +1,07 +1,07 +1,08 +1,08 +1,08 +1,07 +1,07 +1,06 +1,04 +1,03 +1,01 +1,00 +0,98
SNI 3140.2:2018
34 +1,10 +1,11 +1,13 +1,14 +1,15 +1,16 +1,16 +1,17 +1,17 +1,16 +1,16 +1,15 +1,14 +1,13 +1,11 +1,09 +1,07 +1,05
35 +1,19 +1,21 +1,22 +1,23 +1,24 +1,25 +1,25 +1,26 +1,26 +1,25 +1,25 +1,24 +1,23 +1,21 +1,19 +1,17 +1,15 +1,13
36 +1,29 +1,30 +1,31 +1,33 +1,34 +1,34 +1,35 +1,35 +1,35 +1,34 +1,34 +1,33 +1,31 +1,29 +1,28 +1,25 +1,23 +1,20
37 +1,39 +1,40 +1,41 +1,42 +1,43 +1,44 +1,44 +1,44 +1,44 +1,43 +1,43 +1,41 +1,40 +1,38 +1,36 +1,33 +1,31 +1,28
38 +1,49 +1,50 +1,51 +1,52 +1,53 +1,53 +1,54 +1,54 +1,53 +1,53 +1,53 +1,50 +1,48 +1,46 +1,44 +1,42 +1,39 +1,36
39 +1,59 +1,60 +1,61 +1,62 +1,63 +1,63 +1,63 +1,63 +1,63 +1,62 +1,61 +1,59 +1,57 +1,55 +1,52 +1,50 +1,47 +1,43
40 +1,69 +1,70 +1,71 +1,72 +1,73 +1,73 +1,73 +1,73 +1,72 +1,71 +1,70 +1,68 +1,66 +1,63 +1,61 +1,58 +1,54 +1,51
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 67-04: Makanan dan Minuman, dan tidak untuk dikomersialkan”
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 67-04: Makanan dan Minuman, dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 3140.2:2018
Hitung konsentrasi zat padat contoh dalam larutan, c, dari pengukuran RDS; RDS terkoreksi
dihitung dengan cara mengalikan RDS dengan faktor 0,989. Gunakan RDS terkoreksi untuk
menentukan densitas (ρ) pada larutan uji dari Tabel A.5.
𝑹𝑫𝑺 𝒕𝒆𝒓𝒌𝒐𝒓𝒆𝒌𝒔𝒊 𝝆
𝒛𝒂𝒕 𝒑𝒂𝒅𝒂𝒕 𝒈/𝒎𝒍
𝟏𝟎𝟓
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑨𝒔
𝒘𝒂𝒓𝒏𝒂 𝒍𝒂𝒓𝒖𝒕𝒂𝒏 𝑰𝑼 atau
𝒃 𝒄
𝟏𝟎𝟖 𝑨𝒔
𝒘𝒂𝒓𝒏𝒂 𝒍𝒂𝒓𝒖𝒕𝒂𝒏 𝑰𝑼
𝒃 𝑹𝑫𝑺 𝒕𝒆𝒓𝒌𝒐𝒓𝒆𝒌𝒔𝒊 𝝆
Keterangan:
As adalah absorbans contoh;
b adalah tebal kuvet, dinyatakan dalam centimeter (cm);
c adalah konsentrasi zat padat, dinyatakan dalam gram per milliliter (g/mL); dan
ρ adalah densitas, dinyatakan dalam kg per meter kubik (kg/m3).
A.5.6 Ketelitian
Untuk gula dengan warna larutan sampai dengan 50 IU7.0, maka perbedaan hasil dua kali
pengulangan tidak boleh lebih dari 3 IU7.0.
Untuk gula dengan warna larutan sampai dengan 50 IU7.0, maka perbedaan hasil dua kali
reproduksi tidak boleh lebih dari 7 IU7.0.
Untuk gula dengan warna larutan antara 50 sampai 200 IU7.0, maka perbedaan hasil dua kali
pengulangan tidak boleh lebih dari 9 IU7.0.
Untuk gula dengan warna larutan antara 50 sampai 200 IU7.0, maka perbedaan hasil dua kali
reproduksi tidak boleh lebih dari 22 IU7.0.
Untuk gula dengan warna larutan antara 200 sampai 600 IU7.0, maka perbedaan hasil dua kali
pengulangan tidak boleh lebih dari 44 IU7.0.
Untuk gula dengan warna larutan antara 200 sampai 600 IU7.0, maka perbedaan hasil dua
kali reproduksi tidak boleh lebih dari 109 IU7.0.
A.6.1 Prinsip
Pengukuran konduktivitas spesifik larutan gula pada kadar 28 g/100 g kemudian kadar abu
dihitung menggunakan faktor koreksi.
A.6.2 Peralatan
a) Conductivity meter;
b) Timbangan analitik ketelitian 0,1 mg;
c) Pipet; dan
d) Labu ukur 1.000 mL, 500 mL, dan 100 mL.
A.6.3 Pereaksi
a) Air murni;
air yang telah mengalami dua kali penyulingan, atau air deionisasi dengan konduktivitas
kurang dari 2 μS/cm.
b) Kalium klorida, KCl 0,01 mol/L;
timbang 745,5 mg KCl yang telah dikeringkan pada suhu 500 °C, larutkan dengan air
suling dalam labu ukur 1.000 mL kemudian tepatkan sampai tanda garis. Bisa juga
digunakan larutan KCl 0,01 mol/L yang tersedia secara komersial.
c) Kalium klorida, KCl 0,0002 mol/L;
pipet 10 mL larutan KCl 0,01 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air
suling sampai tanda garis. Larutan ini mempunyai konduktivitas (26,6 ± 0,3) μS/cm pada
suhu 20 °C (setelah dikurangi dengan konduktivitas spesifik air yang digunakan).
a) Timbang (31,3 ± 0,1) g contoh uji ke dalam labu ukur 100 mL dan larutkan dengan air
suling kemudian tepatkan sampai tanda garis pada suhu 20 °C;
b) cara lain adalah larutkan (28,0 ± 0,1) g contoh uji dalam air suling dan timbang sehingga
bobotnya menjadi 100,0 g. Jumlah padatan dalam larutan harus 31,3 g/100 mL atau 28
g/100 g larutan;
c) aduk dengan baik dan pindahkan larutan ke dalam sel pengukur (measuring cell) dan ukur
konduktivitas pada suhu (20 ± 0,2) °C (C1);
d) cek pengukuran menggunakan larutan baku (KCl 0,0002 mol/L).
A.6.5 Perhitungan
C28 = C1 - 0,35 C2
Abu konduktifitas (%) = 6 x 10-4 x C28
Keterangan:
C28 adalah konduktivitas terkoreksi pada larutan 28 g/100 g;
C1 adalah Konduktivitas contoh pada suhu 20 °C, dinyatakan dalam mikrosiemens per cm (μS/cm);
C2 adalah konduktivitas spesifik air suling pada suhu 20 °C, dinyatakan dalam mikrosiemens per
sentimeter (μS/cm).
Bila pengukuran dilakukan pada suhu di luar suhu standar (kisaran suhu pengukuran
sebaiknya pada (20 ± 5) °C, buatlah koreksi suhu pada akhir pengujian:
C20 =
,
Keterangan:
CT adalah konduktifitas pada suhu T °C; dan
C20 adalah konduktifitas pada suhu 20 °C.
CATATAN
Bila konduktivitas larutan standar KCl 0,002 mol/L ditentukan pada
suhu (20 ± 5) °C, maka konduktivitas KCl standar ditentukan dengan rumus konduktivitas
KCl 0,0002 mol/L pada suhu T °C = 26,6 {1 + 0,021 (T - 20)}
A.6.7 Ketelitian
Repeatability uji abu konduktifitas dengan metode ini tidak lebih dari 0,00115% sedangkan
reproducibility tidak lebih dari 0,00177%.
A.7 Sedimen
A.7.1 Prinsip
Gula yang diuji dilarutkan dalam air panas dan disaring menggunakan saringan membran
porositas 8 μm. Membran dan zat padat tak larut (sedimen) yang tertahan pada
membran dicuci, dikeringkan dan ditimbang.
A.7.2 Peralatan
a) Peralatan penyaring yang terdiri filter holder, dapat dipasang conical filtration flask
kapasitas 4 L, dapat dihubungkan dengan pompa vakum;
a) oven;
b) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
c) timbangan kapasitas 5 kg dengan ketelitian 1 g;
d) desikator;
e) jug stainless steel 2.000 mL dilengkapi dengan pengaduk stainless steel;
f) pinset (tweezers);
g) cawan petri dari plastik atau aluminium; dan
h) membran filter diameter 5 cm, dengan ukuran pori 8,0 μm.
A.7.3 Pereaksi
a) Cuci saringan membran dengan cara dicelupkan ke dalam air suling mendidih selama 6
menit dan tiriskan;
b) pindahkan ke dalam cawan petri yang bersih dan kering menggunakan pinset;
c) keringkan membran dengan tutup petri terbuka ke dalam oven pada suhu 60 °C sampai
65 °C selama 1 jam;
d) setelah kering, tutup lagi cawan petri dan dinginkan dalam desikator selama ± 30 menit;
dan
e) timbang dan catat berat membran kering sampai konstan (M1).
a) Timbang contoh sebanyak (500 ± 0,1) g dalam gelas piala stainless steel (M0);
b) tambahkan air panas (± 45 °C) hasil penyaringan dengan membran 900 mL dan aduk
dengan batang pengaduk, atau magnetic stirrer dan panaskan sampai 45 °C kemudian
lanjutkan pengadukan hingga semua gula larut.
a) Basahi saringan membran yang telah ditimbang dengan cara mengapungkan pada air
suling dalam cawan petri;
b) letakkan saringan yang telah dibasahi dalam penyangga saringan dan lewatkan larutan
gula panas melalui saringan membran yang bertekanan vakum;
c) dengan hati-hati, bilas jug stainless steel dengan air suling panas menggunakan
pengaduk lalu tuangkan ke dalam penyangga saringan;
d) cuci zat tak larut yang tertinggal di membran dalam penyangga saringan dengan air suling
panas sebanyak 500 mL;
e) untuk gula putih yang sulit disaring, basahi membran pada saringan awal dengan air
suling serta kembalikan ke dalam penyangga saringan. Cuci dengan air suling panas
sebanyak 1.000 mL.
a) Setelah pencucian akhir, kembalikan atau membran dan saringan awal ke dalam cawan
petri semula. Keringkan cawan petri dengan tutup dibuka ke dalam oven pada suhu (60
°C sampai 65 °C) selama 1 jam;
b) tutup kembali cawan petri dan dinginkan dalam desikator selama ± 30 menit. Timbang
membran sampai konstan, (M2);
c) untuk gula yang sulit disaring, keringkan membran dan saringan awal pengeringan
selama 1 ½ jam;
d) efektivitas pencucian sangatlah penting dalam pengaruhnya terhadap ketelitian;
e) pengujian ini dapat diuji dengan menyemprotkan reagen 1-naphthol/asam fosfat dan
keringkan membran pada suhu 105 °C, membran harus bebas komponen yang
menyebabkan warna ungu.
A.7.5 Perhitungan
Sedimen (mg/kg) = 10
Keterangan:
M0 adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g);
M1 adalah bobot saringan membran, dinyatakan dalam gram (g); dan
M2 adalah bobot saringan membran + zat tak larut, dinyatakan dalam gram (g).
A.7.6 Ketelitian
Perbedaan hasil dua kali pengulangan (ripitability) tidak boleh lebih dari 4,9 mg/kg.
Perbedaan hasil dua kali reproduksi (reproduksibility) tidak boleh lebih dari 7,2 mg/kg.
A.8.1 Prinsip
Sejumlah contoh diletakkan pada bagian atas dari suatu set ayakan kemudian diayak
sehingga akan terjadi pemisahan berdasarkan pada perbedaaan ukuran fraksi. Setiap fraksi
ditimbang dan ditentukan presentase bobot terhadap contoh.
A.8.2 Peralatan
A.8.3.2 Pengayakan
a) Timbang bobot setiap ayakan dan baki (pan base) yang akan digunakan (W1);
b) susun ayakan pada mesin pengayak dengan ukuran lubang terbesar (ukuran mesh
terkecil) ada dibagian atas dan baki di bagian bawah serta tutup ayakan bagian atas;
c) timbang 80 g sampai dengan 100 g contoh kemudian masukkan pada ayakan paling atas;
d) hidupkan mesin ayakan selama 10 menit;
e) timbang bobot setiap ayakan dan baki yang masih mengandung gula setelah pengayakan
(W2); dan
f) hitung bobot gula yang tersisa disetiap ayakan, persentase gula yang tersisa, dan
persentase kumulatif gula yang tersisa.
A.8.4 Perhitungan
Contoh perhitungan:
Bobot penimbangan gula: 100 g
Data ukuran ayakan, hasil penimbangan, serta perhitungan kumulatif gula yang tersisa
ditunjukkan pada Tabel A.6.
Tabel A.6 - Hubungan antara ukuran ayakan (mm) dengan kumulatif gula yang tersisa (%)
untuk contoh perhitungan
Gambar A.1 - Grafik hubungan ukuran ayakan dan kumulatif gula yang tersisa pada
ayakan
Untuk y = 50
y = -176,3x + 136,1
50 = -176,3x + 136,1
x = 0,49
Untuk y = 16
y = -176,3x + 136,1
16 = -176,3x + 136,1
x = 0,68
Untuk y = 84
y = -176,3x + 136,1
84 = -176,3x + 136,1
x = 0,68
𝑑 𝑑 100
𝐶𝑉
2 𝑀𝐴
0,68 0,30 100
𝐶𝑉
2 0,49
CV = 39%.
A.9.1 Prinsip
Warna komplek sulfit/rosanilin diukur secara fotometrik pada panjang gelombang 560 nm
setelah bereaksi dengan formaldehid.
A.9.2 Peralatan
A.9.3 Pereaksi
larutkan 20 g KI bebas yodat (pa) dalam 40 mL air suling dan masukkan ke dalam labu
ukur 1.000 mL. Tambahkan 12,69 g yodium (pa) dan kocok sampai semua yodium larut
kemudian tepatkan dengan air suling sampai tanda garis.
g) Asam klorida pekat, HCl pekat;
h) Larutan asam klorida, HCl 1 mol/L;
i) Indikator yodium - larutan amylum segar;
j) Larutan natrium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L;
larutkan 24,817 g natrium tiosulfat pentahidrat (pa) dengan 200 mL air suling dalam labu
ukur 1.000 mL dan tepatkan sampai tanda garis.
k) Larutan standar sulfit;
larutkan ± 2,5 g natrium sulfit heptahidrat (pa) dengan larutan sukrosa murni dalam labu
ukur 500 mL dan tepatkan sampai tanda garis dengan larutan sukrosa murni.
l) Larutan standar sulfit encer;
encerkan 5 mL larutan standar sulfit menjadi 100 mL dengan larutan sukrosa murni.
Konsentrasi larutan standar sulfit yang sebenarnya dihitung sesuai dengan A.9.4.1
(penentuan normalitas larutan standar sulfit).
𝑐 𝜇𝑔/𝑚𝐿 25 𝑡 3,203 2
Keterangan:
c adalah konsentrasi larutan standar belerang dioksida, dinyatakan dalam mikrogram per milliliter
(μg/mL); dan
t adalah volume larutan natrium tiosulfit, dinyatakan dalam milliliter (mL).
a) Larutkan 10 g sampai 40 g contoh gula rafinasi (W) dalam labu ukur 100 mL dengan air
suling; kemudian tambahkan 4 mL NaOH 0,1 mol/L. Tepatkan sampai tanda garis dengan
air suling dan kocok hingga homogen.
b) lakukan penimbangan contoh sesuai dengan batas kandungan SO2 seperti dibawah ini;
- Apabila kandungan SO2 dalam contoh adalah 0 mg SO2/kg sampai 5 mg SO2/kg maka
penimbangan contoh adalah 40 g
- Apabila kandungan SO2 dalam contoh adalah 5 mg SO2/kg sampai 15 mg SO2/kg
maka penimbangan contoh adalah 20 g.
- Apabila kandungan SO2 dalam contoh adalah 15 mg SO2/kg sampai 30 mg SO2/kg
maka penimbangan contoh adalah 10 g.
c) pindahkan 10 mL larutan a) ke dalam tabung reaksi yang kering dan bersih;
d) tambahkan 2 mL larutan rosanilin tidak berwarna, 2 mL larutan formaldehida dan biarkan
pada suhu ruang selama 30 menit;
e) ukur absorbans menggunakan kuvet diameter 1 cm pada panjang gelombang 560 nm;
dan
f) gunakan air suling sebagai blanko.
a) Pipet larutan standar sulfit encer 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL dan 6 mL (n), masukkan
masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL (labu ukur harus bebas sulfit);
b) tambahkan masing-masing 4 mL NaOH 0,1 mol/L dan tepatkan sampai tanda
garisndengan larutan sukrosa dan kocok hingga homogen;
c) pipet masing-masing 10 mL larutan diatas dan masukkan ke dalam tabung reaksi yang
bersih dan kering;
d) tambahkan 2 mL larutan rosanilin tidak berwarna dan 2 ml larutan formaldehida kemudian
biarkan selama 30 menit pada suhu ruang;
e) ukur masing-masing absorbans-nya pada panjang gelombang 560 nm;
f) gunakan air suling sebagai blanko; dan
g) buat kurva hubungan antara absorbans dengan konsentrasi sulfit.
𝑐 𝑛
𝐵𝑒𝑙𝑒𝑟𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑜𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎 𝑆𝑂 𝜇𝑔
10
Keterangan:
n adalah jumlah larutan standar sulfit encer yang ditambahkan ke dalam setiap labu ukur 100 ml,
dinyatakan dalam milliliter; dan
c adalah konsentrasi larutan standar sulfit encer yang diperoleh pada penentuan normalitas standar
sulfit, dinyatakan dalam mikrogram SO2.
A.9.5 Perhitungan
A.9.6 Ketelitian
Untuk gula rafinasi yang kandungan sulfitnya antara 4,20 mg/kg sampai dengan 27,63 mg/kg,
nilai ripitability antara 0,72 mg/kg sampai dengan 5,6 mg/kg dengan rata-rata nilai ripitability
adalah 3,24 mg/kg. Untuk gula rafinasi yang sama nilai reprodusibility antara 1,56 mg/kg
sampai dengan 24,19 mg/kg dengan rata-rata reprodusibility 11,09 mg/kg.
A.10.1.1 Prinsip
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450 C yang dilanjutkan dengan
pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimum 228,8 nm.
© BSN 2018 24 dari 35
“Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, copy standar ini dibuat untuk Komite Teknis 67-04: Makanan dan Minuman, dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 3140.2:2018
A.10.1.2 Peralatan
a) SSA beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd, sebaiknya menggunakan SSA tungku
grafit);
b) Tanur;
c) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) Pemanas listrik
e) Penangas air;
f) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret ;
g) Labu ukur 1.000 mL, 100 mL, dan 50 mL;
h) Gelas ukur kapasitas 10 mL;
i) Gelas piala 250 mL;
j) Botol polipropilen;
k) Cawan porselen/platina/kuarsa 50 mL sampai 100 mL; dan
l) Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid 20 µm sampai 25
µm.
A.10.1.3 Pereaksi
a) Timbang 10 g sampai 20 g contoh (W) dengan teliti dalam cawan porselen/platina/ kuarsa;
b) tempatkan cawan berisi contoh uji di atas pemanas listrik dan panaskan secara bertahap
sampai contoh uji tidak berasap lagi;
c) lanjutkan pengabuan dalam tanur pada suhu (450 ± 5) C sampai abu berwarna putih,
bebas dari karbon;
d) apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan, basahkan
dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat kira-kira 0,5 mL
sampai dengan 3 mL;
e) keringkan cawan di atas pemanas listrik dan masukkan kembali ke dalam tanur pada suhu
(450 ± 5) C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih. Penambahan
HNO3 pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan;
f) larutkan abu berwarna putih dalam 5 mL HCl 6 N, sambil dipanaskan di atas pemanas
listrik atau penangas air sampai kering, kemudian larutkan dengan HNO3 0,1 N dan
masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan
aquabides (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring ke dalam botol
polipropilen;
g) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
h) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA
pada panjang gelombang maksimum sekitar 228,8 nm;
i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
j) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan
k) hitung kandungan logam dalam contoh.
A.10.1.5 Perhitungan
C
Kandungan logam (mg/kg) V
W
Keterangan:
C adalah konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL);
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.10.1.6 Ketelitian
Kisaran Relative Standard Deviation (RSD) dari dua kali ulangan maksimum 16 %. Jika RSD
lebih besar dari 16 %, maka uji harus diulang kembali.
A.10.2.1 Prinsip
A.10.2.2 Peralatan
a) SSA tungku grafit yang dilengkapi dengan autosampler, tabung berlapis pirolitik, platform
grafit pirolitik padat dan fungsi perhitungan;
b) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
c) Penangas air;
d) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret ;
e) Labu ukur 1.000 mL, 100 mL, dan 50 mL;
f) Gelas piala 100 mL.
A.10.2.3 Pereaksi
A.10.2.5 Perhitungan
C FP 10
Kandungan logam (mg/kg)
W
Keterangan:
C adalah hasil pembacaan konsentrasi logam dikurangi konsentrasi blanko, dinyatakan dalam
mikrogram per mililiter (µg/mL);
FP adalah faktor pengenceran
10 adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam 10 mililiter (mL); dan
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.10.2.6 Ketelitian
Recovery yang didapat dari spike harus mencapai 100 ± 20%, dan ketepatan untuk seluruh
proses pengulangan maksimum <5% RSD.
Untuk gula dengan order 50ng Pb/g, perbedaan hasil dua kali pengulangan (nilai ripitability)
tidak boleh lebih dari 22 ng/g. Untuk gula yang sama, perbedaan hasil dua kali reproduksi
(reprodusibility) tidak boleh lebih dari 38 ng/g.
Untuk gula dengan order 100ng Pb/g, perbedaan hasil dua kali pengulangan (nilai ripitability)
tidak boleh lebih dari 27 ng/g. Untuk gula yang sama, perbedaan hasil dua kali reproduksi
(reprodusibility) tidak boleh lebih dari 54 ng/g.
Untuk gula mengandung antara 200 – 500 ng Pb/g, perbedaan hasil dua kali pengulangan
(nilai ripitability) tidak boleh lebih dari 57 ng/g. Untuk gula yang sama, perbedaan hasil dua
kali reproduksi (reprodusibility) tidak boleh lebih dari 156 ng/g.
A.10.3.1 Prinsip
Contoh didekstruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi
gangguan. Sn dibaca menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm
dengan nyala oksidasi N2O-C2H2.
A.10.3.2 Peralatan
A.10.3.3 Pereaksi
mL larutan baku 100 mg/mL Sn dan encerkan dengan aquabides sampai tanda garis.
Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,5 µg/mL; 1 µg/mL; 2 µg/mL;
5 µg/mL; 10 µg/mL dan 15 µg/mL Sn.
a) Timbang contoh 10 g sampai 20 g (W) dengan teliti ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL,
tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan biarkan 15 menit;
b) panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan
yang berlebihan;
c) lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai 6 mL atau sampai contoh mulai
kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;
d) angkat labu Erlenmeyer dari pemanas listrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan
sampai selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl2 berhenti;
e) tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai 15 mL;
f) tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 mL, bilas labu
Erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling (V);
g) tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada suhu ruang, tepatkan dengan air suling sampai
tanda garis dan saring;
h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
i) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan SSA
pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2;
j) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
k) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
l) lakukan pengerjaan duplo; dan
m) hitung kandungan Sn dalam contoh.
A.10.3.5 Perhitungan
C
Kandungan timah (Sn) (mg/kg) V
W
Keterangan:
C adalah konsentrasi timah (Sn) dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter
(µg/mL);
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).
A.10.3.6 Ketelitian
Kisaran RSD dari dua kali ulangan maksimum 16%. Jika RSD lebih besar dari 16%, maka uji
harus diulang kembali.
A.10.4.1 Prinsip
Reaksi antara senyawa merkuri dengan NaBH4 atau SnCl2 dalam keadaan asam akan
membentuk gas atomik Hg. Jumlah Hg yang terbentuk sebanding dengan absorbans Hg yang
dibaca menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang maksimum 253,7 nm.
A.10.4.2 Peralatan
a) SSA yang dilengkapi lampu katoda Hg dan generator uap hidrida (HVG);
b) Microwave digester;
c) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) Pemanas listrik;
e) Pendingin terbuat dari borosilikat, diameter 12 mm sampai 18 mm, tinggi 400 mm diisi
dengan cincin Raschig setinggi 100 mm, dan dilapisi dengan batu didih berdiameter 4
mm di atas cincin setinggi 20 mm;
f) Tabung destruksi;
g) Labu destruksi 250 mL berdasar bulat;
h) Labu ukur 1.000 mL, 500 mL, dan 100 mL;
i) Gelas ukur 25 mL;
j) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret; dan
k) Gelas piala 500 mL.
A.10.4.3 Pereaksi
a) Timbang 5 g contoh (W) dengan teliti ke dalam labu destruksi dan tambahkan 25 mL
H2SO4 9 M, 20 mL HNO3 7 M, 1 mL larutan natrium molibdat 2 %, dan 5 butir sampai 6
butir batu didih;
b) hubungkan labu destruksi dengan pendingin dan panaskan di atas pemanas listrik selama
1 jam. Hentikan pemanasan dan biarkan selama 15 menit;
c) tambahkan 20 mL campuran HNO3 : HClO4 (1:1) melalui pendingin,
d) hentikan aliran air pada pendingin dan panaskan dengan panas tinggi hingga timbul uap
putih. Lanjutkan pemanasan selama 10 menit dan dinginkan;
e) tambahkan 10 mL air suling melalui pendingin dengan hati-hati sambil labu digoyang-
goyangkan;
f) didihkan lagi selama 10 menit;
g) matikan pemanas listrik dan cuci pendingin dengan 15 mL air suling sebanyak 3 kali
kemudian dinginkan sampai suhu ruang;
h) pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dan
encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
i) pipet 25 mL larutan di atas ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan larutan
pengencer sampai tanda garis;
j) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
k) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja Hg, larutan contoh, dan larutan
blanko pada alat “HVG”;
l) baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan SSA
tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;
m) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
n) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
o) lakukan pengerjaan duplo; dan
p) hitung kandungan Hg dalam contoh.
A.10.4.5 Perhitungan
C
Kandungan merkuri (Hg), (mg/kg) V fp
W
Keterangan:
C adalah konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (µg/mL);
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g);
fp adalah faktor pengenceran.
A.11.1 Prinsip
A.11.2 Peralatan
A.11.3 Pereaksi
A.11.5 Perhitungan
C
Kandungan arsen (As), (mg/kg) V
W
Keterangan:
C adalah konsentrasi logam yang diperoleh dari pembacaan alat, dinyatakan dalam miligram per liter
(mg/L);
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
w adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g);
Bibliografi
[1] AOAC Official Method 920.175, Sugar and Syrups, Preparation of Test Sample. Final
action.
[2] AOAC Official Method 971.21, Mercury in Foods, Atomic Absorption Spectrophotometric
Method.
[3] AOAC Official Method 974.14, Mercury in Fish, Alternative Digestion Method.
[4] AOAC Official Method 985.16, Tin in Canned Foods, Atomic Absorption
Spectrophotometric Method.
[5] AOAC Official Method 999.11, Lead, Cadmium, Copper, Iron, and Zinc in foods:
Absorption Spectrophotometry after Dry Ashing.
[6] ICUMSA Method GS2/1/3/9-15. 2007. The Determination of Sugar Moisture by Loss on
Drying – Official.
[8] Method in White Sugar – Official; in VVHP* Raw Sugar – Tentative; and in Cane Sugar
Juices and Syrups – Accepted.
[9] ICUMSA Method GS2/3-1. 1994. The Braunschweig Method for the Polarisation of White
Sugar by Polarimetry – Official.
[10] ICUMSA Method GS2/3/9-5. 2007. The Determination of Reducing Sugar in Purified
Sugar by the Knight and Allen EDTA Method –Official.
[11] ICUMSA Method GS2/3-9. 2005. The Determination of Sugar Solution Colour at pH 7.0
– Accepted.
[12] ICUMSA Method GS2/3-17. 2002. The Determination of Conductivity Ash in Refined
Sugar Products – Official.
[13] ICUMSA Method GS2/3/9-19. 2007. The Determination of Insoluble Matter in White
Sugar by Membrane Filtration – Official.
[14] ICUMSA Method GS2/3-23. 2005. The Determination of Arsenic in White Sugar by Atomic
Absorption Spectroscopy – Tentative.
[15] ICUMSA Method GS2/3-24. 1998. The Determination of Lead in Sugar and Syrups by a
GFAAS Method – Tentative.
[16] ICUMSA Method GS2/9-37. 2007. The Determination of the Particle Size Distribution of
White Sugar and Plantation White Sugars by Sieving – Accepted.
[21] Undang-Undang Nomor 20 Tahun 2014 tentang Standardisasi dan Penilaian Kesesuaian.
[23] Peraturan Pemerintah Nomor 69 Tahun 1999 tentang Label dan Iklan Pangan.
[24] Peraturan Pemerintah Nomor 102 Tahun 2000 tentang Standardisasi Nasional.
[25] Peraturan Pemerintah Nomor 28 Tahun 2004 tentang Keamanan, Mutu, dan Gizi Pangan.
[28] Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 033 Tahun 2012 tentang Bahan Tambahan Pangan.
[29] Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor HK. 00.06.1.52.4011
Tahun 2009 tentang Penetapan Batas Maksimum Cemaran Mikroba dan Kimia dalam
Makanan.
[30] Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 4 sampai 25 Tahun 2013,
Nomor 36 sampai 38 Tahun 2013, Nomor 4 Tahun 2014 dan Nomor 22 Tahun 2016 tentang
Batas Maksimum Penggunaan Bahan Tambahan Pangan.
[31] Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 16 Tahun 2016 tentang
Kriteria Mikrobiologi Dalam Pangan Olahan.
[32] Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 21 Tahun 2016 tentang
Kategori Pangan.
[33] Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 5 Tahun 2018 tentang
Batas Cemaran Logam Berat dalam Pangan Olahan.