Preparação e Padronização de Soluções

ISEL
INSTITUTO SUPERIOR DE ENGENHARIA DE LISBOA
LABORATÓRIOS INTEGRADOS 1
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
Alice Catarino
Nair Alua
Isabel Godinho
Celeste Serra
Nelson Silva
Hugo Silva
Manuel Matos
PROTOCOLOS DOS TRABALHOS PRÁTICOS

Módulo de Análise Química
Semestre de Inverno de 2007-08
Licenciatura em Engenharia Química e Biológica

TRABALHOS PRÁTICOS:
1. Preparação e padronização de soluções

2. Determinaçõa da acidez de um iogurte líquido não corado
3. Determinação do ácido orto-fosfórico em bebidas tipo coca-cola
4. Determinação do teor de lactose num leite magro por polarimetria
5. Determinação da sacarose numa geleia por refractometria
6. Determinação espectrofotométrica do ferro numa água
DEQ - ISEL - Lic. Eng. Química e Biológica Laboratórios Integrados 1
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
1. OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho preparar e padronizar soluções de ácido clorídrico e hidróxido
de sódio de modo a serem utilizadas em reacções de neutralização.
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
As soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio são normalmente utilizadas nas

titulações ácido-base, por se manterem estáveis durante bastante tempo.
Embora as suas características não lhe confiram a categoria de padrões primários, podem ser
utilizadas como padrões secundários desde que previamente padronizadas.
Um dos padrões primários mais utilizados na padronização dos ácidos é o carbonato de sódio
que reage com o ácido clorídrico de acordo com a reacção:
2 HCl(aq) + Na2CO3(s) ⇔ 2 NaCl(aq) + H2CO3(aq)
Observando a reacção anterior verifica-se que uma mole de moléculas de carbonato de sódio
reage com duas moles de moléculas de ácido clorídrico, o que indica a existência de dois
pontos de equivalência:
Na2CO3(aq) + HCl (aq) ⇔ NaHCO3(aq) + NaCl(aq)
NaHCO3(aq) + HCl(aq) ⇔ H2CO3(aq) + NaCl(aq)
Para a padronização do ácido usa-se normalmente o segundo ponto de equivalência, que

ocorre a pH 3,8, utilizando como indicador o alaranjado de metilo.
Neste ponto a solução contém uma grande quantidade de ácido carbónico formado e uma
pequena quantidade de hidrogenocarbonato que permaneceu por reagir. Aquecendo a solução,
este tampão é destruído eliminando o ácido carbónico e tornando a solução novamente
alcalina:
H2CO3(aq) ⇒ CO2(g) + H2O(l)
Após o arrefecimento da solução completa-se a titulação com o ácido clorídrico.
1
3. REAGENTES
3.1. Água destilada recentemente fervida e arrefecida (isenta de dióxido de carbono1

3.2. Carbonato de sódio seco2
3.3. Solução de HCl concentrado 37% (m/m) e com uma densidade de 1,19
3.4. Solução de NaOH a 40% (m/v)
3.5. Solução de alaranjado de metilo 0,1%3 – dissolver 0,1 g de indicador em água destilada
perfazendo o volume a 100 mL
3.6. Solução alcoólica de fenolftaleína 0,1%3 – dissolver 0,1 g de indicador em 50 mL de
álcool etílico adicionando, enquanto se agita, 50 mL de água destilada. Filtra-se se necessário.
4. APARELHOS E UTENSÍLIOS
4.1. Erlenmeyer graduado de 250 mL

4.2. Buretas de 50,0 mL, graduada em 0,1 mL
4.3. Pipeta volumétricas de 25,00 mL
4.4. Balão volumétrico de 100 mL
4.5. Copos de precipitação de 50 mL
4.6. Balão volumétricos de 500 mL
4.7. Balão volumétricos de 250 mL
4.8. Proveta graduada de 10 mL
4.9. Vidro de relógio
4.10. Balança analítica.
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5.1. Preparação de 250 mL de uma solução de HCl aproximadamente 0,1 mol/L
- Efectue os cálculos para determinar o volume de ácido concentrado a medir, de modo a

preparar esta solução. Tenha em atenção que 100 g de ácido clorídrico concentrado possuem
somente 37 g de moléculas de HCl.
1
A água destilada fornecida para a realização deste trabalho possui um teor muito baixo em dióxido de carbono, o que
dispensa a operação de eliminação deste composto
2
O carbonato de sódio sólido já se encontra seco e pronto a ser usado na operação de pesagem.
3
A solução de fenolftaleína assim como a de alaranjado de metilo já se encontram preparadas.
2
- Com uma pequena proveta (4.8.), medir a quantidade de ácido clorídrico concentrado (3.3.)
determinada no ponto anterior.
- Transferir o ácido para um balão volumétrico de 250 mL (4.7.), completar o volume com a
água destilada até ao traço e homogeneizar muito bem.
5.2. Preparação 100 mL de uma solução padrão de Na2CO3 0,05 mol/L
- Efectue os cálculos necessários para preparar 100 mL de uma solução padrão de Na2CO3
0,05 mol/L.
- Pesar rigorosamente numa balança analítica (4.9.) a massa calculada no ponto anterior e
dissolver em cerca de 40 mL de água destilada num copo de precipitação (4.5.).
- Transferir a solução anterior para um balão volumétrico de 100 mL (4.4.), completar o
volume com a água destilada até ao traço e homogeneizar muito bem.
5.3. Preparação de 500 mL de uma solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L
- Efectue os cálculos para determinar o volume de hidróxido de sódio concentrado a 40%

(m/v) necessários para preparar esta solução.
- Transferir o hidróxido de sódio para um balão volumétrico de 500 mL (4.6.), completar o
volume com a água destilada até ao traço e homogeneizar muito bem.
- Guardar a solução num frasco de plástico.
5.4. Padronização do HCl com Na2CO3

- Medir rigorosamente 25 mL da solução de Na2CO3 preparada anteriormente para um
erlenmeyer (4.1.) de 250 mL.
- Encher a bureta (4.2.) com a solução de ácido clorídrico tendo o cuidado de a lavar
previamente com um pouco da solução do ácido.
- Ao erlenmeyer (4.1.) com a solução de carbonato de sódio, adicionar uma a duas gotas da
solução de alaranjado de metilo e titular com a solução de HCl aproximadamente 0,1 mol/L
até que a coloração da solução comece a distinguir-se daquela que o indicador empresta à
solução inicial; nesta altura o ponto de equivalência ainda não terá sido atingido.
- Ferver brandamente a solução durante 2 minutos ou então aquecer em banho-maria durante
15 minutos com agitação ocasional, a solução conterá então muito pouco ácido carbónico.
- Após arrefecimento, lavar as paredes do erlenmeyer com um pequeno jorro de água destilada
de um esguicho e prosseguir cuidadosamente a titulação com o ácido, gota a gota, até viragem
da cor do indicador (aparecimento de uma coloração alaranjada-casca de cebola).
- Devem efectuar-se dois ou três ensaios de modo a obterem-se resultados concordantes,
sendo a diferença máxima admissível 0,1 mL – 2 gotas.
3
5.5. Padronização da solução de NaOH com uma solução de HCl já padronizada

- Medir rigorosamente 25 mL da solução de HCl preparada e padronizada anteriormente para
um erlenmeyer (4.1.) de 250 mL.
- Encher a bureta (4.2.) com a solução de hidróxido de sódio, tendo o cuidado de previamente
a lavar com um pouco da solução de hidróxido.
- Ao erlenmeyer com a solução de HCl, adicionar uma a duas gotas da solução de
fenolftaleína (3.6) e titular com a solução de NaOH aproximadamente 0,1mol/L até ao
aparecimento da coloração rosa.
- Devem efectuar-se dois ou três ensaios de modo a obterem-se resultados concordantes,
sendo a diferença máxima admissível 0,1 mL – 2 gotas.
6. CÁLCULOS E RESULTADOS
- Anote todos os valores experimentais no Caderno de Laboratório, assim como todos os

cálculos efectuados.
- Com os valores experimentais obtidos calcule as concentrações, em mol/L, das soluções de

Carbonato de Sódio, Ácido Clorídrico e Hidróxido de Sódio.
- Preencha a Folha de Resultados e entregue ao Professor.
- Resolva os seguintes problemas sobre preparação de soluções:

1. Partindo da solução de HCl preparada na aula (0,1 mol/L), dilua a solução num factor
de 1:10 usando um balão de 50 mL. Determine a concentração da solução resultante.
2. A partir da solução obtida em 1. prepare uma nova solução medindo 10 mL dessa
solução para um balão de 100 mL. Determine a concentração da solução resultante.
3. Prepare num balão de 50 mL uma solução de HCl a 5% (m/m) e densidade 1 a partir
de uma solução de HCl a 37% (m/m) e densidade 1,19.
7. BIBLIOGRAFIA
1. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Analytical Chemistry - An Introduction,

Saunders, 7th ed., 2000
2. D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, W. H. Freeman, 6th ed., 2002
4
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE NAOH E HCl
Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
1. Preparação da Solução de Ácido Clorídrico (indique os cálculos efectuados para a

preparação desta solução)
Concentração da Solução de Carbonato de Sódio (Padrão primário): ____________ mol/L
Concentração da solução de HCl: __________ mol/L
2. Preparação da Solução de Hidróxido de Sódio (indique os cálculos efectuados para a

preparação desta solução)
Concentração da solução de NaOH: __________ mol/L
3. Observações e Críticas
Data:
5
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE UM IOGURTE LÍQUIDO NÃO CORADO
1. OBJECTIVO
O presente trabalho tem como objectivo a determinação da acidez de um iogurte por

neutralização dos ácidos livres com uma base forte, NaOH com a concentração de 0,1 mol/L.
Esta determinação é feita por dois métodos de análise: titulação clássica usando como
indicador a fenolftaleína e titulação potenciométrica.
O princípio geral desta determinação consiste na neutralização dos ácidos livres de um

iogurte, por uma solução alcalina previamente padronizada. A localização do ponto de
equivalência é feita, no primeiro método, pela viragem de cor do indicador de fenolftaleína e
no segundo método pelo ponto de inflexão da curva de titulação traçada com os valores lidos
no potenciómetro.
A titulação potenciométrica permite a construção da curva de titulação do iogurte, lendo os
vários valores de volume de titulante adicionado e do pH da solução nesses pontos e também
a determinação do ponto de equivalência.
A potenciometria envolve medidas do potencial de uma célula electroquímica composta por
uma solução contendo o analito, um eléctrodo indicador, neste caso um eléctrodo de
membrana de vidro, sensível ao pH da solução, e um eléctrodo de referência com um
potencial estável e independente da composição da solução. No presente trabalho utilizou-se
um eléctrodo combinado de pH constituído por um eléctrodo indicador de membrana de vidro
e um eléctrodo de referência de prata-cloreto de prata. As variações de pH, que ocorrem
durante a titulação ácido-base, são lidas no mostrador do potenciómetro o que permite
construir graficamente a curva de titulação, pH em função do volume de titulante adicionado.
A curva gerada por esta titulação potenciométrica pode ser usada para determinar o(s)
ponto(s) de equivalência e também fornecer informações adicionais acerca do ácido.
Todos os pontos estão afectados de erros e não é possível traçar uma curva regular que passe
em todos, traçando assim uma curva que se pensa ser a mais provável, utilizando para isso um
programa informático. O ponto de equivalência da titulação corresponderá ao ponto de
inflexão desta curva, ou seja ao zero da segunda derivada e ao máximo da primeira derivada.
Como é difícil determinar uma equação matemática simples para a curva de titulação, a
aplicação de derivadas exactas não é possível, sendo necessário recorrer a métodos de cálculo
numéricos (ou gráficos).
Descrevem-se seguidamente alguns métodos de análise dos valores experimentais para
determinar o ponto de equivalência em curvas de titulação: Método da Primeira Derivada e
Método da Segunda Derivada, que consistem no traçado de curvas diferenciais do tipo
ΔpH/ΔV e Δ2pH/ΔV2 em função de V, o volume de titulante.
6
2.1. Métodos das Derivadas
Dada a maior precisão dos Métodos Numéricos 4 (relativamente aos Métodos Gráficos), na
localização do (s) ponto (s) de equivalência, estes são preferencialmente usados, uma vez que
o resultado é menos afectado pela perícia com que os valores experimentais são analisados.
Os métodos propostos consistem em traçar graficamente a curva da primeira derivada
(δpH/δV versus V), e/ou a curva da segunda derivada [δ (δpH/δV)/ δV versus V], onde V é o
volume de titulante adicionado. A curva da primeira derivada possui um máximo no ponto de
inflexão da curva de titulação, ou seja, no ponto de equivalência, enquanto que a curva da
segunda derivada, tem o valor zero neste ponto.
O método pode ser ilustrado através dos resultados obtidos na titulação potenciométrica de
100 mL de ácido acético 0,1 mol/L com hidróxido de sódio 0,1 mol/L. Os valores
experimentais estão listados no Quadro 1, e a curva de titulação correspondente representada
na Figura 1.
A derivação a efectuar será uma derivação numérica (incrementos finitos), que consiste na
determinação do declive da recta que une dois pontos experimentais adjacentes. Assim, em
relação à primeira derivada:
ΔpH pH(2) - pH(1) (1)
=
ΔV V(2) - V(1)
Os índices (1) e (2) referem-se ao primeiro e ao segundo pontos experimentais
respectivamente. O valor da primeira derivada calculado deste modo vai corresponder a um
volume de titulante intermédio entre o primeiro e o segundo pontos experimentais:
1 (2)
V´ = ( V(1) + V(2) )
2
O processo de cálculo das segundas derivadas é idêntico ao descrito anteriormente, sendo os

valores de pH(1) e pH(2) substituído pelo primeiro e segundos valores da primeira derivada,
e V(1) e V(2) pelos valores correspondentes de V'. O Quadro 2 ilustra numericamente estes
cálculos.
4
Por Método Numerico entende-se o processo de cálculo que envolve a manipulação numérica dos resultados experimentais.
7
Volume de titulante pH da solução do

adicionado (mL) ácido
0,0 2,9
10,0 3,8
25,0 4,3
50,0 4,7
90,0 5,7
99,0 6,7
99,5 7,0
99,8 7,4
99,9 7,7
100,0 8,7
100,2 10,0
100,5 10,4
101,0 10,7
110,0 11,7
125,0 12,0
150,0 12,3
200,0 12,5
Quadro 1 – Neutralização de 100 mL de CH3COOH 0,1 mol/L com NaOH 0,1 mol/L.
14
12
10
Ponto de
pH
8
equivalência
6
4
2
0 100 200 300
Volume de Titulante / mL
Figura 1 – Curva de titulação potenciométrica de 100,0 mL de ácido acético 0,1 mol/L, com
hidróxido de sódio 0,1 mol/L.
8
12,0
10,0
1ª Derivada (pH/V)
8,0
6,0 Ponto de
4,0
equivalência
2,0
0,0
99,0 99,5 100,0 100,5 101,0
Volume de Titulante /mL
Figura 2 – Aplicação do Método da Primeira Derivada aos valores experimentais da curva de

titulação de 100,0 mL de CH3COOH 0,1 mol/L com NaOH 0,1 mol/L
80,0
60,0
2ª Derivada
40,0
Ponto de
20,0 equivalência
0,0
99,0 99,5 100,0 100,5 101,0
-20,0
-40,0
Volume de Titulante /mL
Figura 3 – Aplicação do Método da Segunda Derivada aos valores experimentais da curva de

titulação de 100,0 mL de CH3COOH 0,1 mol/L com NaOH 0,1 mol/L.
A análise dos resultados torna claro que, através destes métodos, para a localização do ponto
de equivalência só são necessários os valores experimentais na vizinhança do ponto final. É
conveniente, e simplifica os cálculos, se forem adicionados pequenos e sempre iguais volumes
de titulante à solução perto do ponto de equivalência, embora este procedimento não seja
essencial. O incremento de volume óptimo depende da magnitude do declive da curva de
titulação no ponto de equivalência. De um modo geral, quanto maior for o declive no ponto de
equivalência menor deverá ser o incremento do volume de titulante, embora deva ser
suficientemente grande para permitir variações mensuráveis de pH.
9
V pH V' ΔpH V" Δ ⎛ ΔpH ⎞

⎜ ⎟
( mL) ( mL ) ΔV ( mL ) ΔV' ⎝ ΔV ⎠
0,00 2,90
5,00 0,090
10,00 3,80 11,25 - 0,004530
17,50 0,033
25,00 4,30 27,50 - 0,000870
37,50 0,016
50,00 4,70 53,75 0,000277
70,00 0,025
90,00 5,70 82,25 0,003515
94,50 0,111
99,00 6,70 96,875 0,102924
99,25 0,600
99,50 7,00 99,45 1,833333
99,65 1,333
99,80 7,40 99,75 8,333333
99,85 3,000
99,90 7,70 99,90 70,00
99,95 10,000
100,00 8,70 100,025 -23,33333
100,1 6,500
100,20 10,00 100,225 -20,66667
100,35 1,333
100,50 10,40 100,55 -1,833333
100,75 0,600
101,00 10,7 103,125 - 0,102920
105,50 0,111
110,00 11,70 111,50 - 0,00759
117,5 0,020
125,00 12,00 127,50 - 0,00040
137,5 0,012
150,00 12,30 156,25 - 0,00021
175,00 0,004
200,00 12,50
Quadro 2 – Titulação potenciométrica de ácido acético com hidróxido de sódio.

- Aplicação de Métodos Analíticos para a localização do ponto de equivalência -
Métodos da Primeira e Segunda Derivadas
O ponto de equivalência, do exemplo apresentado, é atingido quando já foram adicionados

100,00 mL de titulante, uma vez que as concentrações do titulante e do titulado são iguais. O
Método da Primeira Derivada indica no entanto que o ponto de equivalência é alcançado
depois de se adicionar 99,95 mL da base (máximo da curva da primeira derivada), enquanto
que pelo Método da Segunda Derivada o valor encontrado é de 99,99 mL (zero da segunda
derivada). Os desvios dos resultados produzidos por estes métodos, em relação ao valor
10
verdadeiro do ponto de equivalência, são de 0,05 mL e de 0,01 mL, para os métodos da

primeira e da segunda derivadas respectivamente, os quais se traduzem em erros relativos de
0,05 % e 0,01 %.
Nos modernos tituladores automáticos estes métodos (nomeadamente o da 2ª derivada), são
aplicados com o auxílio de um computador que processa os dados durante a titulação, sendo o
ponto de equivalência obtido automaticamente.
3. REAGENTES
3.1. Água destilada recentemente fervida e arrefecida (isenta de dióxido de carbono)5.

3.2. Solução padrão de hidróxido de sódio 0,1 mol/L previamente preparada e padronizada.
3.3. Solução alcoólica de fenolftaleína 0,1 %6 – dissolver 0,1 g de indicador em 50 mL de
álcool etílico adicionando, enquanto se agita, 50 mL de água destilada. Filtrar se necessário.

4.2. Buretas de 25,0 e 50,0 mL graduadas em 0,05 e 0,1 mL respectivamente
4.4. Agitador electromagnético
4.5. Balança analítica
4.6. Potenciómetro com eléctrodo combinado de pH (eléctrodo indicador de membrana de
vidro, eléctrodo de referência: prata/cloreto de prata).
5.1. Preparação da amostra
Agitar a amostra até obtenção de uma mistura homogénea.
5.2.1. Titulação potenciométrica

Ensaio prévio
- Pesar rigorosamente num copo de precipitação 10 ± 0,01 g de iogurte e diluir com água
destilada até perfazer aproximadamente o volume de 100 mL, homogeneizar lenta e
continuamente usando um agitador electromagnético.
- Introduzir os eléctrodos do potenciómetro na mistura e ler o valor inicial de pH. Ter em
atenção o facto das leituras de pH serem feitas com o agitador desligado.
5
dispensa a operação de eliminação deste composto
6
A solução alcoólica de fenolftaleína assim como a de alaranjado de metilo já se encontram preparadas.
11
- Adicionar incrementos de 1,00 mL de hidróxido de sódio até se atingir o volume de 15 mL

tendo o cuidado de agitar a solução após cada adição de titulante.
Ensaio rigoroso
- Repetir o ensaio anterior adicionando incrementos de NaOH de 0,50 mL, diminuindo para
0,20 mL próximo do ponto de equivalência.
5.2.2. Titulação clássica usando fenolftaleína como indicador
- Pesar rigorosamente num erlenmeyer 10 ± 0,01 g de iogurte e diluir com água destilada, no
máximo 100 mL. Adicionar três gotas da solução alcoólica de fenolftaleína e titular com a
solução de hidróxido de sódio contida na bureta até ao aparecimento da primeira coloração
rosa persistente.
- Repetir mais 2 ou 3 vezes esta titulação de modo a que os resultados sejam concordantes,
sendo a diferença máxima admissível 0,1 mL (2 gotas).

- Calcule a acidez do iogurte através dos dois métodos de análise utilizados: titulação clássica
e titulação potenciométrica.
- Na titulação potenciométrica a determinação do ponto de equivalência é feita a partir da
curva de titulação calculando o seu ponto de inflexão pelo método da segunda derivada,
utilizando para isso um programa informático7.
- O resultado da acidez do iogurte deve ser apresentado em mL de solução de NaOH 1 mol/L
por 100 gramas de iogurte.
- Compare os valores obtidos para a acidez do iogurte analisado, através dos dois métodos.
7. BIBLIOGRAFIA

Saunders College Publishing, 7th ed., 2000
3. NORMA PORTUGUESA NP – 701, 1982
7
À medida que os ensaios decorrem (tanto o prévio como o rigoroso), os resultados são introduzidos no computador de
modo a ser possível acompanhar o evoluir da curva de titulação em cada um dos ensaios.
12
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE UM IOGURTE LÍQUIDO NÃO CORADO
Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
1. Reagente e Amostra Analisada
Concentração da Solução de Hidróxido de Sódio: _________ mol/L

Identificação do iogurte:
2. Resultados Experimentais e seu Tratamento

2.1 Titulação Clássica
Toma 1 2 3
Massa de iogurte(g)
Volume de Titulante (mL)
Acidez do iogurte (média): __________ mL de solução de NaOH 1mol/L por 100 g

de iogurte
2.2. Titulação Potenciométrica

2.2.1 Ensaio prévio
Massa de iogurte: _________ g
2.2.2. Ensaio rigoroso

Massa de iogurte: _________ g
Equação da recta (2ª derivada) e volume de titulante no ponto de equivalência:
Acidez do iogurte: ________________ mL de solução NaOH 1 mol/L por 100 g

de iogurte
Data:
13
DOSEAMENTO DO ÁCIDO orto-FOSFÓRICO EM BEBIDAS TIPO

“COCA-COLA”
1. OBJECTIVO
Determinação da concentração do ácido orto-fosfórico em bebidas tipo “Coca-Cola” por

titulação potenciométrica utilizando como titulante uma solução de NaOH de concentração
conhecida.
A função do ácido orto-fosfórico neste tipo de bebidas é a de regulador de acidez e é
designado pelo código E338.
O ácido fosfórico é um triácido sendo a sua neutralização feita por etapas. O primeiro ponto
de equivalência corresponde à formação de um ácido monosubstituído (1), o segundo ponto
de equivalência corresponde a um sal ácido duplamente substituído (2) e o terceiro ponto de
equivalência corresponde ao sal neutro (3).
H3PO4 + NaOH ⇔ NaH2PO4 + H2O K1 = 7,11 x 10-3 (1)

NaH2PO4 + NaOH ⇔ Na2HPO4 + H2O K2 = 6,34 x 10-8 (2)
Na2HPO4 + NaOH ⇔ Na3PO4 + H2O K3 = 4,2 x 10-13 (3)
O pH nos pontos de equivalência que correspondem às etapas de neutralização primária,

secundária e terciária são aproximadamente: 4,6; 9,7 e 12,6.
Os pontos de equivalência são determinados a partir do traçado da curva de titulação
correspondendo aos pontos de inflexão da referida curva, ou seja aos zeros da segunda
derivada. Como é difícil determinar uma equação matemática simples para a curva de
titulação, a aplicação de derivadas exactas não é possível, sendo necessário recorrer a métodos
de cálculo numéricos (ou gráficos)8.
Na Figura 1 é apresentada a curva de titulação do ácido fosfórico com NaOH sendo visíveis o
primeiro e o segundo pontos de equivalência. Isto porque K1/K2 e K2/K3 são da ordem de 105.
O terceiro ponto de equivalência não é utilizável em análises laboratoriais pelo facto do
terceiro hidrogénio do H3PO4 estar muito pouco dissociado.
8
Consultar o protocolo: Determinação da acidez do iogurte
14
Figura 1 - Titulação de 10 mL de H3PO4 0,1 mol/L com NaOH 0,1 mol/L
3. REAGENTES

3.2. Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L previamente preparada e padronizada.
3.3. Solução tipo “Coca-Cola”10
4.1. Buretas volumétricas de 25 ou 50 mL

4.3. Agitador electromagnético
4.4. Balança analítica
4.5. Potenciómetro com eléctrodo combinado de pH
5.1. Preparação da amostra (solução de “coca cola”)11

- Colocar aproximadamente 100 mL desta bebida num copo de precipitação, tapar com um
vidro de relógio, colocar sobre a placa de aquecimento e deixar ferver durante 20 minutos.
Seguidamente arrefecer o copo numa tina com água fria.
5.2. Calibração do potenciómetro

Questione o professor sobre a necessidade ou não de se proceder à calibração do
potenciómetro.
9
dispensa a operação de eliminação deste composto.
10
As bebidas tipo «coca-cola» pelo facto de serem gaseificadas (CO2) podem causar dificuldades na pipetagem e nas
medições de volume em geral. O CO2 é eliminado por ebulição de modo a não interferir na titulação.
11
Solução já preparada.
15
5.3. Ensaio prévio

O ensaio prévio tem como finalidade detectar, aproximadamente, os pontos de equivalência.
- Encher a bureta com a solução de NaOH.
- Pipetar 50 mL da solução de “coca-cola” para um copo de precipitação e diluir a cerca de
100 mL com água destilada. Introduzir uma barra magnética.
- Colocar sobre o agitador electromagnético o copo de precipitação e introduzir o eléctrodo
combinado previamente lavado com o orifício de enchimento destapado. Agitar a solução
durante alguns segundos.
- Parar a agitação e medir o pH inicial da solução (volume zero de titulante) carregando para
isso no botão pH do aparelho. Tomar nota do valor após este estabilizar.
- Iniciar a titulação com a solução de NaOH, adicionando 0,50 mL de cada vez. Após cada
adição de titulante, agitar a solução por alguns segundos, parar a agitação e medir o respectivo
valor de pH após a sua estabilização.
Dá-se o ensaio por terminado, quando após o segundo salto de pH (segundo ponto de
equivalência), este cresce muito lentamente.
5.4. Ensaio rigoroso
- Para o ensaio rigoroso seguir a mesma técnica do ensaio prévio, mas adicionando de cada
vez 0,50 mL de NaOH e junto dos pontos de equivalência adicionar incrementos de 0,20 mL.

- A determinação dos dois pontos de equivalência é feita a partir da curva de titulação
calculando os seus pontos de inflexão pelo método da segunda derivada, utilizando para isso
um programa informático12.
- Calcule a concentração em H3PO4 em cada um dos pontos de equivalência (expressa em
mol/L e em g/L).
- Determine o teor médio, expresso em mol/L e em g/L, do H3PO4 existente na bebida
analisada.
7. BIBLIOGRAFIA

3. J. Murphy, Journal of Chemical Education, 60, 420-421, 1983
12
À medida que os ensaios decorrem (tanto o prévio como o rigoroso), os resultados são introduzidos no computador de
modo a ser possível acompanhar o evoluir da curva de titulação em cada um dos ensaios.
16
DOSEAMENTO DO ÁCIDO ORTO-FOSFÓRICO EM BEBIDAS TIPO “COCA-

COLA”
Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
Concentração da Solução de Hidróxido de Sódio: _________ mol/L
Identificação da bebida:
2.1. Titulação Potenciométrica (Ensaio prévio)

Volume da toma: ___________mL
2.2. Titulação Potenciométrica (Ensaio rigoroso)
Volume da toma: ___________mL
2.2.1. Volumes de titulante nos 2 pontos de equivalência (2ª derivada) e respectivas

equações das rectas utilizadas:
2.2.2. Concentração em H3PO4 em cada um dos pontos de equivalência (expressa em

mol/L e em g/L):
2.2.3. Teor médio, expresso em mol/L e em g/L, do H3PO4 existente na bebida

analisada:
Data:
17
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE LACTOSE NUM LEITE MAGRO POR

POLARIMETRIA
1. OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho fazer a determinação do teor em lactose de um leite magro, por
aplicação da lei de Biot, utilizando como referência uma solução de lactose e evidenciar a
presença de uma substância opticamente activa (a lactose).
A lactose (C12H22O11) é o açúcar presente no leite e seus derivados. Os açúcares são formados
por unidades chamadas sacarídeos.
A lactose é um dissacarídeo constituído por uma unidade de D-galactose e uma unidade de D-
glucose com ligação glicosídica β(1,4) como mostra a estrutura:
Unidade de D-glucose
Unidade de D-galactose
A lactose é hidrolisada enzimáticamente no nosso intestino através de processo de hidrólise

ácida formando-se quantidades equimolares das duas moléculas diferentes, (D-galactose e D-
glucose) mas que apresentam a mesma fórmula molecular.
A escassez ou ausência completa da enzima que hidrolisa a lactose, denominada lactase,
conduz a uma situação de intolerância à lactose. Esta intolerância implica uma incapacidade
para digerir doses significativas deste hidrato de carbono, que tem repercussões que não sendo
necessariamente perigosas, podem ser particularmente perturbadoras, tais como náuseas, dor
abdominal ou diarreia. Os intolerantes à lactose deverão pois evitar alimentos que têm lactose.
18
A determinação do teor em lactose pode ser realizada por polarimetria, após a precipitação das
proteínas em meio ácido suave. Este método aplica-se à determinação da lactose em leites
magros pois nestes a interferência dos lípidos é mínima. A acidez do meio e a temperatura à
qual se trata o leite a analisar é fundamental para que a lactose não se hidrolise.
Algumas substâncias, sólidas ou líquidas, entre elas a lactose, possuem a capacidade de
provocar um desvio no plano da luz polarizada, sendo denominadas substâncias opticamente
activas. Quando esse desvio é para a direita (sentido horário) dizemos que a substância é
dextrógira (+); se o desvio é para a esquerda dizemos que é levógira (-).
Numa fonte de luz não polarizada (uma lâmpada incandescente é um exemplo), a luz é emitida
em todas as direcções.
É possível polarizar luz não polarizada, utilizando um polarizador, que terá a função de
direccionar a luz apenas numa direcção.
luz não polarizada luz polarizada
A seta de duas pontas, , significa a propagação da onda electromagnética (luz polarizada)

vista de frente. A luz polarizada é um conjunto de ondas electromagnéticas que se propagam
apenas numa direcção.
Quando uma substância opticamente activa é atravessada pela luz polarizada, ocorre uma
rotação no plano de vibração da luz.
A Polarimetria consiste pois na medição do ângulo de desvio do plano de vibração da luz
polarizada por uma substância opticamente activa presente numa solução, o qual está
relacionado com a concentração através da lei de Biot:
α = [α ]Tλ l c
α - ângulo de desvio (°)
l - comprimento do tubo polarimétrico (dm)
c - concentração da substância em análise (g cm-3 )
[α ]Tλ - rotação específica da substância (º cm3 g-1 dm-1)
A rotatividade específica ou rotação específica [α] Tλ é característica de uma substância a uma
determinada temperatura e para um determinado comprimento de onda da radiação desviada.
É definida como a rotação óptica produzida por uma solução com a concentração de 1 g de
soluto por mL, contida numa célula com 1 dm de comprimento à temperatura de 20º C. Para
leitura utiliza-se geralmente radiação a λ = 589 nm (risca D do sódio).
A determinação do ângulo de desvio do plano de vibração da luz polarizada é realizada
através da utilização de polarímetros (Figura 1). Um polarímetro é, fundamentalmente,
constituído por:
- Fonte emissora de luz monocromática, normalmente uma lâmpada de sódio;
- Polarizador constituído por um prisma de Nicol fixo, através do qual a luz emitida pela
fonte é transformada em luz polarizada;
19
- Tubo polarimétrico, em vidro, no qual se coloca a solução a analisar;

- Analisador constituído por um prisma de Nicol móvel, o qual permite a medida do ângulo
de desvio;
- Ocular com escala associada.
Fonte analisador
luminosa tubo
tubo
polarimétrico
polarimétrico
polarizador
Figura 1 – Representação esquemática de um Polarímetro.
Nos polarímetros de dupla e tripla sombra, o campo visual aparece dividido em duas ou três
zonas, sendo efectuada a leitura do ângulo de desvio quando o grau de escurecimento das
diferentes zonas for idêntico.
3. REAGENTES
3.1. Água destilada recentemente fervida e arrefecida (isenta de dióxido de carbono)13

3.2. Lactose14
3.3. Leite magro
3.4. Ácido tricloroacético 20 % (m/v)
4.1. Polarímetro de dupla sombra

4.2. Tubo polarimétrico de 20 cm
13
14
A lactose já se encontra seca e pronta a ser usada na operação de pesagem.
20
4.3. Balança técnica

4.4. Balões volumétrico de 100 mL
4.5. Pipetas volumétricas de 10 e 20 mL
4.6. Proveta graduada de 50 mL
4.7. Pipeta graduada de 5 mL
4.9. Funis e varetas
4.10. Papel de filtro
4.11. Copos graduados de 120 mL
4.12. Termómetro
5.1. Preparação da solução para o ensaio em branco
- Medir 30,0 mL de água destilada para um balão volumétrico de 100 mL. Adicionar 15 mL
de ácido tricloroacético a 20% e aferir com água destilada até ao traço. Acertar o zero do
polarímetro com esta solução.
5.2. Solução de lactose
- Pesar 1 g de lactose para um erlenmeyer e adicionar 30 mL de água destilada. Após a

dissolução da lactose adicionar 15 mL de ácido tricloroacético a 20%. Transferir a solução
para um balão volumétrico de 100 mL e aferir até ao traço com água destilada. Medir a
rotação óptica desta solução, efectuando 9 leituras.
5.3. Preparação da amostra de leite magro
- Medir 30,0 mL de leite magro para um balão volumétrico de 100 mL previamente tarado e
anotar a massa de leite.
- Adicionar 15 mL de ácido tricloroacético a 20% para provocar a precipitação das proteínas
do leite. Manter a agitação por mais 10 min após a adição até observar uma boa coagulação.
Aferir até ao traço com água destilada. Filtrar até obter uma solução límpida. Medir a rotação
óptica desta solução, efectuando 9 leituras.

21
- Calcule a rotação óptica média de cada uma das soluções analisadas após a aplicação do
teste Q aos resultados obtidos.
- Calcule a rotação específica da lactose, por aplicação da lei de Biot.
- Aplicando a lei de Biot, calcule o teor de lactose no leite, expresso em gramas de lactose /
100 g de leite.
- Consulte, na referência 5 da Bibliografia, o valor da rotação específica da lactose e
compare com o valor obtido neste trabalho.
- Compare o teor de lactose obtido com o indicado no rótulo da embalagem de leite analisado,
calculando a percentagem de desvio entre os respectivos valores.
7. BIBLIOGRAFIA
1. D. A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5thed.,

Saunders College Publishing, New York, 1998
2. Maria de Lurdes Gonçalves, Métodos Instrumentais para Análise de Soluções, 4ªed.,
Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 2001
3. F. A. Settle, Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, Prentice Hall
PTR, New Jersey, 1997
4. C. S. James, Analytical Chemistry of Foods, 1sted., Chapman & Hall, New York, 1995
5. D. R. Lide, Handbook of Chemistry & Physics, 72th ed., The Chemical Rubber Co., Ohio,
1998-1999
22
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE LACTOSE NUM LEITE MAGRO POR

POLARIMETRIA
Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
Solução de lactose: _________ gl/L
Identificação do leite:
2.1. Solução de Lactose
Massa de lactose: ________ g
2.1.1. Rotação óptica da lactose (média): _____________ °
2.1.2. Rotação específica da lactose: _____________ °cm3g-1dm-1
2.2 Amostra de leite magro
Massa de leite (30 mL): _________ g
2.2.1. Rotação óptica da amostra de leite (média): _____________ °
2.2.2. Teor de lactose na amostra de leite: _____________ g lactose / 100 g leite
3. Observações e críticas
Data:
23
DETERMINAÇÃO DA SACAROSE NUMA GELEIA POR REFRACTOMETRIA
1. OBJECTIVO
Determinação do teor em sacarose numa geleia por refractometria através do método da curva
de calibração.
A luz, ao atravessar dois meios de diferente densidade óptica, sofre um desvio na sua direcção
(Figura 1).
1 e 2 -Raios incidentes
1 e 2 - Raios refractados
Figura 1 – Refracção da luz (2 representa o raio crítico e r2 o respectivo ângulo crítico).

i1 e i2 – ângulos de incidência, r1 e r2 – ângulos de refracção
A este fenómeno dá-se o nome de refracção da luz, sendo o respectivo grau de desvio descrito
pela lei de Snell:
n1 sen i = n2 sen r
Na equação da lei de Snell, n1 e n2 representam os índices de refracção dos meios 1 e 2, sendo
i e r, os ângulos de incidência e refracção, respectivamente.
Conhecido o índice de refracção de um dado meio óptico, n, é possível determinar a
velocidade da luz nesse meio a partir da razão c/n, em que c representa a velocidade da luz no
vácuo. Deste modo, e de acordo com a razão anterior, o índice de refracção do vácuo é 1.
O índice de refracção de um meio óptico é função do comprimento de onda da radiação
utilizada, da temperatura de trabalho e da concentração. Normalmente, esta grandeza é
determinada à temperatura de 20ºC e para o comprimento de onda da risca D do sódio
(λ=589.3 nm), simbolicamente representado por n D20 .
24
O índice de refracção apresenta, em geral, uma variação bem definida com a concentração.
Este facto permite que através da determinação do índice de refracção de várias soluções
padrão, seja possível obter uma curva de calibração e proceder à análise quantitativa de
amostras.
No caso de soluções aquosas de sacarose a variação do índice de refracção com a
concentração é linear, o que simplifica a análise quantitativa destes sistemas.
Refractómetros
Os refractómetros são aparelhos utilizados na determinação do índice de refracção. São,
fundamentalmente, de dois tipos: Refractómetro de Abbe e Refractómetro de imersão.
No refractómetro de Abbe (Figura 2) existem dois prismas, designados por prismas de
incidência e de refracção, entre os quais é colocada uma gota da solução em análise.
A luz emitida por uma fonte luminosa é reflectida por um espelho e incide no prisma de
incidência. Como a face deste prisma é translúcida, a luz é dispersa num número infinito de
raios luminosos. O raio que incide na gota da solução em análise com uma incidência de,
aproximadamente, 90º será refractado pelo prisma de refracção, constituindo o raio crítico.
Este raio vai provocar a divisão do campo do observador em duas zonas, uma iluminada e
outra escura, sendo a primeira correspondente à região onde vão cair todos os raios refractados
e a segunda à zona onde não há a possibilidade de luz.
Fazendo coincidir a separação das duas zonas com o cruzamento de dois retículos existentes
na ocular, pode ler-se, numa escala anexa, o valor de índice de refracção da solução.
No refractómetro de Abbe existem, ainda, dois prismas auxiliares, designados por prismas de
Amici, os quais têm como função desviar todas as radiações excepto a luz correspondente à
risca D do sódio. Regulando estes prismas consegue-se compensar a dispersão da luz branca,
tornando mais nítida a fronteira claro-escuro.
Leitura de índice de refracção
Escala de índice de refracção

Campo de visão
Prismas
de Amici
Prisma de Prisma de
incidência refracção
Ligações a banho de
termostatização
Espelho
Figura 2 - Representação esquemática de um Refractómetro de Abbe
25
3. REAGENTES

3.2. Soluções padrão de sacarose com a concentração de 5, 10, 20, 30, 40 e 50 g/L.
3.3. Geleia de fruta
3.4. Pacote de açúcar
3.5. Acetona
3.6. Algodão
4.1. Refractómetro de Abbé

4.2. Balança técnica
4.3. Placa de aquecimento
4.4. Balões volumétricos de 50 mL
4.6. Vareta de vidro
4.7. Pipeta de Pasteur
5.1. Preparação das soluções padrão de sacarose
- Preparar, em balões de 50 mL, cinco padrões com concentrações de 5, 10, 20, 30, 40 e
50 g/L em sacarose.
- Preparar 50 mL de uma solução aquosa de geleia a 5% (m/v). Na preparação desta solução

utilizar um pouco de água desionizada previamente aquecida de modo a facilitar a dissolução
da geleia. Antes de perfazer o volume arrefecer o balão, sem tampa, em água fria.
5.3. Medida dos índices de refracção das soluções padrão e amostra.
- Ligar a lâmpada emissora pelo menos meia hora antes do início das medidas.
- No início do ensaio registar a temperatura lida no indicador associado ao refractómetro.
15
26
- Abrir o estojo dos prismas (prisma de incidência e prisma de refracção) e proceder à sua
limpeza com um pouco de algodão ligeiramente humedecido em acetona, tendo cuidado para
não os riscar.
- Uma vez limpos e secos, colocar no prisma inferior algumas gotas da solução a analisar
(padrão ou amostra)*. Esta operação pode ser realizada com uma pipeta de Pasteur. Fechar o
estojo dos prismas.
- Olhar pela ocular na qual deverá ser visível um campo de transição claro/escuro e a escala
associada. No caso da fronteira de separação claro/escuro aparecer difusa deve-se eliminar a
franja corada por regulação dos prismas de Amici. Esta última operação é realizada apenas
na primeira leitura. Acertar a fronteira claro/escuro com o ponto de intersecção das duas
diagonais que cortam o campo de visão e proceder à leitura do índice de refracção para a
solução em estudo. Este procedimento deve ser repetido com a mesma solução, sugerindo-se
um acerto em sentido contrário ao realizado anteriormente.
- Realizar pelo menos 6 leituras para cada padrão e solução problema.
- Após a análise de cada uma das soluções, abrir os prismas e proceder à sua limpeza com
algodão humedecido com acetona.
- *É efectuado um ensaio em branco antes de se iniciarem as medidas dos índices de refracção
dos padrões e da amostra a analisar.

- Calcule o índice de refracção médio de cada uma das soluções ensaiadas após a aplicação do
teste Q aos resultados obtidos.
- Represente graficamente a curva de calibração, ou seja, os valores do índice de refracção
médio em função da concentração da respectiva solução padrão. Trace a recta mais provável e
registe a sua equação.
- Determine o teor em sacarose na geleia de fruta, em % m/m.
- Compare o teor de sacarose que foi obtido com o indicado no rótulo da embalagem de
geleia, calculando a percentagem de desvio entre os respectivos valores.
7. BIBLIOGRAFIA

3. J. Murphy, Journal of Chemical Education, 60, 420-421, 1983
27
DETERMINAÇÃO DA SACAROSE NUMA GELEIA POR REFRACTOMETRIA
Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
1. Preparação de Soluções Padrão de sacarose e amostra (indique os cálculos efectuados

para a preparação destas soluções)
2. Resultados Experimentais
Identificação da geleia:
Massa de geleia:
Temperatura inicial:
Temperatura final:
3. Tratamento de Resultados
3.1 Equação da recta de calibração:
3.2 Teor em sacarose na geleia (m/m):
4. Observações e críticas
Data:
28
DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DO FERRO NUMA ÁGUA
1. OBJECTIVO
Determinação do teor em ferro presente numa água, por espectrofotometria no visível, através
do método da curva de calibração.
Se um feixe de radiação monocromática de intensidade I0 incidir sobre uma solução contida

num recipiente de faces transparentes, paralelas, planas e polidas, que permite um percurso
óptico l, uma fracção dessa radiação é absorvida pela solução, Ia, sendo a restante transmitida.
Figura 1 - Absorção molecular (Io – feixe de luz incidente, It – feixe de lua transmitida).
A fracção da radiação incidente transmitida pela amostra é designada por transmitância, T, e

I
dada por T = t , sendo, frequentemente, expressa em percentagem.
Io
A absorvância da solução, A, está relacionada com a sua transmitância através de:
I
A = − log T ou A = log o
It
Para soluções diluídas a absorvância varia linearmente com a concentração de acordo com a
lei de Beer, isto é, segundo a expressão:
A=ε lc
na qual ε representa a absortividade molar, l o percurso óptico da radiação e c a concentração
da solução.
Os espectrofotómetros representados na Figura 2 são utilizados em medidas da absorção
molecular no visível e ultravioleta. Os seus principais componentes são:
-Fonte emissora, destinada a emitir radiação na gama de comprimento de onda adequada à
realização da análise. São usadas lâmpadas de tungsténio no visível e de deutério ou
hidrogénio no ultravioleta.
29
-Sistema de selecção da radiação, constituído, em geral, por um monocromador que utiliza,

frequentemente, uma rede de difracção. Permite a selecção da radiação com o comprimento de
onda desejado.
-Célula ou cuvete, na qual se coloca a solução a analisar. No visível são usadas células de
vidro ou plástico, enquanto que no ultravioleta se utilizam as de quartzo.
-Sistema de detecção, constituído por fotomultiplicadores, os quais medem a intensidade de
radiação seleccionada no monocromador.
Os espectrofotómetros podem operar com feixe simples ou com feixe duplo. Os aparelhos de
feixe duplo permitem leituras relativas, possibilitando a correcção de eventuais oscilações da
fonte emissora, perdas de radiação no monocromador e erros no detector:
Figura 2: Espectrofotómetros de absorção molecular
À complexação de iões metálicos está geralmente associada o aparecimento de uma cor.Este

facto é utilizado com frequência no doseamento de iões metálicos em soluções aquosas por
espectrofotometria no visível, o qual se fundamente no desenvolvimento proporcional de uma
cor numa certa gama de concentrações em que seja valida a lei de Beer. Este facto permite o
doseamento de iões metálicos através do método da curva de calibração.
Com efeito, o complexo vermelho alaranjado que se forma entre o ferro (II) e ortofenantrolina
pode ser útil para a determinação do teor em ferro numa água. A ortofenantrolina é uma base
fraca que reage formando iões PheH+ em meio ácido, os quais permitem a complexação do
ferro de acordo com a equação:
Fe(Phen )3 + 3 H+
2+
Fe2+ + 3 PhenH+
A complexação do ferro (II) ocorre numa gama de valores de pH entre 3 e 9, sendo geralmente
recomendado realizar-se a um pH de 3,5 para prevenir eventuais precipitações de sais de ferro.
O complexo, uma vez formado, é muito estável. No entanto, é necessário utilizar um excesso
de um agente redutor, como a hidroxilamina ou a hidriquinona, para manter o ferro no estado
2+.
30
3. REAGENTES
3.1. Solução mãe de ferro concentração 5mgL-1 [Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O]

3.2. Solução de clorohidrato de hidroxilamina
3.3. Solução de ortofenantrolina
3.4. Solução de acetato de sódio
3.5. Água para a análise
4.1. Espectrofotómetro de feixe simples UV-Vis (λ=508nm)

4.2. Células apropriadas à radiação utilizada
4.3. Balões volumétricos de 100 mL
4.4. Bureta de 50 mL
4.5. Pipetas volumétricas de 10 mL
4.6. Provetas de 10 mL
4.7. Varetas
Ligar o aparelho pelo menos 15 minutos antes de efectuar as leituras. Ajustar o comprimento
de onda de trabalho
5.1. Preparação dos padrões
- Para balões de 100 mL medir 5, 10, 25, 40 e 50 mL da solução-mãe de ferro.

- Adicionar 1 mL de hidroxilamina, 10 mL de acetato de sódio e 10 mL de ortofenantrolina.
Aferir o volume com água destilada e agitar bem.
- Preparar uma solução em branco.
- Medir 10 mL da água a analisar para um balão de 100 mL e adicionar as soluções utilizadas

anteriormente em quantidades idênticas.
5.3. Medida da absorvância
- Se estiver a trabalhar com duas células verificar a diferença de absorvância entre elas,
através da medida da absorvância do branco.
31
- Efectuar a leitura das absorvâncias em triplicado, tendo o cuidado de intercalar a solução em

branco entre cada solução a analisar.
- As células a utilizar devem estar limpas e isentes de ricos ou dedadas. Devem ainda, ser
lavadas com a solução a analisar antes da medida da respectiva absorvância.

- Determine os valores médios das leituras de absorvância.
- Represente graficamente a curva de calibração, ou seja, os valores médios de absorvância
em função da concentração da respectiva solução padrão. Trace a recta mais provável e
registe a sua equação.
- Determine a concentração de ferro na amostra analisada.
- De acordo com a Lei da Água (D.L.236/98 de 1 Agosto), indique os fins para os quais esta
água pode ser utilizada.
7. BIBLIOGRAFIA
1. D.A. Skoog, J. J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, 4thed., Saunders College

Publishing, New York, 1992
2. M. Lurdes Gonçalves, Métodos Instrumentais para Análise de Soluções, Fundação Calouste
Gulbenkian, Lisboa, 2001
3. J.C.Miller and J.N.Miller, Statistics for Analytical Chemistry, 3rd ed., 1993
4. Hugo Silva, Nelson Silva, Victor Borges, Maria Celeste Serra, Análise Instrumental I -
Laboratório, 2004
32
DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DO FERRO NUMA ÁGUA
Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
1. Preparação de Soluções Padrão de ferro (Indique os cálculos que conduzem à obtenção

de cada uma das concentrações das soluções padrão de ferro).
2.1 Equação da recta de calibração:
2.2 Concentração do ferro na amostra (mg/L):
Data:
33

Preparação e Padronização de Soluções

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ISEL

INSTITUTO SUPERIOR DE ENGENHARIA DE LISBOA

PROTOCOLOS DOS TRABALHOS PRÁTICOS

Licenciatura em Engenharia Química e Biológica

1. Preparação e padronização de soluções

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

As soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio são normalmente utilizadas nas

Na2CO3(aq) + HCl (aq) ⇔ NaHCO3(aq) + NaCl(aq)

NaHCO3(aq) + HCl(aq) ⇔ H2CO3(aq) + NaCl(aq)

Para a padronização do ácido usa-se normalmente o segundo ponto de equivalência, que

Após o arrefecimento da solução completa-se a titulação com o ácido clorídrico.

3.1. Água destilada recentemente fervida e arrefecida (isenta de dióxido de carbono1

4.1. Erlenmeyer graduado de 250 mL

5.1. Preparação de 250 mL de uma solução de HCl aproximadamente 0,1 mol/L

- Efectue os cálculos para determinar o volume de ácido concentrado a medir, de modo a

5.2. Preparação 100 mL de uma solução padrão de Na2CO3 0,05 mol/L

5.3. Preparação de 500 mL de uma solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L

- Efectue os cálculos para determinar o volume de hidróxido de sódio concentrado a 40%

5.4. Padronização do HCl com Na2CO3

5.5. Padronização da solução de NaOH com uma solução de HCl já padronizada

- Anote todos os valores experimentais no Caderno de Laboratório, assim como todos os

- Com os valores experimentais obtidos calcule as concentrações, em mol/L, das soluções de

- Preencha a Folha de Resultados e entregue ao Professor.

- Resolva os seguintes problemas sobre preparação de soluções:

1. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Analytical Chemistry - An Introduction,

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE NAOH E HCl

1. Preparação da Solução de Ácido Clorídrico (indique os cálculos efectuados para a

Concentração da Solução de Carbonato de Sódio (Padrão primário): ____________ mol/L

Concentração da solução de HCl: __________ mol/L

2. Preparação da Solução de Hidróxido de Sódio (indique os cálculos efectuados para a

Concentração da solução de NaOH: __________ mol/L

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE UM IOGURTE LÍQUIDO NÃO CORADO

O presente trabalho tem como objectivo a determinação da acidez de um iogurte por

O princípio geral desta determinação consiste na neutralização dos ácidos livres de um

2.1. Métodos das Derivadas

O processo de cálculo das segundas derivadas é idêntico ao descrito anteriormente, sendo os

Volume de titulante pH da solução do

Figura 2 – Aplicação do Método da Primeira Derivada aos valores experimentais da curva de

Figura 3 – Aplicação do Método da Segunda Derivada aos valores experimentais da curva de

V pH V' ΔpH V" Δ ⎛ ΔpH ⎞

Quadro 2 – Titulação potenciométrica de ácido acético com hidróxido de sódio.

O ponto de equivalência, do exemplo apresentado, é atingido quando já foram adicionados

verdadeiro do ponto de equivalência, são de 0,05 mL e de 0,01 mL, para os métodos da

3.1. Água destilada recentemente fervida e arrefecida (isenta de dióxido de carbono)5.

4.1. Erlenmeyer graduado de 250 mL

5.1. Preparação da amostra

Agitar a amostra até obtenção de uma mistura homogénea.

5.2.1. Titulação potenciométrica

- Adicionar incrementos de 1,00 mL de hidróxido de sódio até se atingir o volume de 15 mL

5.2.2. Titulação clássica usando fenolftaleína como indicador

- Anote todos os valores experimentais no Caderno de Laboratório, assim como todos os

1. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Analytical Chemistry - An Introduction,

3. NORMA PORTUGUESA NP – 701, 1982

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE UM IOGURTE LÍQUIDO NÃO CORADO

1. Reagente e Amostra Analisada

Concentração da Solução de Hidróxido de Sódio: _________ mol/L

2. Resultados Experimentais e seu Tratamento

Acidez do iogurte (média): __________ mL de solução de NaOH 1mol/L por 100 g

2.2. Titulação Potenciométrica

2.2.2. Ensaio rigoroso

Equação da recta (2ª derivada) e volume de titulante no ponto de equivalência:

Acidez do iogurte: ________________ mL de solução NaOH 1 mol/L por 100 g

DOSEAMENTO DO ÁCIDO orto-FOSFÓRICO EM BEBIDAS TIPO