LABORATÓRIOS INTEGRADOS 1
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
Alice Catarino
Nair Alua
Isabel Godinho
Celeste Serra
Nelson Silva
Hugo Silva
Manuel Matos
1. OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho preparar e padronizar soluções de ácido clorídrico e hidróxido
de sódio de modo a serem utilizadas em reacções de neutralização.
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
1
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3. REAGENTES
4. APARELHOS E UTENSÍLIOS
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1
A água destilada fornecida para a realização deste trabalho possui um teor muito baixo em dióxido de carbono, o que
dispensa a operação de eliminação deste composto
2
O carbonato de sódio sólido já se encontra seco e pronto a ser usado na operação de pesagem.
3
A solução de fenolftaleína assim como a de alaranjado de metilo já se encontram preparadas.
2
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- Com uma pequena proveta (4.8.), medir a quantidade de ácido clorídrico concentrado (3.3.)
determinada no ponto anterior.
- Transferir o ácido para um balão volumétrico de 250 mL (4.7.), completar o volume com a
água destilada até ao traço e homogeneizar muito bem.
- Efectue os cálculos necessários para preparar 100 mL de uma solução padrão de Na2CO3
0,05 mol/L.
- Pesar rigorosamente numa balança analítica (4.9.) a massa calculada no ponto anterior e
dissolver em cerca de 40 mL de água destilada num copo de precipitação (4.5.).
- Transferir a solução anterior para um balão volumétrico de 100 mL (4.4.), completar o
volume com a água destilada até ao traço e homogeneizar muito bem.
3
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6. CÁLCULOS E RESULTADOS
7. BIBLIOGRAFIA
4
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Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
3. Observações e Críticas
Data:
5
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1. OBJECTIVO
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
6
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Dada a maior precisão dos Métodos Numéricos 4 (relativamente aos Métodos Gráficos), na
localização do (s) ponto (s) de equivalência, estes são preferencialmente usados, uma vez que
o resultado é menos afectado pela perícia com que os valores experimentais são analisados.
Os métodos propostos consistem em traçar graficamente a curva da primeira derivada
(δpH/δV versus V), e/ou a curva da segunda derivada [δ (δpH/δV)/ δV versus V], onde V é o
volume de titulante adicionado. A curva da primeira derivada possui um máximo no ponto de
inflexão da curva de titulação, ou seja, no ponto de equivalência, enquanto que a curva da
segunda derivada, tem o valor zero neste ponto.
O método pode ser ilustrado através dos resultados obtidos na titulação potenciométrica de
100 mL de ácido acético 0,1 mol/L com hidróxido de sódio 0,1 mol/L. Os valores
experimentais estão listados no Quadro 1, e a curva de titulação correspondente representada
na Figura 1.
A derivação a efectuar será uma derivação numérica (incrementos finitos), que consiste na
determinação do declive da recta que une dois pontos experimentais adjacentes. Assim, em
relação à primeira derivada:
ΔpH pH(2) - pH(1) (1)
=
ΔV V(2) - V(1)
Os índices (1) e (2) referem-se ao primeiro e ao segundo pontos experimentais
respectivamente. O valor da primeira derivada calculado deste modo vai corresponder a um
volume de titulante intermédio entre o primeiro e o segundo pontos experimentais:
1 (2)
V´ = ( V(1) + V(2) )
2
4
Por Método Numerico entende-se o processo de cálculo que envolve a manipulação numérica dos resultados experimentais.
7
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Quadro 1 – Neutralização de 100 mL de CH3COOH 0,1 mol/L com NaOH 0,1 mol/L.
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12
10
Ponto de
pH
8
equivalência
6
4
2
0 100 200 300
Volume de Titulante / mL
Figura 1 – Curva de titulação potenciométrica de 100,0 mL de ácido acético 0,1 mol/L, com
hidróxido de sódio 0,1 mol/L.
8
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12,0
10,0
1ª Derivada (pH/V)
8,0
6,0 Ponto de
4,0
equivalência
2,0
0,0
99,0 99,5 100,0 100,5 101,0
Volume de Titulante /mL
80,0
60,0
2ª Derivada
40,0
Ponto de
20,0 equivalência
0,0
99,0 99,5 100,0 100,5 101,0
-20,0
-40,0
Volume de Titulante /mL
A análise dos resultados torna claro que, através destes métodos, para a localização do ponto
de equivalência só são necessários os valores experimentais na vizinhança do ponto final. É
conveniente, e simplifica os cálculos, se forem adicionados pequenos e sempre iguais volumes
de titulante à solução perto do ponto de equivalência, embora este procedimento não seja
essencial. O incremento de volume óptimo depende da magnitude do declive da curva de
titulação no ponto de equivalência. De um modo geral, quanto maior for o declive no ponto de
equivalência menor deverá ser o incremento do volume de titulante, embora deva ser
suficientemente grande para permitir variações mensuráveis de pH.
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3. REAGENTES
4. APARELHOS E UTENSÍLIOS
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Pesar rigorosamente num copo de precipitação 10 ± 0,01 g de iogurte e diluir com água
destilada até perfazer aproximadamente o volume de 100 mL, homogeneizar lenta e
continuamente usando um agitador electromagnético.
- Introduzir os eléctrodos do potenciómetro na mistura e ler o valor inicial de pH. Ter em
atenção o facto das leituras de pH serem feitas com o agitador desligado.
5
A água destilada fornecida para a realização deste trabalho possui um teor muito baixo em dióxido de carbono, o que
dispensa a operação de eliminação deste composto
6
A solução alcoólica de fenolftaleína assim como a de alaranjado de metilo já se encontram preparadas.
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Ensaio rigoroso
- Repetir o ensaio anterior adicionando incrementos de NaOH de 0,50 mL, diminuindo para
0,20 mL próximo do ponto de equivalência.
- Pesar rigorosamente num erlenmeyer 10 ± 0,01 g de iogurte e diluir com água destilada, no
máximo 100 mL. Adicionar três gotas da solução alcoólica de fenolftaleína e titular com a
solução de hidróxido de sódio contida na bureta até ao aparecimento da primeira coloração
rosa persistente.
- Repetir mais 2 ou 3 vezes esta titulação de modo a que os resultados sejam concordantes,
sendo a diferença máxima admissível 0,1 mL (2 gotas).
6. CÁLCULOS E RESULTADOS
7. BIBLIOGRAFIA
7
À medida que os ensaios decorrem (tanto o prévio como o rigoroso), os resultados são introduzidos no computador de
modo a ser possível acompanhar o evoluir da curva de titulação em cada um dos ensaios.
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Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
Toma 1 2 3
Massa de iogurte(g)
Volume de Titulante (mL)
3. Observações e Críticas
Data:
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1. OBJECTIVO
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
O ácido fosfórico é um triácido sendo a sua neutralização feita por etapas. O primeiro ponto
de equivalência corresponde à formação de um ácido monosubstituído (1), o segundo ponto
de equivalência corresponde a um sal ácido duplamente substituído (2) e o terceiro ponto de
equivalência corresponde ao sal neutro (3).
8
Consultar o protocolo: Determinação da acidez do iogurte
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3. REAGENTES
4. APARELHOS E UTENSÍLIOS
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
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- Para o ensaio rigoroso seguir a mesma técnica do ensaio prévio, mas adicionando de cada
vez 0,50 mL de NaOH e junto dos pontos de equivalência adicionar incrementos de 0,20 mL.
6. CÁLCULOS E RESULTADOS
7. BIBLIOGRAFIA
12
À medida que os ensaios decorrem (tanto o prévio como o rigoroso), os resultados são introduzidos no computador de
modo a ser possível acompanhar o evoluir da curva de titulação em cada um dos ensaios.
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Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
Identificação da bebida:
3. Observações e Críticas
Data:
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1. OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho fazer a determinação do teor em lactose de um leite magro, por
aplicação da lei de Biot, utilizando como referência uma solução de lactose e evidenciar a
presença de uma substância opticamente activa (a lactose).
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
A lactose (C12H22O11) é o açúcar presente no leite e seus derivados. Os açúcares são formados
por unidades chamadas sacarídeos.
A lactose é um dissacarídeo constituído por uma unidade de D-galactose e uma unidade de D-
glucose com ligação glicosídica β(1,4) como mostra a estrutura:
Unidade de D-glucose
Unidade de D-galactose
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A determinação do teor em lactose pode ser realizada por polarimetria, após a precipitação das
proteínas em meio ácido suave. Este método aplica-se à determinação da lactose em leites
magros pois nestes a interferência dos lípidos é mínima. A acidez do meio e a temperatura à
qual se trata o leite a analisar é fundamental para que a lactose não se hidrolise.
Algumas substâncias, sólidas ou líquidas, entre elas a lactose, possuem a capacidade de
provocar um desvio no plano da luz polarizada, sendo denominadas substâncias opticamente
activas. Quando esse desvio é para a direita (sentido horário) dizemos que a substância é
dextrógira (+); se o desvio é para a esquerda dizemos que é levógira (-).
Numa fonte de luz não polarizada (uma lâmpada incandescente é um exemplo), a luz é emitida
em todas as direcções.
É possível polarizar luz não polarizada, utilizando um polarizador, que terá a função de
direccionar a luz apenas numa direcção.
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Fonte analisador
luminosa tubo
tubo
polarimétrico
polarimétrico
polarizador
Nos polarímetros de dupla e tripla sombra, o campo visual aparece dividido em duas ou três
zonas, sendo efectuada a leitura do ângulo de desvio quando o grau de escurecimento das
diferentes zonas for idêntico.
3. REAGENTES
4. APARELHOS E UTENSÍLIOS
13
A água destilada fornecida para a realização deste trabalho possui um teor muito baixo em dióxido de carbono, o que
dispensa a operação de eliminação deste composto.
14
A lactose já se encontra seca e pronta a ser usada na operação de pesagem.
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5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Medir 30,0 mL de água destilada para um balão volumétrico de 100 mL. Adicionar 15 mL
de ácido tricloroacético a 20% e aferir com água destilada até ao traço. Acertar o zero do
polarímetro com esta solução.
- Medir 30,0 mL de leite magro para um balão volumétrico de 100 mL previamente tarado e
anotar a massa de leite.
- Adicionar 15 mL de ácido tricloroacético a 20% para provocar a precipitação das proteínas
do leite. Manter a agitação por mais 10 min após a adição até observar uma boa coagulação.
Aferir até ao traço com água destilada. Filtrar até obter uma solução límpida. Medir a rotação
óptica desta solução, efectuando 9 leituras.
6. CÁLCULOS E RESULTADOS
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- Calcule a rotação óptica média de cada uma das soluções analisadas após a aplicação do
teste Q aos resultados obtidos.
- Calcule a rotação específica da lactose, por aplicação da lei de Biot.
- Aplicando a lei de Biot, calcule o teor de lactose no leite, expresso em gramas de lactose /
100 g de leite.
- Preencha a Folha de Resultados e entregue ao Professor.
- Consulte, na referência 5 da Bibliografia, o valor da rotação específica da lactose e
compare com o valor obtido neste trabalho.
- Compare o teor de lactose obtido com o indicado no rótulo da embalagem de leite analisado,
calculando a percentagem de desvio entre os respectivos valores.
7. BIBLIOGRAFIA
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Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
Identificação do leite:
3. Observações e críticas
Data:
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1. OBJECTIVO
Determinação do teor em sacarose numa geleia por refractometria através do método da curva
de calibração.
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
A luz, ao atravessar dois meios de diferente densidade óptica, sofre um desvio na sua direcção
(Figura 1).
1 e 2 -Raios incidentes
1 e 2 - Raios refractados
A este fenómeno dá-se o nome de refracção da luz, sendo o respectivo grau de desvio descrito
pela lei de Snell:
n1 sen i = n2 sen r
Na equação da lei de Snell, n1 e n2 representam os índices de refracção dos meios 1 e 2, sendo
i e r, os ângulos de incidência e refracção, respectivamente.
Conhecido o índice de refracção de um dado meio óptico, n, é possível determinar a
velocidade da luz nesse meio a partir da razão c/n, em que c representa a velocidade da luz no
vácuo. Deste modo, e de acordo com a razão anterior, o índice de refracção do vácuo é 1.
O índice de refracção de um meio óptico é função do comprimento de onda da radiação
utilizada, da temperatura de trabalho e da concentração. Normalmente, esta grandeza é
determinada à temperatura de 20ºC e para o comprimento de onda da risca D do sódio
(λ=589.3 nm), simbolicamente representado por n D20 .
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O índice de refracção apresenta, em geral, uma variação bem definida com a concentração.
Este facto permite que através da determinação do índice de refracção de várias soluções
padrão, seja possível obter uma curva de calibração e proceder à análise quantitativa de
amostras.
No caso de soluções aquosas de sacarose a variação do índice de refracção com a
concentração é linear, o que simplifica a análise quantitativa destes sistemas.
Refractómetros
Os refractómetros são aparelhos utilizados na determinação do índice de refracção. São,
fundamentalmente, de dois tipos: Refractómetro de Abbe e Refractómetro de imersão.
No refractómetro de Abbe (Figura 2) existem dois prismas, designados por prismas de
incidência e de refracção, entre os quais é colocada uma gota da solução em análise.
A luz emitida por uma fonte luminosa é reflectida por um espelho e incide no prisma de
incidência. Como a face deste prisma é translúcida, a luz é dispersa num número infinito de
raios luminosos. O raio que incide na gota da solução em análise com uma incidência de,
aproximadamente, 90º será refractado pelo prisma de refracção, constituindo o raio crítico.
Este raio vai provocar a divisão do campo do observador em duas zonas, uma iluminada e
outra escura, sendo a primeira correspondente à região onde vão cair todos os raios refractados
e a segunda à zona onde não há a possibilidade de luz.
Fazendo coincidir a separação das duas zonas com o cruzamento de dois retículos existentes
na ocular, pode ler-se, numa escala anexa, o valor de índice de refracção da solução.
No refractómetro de Abbe existem, ainda, dois prismas auxiliares, designados por prismas de
Amici, os quais têm como função desviar todas as radiações excepto a luz correspondente à
risca D do sódio. Regulando estes prismas consegue-se compensar a dispersão da luz branca,
tornando mais nítida a fronteira claro-escuro.
Prismas
de Amici
Prisma de Prisma de
incidência refracção
Ligações a banho de
termostatização
Espelho
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3. REAGENTES
4. APARELHOS E UTENSÍLIOS
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Preparar, em balões de 50 mL, cinco padrões com concentrações de 5, 10, 20, 30, 40 e
50 g/L em sacarose.
- Ligar a lâmpada emissora pelo menos meia hora antes do início das medidas.
- No início do ensaio registar a temperatura lida no indicador associado ao refractómetro.
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A água destilada fornecida para a realização deste trabalho possui um teor muito baixo em dióxido de carbono, o que
dispensa a operação de eliminação deste composto.
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- Abrir o estojo dos prismas (prisma de incidência e prisma de refracção) e proceder à sua
limpeza com um pouco de algodão ligeiramente humedecido em acetona, tendo cuidado para
não os riscar.
- Uma vez limpos e secos, colocar no prisma inferior algumas gotas da solução a analisar
(padrão ou amostra)*. Esta operação pode ser realizada com uma pipeta de Pasteur. Fechar o
estojo dos prismas.
- Olhar pela ocular na qual deverá ser visível um campo de transição claro/escuro e a escala
associada. No caso da fronteira de separação claro/escuro aparecer difusa deve-se eliminar a
franja corada por regulação dos prismas de Amici. Esta última operação é realizada apenas
na primeira leitura. Acertar a fronteira claro/escuro com o ponto de intersecção das duas
diagonais que cortam o campo de visão e proceder à leitura do índice de refracção para a
solução em estudo. Este procedimento deve ser repetido com a mesma solução, sugerindo-se
um acerto em sentido contrário ao realizado anteriormente.
- Realizar pelo menos 6 leituras para cada padrão e solução problema.
- Após a análise de cada uma das soluções, abrir os prismas e proceder à sua limpeza com
algodão humedecido com acetona.
- *É efectuado um ensaio em branco antes de se iniciarem as medidas dos índices de refracção
dos padrões e da amostra a analisar.
6. CÁLCULOS E RESULTADOS
7. BIBLIOGRAFIA
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Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
2. Resultados Experimentais
Identificação da geleia:
Massa de geleia:
Temperatura inicial:
Temperatura final:
3. Tratamento de Resultados
4. Observações e críticas
Data:
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1. OBJECTIVO
Determinação do teor em ferro presente numa água, por espectrofotometria no visível, através
do método da curva de calibração.
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
Figura 1 - Absorção molecular (Io – feixe de luz incidente, It – feixe de lua transmitida).
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Fe(Phen )3 + 3 H+
2+
Fe2+ + 3 PhenH+
A complexação do ferro (II) ocorre numa gama de valores de pH entre 3 e 9, sendo geralmente
recomendado realizar-se a um pH de 3,5 para prevenir eventuais precipitações de sais de ferro.
O complexo, uma vez formado, é muito estável. No entanto, é necessário utilizar um excesso
de um agente redutor, como a hidroxilamina ou a hidriquinona, para manter o ferro no estado
2+.
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3. REAGENTES
4. APARELHOS E UTENSÍLIOS
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Ligar o aparelho pelo menos 15 minutos antes de efectuar as leituras. Ajustar o comprimento
de onda de trabalho
- Se estiver a trabalhar com duas células verificar a diferença de absorvância entre elas,
através da medida da absorvância do branco.
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6. CÁLCULOS E RESULTADOS
7. BIBLIOGRAFIA
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Folha de Resultados
Turma: Grupo:
Nome: Nº
Nome: Nº
Nome: Nº
3. Observações e Críticas
Data:
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