PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10

PERAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA

13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

TEKNIK PREPARASI SAMPEL DALAM ANALISIS MINERALOGI DENGAN XRD

(X-RAY DIFFRACTION) DI DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI, FAKULTAS
TEKNIK, UNIVERSITAS GADJAH MADA

Danang Dwi Wicaksono1*

Nugroho Imam Setiawan1
Wahyu Wilopo1
Agung Harijoko1
1
Departemen Teknik Geologi, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada
Jalan Grafika No. 2, Bulaksumur, Yogyakarta 55281
* Corresponding author: danang-dw@ugm.ac.id

ABSTRAK
Analisis mineralogi dan kristalografi dengan X-Ray Diffraction merupakan salah satu metode analisis
yang efektif dalam mendeskripsikan batuan dan suatu senyawa kimia tertentu dalam wujud padat
karena proses preparasinya mudah, murah dan cepat. Analisis dengan XRD dalam perkembangannya
juga digunakan dalam ilmu-ilmu selain geologi di antaranya adalah arkeologi, teknik sipil, teknik
kimia, dan kedokteran. Analisis mineralogi dengan XRD mempunyai keunggulan dibandingkan
analisis petrografi karena dapat mengidentifikasi dengan jelas jenis mineral lempung (clay). Preparasi
sampel XRD juga dapat diaplikasikan dalam analisis detail kimia mineral yang melibatkan SEM-EDS,
EPMA, Raman, XRF, dan ICP-MS.
Teknik preparasi sampel XRD di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik Geologi, Fakultas
Teknik, Universitas Gadjah Mada menggunakan bahan dan peralatan terstandarisasi yang dikerjakan
secara manual oleh teknisi yang telah berpengalaman dan terlatih. Bahan standard yang digunakan
antara lain: ultrapure distillated water, NaOH 1%, ethanol atau alkohol 70% dan agen pendispersi
sodium hexametaphosphate. Peralatan standard yang digunakan antara lain: mortar dan penumbuk dari
agate, penyaring ASTM No.230 ukuran 0.062 mm mesh, kaca preparat, centrifuge dan ultrasonic
shaker probe. Teknik preparasi sampel XRD didasarkan pada jenis analisisnya dan tujuan mineral apa
yang diharapkan muncul dalam grafik XRD, yaitu mineral primer atau mineral sekunder. Mineral
primer dilakukan dengan analisis bulk powder, sedangkan mineral sekunder (clay) biasanya dilakukan
dengan analisis oriented clay mineral aggregates. Preparasi sampel dengan oriented clay mineral
aggregates yang dilakukan di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik Geologi, FT, UGM
meliputi tahapan: air-dried clay (AD), solvating dengan menggunakan Ethylene Glycol (EG) dan
pemanasan pada suhu 550°C. Setelah dilakukan preparasi keseluruhan baik analisis bulk powder atau
analisis oriented clay mineral aggregates, sampel siap ditembak oleh mesin XRD. Terakhir, kontrol
kualitas hasil preparasi dapat dilihat dari grafik XRD dan dilakukan oleh tim ahli yang kompeten dari
Laboratorium Geokimia, Departemen Teknik Geologi, FT UGM.
Kata kunci :preparasi sampel XRD, bulk powder, oriented clay mineral aggregates, Laboratorium
Pusat Geologi, Laboratorium Geokimia, Departemen Teknik Geologi FT UGM

1. Pendahuluan
XRD (X-Ray Diffraction) merupakan salah satu metode analisis yang efektif dalam
mendeskripsikan batuan dan suatu senyawa kimia tertentu dalam wujud padat dengan
menggunakan difraksi/pantulan sinar X. Sinar X merupakan radias elektromagnetik yang
dihasilkan oleh deselerasi partikel dengan kecepatan tinggi secara tiba-tiba (Moore and
Reynold, 1997). Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar
atom sehingga digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Voltase tinggi dalam tabung sinar X
menghasilkan elektron yang lalu ditembakkan pada logam target (anode) sehingga
menghasilkan sinar X yang memancar ke segala arah. Logam target biasanya berupa tembaga
(Cu)akan menghasilkan karakteristik radiasi kuat sehingga cocok digunakan dalam aplikasi
bidang geologi. Hukum dasar dalam difraksi sinar X mengacu pada Hukum Bragg (Moore
and Reynold, 1997).
1864
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

n λ = 2 d sin ʘ (I.1)

Keterangan :
d = ketebalan unit sel
ʘ = sudut difraksi
λ = panjang gelombang
n = kelipatan

Peak grafik difraksi sinar X dihasilkan ketika sinar X dengan sudut tertentu memindai
kristal yang mempunyai jarak atom tertentu. Difraksi sinar X pada mineral tertentu akan
menghasilkan peakdifraksi tertentu dikarenakan setiap kristal memiliki karateristik struktur
atom yang berbeda satu dengan yang lain. Materi berupa gas monoatomik tidak akan
menghasilkan peaksedangkan cairan atau benda amorf menghasilkan diffuse peak. Lebar peak
memberikan informasi ukuran kristal sedangkan intensitas peak hasil XRD mengindikasikan
jumlah sinar X yang terdifraksi. Sinar X ini dihasilkan dari tabung sinar X yang lalu
ditembakkan pada sampel dengan sudut tertentu melalui divergent silt, lalu akan terdifraksi
dan mengalami interferensi konstruktif. Sinar X terdifraksi ini kemudian melalui
receivingsiltdan ditangkap oleh detektor. Hasil analisis XRD berupa hubungan antara 2ʘ
(sudut difraksi), d (tebal unit sel atau jarak antar bidang kristal) dan I (intensitas sinar
terdifraksi) dalam bentuk grafik yang tesusun atas beberapa peak.
Analisis mineralogi dan kristalografi dengan X-Ray Diffraction merupakan salah satu
metode analisis yang efektif dalam mendeskripsikan batuan dan suatu senyawa kimia tertentu
dalam wujud padatkarena proses preparasinya mudah, murah dan cepat. Analisis dengan XRD
dalam perkembangannya juga digunakan dalam ilmu-ilmu selain geologi di antaranya adalah
arkeologi, teknik sipil, teknik kimia, teknik material dan kedokteran. Analisis mineralogi
dengan XRD mempunyai keunggulan dibandingkan analisis petrografi karena dapat
mengidentifikasi dengan jelas jenis mineral lempung (clay). Preparasi sampel XRD juga dapat
diaplikasikan dalam analisis detail kimia mineral yang melibatkan SEM-EDS, EPMA,
Raman, XRF, dan ICP-MS.
Sebagai objek yang sangat penting dalam penelitian yang berbasis batuan atau material,
teknik preparasi sampel XRD yang berkualitas dan berstandar riset mutlak dibutuhkan dalam
setiap kegiatan riset. Pembuatan preparasi sampel XRD membutuhkan keterampilan,
ketekunan, kecakapan, pengalaman dan pengetahuan tentang geologi dan ilmu kimia.
Laboratorium pembuat preparasi sampel XRD bisa jadi memiliki alat, bahan, metode dan cara
teknik yang berbeda-beda. Khusus di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik
Geologi , FT UGM menggunakan bahan dan peralatan standar yang dikerjakan secara manual
oleh teknisi yang sudah berpengalaman dengan supervisi ahli yang berkompeten di bidang
geokimia, kristalografi dan mineralogi. Peralatan yang digunakan menggabungkan peralatan
lokal dan peralatan pendukung dari distributor alat kimia. Artikel ini menjelaskan secara rinci
teknik preparasi sampel XRD di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik Geologi,
FT UGM.

1865
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

2. Metode Penelitian
Proses pembuatan preparasi sampel XRD diLaboratorium Pusat Geologi, Departemen
Teknik Geologi, FT UGM terbagi menjadi dua metode preparasi analisis, yaitu :bulk powder
dan oriented clay mineral aggregates. Teknik preparasi sampel XRD didasarkan pada jenis
analisisnya dan tujuan mineral apa yang diharapkan muncul dalam grafik XRD, yaitu mineral
primer atau mineral sekunder. Mineral primer dilakukan dengan analisis bulk powder,
sedangkan mineral sekunder (clay) biasanya dilakukan dengan analisis oriented clay mineral
aggregates. Preparasi sampel dengan oriented clay mineral aggregates yang dilakukan
meliputi tahapan: air-dried clay (AD), solvating dengan menggunakan Ethylene Glycol (EG)
dan pemanasan pada suhu 550°C selama 1 jam. Masing-masing tahapan metode preparasi
dalam analisisnya akan dijelaskan secara rinci termasuk alat dan bahannya. Peralatan yang
digunakan dalam pembuatan preparasi sampel XRD yaitu :
1) Cawan, mortar dan penumbuk 17) Tungku pembakaran/furnace
dariagate (Gambar 1A) (Gambar 1G)
2) Gelas beaker 18) Gelas Erlenmeyer 500 cc
3) Spatula/sendok plastik 19) Gelas ukur 25 cc
4) Desikator (Gambar 1B) 20) Pipet volume 10 cc
5) Kaca preparat untuk sampel 21) Pipet volume 25 cc
(Gambar 1C) 22) Hot plate (Gambar 1H)
6) Penyaring ASTM 23) Labu takar 1000 mL
No.230ukuran0.062 mm mesh 24) Oven
(Gambar 1D) 25) Timbangan/neraca 4 digit (Gambar
7) Kompor listrik 1I)
8) Panci 26) Pensil atau pulpen
9) Kaca penutup 27) Spidol marker
10) Tabung kaca/plastik 28) Lup pembesar
11) Termometer 29) Pinset
12) pH meter 30) Penjepit krus atau penjepit kayu
13) Centrifuge(Gambar 1E) 31) Rak tabung centrifuge
14) Tabung reaksi/tabung centrifuge 32) Botol semprot
15) Ultrasonic shaker probe/ultrasonic 33) Kertas indikator pH lakmus
washing machine(Gambar 1F) 34) Palu geologi atau palu biasa
16) Pipet plastik

Bahan-bahan yang diperlukan dalam pembuatan preparasi sampel XRD yaitu :

1) Ultrapure distillated water 8) H2O2pekat (hidrogen
2) NaOH 1% peroksida)
3) Ethanol atau alkohol 70% 9) Akuades
4) Ethylene Glycol 10) HCl 2 N
5) Sodium hexametaphosphate 11) Plastik sampel
6) Kertas label 12) Silikon karbida atau kertas
7) Kapas dan tisu ampelas

2.1. Metode Preparasi Analisis 1(Preparasi Bulk Powder)

Analisis bulk powder dilakukan terutama untuk mengetahui keberadaan mineral primer di
dalam batuan ataupun mendeteksi suatu senyawa tertentu di dalam sampel padatan. Walaupun
mineral lempung juga sering muncul dalam analisis ini dikarenakan sifat analisisnya
1866
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

random/acak. Preparasibulk powder ini dilakukan pada sampel dalam kondisi harus kering.
Langkah-langkah preparasi sampel bulk powder mengacu pada USGS dan Simpson and
Tillick (1999).
Alat dan Bahan
7) Pensil, pulpen dan spidol marker
1) Cawan dan mortar dan penumbuk 8) Lup pembesar dan pinset
dari agate 9) Ethanol atau alkohol 70%
2) Spatula/sendok plastik 10) Kertas label
3) Kaca preparat untuk sampel/sample 11) Kapas dan tisu
holder 12) Plastik sampel
4) Penyaring ASTM No.230 ukuran 13) Palu geologi atau palu biasa
0.062 mm mesh 14) Silikon karbida atau kertas ampelas
5) Kaca penutup
6) Oven
Prosedur
1) Deskripsikan dahulu secara megaskopis karakter dari sampel yang akan dianalisis,
terkait dugaan sementara mineral yang terkandung dalam sampel batuan, keadaan
sampel (apakah dalam kondisi basah atau kering) dan ada tidaknya kontaminan atau
bahan pengotor yang tidak diinginkan dalam analisis dengan bantuan lup dan pinset
(jika dibutuhkan), sebagai contoh : keberadaan lumut di dalam sampel daerah panas
bumi (alterasi hidrotermal yang intensif), dan keberadaan sisa-sisa besi alat pemboran
sumur pada sampel berbentuk cutting. (Gambar 2A)
2) Jika sampel masih dalam keadaan basah, sampel harus dikeringkan terlebih dahulu di
dalam oven pada suhu sekitar 50 – 60 derajat Celcius. Taruhlah sampel pada kertas
kosong putih bersih, diberi label kode sampel denganpensil, pulpen atau spidol marker
dan masukkan di dalam oven pengering atau sampel langsung dimasukkan ke dalam
oven di dalam wadah loyang lalu diberi kode. (Gambar 2B)
3) Pastikan semua sampel dalam keadaan kering, bersih dan bebas kontaminan bahan
pengotor. Jika ada kontaminan pada sampel seperti lumut dan besi sisa pemboran
harus dibersihkan terlebih dahulu dan dipisahkan dari bagian sampel yang akan
dianalisis.
4) Ambillah bagian yang paling segar (fresh) dari sampel batuan (jika dalam bentuk
bongkahan) pada bagian tengahnya dengan bantuan alatpalu geologi atau palu biasa .
Jika sampel bukan berupa batu, ambil bagian yang mewakili / representatif dari
sampel (bagian yang homogen). Gunakan alas menggunakan karton dan kertas putih
bersih pada bagian bawah batu yang hendak dipukul untuk menghindari kontaminasi
pada sampel batu. Sampel yang sudah siap dimasukkan dalam plastik sampel
5) Ambil cuplikan sampel kira-kira 2-6 gram ke dalam ayakan penyaring ASTM No.230
ukuran 0.062 mm mesh kemudian masukkan sampel yang lolos ayakan penyaring
sebanyak kira-kira satu sendok penuh spatula/sendok plastik ke dalam cawan lumpang
mortar dan penumbuk dari agate. Geruslah sampel tersebut sehalus-halusnya sampai
berukuran lempung sangat halus berbentuk serbuk. Acap kali setelah pemilahan dan
pemilihan cuplikan sampel seperti langkah no. 3 dan 4 di atas, cuplikan sampel
sebanyak kira-kirasatu sendok penuh spatula/sendok plastik tersebut langsung saja
dimasukkan ke dalam cawan lumpang mortar dan penumbuk dari agatelalu digerus
sehalus-halusnya sampai menjadi serbuk yang sangat halus berukuran lempung.
(Gambar 2C)
1867
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

6) Ambillah cuplikan sampel yang halus tadi dengan memakai spatula/sendok plastik.
Letakkan ke dalamkaca preparat untuk sampel/sample holder lalu tekanlah dan
ratakan dengan kaca slide penutup hingga plat terisi penuh dan rata. Pastikan sampel
preparasi benar sudah rata dan penuh sampai ke dalam lubang terdalam sample holder
dengan cara membalikkan posisinya sehingga bagian sampel kompak dan tidak jatuh
ke bawah. (Gambar 2D)
7) Berilah kode dan nama sampel dengan kertas label pada bagian tengah paling atas dari
kaca preparat sampel. Hal ini dilakukan agar kode dan keterangan sampel tidak
tertukar-tukar.
8) Ulangi prosedur langkah no.1 sampai no.7 untuk sampel yang lain, dengan syarat
harus bebas pengotor/kontaminan sampel sebelumnya. Caranya adalah : bersihkan
cawan, mortar dan penumbuk dari agate , spatula/sendok plastik, kaca preparat,
penyaring ayakan, kaca penutup, dan palu dengan lap bersih dan kapas tisu yang
kering. Setelah itu, tuangkan secukupnya ethanol atau alkohol 70% ke dalam lap kapas
tisu dan diratakan ke seluruh peralatan yang terkena bekas sampel tadi sampai bersih
baru kemudian dibersihkan kembali denganlap kapas/tisu kering . Apabila kondisi
sampel lengket dan susah dibersihkan dengan ethanol atau alkohol 70% (misal sampel
logam, tanah liat), maka ambillah secukupnya silikon karbida (ampelas) yang
dicampur dengan larutan ethanol/alkohol 70% tekan dan ratakan di permukaan
peralatan sampai pengotor/kontaminan larut, lalu usap dengan lap kapas/tisu kering
sampai bersih.
9) Sampel preparasi bulk powder siap untuk dianalisis/ditembak dengan mesin XRD

Preparasi sampel bulk powder ini dapat digunakan untuk analisis lanjut sebagai bahan baku
sampel pada analisis SEM-EDS, EPMA, Raman, XRF, dan ICP-MS.

2.2. Metode Preparasi Analisis 2 (Preparasioriented Clay Mineral Aggregates)

Analisis oriented clay mineral aggregates dilakukan terutama untuk mengetahui
keberadaan mineral sekunder di dalam batuan ataupun mendeteksi suatu jenis mineral
lempung/clay di dalam suatu sampel padatan. Lempung/claymerupakan koloid dengan ukuran
sangat kecil kurang dari satu mikron. Analisis ini merupakan salah satu keunggulan dari
XRD. Analisis preparat mineral lempung/clay dilakukan dengan tiga perlakuan/ tiga tahapan
yaitu air dried (untreated), glikolasi dengan ethylene glycol dan pemanasan. Langkah pertama
yang dilakukan dalam analisis preparat mineral lempung adalah pemisahan mineral lempung
dengan mineral berat melalui metode sentrifugasi berdasarkan gaya gravitasi. Langkah-
langkah preparasi sampeloriented clay mineral aggregates mengacu pada USGS (yang
dimodifikasi) dan Simpson and Tillick (1999).

2.2.1. Tahap 1. Preparasi pendahuluan (uji tekstur)

Dalam analisis lempung terkadang dijumpai pengotor bahan organik dan mineral
karbonatan di dalam sampel. Hal ini tergantung pada kondisi regional tempat lokasi sampel
diambil. Jika masih terdapat zat bahan organik dalam sampel, maka peak mineral lempung
dalam grafik XRDnya akan tertutupi oleh peak mineral organik tersebut sehingga tidak akan
terlihat. Jika masih terdapat karbonatan dalam sampel, maka peak mineral karbonatnya akan
lebih dominan dengan intensitas tinggi dibandingkan dengan peak dari mineral lempung.
Agar mendapatkan hasil yang maksimal, maka sebelum dilakukan preparasi clay air dried

1868
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

dilakukan proses penghilangan bahan organik dan penghilangan karbonat disertai penetralan
yang disebut dengan uji tekstur. (Moore and Reynold, 1997, yang dimodifikasi).
Alat dan Bahan
1) H2O2pekat (hidrogen peroksida) 6) Pipet volume 10 cc
2) Akuades 7) Pipet volume 25 cc
3) HCl 2 N 8) Hot plate
4) Gelas Erlenmeyer 500 cc 9) Timbangan/neraca 4 digit
5) Gelas ukur 25 cc 10) Kertas indikator pH lakmus
Prosedur
a) Penghilangan bahan organik
1) Timbanglah sekitar 15 gram sampel tanah yang mengandung lempung dengan
timbangan. Masukkan ke dalam gelas Erlenmeyer 500 cc. Lalu tambahkan akuades 50
cc
2) Dengan memakai gelas ukur 25 cc tambahkan H2O2pekat (hidrogen peroksida) pekat
10 mL secara hati-hati ke dalam erlenmeyer 500 cc agar tidak terjadi percikan yang
kuat dan biarkan semalam.
3) Panaskan di atas hot plate sampai mendidih selama ± 1 menit (amati selalu jangan
sampai terjadi pembuihan yang hebat). Angkat dan diamkan sampai dingin benar.
4) Tambahkan lagi H2O2pekat 10 mL dengan pipet volum 10 cc (gojok perlahan agar
reaksi sempurna) lalu diamkan sampai reaksi berhenti kemudian dilakukan kembali
langkah seperti no.3.
5) Ulangi langkah kerja no.4 dilanjutkan dengan no.3 sampai bahan organik benar-benar
habis. Tanda bahwa bahan organik habis adalah setelah penambahan H 2O2pekat tidak
terjadi reaksi lagi (tidak ada gelembung atau tidak panas) dan nampak pemisahan
partikel.

b) Penghilangan karbonatan (CaCO3) dan penetralan

1) Setelah bahan organik benar dipastikan dinyatakan habis, tambahkan HCl 2 N
sebanyak 10 mL dengan pipet volum 25 cc ke dalam erlenmeyer di atas(gojok dengan
pelan perlahan). Lalu diamkanlah selama 1 jam. Cek dengan indikator lakmus biru
menjadi merah
2) Tambahkan akuades sebanyak 500 cc dan diamkan sampai benar-benar mengendap
(terjadi presipitasi)
3) Buang air yang jernih dengan menggunakan selang dan sisakan air sedikit mungkin
dan jaga jangan sampai ada partikel padatan yang ikut terbuang (filtrasi)
4) Ulangi terus menerus langkah kerja no. 2 dan 3 di atas sampai kurang lebih 4 kali
(sampai netral sesuai dengan pH akuades yang dipakai untuk mencuci)
2.2.2. Tahap 2.Preparasi Clay Air Dried (Clay Untreated)
Setelah dianggap kontaminasi organik dan keberadaan karbonat dihilangkan dari sampel
dengan uji tekstur, tahap selanjutnya adalah preparasi lempung awal. Clay air dried (clay AD)
sering dinamakan juga clay untreated karena merupakan preparasi awal dalam pembuatan
preparat lempung yang belum diberikan perlakuan khusus. Dalam preparasi clay AD yang
dilakukan di Laboratorium Pusat Geologi, Departemen Teknik Geologi, FT UGM mengacu 2
cara/metode yaitu : metode USGS (yang dimodifikasi) dan metode dari Simpson and Tillick
(1999).

1869
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

2.2.2.1. Metode USGS (United State Geology Survey) yang dimodifikasi

Alat dan Bahan
1) Cawan mortar dan penumbuk dari 11) Spidol marker
agate 12) Rak tabung centrifuge
2) Gelas beaker 13) Botol semprot
3) Spatula/sendok plastik 14) Palu geologi atau palu biasa
4) Kaca preparat untuk sampel clay 15) Ultrapure distillated water
5) Centrifuge 16) Ethanol atau alkohol 70%
6) Tabung reaksi/tabung centrifuge 17) Kertas label
7) Ultrasonic shaker probe/ultrasonic 18) Kapas dan tisu
washing machine 19) Plastik sampel
8) Pipet plastik 20) Silikon karbida atau kertas ampelas
9) Timbangan/neraca 4 digit 21) Lup pembesar dan pinset
10) Pensil atau pulpen 22) Oven

Prosedur
1) Deskripsikan dahulu secara megaskopis karakter dari sampel yang akan dianalisis,
terkait dugaan sementara mineral yang terkandung dalam sampel batuan, keadaan
sampel (apakah dalam kondisi basah atau kering) dan ada tidaknya kontaminan atau
bahan pengotor yang tidak diinginkan dalam analisis dengan bantuan lup dan pinset
(jika dibutuhkan), sebagai contoh : keberadaan lumut di dalam sampel daerah panas
bumi (alterasi hidrotermal yang intensif), dan keberadaan sisa-sisa besi alat pemboran
sumur pada sampel berbentuk cutting.
2) Jika sampel masih dalam keadaan basah, sampel harus dikeringkan terlebih dahulu di
dalam oven pada suhu sekitar 50 – 60 derajat Celcius. Taruhlah sampel pada kertas
kosong putih bersih, diberi label kode sampel denganpensil, pulpen atau spidol marker
dan masukkan di dalam oven pengering atau sampel langsung dimasukkan ke dalam
oven di dalam wadah loyang lalu diberi kode.
3) Siapkan semua sampel yang akan dianalisis clay, dan pastikan bebas dari kontaminasi
dan bahan pengotornya.Jika ada kontaminan pada sampel seperti lumut dan besi sisa
pemboran harus dibersihkan terlebih dahulu dan dipisahkan dari bagian sampel yang
akan dianalisis.
4) Ambillah bagian yang terlihat sudah lapuk (weathering) dan diduga sudah terubah
mineralnya (mengalami alterasi) dari sampel batuan (jika dalam bentuk bongkahan)
pada bagian tengahnya dengan bantuan alatpalu geologi atau palu biasa . Jika sampel
bukan berupa batu, ambil bagian yang mewakili / representatif dari sampel (bagian
yang homogen). Gunakan alas menggunakan karton dan kertas putih bersih pada
bagian bawah batu yang hendak dipukul untuk menghindari kontaminasi pada sampel
batu. Sampel yang sudah siap dimasukkan dalam plastik sampel.
5) Tumbuk sampel dengancawan lumpang mortar dan penumbuk dari agate. Kondisikan
sampel dalam bentuk cutting setelah tahapan no.3 di atasjika sampel asal berupa
batuan. Ini dimaksudkan agar mineral fraksi berat mineral silika dll tidak terikut dalam
preparat lempung. (Gambar 3A).
6) Ambil dengan spatula dan timbang sampel berbentuk cutting tadi dengan neraca
analitik sebanyak ± 10 gram, lalu tulislah label nama kode sampel pada beker gelas,
tabung centrifuge dan kaca preparat untuk sampel dengan pensil/pulpen.
1870
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

7) Masukkan sampel cutting ke dalam beker gelas, lalu tambahkan 100-120 cc

8) ultrapuredistillated water. Lakukan hal yang sama pada tahap ini untuk dua sampel
yang lain (Gambar 3B).
9) Isi alat ultrasonic shaker probe/washing machine dengan akuades secukupnya sampai
¾ bagian. Lalu masukkan beker gelas terisi sampel ke dalamnya. Nyalakan ultrasonic
shaker probe/ultrasonic washing machine selama 15 menit untuk memisahkan
partikel-partikel halus dari suspensi (Gambar 3C).
10) Setelah itu, diamkan selama waktu ± 30 menitan untuk menjaga kestabilan larutan
suspensi dan pemisahan partikel – partikel halusnya sempurna.
11) Ambil suspensi koloid bagian atas dari sampel dengan menggunakan pipet plastik dan
dimasukkan suspensi tersebut ke dalam tabung centrifuge sampai volum ± 8 mL.
Tutup tabung dengan sumbat karet/penutup yang lain.
12) Letakkan pada alat centrifuge (dalam meletakkan jumlah tabung haruslah genap untuk
menjaga keseimbangan saat centrifuge berputar). Atur dan hidupkan centrifuge pada
kecepatan 3000 rpm dan waktu putarnya selama 15 menit (Gambar 3D).
13) Pisahkan cairan dari butiran lempung dan buang air pada tabung centrifuge tinggalkan
sedikit saja untuk mengambil butiran lempung yang terendap di dasar tabung.
Letakkan butiran lempung pada kaca preparat sampel pada posisi separuh bagian kaca
ke bawah (Gambar 3E).
14) Diamkan dan tunggu sampel mengering dalam suhu ruangan selama kurang lebih satu
hari.
15) Ulangi prosedur kerja no.1 sampai no.7 untuk sampel uji yang lain, dengan catatan
harus bebas kontaminan sampel sebelumnya. Caranya adalah : bersihkan cawan,
mortar dan penumbuk dari agate , spatula/sendok plastik, kaca preparat, penyaring
ayakan, dan palu dengan lap bersih dan kapas tisu yang kering. Setelah itu, tuangkan
secukupnya ethanol atau alkohol 70% ke dalam lap kapas tisu dan diratakan ke seluruh
peralatan yang terkena bekas sampel tadi sampai bersih baru kemudian dibersihkan
kembali denganlap kapas/tisu kering . Apabila kondisi sampel lengket dan susah
dibersihkan dengan ethanol atau alkohol 70%, maka ambil secukupnya silikon karbida
(ampelas) yang dicampur larutan ethanol/alkohol 70% tekan dan ratakan di permukaan
peralatan sampai pengotor/kontaminan larut, lalu usap dengan lap kapas/tisu kering
sampai bersih.
16) Sampel preparasi clay AD siap untuk dianalisis (Gambar 3F)

2.2.2.2. Metode mengacu dari Simpson and Tillick

Alat dan Bahan
1) Cawan mortar dan penumbuk dari 10) Pensil atau pulpen
agate 11) Spidol marker
2) Gelas beaker 12) Rak tabung centrifuge
3) Spatula/sendok plastik 13) Botol semprot
4) Kaca preparat untuk sampel clay 14) Palu geologi atau palu biasa
5) Centrifuge 15) Ultrapure distillated water
6) Tabung reaksi/tabung centrifuge
7) Ultrasonic shaker probe/ultrasonic 16) Ethanol atau alkohol 70%
washing machine 17) Kertas label
8) Pipet plastik 18) Kapas dan tisu
9) Timbangan/neraca 4 digit 19) Plastik sampel
1871
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

20) Silikon karbida atau kertas ampelas 26) Panci

21) Lup pembesar dan pinset 27) pH meter
22) Oven 28) NaOH 1%
23) Termometer 29) Sodium hexametaphosphate
24) Kompor listrik
25) Tabung kaca/plastik

Prosedur
1) Deskripsikan dahulu secara megaskopis karakter dari sampel yang akan dianalisis,
terkait dugaan sementara mineral yang terkandung dalam sampel batuan, keadaan
sampel (apakah dalam kondisi basah atau kering) dan ada tidaknya kontaminan atau
bahan pengotor yang tidak diinginkan dalam analisis dengan bantuan lup dan pinset,
seperti : lumut, dan sisa-sisa mesin pemboran pada sampel cutting.
2) Jika sampel masih dalam keadaan basah, sampel harus dikeringkan terlebih dahulu di
dalam oven pada suhu sekitar 50–60°C. Taruhlah sampel pada kertas kosong putih
bersih, diberi label kode sampel denganpensil, pulpen atau spidol marker dan
masukkan di dalam oven pengering atau sampel langsung dimasukkan ke dalam oven
di dalam wadah loyang lalu diberi kode.
3) Siapkan semua sampel yang akan dianalisis clay, dan pastikan bebas dari kontaminasi
dan bahan pengotornya.Jika ada kontaminan pada sampel seperti lumut dan besi sisa
pemboran harus dibersihkan terlebih dahulu dan dipisahkan dari bagian sampel yang
akan dianalisis.
4) Ambillah bagian yang terlihat sudah lapuk (weathering) dan diduga sudah terubah
mineralnya (mengalami alterasi) dari sampel batuan (jika dalam bentuk bongkahan)
pada bagian tengahnya dengan bantuan alatpalu geologi atau palu biasa . Jika sampel
bukan berupa batu, ambil bagian yang mewakili / representatif dari sampel (bagian
yang homogen). Gunakan alas menggunakan karton dan kertas putih bersih pada
bagian bawah batu yang hendak dipukul untuk menghindari kontaminasi pada sampel
batu. Sampel yang sudah siap dimasukkan dalam plastik sampel.
5) Tumbuk sampel dengancawan lumpang mortar dan penumbuk dari agate hingga halus
sekali berukuran lempung. Timbang dengan neraca analitik sebanyak ± 2-5 gram
serbuk halus. Penimbangan dilakukan 2 kali, hasil penimbangan pertama ditujukan
untuk diukur pH larutannya dan penimbangan kedua ditujukan untuk preparasi
claynya. Kemudian tuliskan label nama kode sampel pada beker gelas, tabung
centrifuge dan kaca preparat untuk sampel dengan pensil/pulpen
6) 2 gram sampel bubuk halus dicampur dengan ultrapure distillated water dalam tabung
reaksi atau beker gelas untuk diukur kadar keasaman (pH) larutannya. Jika pH slurry
tersebut asam (kemungkinan dijumpai mineral sulfat) , maka slurry harus dibilas
dengan air mendidih atau akuades bebas CO2 (Gambar 3G).
7) Untuk larutan yang ber-pH asam tambahkan larutan NaOH 1% sedikit demi sedikit
sampai larutan tersebut mendekati pH netral sehingga tidak terjadi flokulasi
8) Jika larutan tidak mempunyai pH asam, sampel bubuk halus dicampur dengan larutan
sodium hexametaphosphatesebanyak 8 mL untuk ukuran tabung centrifuge 10 mL.
Larutan sodium hexametaphosphatemerupakan agen pendispersi yang dibuat dengan

1872
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

melarutkan 0,15 gram kristal sodium hexametaphosphate dalam 1000 mL ultrapure

distillated water.
9) Masukkan larutan di atas ke dalam alat ultrasonic washing machineyang di dalamnya
terisi akuades sedalam 3-4 cm. Larutan didispersi selama 5 menit untuk memisahkan
mineral lempung yang menempel pada dinding batuan dan mineral clay terdispersi
dengan baik.
10) Masukkan tabung centrifuge ke dalam alat centrifuge. Posisi tabung harus stabil
sehingga mineral lempung dapat terdispersi dengan baik. Waktu yang dibutuhkan
untuk mendapatkan partikel lempung berukuran ≤ 2 µm ditentukan dengan
menggunakan persamaan Hukum Stoke :

( )
(II.1)

Keterangan :

t = waktu (menit)
µ = viskositas cairan yang ditentukan oleh temperatur (poise)
R = jarak sumbu rotasi ke permukaan sedimen (cm)
S = jarak sumbu rotasi ke permukaan fluidanya (cm)
N = kecepatan rotasi (rpm)
µm = diameter partikel lempung (µm)\
ΔSG = perbedaan specific gravity sampel dan air (g/cm3)

Data yang didapatkan adalah :

T = 28 °C N = 2000 rpm
µ = 0,00836poise µm = 2 µm
R = 9 cm ΔSG = 1,654 g/cm3
S = 4 cm

Maka dari rumus di atas, waktu putar centrifuge adalah 42 detik.

1) 11. Atur centrifuge dengan kecepatan 2000 rpm selama 42 detik. Partikel dengan
fraksi berat akan mengendap dan partikel berukuran ≤ 2 µm menjadi koloid. Ambil
koloid dengan menggunakan pipet plastik dan diteteskan pada kaca preparat sampel
(posisi setengah bagian ke bawah).
2) Tunggu sampel sampai mengering pada suhu ruangan sekitar satu hari.
3) Ulangi prosedur kerja no.1 sampai no.7 untuk sampel uji yang lain, dengan catatan
harus bebas kontaminan sampel sebelumnya (prosedur pembersihan sama dengan
prosedur kerja sebelumnya yang mengacu pada metode USGS yang dimodifikasi).
4) Sampel preparasi clay AD siap untuk dianalisis.

2.2.3. Tahap 3, Preparasi Clay Ethylen Glycol(Clay Eg)

Tahapan lanjut setelah preparasi lempung awal clayAD adalah solvating dan penjenuhan
dengan larutan ethylene glycol. Teknik preparasi ini sangat bagus untuk melihat
penggembungan/pembengkakan mineral lempung (swelling clay) seperti smektit. Mineral

1873
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

lempung akan melebar akibat proses swelling, yang dapat ditunjukkan dengan adanya
pergeseran / perpindahan posisi sudut difraksi (2ɵ) dari basal reflection pada grafik diagram
difraksi. (Reynold and Moore, 1997).
Menurut metode USGS dan Simpson and Tillick (1999) ada 2 cara metode analisis dalam
perlakuan dengan ethylene glycol, yaitu : Perlakuan penguapan ethylene glycol (ethylene
glycol vapor treatment) dan metode cepat dengan penetesan ethylene glycol (ethylene glycol
rapid method). Kelebihan dari perlakuan penguapan ethylene glycol (ethylene glycol vapor
treatment) adalah minimnya matriks pengganggu pada sampel dan berkurangnya penyebaran
sinar X yang bersifat amorf oleh pemberian larutan ethylene glycol berlebih seperti pada
metode cepat (ethylene glycol rapid method).

a) Perlakuan penguapan ethylene glycol (ethylene glycol vapor treatment)

Alat dan Bahan

1) Preparat clay air dried (clay AD)
2) Ethylene glycol
3) Desikator
4) Desiccator shelf / rak rangka desikator

Prosedur
1) Tuangkan larutan ethylene glycolpada kedalaman sekitar 1 cm dari dasar desikator.
2) Letakkan preparat clay air dried (clay AD) pada rak rangka desikator / desiccator
shelf. Tambahan rak rangka desikator dapat digunakan dengan ditumpuk jika memang
diperlukan (Gambar 4A).
3) Diamkan desikator yang berisi preparat clay AD pada suhu ruangan selama minimum
1 hari dan maksimal penyimpanan 2 hari. (Jika terlalu lama dapat menimbulkan sifat
amorf pada sampel akibat ethylene glycolyang berlebih).
4) Sampel preparasi clay EG siap untuk dianalisis.

b) Metode cepat dengan penetesan ethylene glycol (ethylene glycolrapid method)

Alat dan Bahan

1) Preparat clay air dried (clay AD) 3) Pipet tetes (pipet plastik)
2) Ethylene glycol 4) Kapas dan tisu

Prosedur
1) Ambil satu droplarutan ethylene glycol dengan pipet tetes dan tetesi permukaan
preparat clay air dried (clay AD) sebanyak setengah sampai dengan satu tetes. Ratakan
ethylene glycol pada permukaan sampel preparat (Gambar 4B).
2) Preparat yang sudah terkena larutan ethylene glycol dengan rata dapat segera
dianalisis. Jika pemberian larutan berlebih, segera usap dengan lembut dan ringan
bagian preparat yang terkena larutan dengan tisu kering.
3) Diamkan dan tunggu sampel preparat sampai agak kering dalam suhu ruangan.
4) Sampel preparasi clay EG siap untuk dianalisis.

1874
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

2.2.4. Tahap 4 preparasi Clay dengan Cara Pemanasan Pada Suhu 550 C(Clay Heated 550
°C)
Tahapan lanjut setelah preparasi lempung clay EG adalah pemanasan preparat clay EG pada
suhu 550 °C selama 1 jam (clay heated 550 °C). Perlakuan ini sangat baik digunakan untuk
membedakan mineral klorit dan kaolinit, dimana pada suhu ini kaolinit berubah menjadi fase
amorfdan pola difraksinya tidak lagi dijumpai (Reynold and Moore, 1997). Hal ini
disebabkan karena dengan pemanasan dapat mengubah jarak dalam struktur kristal atau
bahkan menghilangkan struktur kristalnya sehingga rusak (destroyed).
Alat dan Bahan
1) Preparat clay ethylene glycol (clay EG)
2) Tungku pembakaran/furnace
3) Kertas label
4) Kapas dan tisu
5) Penjepit krus tang atau penjepit kayu
Prosedur
1) Masukkan preparat clay EG ke dalamfurnace. Sebelumnya, lepaskan kode label dari
preparat dan catat kenali posisinya dalam furnaceagar sampel tidak saling tertukar
(Gambar 5A).
2) Atur kondisi pemanasan pada suhu 550 ° C selama 1 jam saja. Jika sudah dilakukan
pemanasan pada kurun waktu 1 jam, matikan furnace. Sampel dibiarkan dalam tungku
pembakaran hingga suhunya mendekati suhu kamar untuk menghindari thermal shock
pada preparat pasca pemanasan suhu tinggi , yang dapat memecahkan preparat kaca
sampel.
3) Ambil/keluarkan preparat sampel jika sudah dingin dengan menggunakan penjepit
krus tang. Tuliskan kembali kode label sampel dengan pulpen/pensil dan tempelkan
lagi pada ujung atas bagian tengah kaca preparat. Jika ada sisa abu kotoran
pembakaran pada kaca preparat, bersihkan dengan tisu kering (Gambar 5B).
4) Sampel preparasi clay heated 550°C siap untuk dianalisis.

3. Diskusi
Proses pembuatan preparasi sampel XRD yang telah dijelaskan sebelumnya merupakan
suatu proses standar pada batuan, tanah atau sampel padatan sintesis yang mempunyai
karakteristik dan perlakuan tersendiri dalam preparasinya. Letak dan regional tempat
pengambilan sampel juga mempengaruhi teknik preparasi sampel XRD karena berkaitan
dengan faktor keberadaan mineral di dalamnya (baik clay minerals atau non clay minerals)
dan kemungkinan impurities kontaminan yang menyertainya. Faktor terpenting dalam
preparasi sampel XRD adalah pemilihan metode analisis yang tepat terkait tujuan
karakteristik mineral apa yang dicari dan pencegahan kontaminasi bahan yang tidak
diinginkan dalam preparasinya secara tepat dan efisien. Hal tersebut menjadi suatu konsep
dasar minimal dalam teknik preparasi sampel XRD.
Untuk mendapatkan kualitas yang bagus, teknik preparasi sampel XRD memerlukan cara,
peralatan standar dan pengalaman. Semakin sering seseorang dalam membuat preparasi
sampel XRD dengan berbagai kondisi sampel yang berbeda-beda maka akan semakin mahir
dan cakap untuk menghasilkan kualitas preparasi sampel yang sempurna sehingga data grafik
analisis yang dihasilkan menjadi akurat/valid. Kunci utama dari teknik preparasi sampel XRD
1875
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

ini adalah ketekunan, kecermatan, kesabaran, pengalaman, pengetahuan dasar kimia, dan seni
untuk mendapatkan produk hasil yang maksimal. Masing-masing laboratorium lain yang
mempunyai alat mesin XRD dapat mengembangkan teknik dan metode preparasi analisis
yang berbeda-beda yang luarannya proses preparasinya berjalan maksimal, efektif dan efisien.

Acknowledgement
Terima kasih diucapkan kepada Pusat Penelitian Panas Bumi Fakultas Teknik UGM, Ibu Ir.
Pri Utami, M.Sc., Ph.D. atas kontribusi materi pengetahuan, kritik dan saran dalam
pengembangan teknik preparasi sampel XRD di Laboratorium Pusat Geologi untuk
menambah pengalaman dalam preparasi sampel. Terimakasih juga diucapkan kepada
Departemen Teknik Geologi UGM melalui
Laboratorium Pusat Geologi untuk dukungan pengembangan berkelanjutan bagian analisis
geokimia batuan.

Daftar Pustaka
Chen, P., 1977, Table of Key Lines in X-Ray Powder Diffraction Patterns of Minerals in
Clays and Associated Rocks, Department of Natural Science.
Moore, D.M., and Reynold, R.C., 1997, X-Ray Diffraction and the Identification and Analysis
of Clay Mineral, Oxford University Press, Oxford.

L.J. Poppe, V.F. Paskevich, J.C. Hathaway, and D.S. Blackwood, 2001, A Laboratory
Manual for X-Ray Powder Diffraction, U.S. Geology Survey, Coastal and Marine
Geology Program (http : pubs.usgs.gov/openfile/of01.041/index.htm diakses tanggal
20 Maret 2002).
Simpson, M.P., and Tillick, D., 1999, About the XRD Instrumentation, New Zealand (Tidak
dipublikasikan).

1876
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

A B C

D E F

G H I

Gambar 1. [A] Cawan mortar dan penumbuk dari agate. [B] Desikator. [C]. Kaca preparat untuk
sampel. [D]. Penyaring ayakan ASTM No. 230 ukuran 0,062 mm mesh. [E].
Centrifuge. [F]. Ultrasonic shaker probe/ultrasonic washing machine. [G]. Tungku
pembakaran/furnace. [H]. Hot plate. [I]. Timbangan/neraca empat
digit

1877
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

A B

C D

Gambar 2.[A] Pendeskripsian secara visual dan megaskopis karakter dari sampel uji. [B].
Prosespengeringan sampel pada oven dengan suhu ± 50-60 °C. [C]. Proses
penggerusan dengan cawan lumpang mortar dan penumbuk dari agate sampai
menjadi serbuk halus berukuran lempung. [D] Proses penekanan dan perataan
sampel bulk powder pada kaca preparat/sample holder. [E]. Pembalikan
/sample holder menandakan sampel serbuk sudah kompak, terisi penuh dan rata.

1878
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

A B C

H2O

Sampel
Cutting

D E F

Kecepatan
Waktu

pH meter

Gambar 3.[A] Proses penumbukan sampel dengan cawan lumpang mortar dan penumbuk dariagate
dan dikondisikan sampel berbentuk cutting (metode USGS yang dimodifikasi. [B].
Penambahan ultrapure distillated water ke dalam beker gelas yang berisi sampel
cutting. [C]. Proses pemisahan partikel-partikel halus dari suspensi dengan
ultrasonic washing machine. [D]. Proses sentrifugasi dengan centrifuge pada
kecepatan 3000 rpmselama 15 menit. [E]. Pemisahan dari cairan dan peletakan
butiran lempung yang terendap di dasar tabung centrifuge pada kaca preparat
sampel. [F]. Contoh sampel dari hasil preparasi clay Air Dried (clay AD). [G].
Pengukuran pH larutan slurry dengan pH meter

1879
 PROCEEDING, SEMINAR NASIONAL KEBUMIAN KE-10
PERAN PENELITIAN ILMU KEBUMIAN DALAM PEMBANGUNAN INFRASTRUKTUR DI INDONESIA
13 – 14 SEPTEMBER 2017; GRHA SABHA PRAMANA

A B

Gambar 4.[A] Peletakan preparat clayAir Dried (clay AD) pad arak rangka desikator/desiccator shelf
(ethylene glycol vapor treatment method). [B]. Proses penetesan larutan
ethylene glycolpada preparat kaca sampel clay AD (ethylene glycolrapid
method).

A B

Gambar 5.[A] Peletakan preparat clayEthylen Glycol (clay EG) ke dalam tungku pembakaran/furnace
untuk proses pemanasan pada suhu 550 °C selama 1 jam. [B]. Pengambilan
sampel preparat hasil pemanasan 550 °C selama 1 jam setelah kondisi dingin
dengan memakai penjepit kayu (sampel preparat clay heated 550 °C.

1880