LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA II

PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR CuSO4 DENGAN METODE IODOMETRI

Disusun oleh

Nama : Ely Widyawati

NIM : E0017017

Kelompok :2

Tingkat : 2A

Dosen pengampu : 1. Desi Sri Rejeki, S.Si.

2. Fitri Rizqi Amaliyah, M.Sc.

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI FARMASI
STIKES BHAKTI MANDALA HUSADA SLAWI
SEMESTER III
2018
 I. Tujuan
Mahasiswa mampu menentukan kadar CuSO4 menggunakan metode iodometri

II. Dasar Teori

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang
didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam
analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena
perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak
masalah dan mudah. (Rivai, 1995: 98)
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa
garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi
dahulu dengan kalium iodida dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan
kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. (Basset, 1994: 82)
Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode
yang tahan, mudah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi.
Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Titrasi
iodometri digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor
dengan titrasi langsung. Sedangkan untuk titrasi iodimetri adalah kebalikannya
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat
yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga
mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya. (Rivai, 1995:
93)
Pada larutan tembaga tiosulfat (CuSO4) endapan coklat yang terdiri dari
campuran tembaga iodidda, CuI dan iod. Iod ini bisa dihilangkan dengan
menambahakan Na2S2O3 atau asam sulfit dan diperoleh endapan tembaga (I) iodida
yang hampir putih (Vogel, 1985). Iodida mudah dioksidasi dalam larutan asam
menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid. Iod bebas ini lalu bisa
diidentifikasi dari pewarnaan biru tua yang dihasilkan dari larutan kanji (Vogel,
1985).
 Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi
kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan
bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan 
reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang
terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor,
atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus
selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah
oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja.
(Khopkar, 2003: 145)
Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis kuantitatif
terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi
iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri
(digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat
dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini
jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah.
Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis
kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang
selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan
natrium tiosulfat standar atau asam arsenit). (Bassett, 1994: 73)
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun
indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena
larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator
yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.
Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam
formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh
beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (Underwood, 1993: 302)
Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat
yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium
yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk
bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa
tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat.
Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara :
4 H + + 4 I- + O 2 2 I2 + 2 H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam
dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu
larutan (asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama
bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi
tersebut di atas. (Roth, 1988: 271)
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal
karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit
yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan
reaksi :
I2 + O2 HI + IO-
3 IO- IO3- + 2 I-
dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion
sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga
perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan
akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S2O32- + 2 H+ H2S2O3
8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S
Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan
belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan
mengakibatkan pembentukan SO32-, SO42- dan belerang koloidal. (Underwood, 1993:
304)
Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga
endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan
dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang
baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat
I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-
reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping.
 Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :
a. Titrasi iod bebas.
b. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida.
c. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
d. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi. (Roth,
1988: 277-279)

III. Alat dan Bahan

1. Alat
 Buret coklat ukuran 25ml
 Satif
 Klem
 Erlenmeyer ukuran 25ml
 Gelas kimia ukuran 100ml
 Gelas ukur ukuran 10ml
 Pipet tetes
 Alumunium foil
2. Bahan
 As2O3 75 mg
 CuSO4 2gr
 NaOH 1N 10 ml
 Aquades 2 ml
 Air bebas CO2 100 ml
 NaHCO3 1 gr
 CH3COOH 2 ml
 Na2S2O3
 I2 50 ml
 Larutan kanji 5 ml
 Metil jingga 2 tetes
IV. Cara Kerja
1. Pembakuan I2

75 mg As2O3

 Ditambah 10 ml NaOH 1N
 Ditambah 20 ml aquades
 Ditambah 2 tetes metil jingga
 Ditambah HCl encer ad warna kuning
 Ditambah 1 gr NaHCO3
 Ditambah 3 ml larutan kanji
 Dititrasi dengan I2

HASIL

2. Penetapan kadar Cu dalam CuSO4 . 5H2O

2 gr CuSO4
 Ditambah air bebas CO2 100 ml
 Diambil 25 ml
 Ditambah 2 ml CH3COOH
 Ditambah 1,5 gr KI
 Dititrasi dengan Na2S2O3 ad coklat
 Ditambah 2 ml larutan kanji
 Dititrasi dengan Na2S2O3

HASIL
V. Hasil

No
Perlakuan Hasil Ket.
.

Pembakuan I2
- Ditimbang As2O3 75 mg
- Ditambah NaOH 1N 10 ml Bening
- Ditambah 20 ml aquades Bening, ada endapan
1. - Ditambah 2 tetes metil jingga Kuning pucat +
- Ditambah HCl encer ad kuning 40 tetes
- Ditambah 1 gr NaHCO3 Jingga
- Ditambah 3 ml larutan kanji Kuning pucat, keruh
- Dititrasi dengan I2 Biru, TAT: 3,9 ml

2. Penetapan kadar Cu dalam CuSO4

Air panas:
- Ditimbang CuSO4 2 gram
- Ditambah air bebas CO2 100 ml Biru, berupa padatan
- Diambil 25 ml Larutan biru (hangat)
- Ditambah 2ml CH3COOH Biru -
- Ditambah 1,5 gr KI Merah bata
- Dititrasi dengan Na2S2O3 ad Coklat tua, 1,5 ml
coklat
- Ditambah 2 ml larutan kanji Merah bata, ada
- Dititrasi dengan Na2S2O3 endapan putih
Air dingin: +
- Ditimbang CuSO4 2 gram
- Ditambah air bebas CO2 100 ml Biru, berupa padatan
- Diambil 25 ml Larutan biru (dingin)
- Ditambah 2ml CH3COOH Biru
- Ditambah 1,5 gr KI Kuning
 - Dititrasi dengan Na2S2O3 ad Coklat, 1,8 ml
coklat
- Ditambah 2 ml larutan kanji Coklat, ada bitiran hitam
- Dititrasi dengan Na2S2O3 Putih susu, TAT: 17 ml

Perhitungan
1. Pembakuan I2
mg As 2O 3
NI2 = BM As 2 O3
ml I 2 ×
2
75mg
= 197,84
3,9×
2
75 mg
=
3,9× 98,92
75 mg
=
385,788

= 0,1944N

2. Penetapan kadar Cu
 Konversi TAT

vol larutan yang diambil ml titran

vol larutan awal
= x

25 ml 1,5 ml
100 ml
= x

25X =150
X = 6ml
25 ml 17 ml
100 ml
= x

25 X = 1700
X = 68
  Konversi TAT II
TAT 1+ TAT 2
TAT rata-rata =
n
6+68
=
2
74
=
2
= 37 ml

 Perhitungan kadar Cu
V Na 2 S 2 O3+ N Na 2 S 2O 3 ×6,34
% Kadar =
mgCuSO 4+ 0,1
× 100%

37+0,1994 × 6,34
=
2000+ 0,1
× 100%

= 0,228 %

VI. Pembahasan
 Praktikum pertama pada kimia analisa dua yaitu penentuan kadar CuSO 4
dengan metode iodometri. Iodometri merupakan titrasi tidak langsung terhadap zat-
zat oksidator seperti yang akan diuji pada praktikum kali ini (CuSO 4), CuSO4 akan
direduksi dahulu dengan kalium iodida dan iodin dalam jumlah tertntu, kemudian
ditentukan kembali dengan Na2S2O3 baku.
Penetapan kadar Cu2+ dalam CuSO4, hal pertama yang dilakukan yaitu
menimbang padatan CuSO4 yang berwarna biru sebanyak 2 gram. Dilarutkan dengan
100 ml air bebas CO2 yang sudah dingin, karena panas dinginnya air bebas CO2 saat di
campurkan dengan CuSO4 sangat mempengaruhi hasil akhir. Reaksi yang terjadi pada
tembaga sulfat dengan air bebas CO2 yaitu : CuSO4 + H2O CuO + H2SO4. Larutan
sebanyak 25 ml diambil, kemudian ditambah asam asetat 2 ml, reaksinya : CuO +
CH3COOHCu(CH3COO)2 + H2O menghasilkan larutan berwarna biru. Ditambah
kalium iodida larutan berumah warna menjadi kuning pada pencampuran CuSO4
dengan air bebas CO2 yang sudah dingin,Reaksi : Cu (CH 3COO)2 + 2KICuI2 +
2CH3COOK .Sedangkan pada pencampuran CuSO4 dengan air bebas CO2 yang masih
hangat pada tahap ini larutan menjadi berwarna merah bata karena, terjadi reaksi
redoks. Selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat, menggunakan buret yang
berwarna coklat karena, Na2S2O3 mudah teroksidasi oleh cahaya , jika menggunakan
buret yang bening maka struktur kimianya akan rusak karena teroksidasi. Setelah
dititrasi pada TAT 1,8 ml terjadi perubahan warna yang semula berwarna kuning
menjadi berwarna coklat,reaksi yang terjadi :CuI 2 + Na2S2O3CuS2O3 + 2 NaI.
Ditambah indikator kanji sebanyak 2 ml, larutan berubah warna menjadi coklat dan
ada butiran hitam. Indikator kanji sangat lazim digunakan, namun indikator kanji
yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena, larutan kanji
mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan
lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan pengawet. Pengawet yang
biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat, atau asam formiat.
Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa
bahan organik seperti metil dan etil alkohol (Underwood, 1993). Selanjutnya dititrasi
kembali dengan natrium tiosulfat, pada TAT mencapai 17 ml larutan berubah warna
menjadi putih susu. Selama proses penetapan kadar Cu, erlenmeyer harus dilapisi
dengan alumunium foil agar larutan tidak teroksidasi.
Pembakuan I2 menggunakan As2O3 sebanyak 75 mg, berupa serbuk berwarna
putih. Dalam pemakaian arsen tioksida haruh hati-hati karena senyawa ini sangat
beracun, selain itu senyawa ini setiap tahunnya terdapat sekitar 50.000 ton yang
diproduksi di dunia. As2O3 di tambah 10 ml NaOH 1N, menghasilkan warna bening.
Ditambah 20 ml aquades menghasilkan warna bening, dan ada endapan. Ditambah 3
tetes metil jingga, indikator pH ini sering digunakan dalam titrasi karena perubahan
warnanya yang jelas dan kontras. Indikator metil jingga berubah warna pada pH
sedikit asam. Kemudian ditambah HCl encer hingga larutan berubah warna menjadi
jinga, di perlukan sebanyak 40 tetes. Ditambah 1 gr NaHCO3 dan 3 ml larutan kanji,
menghasilkan warna kuning pucat keruh . Kemudian larutan dititrasi dengan larutan
baku I2 hingga terjadi perunahan warna menjadi biru, Titik Akhir Titrasi yang di dapat
adalah 3,9 ml.
VII. Kesimpulan
Dari praktikum kali ini dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. Pada pembakuan I2, TAT= 3,9 ml.
2. Pada penetapan kadar CuSO4, TAT= 17 ml.
3. Temperatur pada saat pelarutan CuSO4 dengan air bebas CO2 sangat
mempengaruhi hasil akhir.

Daftar Pustaka
Basset J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Khopkar S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik, Terjemahan Saptorahardjo, edisi
pertma. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Rivai, Harrizal. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Roth, J., Blascheke, G. 1988. Analisa Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada
Press.
Underwood.AL, Day, RA. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi V. Jakarta: Erlangga.
Vogel. 1985. Analisa Anorganik Kalitatif makro dan semimikro. Jakarta: PT Kalman
Media Pusaka.
Lampiran