4212-Article Text-11166-1-10-20120221 PDF
4212-Article Text-11166-1-10-20120221 PDF
Friyadi
ABSTRACT
Myristicin (C11H12O3) is one of the most important constituents of the nutmeg oil. Myristicin is toxic and
hallucinogenic agent in nutmeg and mace. Isolation of myristicin can be carried out by steam distillation. The
objective of this research was to extract myristicin from nutmeg oil by steam distillation. Nutmeg oil was
distilled at pressure 15 mmHg, 145, 150 and 155oC for concentration. The highest myristicin content in oil
fraction was 70.10% with concentration 786.99 g/l obtained by distillation at 145oC. Under this operating
condition the yield of oil fraction was 6.72%. Isolation myristicin by steam distillation method was conducted at
atmospheric pressure for 2, 2.5 and 3 hours. The highest myristicin content in oil fraction was 84.44% with
concentration 916.25 g/l which was obtained by steam distillation of 3 hours.
Penelitian utama terdiri dari dua bagian, yaitu Analisis karakteristik minyak pala dilakukan
pemekatan minyak pala dan pemurnian miristisi. sebagai tahap awal penelitian pendahuluan. Analisis
Pemekatan minyak pala dilakukan pada tekanan 15 ini dimaksudkan untuk menentukan karakteristik
mmHg dan suhu yang telah ditentukan pada peneliti- minyak pala yang digunakan, sehingga dapat diketa-
an pendahuluan di atas. Tata laksana proses peme- hui perubahan yang terjadi selama proses isolasi
katan sama dengan proses penentuan suhu pada berlangsung. Lebih khusus lagi, analisis ini dimak-
penelitian pendahuluan. Perbedaannya, volume sudkan untuk mengetahui konsentrasi miristisin
minyak pala yang digunakan pada proses pemekatan yang terkandung dalam minyak pala sehingga dapat
ini lebih banyak, yaitu 1500 ml yang dimasukkan ke dibandingkankan dengan jumlah dan konsentrasi
dalam labu didih berkapasitas 2000 ml. Fraksi sisa miristisin pada rendemen isolat yang dihasilkan pada
yang dihasilkan kemudian digunakan pada bagian proses pemekatan dan pemurnian. Hasil karakteri-
penelitian selanjutnya. sasi minyak pala disajikan pada Tabel 1.
Proses pemurnian dilakukan dengan meng- Tahap penelitian selanjutnya adalah penentuan
gunakan penyulingan uap pada tekanan 1 atm suhu terbaik untuk pemekatan, yaitu suhu pemekatan
dengan lama penyulingan sebagai faktor perlakuan. yang menghasilkan isolat terbaik yakni residu yang
memiliki rendemen dan konsentrasi miristisin ter- ringan dari minyak pala, tetapi sedikit menguapkan
tinggi. Gambar 3 menunjukkan pengaruh suhu miristisin. Sebaliknya, penyulingan yang dilakukan
pemekatan pada kadar kemurnian dan konsnetrasi sampai suhu 155oC, selain akan menguapkan fraksi
miristin. Kadar miristisin menunjukkan kadar ringan dari minyak pala, juga akan banyak meng-
kemurnian miristisin. Prinsip penentuan kadar uapkan miristisin. Hal ini disebabkan karena titik
kemurnian miristisin adalah persentase luas puncak didih miristisin pada tekanan 15 mmHg yang dite-
area kromatogram hasil analisa kromatografi gas, tapkan adalah 149,5oC, sehingga pada suhu 155oC
yaitu: kadar kemurnian (%)= luas puncak area titik didih miristisin sudah terlampaui dan menye-
kromatogram x C / luas puncak area kromatogram babkan banyak miristisin yang teruapkan. Pada
standar, dengan C = konsentrasi miristisin standar suhu 145oC, miristisin belum sampai pada titik
(12%) (Padmawinata dan Soediro, 1987). Sedangkan didihnya sehingga hanya sedikit miristisin yang
konsentrasi miristisin menunjukkan bobot miristisin teruapkan.
dalam residu per 1 liter residu. Terlihat pada Gambar
3 bahwa perlakuan suhu pemekatan memberikan Tabel 1. Hasil analisis karakteristik minyak pala
pengaruh nyata terhadap persentase kadar dan
konsentrasi miristisin. Parameter Nilai
Warna Jernih kekuningan
Bobot jenis (25oC) 0,9041 g/ml
Minyak pala
(Myristica fragrans) Indeks bias 1,4820
Putaran optik + 6o 19’
Kelarutan dalam alkohol 1:1 – 1:4 jernih,
seterusnya opalesensi
Pemekatan pada suhu yang telah
ditentukan, dan
Kadar asam 0,53 %
Distilat Residu penguapan 11,82 %
tekanan 15 mmHg
Total miristisin 22,6 %
Residu 80
Kadar Kemurnian Miristisin (%)
70
60
50
Analisis: 40
kromatografi gas, bobot jenis, indeks
30
bias, putaran optik, residu penguapan,
kadar asam dan kelarutan dalam 20
alkohol 10
0
140 145 150 155 160
Pemurnian dengan penyulingan uap o
Suhu Pemekatan ( C)
Tekanan 1 atm
Lama penyulingan: 2; 2,5 dan 3 jam
Distilat 900
800
Konsentrasi Miristisin (g/L)
700
600
500
Miristisin 400
300
200
Analisis: 100
kromatografi gas, bobot jenis, 0
rendemen, indeks bias, putaran optik, 140 145 150 155 160
residu penguapan, kadar asam dan o
Suhu Pemekatan ( C)
kelarutan dalam alkohol
Gambar 2. Diagram alir penelitian utama Gambar 3. Kemurnian dan konsentrasi miristisin
pada berbagai suhu pemekatan
Hasil sebagimana ditujunjukkan pada Tabel 1
dan Gambar 3 menunjukkan bahwa penyulingan Miristisin yang ikut teruapkan pada suhu
sampai suhu 145oC akan menguapkan banyak fraksi 145oC meskipun belum sampai pada titik didihnya,
terjadi karena berlakunya hukum Raoult pada proses
penyulingan ini. Hukum ini menyatakan bahwa suhu 145oC yang telah ditentukan sebelumnya pada
tekanan uap suatu senyawa sebanding dengan penelitian pendahuluan. Proses pemekatan ini ber-
jumlah mol senyawa yang terdapat dalam suatu tujuan untuk meningkatkan kadar dan konsentrasi
volume larutan. Ini berarti tekanan uap suatu larutan miristisin dengan memisahkannya dari fraksi ringan
adalah tekanan jumlah dari senyawa-senyawa yang terkandung dalam minyak pala. Dengan demi-
penyusunnya, yang masing-masing senyawa itu me- kian, isolasi atau pemurnian miristisin yang dilaku-
miliki tekanan uap dari hasil perkalian antara tekan- kan pada tahap selanjutnya akan lebih mudah dan
an uap senyawa murni dengan fraksi molnya. Setiap tidak memerlukan waktu yang terlalu lama. Kadar
senyawa penyusun memiliki peranan dalam menen- miristisin dan analisis bahan hasil pemekatan dapat
tukan tekanan uap larutan sehingga memiliki kon- dilihat pada Tabel 2.
tribusi yang sama dalam penguapan meskipun
dengan jumlah mol yang berbeda. Miristisin yang Tabel 2. Karakteristik residu hasil pemekatan
merupakan salah satu senyawa penyusun minyak
pala yang disuling, akan ikut menguap meskipun Parameter Nilai
belum sampai pada titik didihnya. Kadar miristisin 67,53 %
Namun demikian, dari hasil ini tidak dapat Bobot jenis 1,0839 g/ml
disimpulkan bahwa semakin rendah suhu yang Indeks bias 1,5367
ditetapkan pada penyulingan, akan menghasilkan Putaran optik 2o 06’
persentase miristisin yang semakin tinggi pada Kadar asam 7,69 %
residu dan akan menguapkan miristisin yang sema- Residu penguapan 0,01 %
kin kecil pada distilat. Penentuan suhu yang lebih Kelarutan dalam alkohol 1:1 sampai 1:4 larut,
rendah lagi akan menyebabkan banyaknya fraksi seterusnya larut
ringan yang tidak teruapkan dan tinggal dalam
residu. Hal tersebut dapat menyebabkan rendemen Tahap selanjutnya dari penelitian utama adalah
miristisin yang dihasilkan pada residu akan semakin proses pemurnian dengan penyulingan uap. Tahap
rendah. ini bertujuan untuk menentukan lama penyulingan
Untuk rendemen yang dihasilkan pada masing- yang menghasilkan isolat terbaik yakni residu yang
masing fraksi, dapat diketahui bahwa fraksi dengan memiliki kadar dan konsentrasi miristisin yang
suhu 145oC menghasilkan nilai rendemen 6,72 % paling tinggi.
yang merupakan rendemen tertinggi, fraksi dengan Prinsip yang digunakan dalam proses ini ada-
suhu 150oC menghasilkan nilai rendemen 3,84 %, lah memurnikan senyawa dengan memanfaatkan
dan fraksi dengan suhu 155oC menghasilkan nilai senyawa lain yang memiliki titik didih lebih rendah.
rendemen 2,92 % yang merupakan rendemen Proses penyulingan uap mengikuti hukum Dalton
terendah. Gambar 4 menunjukkan hubungan antara yang menyatakan bahwa jika dua atau lebih gas atau
suhu pemekatan dan rendemen pemekatan yang uap yang tidak bereaksi satu dengan lainnya dicam-
diperoleh. pur pada suhu tetap, setiap gas akan menghasilkan
tekanan yang sama seperti jika gas itu terdapat
8 sendirian dan jumlah tekanan itu sama dengan
7
tekanan jumlah sistem ini. Kondisi ini berlaku untuk
6
dua atau lebih senyawa yang tidak bercampur satu
Rendemen (%, v/v)
yang nyata terhadap persentase kadar dan konsen- dekomposisi. Polimerisasi akan menyebabkan
trasi miristisin. meningkatnya bobot jenis secara drastis. Selain itu,
Fraksi hasil pemekatan yang diperoleh, masih suhu pemekatan yang terlalu tinggi juga dapat meng-
mengandung senyawa-senyawa ringan minyak pala akibatkan kegosongan pada bahan.
yang dalam proses ini harus dikeluarkan. Penam-
bahan garam dapur atau NaCl ke dalam sistem Tabel 3. Rendemen residu pada proses pemurnian
dimaksudkan untuk meningkatkan titik didih air
karena garam hanya akan larut dalam air, sedangkan Lama Penyulingan Rendemen
dengan minyak tidak akan larut. Dengan pening- (jam) (% v/v)
katan titik didih air ini, maka ada kesempatan yang 2 85,75 ± 0,16
lebih lama lagi untuk menguapkan senyawa ringan
minyak. Hasilnya akan semakin meningkatkan kadar 2,5 84,45 ± 0,30
dan konsentrasi miristisin dalam kandungan fraksi 3 83,25 ± 0,16
yang diperoleh.
Secara umum rendemen fraksi yang dihasilkan
dipengaruhi oleh efisiensi alat, suhu pemekatan dan Tabel 4. Hasil analisis fraksi hasil pemurnian
lama penyulingan. Tabel 3 menunjukkan rendemen dengan penyulingan 3 jam
residu pada proses pemurnian ini sebagai fungsi dari
lama waktu penyulingan. Fraksi terbaik yang dipilih Parameter Nilai
pada penelitian ini adalah residu yang memiliki Bobot jenis 1,0850 g/ml
kadar dan konsentrasi tertinggi, yaitu hasil Indeks bias (20oC) 1,5367
pemurnian dengan lama waktu penyulingan 3 jam. Putaran optik -1o 21’
Hasil analisis karakteristik fraksi tersebut disajikan Kadar asam 5,43 %
pada Tabel 4. Residu penguapan 0,01 %
Kelarutan dalam alkohol 1:1 sampai 1:4 larut,
100 seterusnya larut
Kadar Kemurnian Miristisin (%)
90
80
70
Indeks bias akan semakin tinggi dengan makin
60
panjangnya rantai karbon dan jumlah ikatan rang-
50 kap. Komponen berat dalam minyak pala banyak
40 mengandung molekul yang berantai panjang. Miris-
30
tisin merupakan komponen berat minyak pala, se-
20
10
hingga ada kecenderungan meningkatnya indeks
0 bias dengan semakin tingginya kadar dan konsen-
1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 trasi miritisin.
Waktu penyulingan (jam)
Putaran optik terjadi karena adanya atom
karbon asimetris. Nilai putaran optik yang positif
1200
menunjukkan berputarnya bidang polarisasi ke
Konsentrasi Miristisin (g/L)
dalam bahan itu. Semakin banyak asam bebas pemekatan minyak pada suhu 145oC dan tekanan 15
dalam bahan, semakin tinggi pula kadar asamnya. mmHg menhasilkan rendemen 6,72 % dengan kadar
Sebagai ikhtisar dari pembahasan tersebut di miristisin 70,10 % dan konsentrasi 786,99 g/l.
atas, pada gambar 5 disajikan neraca masa proses Pemurnian lebih lanjut dengan cara penyulingan
isolasi miristisin dan pada Tabel 5 disajikan karakte- selama 3 jam pada tekanan normal memberikan
ristik minyak pala dibandingkan dengan hasil peme- rendemen 83,25 ± 0,16% dengan kadar miristisin
katan dan hasil pemurnian miristisin. mencapai 84,44 % dan konsentrasi 916,25 g/l.
Residu yang diperoleh memiliki bobot jenis 1,0850
Minyak pala :
g/ml, indeks bias 1,5367, putaran optik –1o21’ dan
Kadar Mirist: 22,6% kadar asam 7,97 %. Uji kelarutan alkohol menun-
Konsentrasi : 257 g/L jukkan 1:1 sampai 1:4 larut dan seterusnya larut,
sedangkan residu penguapan 135,91 mg/l.
Distilat: Saran
PEMEKATAN Kadar Mirist: 3,7 -13,2%
(145 – 155 o C ) Konsentrasi : 42 -151 g/L
Untuk perbandingan hasil yang diperoleh,
perlu dilakukan proses isolasi miristisin dengan
metode lain seperti fraksional distillation atau
Residu :
Rendemen : 2,89 -6,84%
kromatografi kolom. Di samping itu, metode lain
Kadar Mirist: 25 -70% yang perlu dipertimbangkan sebagai alternatif
Konsentrasi : 251 -800 g/L pemurnian adalah penggunaan membran yang
mampu menahan komponen miristisin tetapi mele-
watkan komponen lainnya.
PEMURNIAN
(2 – 3 jam)
DAFTAR PUSTAKA