SKRIPSI
Disusun oleh :
NIM. 13306144001
2017
i
ii
iii
iv
MOTTO
Al-Insyirah : 5-6)
pintu kesuksesan”
v
PERSEMBAHAN
Allah SWT yang selalu menjadi tempat saya meminta, memohon, berdoa,
berkeluh kesah, dan bersyukur atas segala kemudahan yang diberikan
sehingga saya bisa mengerjakan skripsi ini dengan lancar.
Bapak dan Ibu saya yang selalu mendoakan, mendukung, dan
menyemangati saya terus-menerus. Terimakasih untuk semua pengorbanan
kalian.. I LOVE YOU
Untuk pembimbing skripsi saya, bapak Ariswan dan bapak Hartono selaku
teknisi. Terimakasih bapak sudah mau mengarahkan dan membimbing
skripsi saya dengan sangat sabar.
Buat semua keluarga dan saudara-saudara yang juga terus mendoakan dan
mendukung saya untuk segera menyelesaikan skripsi ini.
Buat teman-teman massif dan lapisan tipis : lala, iin, aulia, zainal, fani,
vina, dan wida. Terimakasih sudah mau berjuang bersama.
Buat sahabat-sahabatku widya, ifah, fadil, geng “UNEG-UNEG”, dan
Brass MB CDB UNY yang selalu menyemangati, membantu selama ini
proses skripsiku, menghiburku, dan selalu mengingatkan untuk segera
menyelesaikan skripsinya. :*
Buat temen-temen di MB CDB UNY, kelompok KKN, dan arin (remaja di
tempat KKN) terimakasih untuk semangatnya dan terimakasih sudah
selalu mengingatkan untuk segera menyelesaikan skripsinya.
Buat semua anak-anak FISIKA E 2013, terimakasih sudah menemani
selama kurang lebih 4 tahun ini. Sukses selalu untuk kita semua. Semoga
selalu terjaga silaturahmi dan komunikasinya
vi
STRUKTUR, KOMPOSISI KIMIA DAN MORFOLOGI PERMUKAAN
BAHAN SEMIKONDUKTOR PADUAN Sn(Se0,4Te0,6) DENGAN VARIASI
LAMA PEMANASAN HASIL PREPARASI DENGAN TEKNIK
BRIDGMAN
Oleh
Desi Indah Anjarkusuma
NIM. 13306144001
ABSTRAK
vii
STRUCTURE, COMPOSITION OF CHEMICAL AND MORPHOLOGY
SURFACE SEMICONDUCTOR MATERIALS Sn (Se0,4Te0,6) WITH LONG
VARIATION OF PREPARATION RESULTS WITH BRIDGMAN
TECHNIQUES
By
Desi Indah Anjarkusuma
NIM 13306144001
ABSTRACT
The method used in the crystal growing process in this study is the
Bridgman method. In this study, the crystalline process was carried out by heating
the Sn, Se, and Te materials with a molarity ratio of 1: 0.4: 0.6. The heating of the
semiconducting material Sn(Se0,4Te0,6) was carried out with the heating time for
sample 1 for 15 hours, for sample 2 for 17 hours, for sample 3 for 21 hours, and
for sample 4 for 23 hours. Heating the crystals is done with two temperatures of
300˚C and 600˚C. The resultant crystals were then characterized using X-Ray
Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Energy Dispersive Analysis of X-
Ray.
viii
KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT, yang senantiasa memberikan rahmat dan
Hasil Preparasi dengan Teknik Bridgman”. Shalawat serta salam juga tidak
lupa selalu tercurahkan kepada Nabi Agung kita, Nabi Muhammad SAW.
studi untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu (S-1) pada program studi Fisika
Yogyakarta.
Penulisan skripsi ini dapat terselesaikan atas dukungan serta bantuan dari
besarnya kepada :
Penegetahuan Alam.
ix
4. Bapak Dr. Ariswan selaku Dosen Pembimbing yang telah memberikan
penelitian.
7. Bapak dan Ibu saya yang sudah memberikan doa dan dukungannya selalu.
10. Semua pihak yang telah membantu dalam proses skripsi ini yang tidak bisa
Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini tidak luput dari
kesalahan dan kekurangan, untuk itu penulis tidak menutup adanya kritik
Semoga laporan skripsi ini dapat bermanfaat bagi penyusun khususnya dan
x
DAFTAR ISI
xi
2. Semikonduktor Ekstrinsik .................................................................... 24
C. Bahan Semikonduktor Sn(Se0,4Te0,6) ......................................................... 28
1. Sn (Stannum) ........................................................................................ 28
2. Se (Sellenium) ....................................................................................... 29
3. Te (Tellurium) ...................................................................................... 29
4. Campuran SnTe (Stannum Tellurium).................................................. 30
5. Campuran SnSe (Tin Sellenium) .......................................................... 31
6. Kristal Sn(Se0,4Te0,6) ............................................................................ 32
D.Metode Bridgman....................................................................................... 32
E. Karakterisasi Kristal ................................................................................... 35
1. Analisis X – Ray Diffraction (XRD) .................................................... 35
2. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................... 40
3. Analisis Energy Dispersive Analysis of X-Ray (EDAX) ...................... 41
BAB III ................................................................................................................. 44
METODE PENELITIAN ................................................................................... 44
A.Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................... 44
1. Waktu Penelitian .................................................................................. 44
2. Tempat Penelitian ................................................................................. 44
B. Variabel Penelitian ..................................................................................... 45
1. Variabel Bebas ...................................................................................... 45
2. Variabel Terikat .................................................................................... 45
3. Variabel Kontrol ................................................................................... 45
C. Bahan dan Alat Penelitian .......................................................................... 45
1. Bahan Penelitian ................................................................................... 45
2. Alat–Alat Penelitian ............................................................................. 47
D.Langkah Penelitian ..................................................................................... 49
1. Tahap Persiapan Preparasi .................................................................... 49
2. Tahap Preparasi .................................................................................... 52
3. Karakterisasi Bahan Semikonduktor (Se0,4Te0,6).................................. 57
E. Teknik Analisis Data .................................................................................. 58
F. Tahap Pelaksanaan Penelitian .................................................................... 59
xii
BAB IV ................................................................................................................. 60
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ................................................. 60
Hasil Penelitian .............................................................................................. 60
1. Analisis Struktur Kristal Sn(Se0,4Te0,6) dengan XRD .......................... 61
2. Pengaruh Lama Waktu Pemanasan terhadap Struktur dan Parameter
Kisi Kristal Sn(Se0,4Te0,6) ..................................................................... 69
3. Karakterisasi Morfologi Permukaan Sn(Se0,4Te0,6) dengan SEM
(Scanning Electron Microscopy) .......................................................... 72
4. Analisis Energy Dispersive Analysis X-Ray (EDAX) ......................... 75
BAB V................................................................................................................... 79
KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................................... 79
A.Kesimpulan ................................................................................................ 79
B. Saran ........................................................................................................... 80
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 81
LAMPIRAN ......................................................................................................... 83
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Susunan Atom Kristal, Polikristal, dan Amorf ........................... 10
xiv
Gambar 19. Diffraksi Bragg ............................................................................ 38
xv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Tujuh sistem kristal dan empat belas kisi Bravais .......................... 12
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
xvii
BAB I
PENDAHULUAN
untuk berbagai remote control, piranti penampil LED dan LCD, oplocoupler,
kedua bahan tersebut mudah didapatkan dan harga relatif murah. Temuan
tujuan aplikasi.
germanium, namun saat ini yang banyak diteliti untuk bahan pembuatan
dari golongan IV. Jenis bahan semikonduktor paduan dari golongan IV-VI
1
membentuk kristal yang berkualitas tinggi. Ciri khas dan keunikan yang ada
menarik banyak perhatian, salah satu yang sangat bermanfaat adalah SnTe
(Stanum Tellurium), bahan ini memiliki sensitivitas yang tinggi dan respon
(Sn Te) dan Stannum Sellenium (Sn Se). Bahan semikonduktor Sn, Se, dan
golongan IVA (Sn) dan golongan VIA (Se dan Te). Bahan semikonduktor
(Sn Se) memiliki band gap sekitar 1,2 eV, sedangkan bahan semikonduktor
(Sn Te) memiliki band gap sekitar 0,18 Ev, sehingga kemungkinan bahan
material termoelektrik memiliki energi gap antara 0,18 eV-1,2 eV. Struktur
kristal yang mungkin dihasilkan adalah kubik dengan nilai parameter kisi
2
unsur Se. (Askerov,1994:12)
seperti silikon (Si), Germanium (Ge) dan Karbon (C). Karbon semikonduktor
yang dibentuk dari logam unsur periodik golongan IIB dan IIIA (valensi 2
dan 3) dengan non logam pada golongan VA dan VIA (valensi 5 dan 6)
III dan V misalnya GaAs dan InP, sedangakan gabungan II dan VI misalnya
bahan semikonduktor yang memilki efisiensi tinggi (Reka Rio, 1982: 51).
3
Moh. Anshori (2012) diketahui bahwa SnTe memiliki energy gap sebesar
0,18 eV. Oleh karena itu, hal ini semakin menunjukkan bahwa paduan SnTe
pengaruh lama waktu pemanasan. Karena energi gap ini termasuk kecil, maka
dari pelelehan, penumbuhan dari larutan, dan penumbuhan dari fase uap
dapat diatur, (c) kecepatan penurunan temperatur pada saat berubah dari
keadaan cair dapat dikontrol secara teliti, (d) tekanan mekanis di dalam bahan
4
juga dapat dikurangi untuk menghindari terjadinya keretakan, dan (e)
sangat tinggi, kristal dapat tumbuh dengan cepat namun cacat kristal yang
terbentuk juga akan lebih banyak. Pada temperatur yang sangat rendah,
kristal tidak dapat tumbuh secara cepat, tetapi untuk cacat kristal akan lebih
komposisi kimia.
5
B. Identifikasi Masalah
Bridgman.
C. Batasan Masalah
dan EDAX.
6
D. Rumusan Masalah
Bridgman?
E. Tujuan Penelitian
Bridgman.
7
F. Manfaat Penelitian
penelitian selanjutnya.
8
BAB II
KAJIAN TEORI
A. Zat Padat
Zat padat merupakan zat yang tersusun atas sejumlah besar atom-
atom, ion-ion atau molekul-molekul yang sangat berdekatan atau rapat dan
Kristal adalah zat padat yang mempunyai susunan atom atau ion, dimana
jaraknya tersusun teratur, ikatan atom yang berarah, susunannya rapat, dan
periodik dalam ruang tiga dimensi. Panjang jarak susunan atom-atom atau
ion zat padat suatu kristal memiliki rentang yang panjang dan akan
atom dalam kristal disebut struktur kristal. Struktur kristal tersusun dari
gabungan sel satuan (unit cell) yang merupakan sekumpulan atom yang
tersusun khusus dan periodik berulang dalam ruang tiga dimensi suatu kisi
9
kisinya. Gelas, plastik, dan aspal adalah beberapa benda padat yang
penyusunnya tersusun teratur dalam pola tiga dimensi dan berulang secara
memiliki ukuran sangat kecil dan saling menumpuk yang membentuk zat
tertentu dalam kristal zat padat. Daerah pada keteraturan atom–atom ini
10
1. Struktur Kristal
kristal. Struktur kristal dibangun oleh sel satuan (unit cell) yang
periodik berulang dalam ruang tiga dimensi dari suatu kisi kristal.
Pada satu sel satuan, terdapat tiga sumbu yang merupakan sumbu
kristal teratur yang berhubungan dengan atom atau ion yang sama.
sudut referensi. Parameter kisi adalah spasi antar sel satuan dalam
segala arah.
11
Sumbu a, b, dan c dikaitkan dengan parameter kisi kristal.
12
Gambar 3. Empat belas kisi Bravais (Cullity, 1956: 32).
simpul kisi terletak di pusat dua bidang sisi paralel diberi tanda
kisi diberi tanda huruf F (face) ; sel dengan simpul kisi di pusat
13
2. Indeks Miller
kisi sangat mempengaruhi perilaku dan sifat dari bahan. Arah suatu
14
a. Menentukan titik potong antara bidang yang bersangkutan
adalah ( 3 3 2 ).
sumbu b dan sama dengan sumbu c), dan juga memiliki sudut
(90˚).
15
b. Kisi Bravais Kristal Kubik
muka).
1 ℎ2 +𝑘 2 +𝑙 2
= (2)
𝑑2 𝑎2
4 sin2 𝜃 ℎ2 +𝑘 2 +𝑙 2
= (3)
𝜆2 𝑎2
16
𝜆2 ℎ2 +𝑘 2 +𝑙2
sin2 𝜃 = ( ) (4)
4 𝑎2
𝜆2 𝜆
A=B=C= ;a=
4𝑎2 2√𝐴
sela kisi terjadi jika pemindahan ion dari kisi menuju tempat sisipan.
17
Gambar 6. Cacat titik pada kristal
(Ciripo.wordpress.com/2011/11/11/cacat-kristal/)
dasar yaitu: dislokasi tepi dan dislokasi sekrup. Dislokasi tepi terjadi
18
B. Semikonduktor
dibedakan menjadi tiga macam yaitu bahan konduktor, bahan isolator, dan
107 (Ωm)-1. Dalam bahan konduktor terdapat sejumlah besar elektron bebas.
Struktur pita energi pada bahan konduktor hanya sebagian yang berisi
elektron sedangkan pita energi yang sebagian lagi merupakan pita konduksi.
dengan elektron, sedangkan pita konduksi kosong. Energi gap yang dimiliki
oleh bahan isolator sangat besar sekitar 6 eV, sedangkan energi dari medan
113)
19
Bahan semikonduktor merupakan bahan yang konduktivitasnya
Pemutusan ikatan kovalen ini akan menghasilkan elektron bebas yang sudah
dalam keadaan konduksi dengan tingkat energi Ec. Elektron valensi pada
20
energi valensi dinamakan dengan energi celah pita (energi gap) yang
isolator, tetapi celah energi terlarang atau energi gap (Eg) jauh lebih kecil
pita konduksi hampir kosong dengan lebar pita terlarang (Eg) sangat kecil
sekitar 1–2 eV. Kelebihan dari bahan semikonduktor adalah bisa berlaku
sebagai bahan isolator ketika pita valensi penuh sedangkan pita konduksi
bergerak atau berpindah-pindah dari satu inti atom ke inti atom lainnya. Jika
sebagai arus listrik. Energi termal diterima oleh elektron–elektron pada pita
valensi. Jika energi termal lebih besar atau sama dengan energi gap (Eg),
186)
21
Elektron–elektron yang meninggalkan kekosongan pada pita valensi
disebut dengan lubang (hole). Lubang pada pita valensi dan elektron hampir
bebas pada pita konduksi, yang berperan sebagai penghantar arus pada
dan selenium.
1. Semikonduktor Intrinsik
22
menghasilkan pasangan elektron hole baru, sedangkan elektron dan
sehingga
n = p = ni (1)
Energi Fermi (EF) terletak antara pita konduksi dan pita valensi
yang besarnya
EF = ( EC + EV ) / 2 (2)
: 222 – 227)
23
Gambar 10. Semikonduktor intrinsik. (a). Skema diagram pita.
(b). Rapat keadaan (c). Fungsi distribusi Fermi (d).Konsentrasi
pembawa (Ariswan, 2008)
2. Semikonduktor Ekstrinsik
24
Gambar 11. Semikonduktor ekstrinsik.
(a). Skema diagram pita. (b). Rapat keadaan.(c). Fungsi distribusi Fermi.
(d).Konsentrasi pembawa (Ariswan, 2008)
a. Semikonduktor tipe-p
25
atas pitavalensi. Banyak energi yang dibutuhkan elektron untuk
Penambahan dari unsur–unsur golongan III B (B, Al, Ga, dan In)
p.
b. Semikonduktor tipe-n
thermal kecil saja, sisa elektron ini akan menjadi elektron bebas
26
golongan V (N, P, As, dan Sb) dan golongan IV (Si, Ge, Sn, dan
Pb).
27
elektron, maka kecepatan rekombinasi elektron dengan hole
meningkat.
1. Sn (Stannum)
Timah memiliki nomor atom yaitu 50 dan massa atom relatif yaitu 118,71
memiliki titik lebur 231,93 ˚C. Struktur kristal dari Sn adalah tetragonal.
28
2. Se (Sellenium)
memiliki nomor atom yaitu 34 dan massa atom relatif yaitu 78,96
memiliki titik lebur 217 ˚C. Struktur kristal dari Se adalah hexagonal.
3. Te (Tellurium)
memiliki nomor atom yaitu 52 dan massa atom relatif yaitu 127,6
memiliki titik lebur 449,51 ˚C. Struktur kristal dari Te adalah hexagonal.
29
Gambar 14. Unsur Tellurium (Te)
(Sumber :http://id.wikipedia.org/wiki//Tellurium)
atom yang terdiri atas atom Sn yang didoping oleh atom Te.
SnTe diketahui memiliki berat atom sebesar 246,31 dan termasuk dalam
abu. SnTe memiliki titik lebur 790 ˚C dan kerapatannya 6500 kg/m3.
Struktur dari SnTe adalah kubik, dengan nilai parameter kisi 𝑎 = 6,327 Ǻ.
eV (Askerov, 1994). Bahan ini memiliki sensivitas yang tinggi dan respon
30
Gambar 15. Kristal SnTe
(Sumber:http://webelements.com/compounds/tin/tin_telluride.html)
dengan warna abu-abu. SnSe merupakan paduan dari dua unsur golongan
IV-VI yaitu tin (Sn) dan selenium (Se) dengan prosentase molaritas
struktur kristal orthorombik dengan lebar pita terlarang (band gap) sekitar
1,3 eV, titik lebur sebesar 861˚C, dan massa atom relatif 197,67 gram/mol
31
Gambar 16. Struktur Tin Selenide (Mark Winter, 2015)
6. Kristal Sn(Se0,4Te0,6)
dari tiga unsur yaitu Sn (golongan IV), Se dan Te (golongan VI). Bahan
D. Metode Bridgman
karakteristik dari ion atau atom dalam suatu kristal. Untuk mendapatkan
kesempurnaan kristal tunggal yang akan dijadikan sebagai bahan dasar piranti
32
mempengaruhi pembawa muatan yang mempunyai pengaruh besar pada
dari pelelehan, penumbuhan dari larutan, dan penumbuhan dari fase uap.
satunya adalah teknik Bridgman. Metode ini dilakukan dengan cara melelehkan
bahan yang telah dimurnikan di dalam tabung yang telah divakumkan. Hal ini
dan dilelehkan ke dalam alat yang disebut furnace. Prinsip dasar teknik
material yang akan dibuat. Setelah mendapatkan hasil dari proses penumbuhan
kristal dalam bentuk massif atau ingot, kemudian dilakukan karakterisasi untuk
oksigen, nitrogen, dan gas–gas lainnya yang ada dalam tabung pyrex. Agar
33
unsur–unsur tersebut tidak ikut bereaksi ketika terjadi proses penumbuhan,
Tabung yang terisi bahan dan sudah divakumkan, kemudian dilas, lalu
sangat tinggi kristal dapat tumbuh dengan cepat tetapi cacat kristal juga akan
akan terjadi sangat lambat. Kelebihan dari teknik Bridgman antara lain :
34
E. Karakterisasi Kristal
kristalin atau mirip gelas adalah salah satu kegiatan inti dari ilmu material.
logam dengan elektron energi tinggi. (Arifianto A.S, 2009 : 14). Sinar–
35
Gambar 17. Diagram sinar – X (Arthur Beiser, 1992 : 62)
positif anoda pada target yang mempunyai temperatur tinggi, hal ini
terjadi karena adanya beda potensial antara anoda dan katoda. Apabila
beda pontensial antara katoda dan anoda diberi lambang V0 (volt), maka
atom dan mendekati kulit inti atom. Pada saat mendekati inti atom,
Energi yang hilang ini dipancarkan dalam bentuk sinar-X. Proses inilah
36
yang dikenal dengan proses bremsstrahlung. Sinar-X terbentuk dengan
proses karakteristik atom dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi
karakteristik.
sehingga terpental keluar dan atom menjadi tidak stabil. Jika kekosongan
pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L, maka kulit K akan menjadi
pada kulit L diisi oleh elektron dari kulit M, maka akan dipancarkan
37
Pada gambar tersebut terlihat ada beberapa sinar-X karakteristik. Hal
ini karena adanya transisi antar tingkat energi yang berbeda. Sinar-X
bahan paduan. Perlu adanya penyaringan yang sesuai dengan logam yang
38
Berkas sinar-X yang datang pada bahan, sejajar satu sama lain yang
dengan θ terhadap bidang difraksi (sudut Bragg) dan jatuh pada bidang kristal
dengan jarak d. Besar sudut Bragg tentunya mempunyai harga berbeda untuk
berkas tersebut harus memiliki beda jarak nλ. Sedangkan beda jarak lintasan
kedua berkas adalah 2d sin θ. Interferensi konstruktif terjadi jika beda jalan
dirumuskan :
𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃
Pemantulan Bragg dapat terjadi jika 𝜆 ≤ 2d, karena itu tidak dapat
menggunakan cahaya kasat mata, dengan n adalah bilangan bulat = 1,2,3, ...
Mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal yaitu dengan asas hukum
Bragg. Sampel yang akan dianalisis disinari oleh sinar-X dan terjadi difraksi.
Intensitas difraksi ditangkap oleh suatu sensor bergerak mengitari sampel dan
sinar-X yang dipantulkan oleh kristal. Untuk XRD, pola difraksi diamati
sebagai fungsi sudut 2θ. Pola difraksi yang terjadi kemudian dibandingkan
39
2. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)
bentuk gambar atau foto. Karakterisasi bahan dengan teknik SEM ini
Prinsip kerja dari SEM adalah elektron dari filamen yang terbuat
40
Gambar 20. Skema dasar SEM (Smallman, 2000:157)
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari
dari permukaan kulit atom terluar yang dihasilkan dari interaksi berkas
loncatan elektron yang terikat lemah dari pita konduksi. Elektron auger
adalah elektron dari kulit orbit terluar yang dikeluarkan dari atom
41
ketika elektron tersebut menyerap energi yang dilepaskan oleh elektron
lain yang jatuh ke tingkat energi yang lebih rendah. Elektron sekunder
42
Apabila berkas elektron mengenai sampel padat, maka sebagian berkas
yang jatuh tersebut akan dihamburkan kembali dan sebagian lagi akan
secara tak elastis. Teknik ini juga dapat dimanfaatkan untuk mengamati
43
BAB III
METODE PENELITIAN
1. Waktu Penelitian
2. Tempat Penelitian
44
B. Variabel Penelitian
1. Variabel Bebas
waktu pemanasan.
2. Variabel Terikat
3. Variabel Kontrol
a. Molaritas bahan
b. Temperatur furnace
c. Tekanan vakum
1. Bahan Penelitian
Simbol : Sn
Nomor atom : 50
45
Warna : abu - abu berkilau keperakan
Simbol : Se
Nomor atom : 34
Simbol : Te
Nomor atom : 52
46
e. Tabung Pyrex dengan diameter luar 16 mm dan diameter dalam 12
furnace.
2. Alat–Alat Penelitian
meliputi :
1) Timbangan
2) Pompa vakum
47
adalah pompa vakum dengan sistem kerja berdasarkan
3) Alat pengelas
gas asitelin.
48
b. Perangkat Karakterisasi Bahan Semikonduktor
MiniFlex 600.
D. Langkah Penelitian
49
dan menggunkan air untuk membilas tabung bagian dalam
Tellurium (Te)
c) Penimbangan Bahan
menggunakan persamaan :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑆𝑛 𝑘𝑜𝑒𝑓 𝑆𝑒
Massa Se = ([ 𝑥 (𝐵𝐴)𝑆𝑒] 𝑥 ) 𝑔𝑟𝑎𝑚
(𝐵𝐴)𝑆𝑛 𝑘𝑜𝑒𝑓 𝑆𝑛
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑆𝑛 𝑘𝑜𝑒𝑓 𝑇𝑒
Massa Te = ([ 𝑥 (𝐵𝐴)𝑇𝑒] 𝑥 ) 𝑔𝑟𝑎𝑚
(𝐵𝐴)𝑆𝑛 𝑘𝑜𝑒𝑓 𝑆𝑛
unsur Te adalah
1 0,4
Massa Se = ([ 𝑥 78,96] 𝑥 ) 𝑔𝑟𝑎𝑚
118,71 1
50
1 0,6
Massa Te = ([ 𝑥 127,60] 𝑥 ) 𝑔𝑟𝑎𝑚
118,71 1
e) Pemvakuman
f) Pengelasan
51
2. Tahap Preparasi
Sn, Se, dan Te. Sehingga bahan Sn, Se, dan Te ketika
adalah :
dikehendaki.
52
Pemanasan Sampel 1
300˚C selama 8 jam untuk adaptasi bahan dan temperaturnya. Pada pemanasan
D 7 jam E
600
Keterangan
500 B-C = 8 jam
D-E = 7 jam
Temperatur (Celcius)
400
B 8 jam C
300
200
100
A F
0
53
Pemanasan Sampel 2
300˚C selama 8 jam untuk adaptasi bahan dan temperaturnya. Pada pemanasan
hari kedua, bahan dipanaskan lagi pada temperatur 300˚C selama 2 jam, kemudian
400
B 10 jam C
300
200
100
A F
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Lama Waktu Pemanasan (menit)
54
Pemanasan Sampel 3
300˚C selama 8 jam untuk adaptasi bahan dan temperaturnya. Pada pemanasan
hari kedua, bahan dipanaskan lagi pada temperatur 300˚C selama 6 jam, kemudian
pada hari ketiga, bahan dipanaskan dengan temperatur dinaikkan sampai 600˚C,
500
D-E = 7 jam
400
14 jam
300
B C
200
100
F
A
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Lama Waktu Pemanasan (menit)
55
Pemanasan Sampel 4
300˚C selama 8 jam untuk adaptasi bahan dan temperaturnya. Pada pemanasan
hari kedua, bahan dipanaskan lagi pada temperatur 300˚C selama 1 jam, kemudian
jam.
D 14 jam E
600
Keterangan
500
Temperatur (Celcius)
B-C = 9 jam
D-E = 14 jam
400
B 9 jam C
300
200
100
A F
0
56
3. Karakterisasi Bahan Semikonduktor (Se0,4Te0,6)
a. Karakterisasi XRD
menggunakan XRD :
bentuk serbuk.
lem konduktif.
57
E. Teknik Analisis Data
kisi (a, b, dan c) yang terbentuk dapat dilakukan dengan metode analitik.
𝜆2 𝜆
A=B=C= ;a=
4𝑎2 2√𝐴
dapat dilihat morfologi dari kristal yang dihasilkan secara tiga dimensi.
58
F. Tahap Pelaksanaan Penelitian
Karakterisasi
59
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penelitian
0,4 : 0,6 pada temperatur 300˚C dan 600˚C. Proses penumbuhan kristal
dimulai dengan menimbang bahan Sn, Se, dan Te, kemudian dimasukkan
ke dalam tabung pyrex dan divakumkan sampai tekanan 3,5 x 10-5 mbar.
Setelah itu, tabung dilas agar tetap vakum. Kemudian bahan Sn(Se0,4Te0,6)
60
selama 9 jam, sedangkan untuk temperatur 600˚C selama 14 jam (total
bidang (dhkl).
61
XRD di Laboratorium Kimia FMIPA UNY adalah tegangan operasi
62
Gambar 28. Difraktogram Sn(Se0,4Te0,6) Massif Sampel 3 dengan Lama
Pemanasan pada 300˚C Selama 14 Jam dan pada 600˚C Selama 7 Jam.
63
Gambar 30. Perbandingan Difraktogram Sn(Se0,4Te0,6) Massif Sampel
1, Sampel 2, Sampel 3, dan Sampel 4
bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada dan distribusinya dalam
64
kristal dan setiap peak mempunyai tinggi intensitas yang berbeda. Puncak-
untuk tiap sudut dan 2𝜽 merupakan sudut antara sinar datang dan sinar
pantul.
(space group) Fm3m (225) dan memiliki struktur kristal kubik pusat badan
McCharty, 1994). Dari data JCPDS diperoleh nilai parameter kisi, struktur
kristal, dan indeks Miller (ℎ𝑘𝑙) dari tiap puncak difraksi, sehingga
sudah diketahui.
diketahui nilai sudut difraksi (2𝜽), intensitas (I), dan jarak antar bidang
65
terdapat 4 puncak, dan alur pemanasan 4 terdapat 3 puncak yang nilainya
66
Tabel 3. Perbandingan Hasil XRD Sn(Se0,4Te0,6) Sampel 2 dengan JCPDS
SnTe
67
3 50,442 36 50,019 16 222
sampel memiliki nilai 2𝜽 yang tidak jauh berbeda dengan data JCPDS dan
kristal yang terbentuk. Semakin tinggi puncak, maka semakin baik kualitas
kristal. Dari hasil XRD diperoleh nilai intensitas maksimum pada sampel 1
sebesar 5122 cps pada 2𝜽 = 30,510˚, sampel 2 sebesar 4949 cps pada 2𝜽 =
terlihat bahwa pada sampel 1 intensitasnya paling tinggi. Hal ini mungkin
68
disebabkan karena pola pemanasan dengan suhu 300 derajat selama 8 jam
dan pada 600 derajat selama 7 jam (waktu paling sedikit dibandingkan
3, dan sampel 4.
terbentuk pada jangka waktu yang lama dan temperatur yang tinggi
6.
69
Parameter Sampel Sampel Sampel Sampel JCPDS
Kisi 1 2 3 4 SnTe
4 ditinjau dari nilai parameter kisi, tetapi dari keempat sampel juga tidak
memiliki perbedaan yang besar terhadap parameter kisi JCPDS SnTe. Hal
70
Karena pada sampel 1 dan sampel 2 memerlukan waktu
unsur Sn, Se, dan Te bereaksi lebih baik dan tidak banyak terjadi cacat
keteraturan susunan atom yang baik. Intensitas relatif yang berbeda dari
waktunya lebih sedikit yaitu 6 jam pada sampel 1, kemudian 7 jam pada
jam, tetapi jika dibandingkan dengan nilai parameter kisi dan hasil EDAX
71
3. Karakterisasi Morfologi Permukaan Sn(Se0,4Te0,6) dengan SEM
banyak puncak yang terlihat. Hasil dari SEM berupa foto permukaan
kristal. Dari hasil foto, dapat diketahui tingkat homogenitas kristal yang
(Laras Ati, 2013 : 62) Berikut hasil foto dari kristal Sn(Se0,4Te0,6) dengan
72
Gambar 31. Foto Morfologi Permukaan Kristal Sn(Se0,4Te0,6) Sampel 1 (a)
Hasil SEM dengan Perbesaran 1.000X, (b) Hasil SEM dengan Perbesaran
3.000X, (c) Hasil SEM dengan Perbesaran 5.000X, (d) Hasil SEM dengan
Perbesaran 10.000X
73
Gambar 32. Foto Morfologi Permukaan Kristal Sn(Se0,4Te0,6) Sampel 1 (a)
Hasil SEM dengan Perbesaran 1.000X, (b) Hasil SEM dengan Perbesaran
3.000X, (c) Hasil SEM dengan Perbesaran 5.000X, (d) Hasil SEM dengan
Perbesaran 10.000X
teratur dalam pola tataan tertentu. Bentuk grain pada permukaan kristal
sampel 3 dengan tekstur permukaan cukup halus. Dari gambar juga nampak
kerusakan permukaan kristal dari tekanan luar saat proses pengiriman sampel.
74
Akibatnya tidak ada informasi mengenai profil permukaan benda pada
sampel 1 lebih baik daripada sampel 3. Hal ini dapat dikarenakan, pada
pemanasan selama 15 jam, bahan Sn, Se, dan Te sudah melebur lebih dahulu
daripada waktu 17 jam, 21 jam, dan 23 jam. Ketika suatu kristal diberi
zat padat yang dapat menghasilkan grafik hubungan antara energi dan
75
Gambar 33. Grafik Hubungan Antara Intensitas dengan Energi Hasil Karakterisasi
EDAX Kristal Sn(Se0,4Te0,6) pada Sampel 1
Gambar 34. Grafik Hubungan Antara Intensitas dengan Energi Hasil Karakterisasi
EDAX Kristal Sn(Se0,4Te0,6) pada Sampel 3
76
Berdasarkan hasil analisis EDAX, diketahui bahwa preparasi
perubahan komposisi atom Se. Hal ini disebabkan oleh sifat tak jenuh dari ikatan
77
Sifat tak jenuh dari ikatan logam menyebabkan elektron valensi
mempunyai kemampuan untuk mengembara secara bebas dari suatu atom ke atom
yang lain. Elektron valensi atom yang membentuk logam menjadi milik seluruh
gumpalan, sehingga sejenis gas elektron terbentuk. Gas elektron akan berinteraksi
dengan ion logam. Interaksi ini yang berpengaruh terhadap komposisi atom
78
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
parameter kisi yang tidak terpaut jauh, maka lama waktu pemanasan tidak
warna yang seragam dan terang pada permukaan bahan (kristal sudah
79
tercampur). Hasil karakterisasi EDAX menunjukkan bahwa komposisi
: 0,4 : 0,6.
B. Saran
mempunyai titik lebur lebih tinggi dari pyrex sehingga pemanasan dapat
dilakukan pada suhu yang sangat tinggi dan waktu yang lama untuk
80
DAFTAR PUSTAKA
81
Moh. Anshori. (2016).Pengaruh Temperatur Pemanasan pada Kualitas Kristal
Sn(S0,8Te0,2) Hasil Preparasi dengan Metode Bridgman. Skripsi. Yogyakarta:
Universitas Negeri Yogyakarta.
82
LAMPIRAN
Kristal Sn(Se0,4Te0,6) memiliki struktur kristal kubik dan parameter kisi dapat
1 ℎ2 +𝑘 2 +𝑙2
= ( ) (2)
𝑑2 𝑎2
Dengan persamaan hukum Bragg (1) dan mensubtitusi ke dalam persamaan (2),
Maka,
𝜆2
sin2 𝜃 = (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) (4)
4𝑎2
𝜆2 𝜆2 𝜆2
= 𝐴, = 𝐵, =𝐶 (5)
4𝑎2 4𝑎2 4𝑎2
83
Alur pemanasan 1 (Sampel 1)
1 28,175 0,0592 0,0148 0,0074 0,0049 0,0037 0,0030 0,0025 0,0025 200
2 40,301 0,1187 0,0297 0,0148 0,0099 0,0074 0,0059 0,0049 0,0037 220
3 50,104 0,1793 0,0448 0,0224 0,0149 0,0112 0,0090 0,0075 0,0056 222
4 58,45 0,2384 0,0596 0,0298 0,0199 0,0149 0,0119 0,0099 0,0075 400
5 66,263 0,2987 0,0747 0,0373 0,0249 0,0187 0,0149 0,0124 0,0093 420
6 73,6 0,3588 0,0897 0,0449 0,0299 0,0224 0,0179 0,0150 0,0112 422
7 87,66 0,4796 0,1199 0,0600 0,0400 0,0300 0,0240 0,0200 0,0150 440
A = 0,0149
𝜆2
=𝐴
4𝑎2
𝜆 1,54056 1,54056
𝑎= = =
2 √𝐴 2 √0,0149 0,24413
𝑎 = 6,3104 Ǻ
Tabel 8. Nilai parameter kisi kristal Sn(Se0,4Te0,6) hasil preparasi pada alur
𝑎 6,3104 Ǻ 6,303 Ǻ
84
Alur pemanasan 2 (Sampel 2)
1 28,351 0,0599 0,0150 0,0075 0,0050 0,0037 0,0030 0,0025 0,0025 200
2 40,52 0,1199 0,0300 0,0150 0,0100 0,0075 0,0060 0,0050 0,0050 220
3 50,36 0,181 0,0453 0,0226 0,0151 0,0113 0,0091 0,0075 0,0057 222
4 58,73 0,2405 0,0601 0,0301 0,0200 0,0150 0,0120 0,0100 0,0075 400
5 66,42 0,2999 0,0750 0,0375 0,0250 0,0187 0,0150 0,0125 0,0094 420
6 73,959 0,3618 0,0905 0,0452 0,0302 0,0226 0,0181 0,0151 0,0113 422
7 87,73 0,4802 0,1201 0,0600 0,0400 0,0300 0,0240 0,0200 0,0150 440
A = 0,0150
𝜆2
=𝐴
4𝑎2
𝜆 1,54056 1,54056
𝑎= =2 = 0,24495
2 √𝐴 √ 0,0150
𝑎 = 6,2892 Ǻ
Tabel 9. Nilai parameter kisi kristal Sn(Se0,4Te0,6) hasil preparasi pada alur
𝑎 6,2892 Ǻ 6,303 Ǻ
85
Alur pemanasan 3 (Sampel 3)
A = 0,0151
𝜆2
=𝐴
4𝑎2
𝜆 1,54056 1,54056
𝑎= = =
2 √𝐴 2 √0,0151 0,245764
𝑎 = 6,2684 Ǻ
Tabel 10. Nilai parameter kisi kristal Sn(Se0,4Te0,6) hasil preparasi pada
𝑎 6,2684 Ǻ 6,303 Ǻ
86
Alur pemanasan 4 (Sampel 4)
A = 0,0151
𝜆2
=𝐴
4𝑎2
𝜆 1,54056 1,54056
𝑎= = =
2 √𝐴 2 √0,0151 0,24576
𝑎 = 6,2684 Ǻ
Tabel 11. Nilai parameter kisi kristal Sn(Se0,4Te0,6) hasil preparasi pada alur
𝑎 6,2684 Ǻ 6,303 Ǻ
87
Lampiran 2. Data Hasil Karakterisasi dengan Menggunakan XRD
Peak List
General information
Analysis date 2017/01/12 15:33:25
Comment
Measurement profile
10000
8000
6000
4000
Intensity (cps)
2000
0
20 40 60 80
2-theta (deg)
88
Peak list
No. 2- d(ang.) Height(cps) FWHM(deg Int. I(cps Int. W(deg) Asym.
theta(deg) ) deg) factor
89
2. Hasil karakterisasi XRD sampel 2
Peak List
General information
Comment
Measurement profile
Meas. data:805-xrd-2016/Data 1
8000
BG data:805-xrd-2016/Data 1
Calc. data:805-xrd-2016/Data 1
6000
4000
Intensity (cps)
2000
0
20 40 60 80
2-theta (deg)
90
Peak list
91
3. Hasil karakterisasi XRD sampel 3
Peak List
General information
Comment
Measurement profile
Meas. data:792-xrd-2016/Data 1
BG data:792-xrd-2016/Data 1
3000
Calc. data:792-xrd-2016/Data 1
2000
Intensity (cps)
1000
0
20 40 60 80
2-theta (deg)
92
Peak list
No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(cps) FWHM(deg) Int. I(cps Int. W(deg) Asym. factor
deg)
93
4. Hasil karakterisasi XRD sampel 4
Peak List
General information
Comment
Measurement profile
4000
Meas. data:845-xrd-2016/Data 1
BG data:845-xrd-2016/Data 1
Calc. data:845-xrd-2016/Data 1
3000
2000
Intensity (cps)
1000
0
20 40 60 80
2-theta (deg)
94
Peak list
No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(cps) FWHM(deg) Int. I(cps Int. W(deg) Asym. factor
deg)
95
Lampiran 3. JCPDS SnTe
96
Lampiran 4. Gambar Alat dan Bahan
97