ANALISA

FARMASI
ANALISA FARMASI KUALITATIF

KUALITATIF
 PUSTAKA :
1. Farmakope Indonesia III, IV, V
2. Clarke, Isolation and Identification of
Drug
3. Feigl, Spot Test Organic Analysis
4. Autherhoff, Identifikasi Obat
5. Analisis Farmasi, Herman J. Roth

2 Tim Analisis Farmasi

 MATERI KULIAH :
 Pendahuluan  Barbital
 Alkohol, fenol  Antibiotik
 Asam  Antihistamin
 Karbohidrat  Vitamin
 Alkaloid  Hormon
 Sulfonamida

3 Tim Analisis Farmasi

 KIMIA ANALISA FARMASI
Analisa adalah proses atau pekerjaan yang dilakukan untuk
mengetahui komponen suatu sampel dengan cara mengurai bagian-
bagian dari sampel tersebut.
Analisa lawan dari sintesa
Analisa ada 2 macam yaitu :
 Analisa kualitatif adalah proses atau pekerjaan untuk
mengetahui komponen suatu sampel ditinjau dari segi jenisnya
atau macamnya. Untuk menjawab pertanyaan “apa“
 Analisa kuantitatif adalah proses atau pekerjaan untuk
mengetahui jumlah atau kadar suatu zat dalam suatu sampel.
Untuk menjawab pertanyaan “berapa“

4 Tim Analisis Farmasi

 Guna analisa Aplikasi dalam
kualitatif : kefarmasian:
 Identifikasi  Pembuktian kebenaran
 Kontrol kualitas bahan
 Investigasi  Identifikasi/ pemerian
 Penelitian  Jaminan mutu obat
 Klinis  Kontrol kualitas di
 Penegakkan hukum pasaran
 Diagnosis radio farmasi
 Riset kefarmasian
5 Tim Analisis Farmasi
 Dasar analisa kualitatif :
1. Dasar utama analisa adalah bahwa suatu zat bisa
diidentifikasi dengan tepat adalah jika berada
dalam kondisi murni
2. Perlu dilakukan pemisahan
3. Organoleptis : bentuk, warna, bau, rasa
4. Reaksi penggolongan
5. Reaksi warna
6. Reaksi kristal

6 Tim Analisis Farmasi

 Macam-macam metode analisa kualitatif :
 Metode konvensional
1. Reaksi mikro dan semi mikro
2. Reaksi kristal
3. Reaksi warna
4. Sublimasi

 Metode modern
1. Spektrometri :
a. uv-vis : λ max ( nm )
b. IR : sidik jari ( bilangan gelombang )
2. Kromatografi :
a. KLT : Rf, warna noda
b. HPLC, GC : waktu retensi

7 Almawati Situmorang-Kuali1
 Reaksi yang dapat digunakan untuk
kimia farmasi kualitatif adalah:
1. Hasil reaksinya dapat dan mudah
diamati
2. Reaksinya sederhana dan cepat
3. Reaksinya peka (sensitif)
4. Reaksinya tidak terganggu oleh zat
yang lain

8 Tim Analisis Farmasi

 ORGANOLEPTIS
A. Bentuk :
1. padat, cair, semi padat
2. kristal, serbuk
B. Warna
C. Bau ( Jangan dihirup langsung !!! )
D.Rasa ( Hati-hati,Jangan ditelan !!! )

9 Tim Analisis Farmasi

 REAKSI PENGGOLONGAN

Tujuan : - untuk memeriksa adanya gugus fungsi

- membedakan golongan
 A. Tes ikatan rangkap
1. Adisi dengan Aqua brom
Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air
Cara : 100 mg zat + 2 ml air + pereaksi tetes demi tetes
Hasil : warna hilang / timbul endapan
Catatan : positif untuk hasil substitusi (fenol) & hasil oksidasi
(alkohol )
2. Reduksi pereaksi Bayer
Pereaksi : Na2CO3 2N dan KMnO4 0,1%
Cara : 100 mg zat+2 ml air +1 ml Na2CO3+KmnO4 tetes
demi tetes lalu kocok
Hasil : warna hilang
Catatan : positif untuk alkohol sekunder

11 Tim Analisis Farmasi

 A. Tes ikatan rangkap.....
3. Reaksi Deniges
Pereaksi : HgO : H2SO4pkt : air ( 1:4:20 )
Cara : 100 mg zat+2 ml air, panaskan, setelah dingin+1 ml
pereaksi
Amati : endapan kuning (HgSO4.HgO.CnH2n )
Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen
4. Reaksi Berthelot
Pereaksi : CuSO4 (10 g) NH4Cl (20 g) HCl 0,2 ml air ad 100 ml
Cara : 100 mg zat + 2 ml air + sedikit pereaksi
Amati : warna merah HC CH, kuning R-C CH
Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen

12 Tim Analisis Farmasi

 B. Tes untuk -OH
1. Golongan alkohol
a. Reaksi warna Azo
Pereaksi : Diazo A + Diazo B ( 4:1 ) +
Cara : 100 mg zat + 2 ml air ad larut + 4 tts Diazo A + 1 tts
Diazo B + 1 ml NaOH 2 N ad basa, panaskan di WB +
eter/amil alkohol
Amati : warna merah tak tertarik eter / amilalkohol
Catatan : positif untuk aseton
b. Reaksi Ceri ammonium nitrat
Pereaksi : Ceri ammonium nitrat 1g dalam HNO3 2N 2,5 ml
panaskan
Cara : zat + 2 ml air + 0,5 ml pereaksi
Amati : warna merah
Catatan : positif asam hidroksi karboksilat

13 Tim Analisis Farmasi

 B. Tes untuk –OH......
c. Ferrox tes
Pereaksi : a. FeCl3 100 mg dalam 1 ml metanol
b. KCNS 100 mg dalam 1 ml metanol
c. a + b, saring, celupkan kertas saring ( kertas pereaksi)
Cara : 100 mg zat + 1-2 ml benzen/toluen,+kertas pereaksi
Amati : warna merah
d. Pembentukan ester
Pereaksi : asam asetat / asam salisilat, H2SO4 pekat
Cara : zat + asam salisilat + 1 ml H2SO4 pekat, panaskan,
encerkan dengan air
Amati : bau ester

14 Tim Analisis Farmasi

 B. Tes untuk –OH......
e. Membedakan alkohol primer, sekunder, tersier
1) Tes Lucas
Pereaksi : a). HCl pekat
b).ZnCl2 dalam HCl pekat
Cara : a) 1 ml zat + 6 ml pereaksi, kocok, biarkan sebentar
b) 1 ml zat + 10 ml pereaksi B, sumbat kapas, kocok
biarkan sebentar
Amati : waktu terjadinya kekeruhan
Alkohol primer : 1) & 2) negatif
Alkohol sekunder : 1) negatif. 2) keruh setelah 2-5 menit
Alkohol tersier : 1) & 2) segera keruh

15 Almawati Situmorang-Kuali1
 B. Tes untuk –OH......
2). Oksidasi
a) Dengan batang tembaga pijar
Pereaksi : kawat Cu
Cara : kawat Cu dipijar, segera celupkan dalam larutan
zat, lakukan berkali-kali hasil dapat ditambahkan
pereaksi Schiff (aldehid), Legal- Rothera (keton)
Amati : alkohol primer aldehid Schiff : merah
Alkohol sekunder keton Legal-Rother:
ungu
Alkohol tersier : negatif

16 Tim Analisis Farmasi

 B. Tes untuk –OH......
b) Aqua brom
Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air
Cara : larutan zat + 10 ml aqua brom, panaskan diWB

3). Reaksi Nessler

f. Reaksi alkohol polivalen
a. Reaksi Cuprifil
b.Reaksi Landwehr
c.Dengan senyawa Ag
d.Oksidasi lemah dengan HNO3 50%

17 Tim Analisis Farmasi

 B. Tes untuk –OH......
2. Golongan fenol
a. Reaksi warna diazo
b. FeCl3
c. Reaksi warna POUGNET
d. Reaksi untuk fenol monovalen:
1) Reaksi LANDOLT
2) Reaksi SPIRO
3) Reaksi INDOFENOL
e. Reaksi untuk fenol polivalen:
1) Aqua brom
2) Fehling
3) Ag-amoniakal

18 Almawati Situmorang-Kuali1
 C. Tes untuk gugus amin
1. Reaksi umum :
Bau, sifat alkalis, dgn NaOH keluar gas NH3
2. Amin primer
a. Reaksi Isonitril
b. Reaksi Mosterd-oil
c. Reaksi Indofenol
d. Reaksi diazo
e. Reaksi p-DAB HCl
f. Reaksi Hinsberg
19 Almawati Situmorang-Kuali1
 D. Tes gugus karboksilat
1. Perubahan warna indikator
2. Pembentukan ester
3. Pengendapan S dari thiosulfat
4. Reaksi khusus

E. Uji gugus amida

Reaksi Biuret

20 Tim Analisis Farmasi

 REAKSI WARNA
Suatu sampel ditambah pereaksi tertentu akan menimbulkan
warna. Biasanya dilakukan di plat tetes atau tabung reaksi

REAKSI KRISTAL
1. Sublimasi :
Alat yang digunakan : objek glass, cincin sublimasi, kapas, bunsen
Cara : zat diletakkan di atas objek glass, letakkan cincin
sublimasi lalu tutup dengan objek glass yang lain, diberi
pendingin kapas basah, lalu bakar dengan bunsen
Hasil : amati di bawah mikroskop

21 Tim Analisis Farmasi

 REAKSI KRISTAL.....
2. Aseton – air :
a. Prinsipnya adalah rekristalisasi ( melarutkan suatu zat
kemudian dikristalkan kembali )
b. Cara : zat ditambah pelarut I beberapa tetes sampai
larut kemudian ditambah pelarut II akan terjadi kristal
kembali
c. Zat yang larut air : pelarut I air, pelarut II aseton
d. Zat yang larut aseton : pelarut I aseton, pelarut II air
e. Hasil : amati di bawah mikroskop

22 Tim Analisis Farmasi

 REAKSI KRISTAL.....
3. Fe-kompleks, Bi-kompleks, Cu-
kompleks
4. Asam encer, asam pikrat
5. HgCl2
6. Dragendorf, Maeyer, Bouchardat
7. dll

23 Tim Analisis Farmasi

 REAKSI PENENTUAN
Berdasarkan organoleptis, reaksi
penggolongan, reaksi warna dan
reaksi kristal yang spesifik untuk
masing – masing zat, maka dapat
disimpulkan zat yang
diidentifikasi

24 Tim Analisis Farmasi

 Teknik Analisis Kualitatif
1. Reaksi pembentukan warna atau pembentukan
endapan:
jika tidak disebutkan lain, ambilah 1 ml (20 tetes) larutan
sampel, atau ± seujung spatel sampel padat, masukkan ke
dalam tabung reaksi (jika ada proses selanjutnya) atau
druppel plat (jika tidak terdapat proses selanjutnya)
kemudian tambahkan pereaksi setetes demi tetes sampai
terjadi perubahan warna. Jika pereaksi yang digunakan
sudah cukup berlebih (±1 ml) tetapi tidak terjadi perubahan
warna atau menghasilkan endapan, maka hasilnya negatif.

25 Tim Analisis Farmasi

 Teknik Analisis Kualitatif
2.Cara memanaskan
 Pembakar : Matikan Bunsen atau lampu spiritus jika tidak
digunakan.
 Cara memanaskan dengan tabung reaksi :
Jepit tabung reaksi dengan penjepit. Panaskan dengan lampu
nyala spiritus, api pemanas hendaknya terletak pada bagian
atas larutan.
Pada saat melakukan pemanasan arahkan lubang tabung reaksi
ke arah tempat kosong jangan diarahkan ke muka sendiri atau
orang, dengan sambil digoyang-goyangkan agar pemanasan
merata.

26 Almawati Situmorang-Kuali1
 Teknik Analisis Kualitatif
3. Cara mengamati kristal di
bawah mikroskop :
1 tetes larutan sampel pada
objek gelas dan tetesi 1 tetes
pereaksi, tutup dengan deck
glass.
Amati di bawah mikroskop
sampai kristal terlihat jelas.

27 Tim Analisis Farmasi

 Contoh Bentuk-bentuk Kristal

28 Tim Analisis Farmasi

 Contoh Bentuk-bentuk Kristal

29 Tim Analisis Farmasi

 TUGAS: SEBUTKAN KOMPOSISI BAHANNYA SERTA
CARA PENGGUNAAN REAKSI DI BAWAH INI (BILA ADA
PERLAKUAN KHUSUS)
• Reaksi Landwehr • Reaksi warna POUGNET
• Reaksi Isonitril • Reaksi LANDOLT
• Reaksi Mosterd-oil • Reaksi SPIRO
• Reaksi Indofenol • Reaksi INDOFENOL
• Reaksi p-DAB HCl • Aqua brom
• Reaksi Hinsberg • Fehling
• Reaksi Cuprifil • Ag-amoniakal
• Fe-kompleks • Reaksi Biuret
• Cu-kompleks • Bi-kompleks,
• Bouchardat • Dragendorf,
• Mayer
30 Tim Analisis Farmasi
 Terima kasih

31 Tim Analisis Farmasi