LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II

ACARA I

ANALISIS OBAT DENGAN KEROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT)

DISUSUN OLEH :

RIMA ASTAGINA

G1C018084

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MATARAM

2020
 ACARA I

ANALISIS OBAT DENGAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Untuk membandingkan berbagai bahan aktif yang terdapat pada
obat-obatan analgesic yang beredar di pasaran.
2. Waktu Praktikum
3. Tempat Praktikum
Lantai 1, Laboratorium Sintesis Organik, Fakultas Matemetika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Pusat stereoselektif dalam kelompok mineral tanah liat berlapis
smektit diselidiki untuk menentukan kiral
diskriminasi baik di tepi kristal smektit atau di ruang interlayer.
Dalam penelitian ini, lapisan tipis kromatografi (KLT) digunakan
untuk menyelidiki situs adsorpsi stereoselektif di smektit. Karena
partikel berseragam sangat penting untuk produksi pelat TLC, jenis
inti-kerang yang lancar, homogen, dan dapat direproduksi
partikel digunakan, di mana silikat berlapis seperti hectorite secara
langsung tumbuh pada bola silika monodisperse dengan diameter 2,6
μm. Core-shell microspheres disiapkan oleh reaksi hidrotermal litium
fluorida, magnesium klorida, dan silika di hadapan urea pada 373 K
selama dua hari disimpan di piring kaca menggunakan kemegahan.
Pembentukan silikat berlapis yang dihasilkan pada pelat TLC dicapai
melalui pertukaran ion Reaksi dengan nikel tr-tris (1,10-
phenanthroline) enantiomerik (II). Kompleks Ni yang terinterkalasi
membentuk pori-pori pada tingkat molekuler dalam ruang interlayer.
Resolusi optik menggunakan tris (acetylacetonato) ruthenium (III)
metanol sebagai fase gerak ditemukan dipengaruhi oleh ukuran pori-
pori dan dapat disesuaikan dengan mengubah kerapatan muatan
 lapisan negatif yang divariasikan sesuai dengan rasio molar Li / Mg
yang ditambahkan reaksi hidrotermal. Dua bercak TLC split dikaitkan
dengan Δ- dan Δ-isomer dari acetylacetonato Ru Kompleks diamati
tanpa tailing ketika pelat TLC termasuk silikat berlapis dengan
kepadatan lebih besar. ( Tajima, K, dkk : 2019)

Lipid adalah kelompok besar dan beragam senyawa organik

yang terjadi secara alami yang terkait dengan kelarutannya dalam
pelarut organik nonpolar (mis., Eter, kloroform, aseton dan benzena)
dan ketidaklarutan umum dalam air. Ada variasi struktural yang besar
di antara lipid. (Bresnick, 2004., hal : 75-76).

Ekstraksi cair-cair (LLX) dapat menjadi efisien, ramah

lingkungan proses yang ramah dan ekonomis untuk pemisahan asam
dari aliran air [1-3], mis. untuk memulihkan asam organik dari limbah
berair aliran dan kaldu fermentasi [4]. Untuk produksi asam yang
wajar a pH netral diperlukan untuk kaldu fermentasi, yang sangat
menantang untuk pemulihan asam suksinat karena asam sebagian
besar akan di deprotonasi bentuk. Juga, produksi asam itu sendiri akan
menurunkan pH kaldu, mengurangi produksi dan dengan demikian
penghilangan asam yang diproduksi in situ akan menjadi
menguntungkan [3]. Terutama dalam kasus konsentrasi zat terlarut
rendah, titik didih komponen yang serupa atau dekomposisi termal
satu (atau lebih) komponen, LLX dapat menjadi alternatif yang efisien
distilasi. (lissete, dkk., 2019)

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum
a. Batang pengaduk
b. Chamber + penutup
c. Corong kaca 60 mm
 d. Gelas arloji
e. Gelas kimia 50 mL
f. Gelas ukur 10 mL
g. Mortar + alu
h. Penggaris 30 cm
i. Pensil
j. Pipet Kapiler
k. Pipet tetes
l. Pipet volume 1 mL
m. Plat KLT (Kromatografi Lapis Tipis)
n. Rubber Bulb
o. UV
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aspirin
b. Bodrex
c. Diklorometana ( CH 2Cl2(aq))
d. Etil asetat ( C 4H8O2(aq))
e. Decolgen
f. Inzana
g. Iod (I (s) )
h. Methanol (CH 3OH(aq))
i. Diklorometana (CH 2Cl(aq))
j. N-heksana (C 4H14(aq))
k. Paracetamol

D. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Panjang Lintasan
Panjang lintasan eluen : 4 cm
a. 5 mL Metanol

No Nama obat Panjang spot (cm)

1 Aspirin 2,5
2 Paracetamol 2,6
3 Decolgen 2,3
 4 Inzana 2,5
5 Bodrex 2,4

b. 4 mL metanol + 1 mL N-heksana (4:1)

No Nama obat Panjang spot (cm)

1 Aspirin 2,6
2 Paracetamol 2,1
3 Decolgen 0,4
4 Inzana 0,6
5 Bodrex 2,6

2. Gambar Hasil Pengamatan

a. 5 mL Metanol

Sampel Dengan iodine Dengan UV 254 nm

Aspirin + Paracetamol

Bodrex +Decolgen
+Inzana
Keterangan dengan eluen metanol
1. Dengan sinar UV 254 nm
2. Dengan padatan iodin

b. 4 mL metanol + 1 mL n-Heksana (4:1)

Sampel Dengan iodine Dengan UV 254 nm

Aspirin + Paracetamol

Bodrex +Decolgen
+Inzana

Keterangan dengan eluen metanol + N-Heksana (4:1)

1. Dengan sinar UV 254 nm
2. Dengan padatan iodin
E. ANALISIS DATA
1. Struktur Molekul
a. Struktur aspirin

OH

O CH3

b. Struktur paracetamol
O

HN CH3

OH

2. Nilai Rf
a. Eluen Metanol

No Nama Obat Rf
1 Aspirin 0,625
2 Paracetamol 0,65
3 Decolgen 0,575
4 Inzana 0,625
5 Bodrex 0.6

a. Eluen Metanol + n-Heksana

No Nama Obat Rf
1 Aspirin 0,6
2 Paracetamol 0,525
3 Decolgen 0,1
4 Inzana 0,15
 5 Bodrex 0.65

F. PEMBAHASAN
Dalam praktikum ini membahas tentang analisis obat dengan
Kromatografi Lapis Tipis(KLT), yang bertujuan untuk membandingkan
berbagai bahan aktif yang terdapat pada obat-obat analgesic. Dibuat eluen
sebagai fasa gerak dan dibuat sampel serta larutan standar, pada KLT
terdapat fasa diam yang berupa silica dengan sifat polar . percobaan ini
menggunakan 5 jenis obat yaitu aspirin, paracetamol bodrex, decolgen,
dan inzana. Spot larutan harus dilarutkan pada tengah-tengah dan tidak
boleh menyentuh batas atas. Digunakan pencil sebagai penanda, karena
pencil mengandung granit yang tidak akan bereaksi pada fasa atau pun
sampel yang digunakan pada KLT. Setelah dispot, tahap selanjutnya
melakukan pencetakan dengan alat spektropotometer pada kisaran 264nm
dan 365nm.
Selanjutnya dilakukan uji spesifikdengan iod untuk menghitung Rf
masing-masing sampel. Nilai Rf tersebut digunakan untuk menyocokn
apakah senyawa obat yang terkandung dalam sampel tersebut.jarak
paracetamol yang didalam methanol sebagai fasa geraknya. Jarak bodrex,
decolgen , dan inzana dapa fase gerak campuran methanol dan n-heksan
jaraknya dalah 3,7cm untuk bodrex, 3,3 untuk decolgen, dan terakhir
untuk di inzana jaraknya 3,9 cm.
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat kromatografi lapis tipis. Saat
membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi
yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan
berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.
Nilai Rf sangat karakterisitik untuk senyawa tertentu pada eluen
tertentu. Hal tersebut dapat digunakan untuk mengidentifikasi adanya
perbedaan senyawa dalam sampel. Senyawa yang mempunyai Rf lebih
besar berarti mempunyai kepolaran yang rendah, begitu juga sebaliknya.
Hal tersebut dikarenakan fasa diam bersifat polar. Senyawa yang lebih
polar akan tertahan kuat pada fasa diam, sehingga menghasilkan nilai Rf
 yang rendah. Rf KLT yang bagus berkisar antara 0,2 – 0,8. Jika Rf terlalu
tinggi, yang harus dilakukan adalah mengurangi kepolaran eluen, dan
sebaliknya  (Underwood, 1988).

G. KESIMPULAN
Jadi, dalam praktikum ini bertujuan untuk membandingkan berbagai
bahan aktifyang terdapat pada obat-obatan analgesic yang beredar di
pasaran. Pengujian dilakukan Kromatografi Lapis Tipis, cara dilakakun
ada 2 yaitu, dengan cara anlisis kualitatif atau dengan menggunakan.
H. DAFTAR PUSTAKA
Tajima, K., & Okada, T. (2019). A study of stereoselective adsorption in
smectites using thin-layer chromatography. Applied Clay
Science, 170, 13-20.

Sprakel, L. M., Holtkamp, A. F. M., Bassa, R., & Schuur, B. (2019).

Swing processes for solvent regeneration in liquid-liquid extraction
of succinic acid. Chemical Engineering and Processing-Process
Intensification, 143, 107600.

Bresnick. S, D., (2004). Intisari Kimia Organik. Jakarta : Hipokrates.

I. LAMPIRAN