TITULO

Experimento 5 : Utilização do fenômeno recristalização como processo de separação

de sais inorgânicos.

OBJETIVO
Construir uma curva de solubilidade de um sal inorgânico a partir da determinação
experimental dos seus coeficientes de solubilidade. Verificar a técnica de precipitação
como metodologia de purificação de substâncias químicas. Aplicar a operação de
filtragem á vácuo e secagem em estufa. Determinação de rendimento percentual de
processo a partir de dados experimentais. Aprimorar a técnica do manuseio de
vidrarias. Fazer operações utilizando algarismos significativos e expressando
grandezas físicas e suas unidades de medidas.

MATERIAIS E REAGENTES
Descreva este tópico.
Faça um diagrama das montagens realizadas.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

a] Construção da curva de solubilidade

1.Tomar 8 tubos de ensaio, numera-los e carrega-los com o sal inorgânico cloreto de

potássio ( KCl ) nas quantidades indicadas na tabela abaixo:

Amostra Massa de KCl (g) Massa de água (g) Temperatura ppt

1 2,95 10
2 3,10 10
3 3,40 10
4 3,70 10
5 4,0 10
6 4,25 10
7 4,50 10
8 4,85 10

2. Coloque-os em banho-maria e eleve a temperatura da água até à fervura e

simultaneamente faça a agitação do conteúdo de cada tubo utilizando o termômetro
com cuidado até que ocorra a completa dissolução do sal.

3. Desligue o bico de Bunsen e a partir do tubo 8, agitando a solução com o

termômetro, observe o início da precipitação.

4. Quando os primeiros cristais de sal se tornarem visíveis, anote na tabela o valor da

temperatura da solução em que está ocorrendo os fenômeno.

5.Tomar o tubo número 7 e repetir o procedimento até chegar ao tubo 1.

6. Com os dados calcular os coeficientes de solubilidade expressando-os em g/100g

H2O e construir uma tabela e um gráfico destes valores em função da temperatura,
ajustando os pontos numa linha.
7. No gráfico construído, plotar a curva padronizada existente na Literatura com os
valores dos coeficientes deste KCl.

b] Verificação do rendimento de processo de separação

1. Tomar uma amostra de 28,0 g de KCl e uma amostra de 1,0 g de CuSO4 ,

colocando-as num béquer de 150 ml de capacidade e adicionando um volume de 40,0
ml de água destilada.

2. Colocar uma tampa de relógio sobre o béquer, pesar o conjunto e anotar a massa.

3. Colocar o conjunto sobre uma tela de amianto e regule a chama do bico de Bunsen
para obter um aquecimento brando, agitando regularmente a suspensão até que
ocorra a solubilização completa dos sais.

4. Levar até a balança e acrescentar água destilada até obter a mesma massa inicial
do conjunto e deixar em repouso para atingir a temperatura ambiente.

5. Após atingir a temperatura ambiente, proceda à uma filtragem á vácuo seguindo os

seguintes procedimentos;
- pese um papel de filtro e anote este valor de massa;
- instale o papel de modo a cobrir os orifício do funil de Buchner;
- agite levemente a suspensão e com o auxilio do bastão de vidro despeje o
conteúdo no centro do papel de filtro;
- lave os resíduos remanescente no béquer com água destilada de modo a
remover todo o material;
- após algum tempo, desligue o vácuo e cuidadosamente remova o papel de
filtro com o material, coloque-o numa placa de preti e leve para secagem na
estufa;
- após 12 horas de secagem, pese o papel de filtro com os sais que foram
separados e calcule a sua massa;

6. Com o valor das massas dos sais inicialmente adicionada ao sistema, verifique
pelas suas curvas de solubilidade qual deles apresentaria precipitação na temperatura
de repouso e uma vez identificado, relacione a massa inicial com a massa recuperada
por cristalização.

7. Calcule o rendimento prático fazendo a relação entre massa inicial pela massa
recuperada expresso em porcentagem e calcule também qual seria o rendimento
teórico fazendo a relação entre a massa recuperada pela massa teórica observada
pela curva de solubilidade expressa em porcentagem.