SPEKTROFOMETRI INFRA MERAH

A. Tujuan Praktikum
1. Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra merah
2. Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar
3. Menganalisis suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan spektrofotometri infra
merah

B. Alat dan Bahan yang Digunakan

Alat yang digunakan :
 Sepe Alat Spektrofotometer IR (Perkin Elmer 1310 )
 Mortar
 Kaca Arloji
 Spatula
 Alat Press
Bahan yang digunakan :
 Film Polystirene
 Sampel Film

C. Dasar Teori

Sktrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan
sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrum Peresapan Inframerah suatu zat merupakan sifat fisika yang khas dan dapat
digunakan sebagai pengenal. Daerah inframerah dalam spektrum radiasi elektromagnetik meliputi
panjang gelombang antara 0,78 m, sesudai dengan 4000-1 cm sampai 667-1 cm, yaitu daerah yang
paling banyak digunakan untuk identifikasi. Selain natrium klorida digunakan juga kisi-kisi sebagai
monokromator.

Dasar spektrofotometri Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa
yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat
oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada
jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah panjang gelombang yang
digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan,
yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1.
Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang atau
disebut juga sebagai Kaiser.
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari
energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan
frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang
terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan
vibrasi.
Dalam spektrofotometri infra merah panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai
yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Panjang gelombang biasanya
diukur dalam mikron atau mikro meter ( µm ). Sedangkan bilangan gelombang adalah frekwensi
dibagi dengan kecepatan cahaya, yaitu kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm-1.
 Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar). Energi dari
kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah infra merah. Vibrasi molekul dapat
dideteksi dan diukur pada spektrum infra merah. Bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu
cuplikan, maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorbsi) energi dan terjadilah transisi
diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited state).
Pengabsorbsian energi pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah, yang
memplot jumlah radiasi infra merah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau
panjang gelombang) radiasi. Plot itu disebut spektrum infra merah yang akan memberikan
informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi
panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang
digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang
lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sample diukur pada berbagai
panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang
khas untuk komponen yang berbeda.

Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri
atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas
seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak
keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang
digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu
pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1 . Daerah
tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh
(400-10cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik
tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang
belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini
banyak digunakan karena:
§ a. Cepat dan relatif murah
§ b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)
§ c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu
dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut

Perubahan Energi Vibrasi

Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi.
Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul
sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul
dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :
1. Vibrasi Regangan (Streching)
2. Vibrasi Bengkokan (Bending)
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari
energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan
frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang
terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan
vibrasi.
Vibrasi Regangan (Streching)
Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan
terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan
ada dua macam, yaitu:
1. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar.
2. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu
bidang datar.

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat
menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau
molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :
1. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam
bidang datar.
2. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam
bidang datar.
3. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.
4. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan
dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar.

Daerah Spektrum Infra Merah

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang
gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai
panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi
atas tiga daerah, yaitu:
a.Daerah Infra Merah dekat.,
b.Daerah Infra Merah pertengahan. ,
c. Daerah infra merah jauh..
Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang
gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan
gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari metilena dalam
cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya jika suatu
senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang tersebut
tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gugus siklo pentana.
Rangkaian alat spektrofotometri infra merah
Instrumen yang digunakan untuk mengukur absorpsi radiasi infra merah pada berbagai
gelombang disebut spectrometer infra merah, dengan skema seperti gambar berikut ini :
Pada gambar di atas terlihat sumber sinar memancarkan sinar infra merah pada lebih dari
satu panjang gelombang. Sumber ini dipecah oleh system cermin menjadi dua berkas sinar yaitu
berkas rujukan(reference) dan cuplikan(sampel). Setelah masing-masing cuplikan melewati sel
rujukan dan sel cuplikan, kedua berkas ini digabung kembali dalam pemenggal(chooper atau
cermin), menjadi satu berkas yang berasal dari kedua berkas itu, yang berselang-seling.
Pita-pita infra merah dalam sebuah spectrum dapat di kelompokan menurut intensitasnya;
kuat (strong,s); medium (medium,m); dan lemah (weak,w). Suatu pita lemah yang bertumpang
tindih dengan suatu pita kuat disebut bahu (shoulder,s). Istilah-istilah ini relatif dan bersifat
kuantitatif,

Sumber sinar infra merah

Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada inert yang
dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan ini akan
dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.
Jenis-jenis Sumber Infra Merah
1. Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida
2. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida
3. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat
Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C, menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energi
elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm-1 bilangan gelombang. Energi yang
diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.

Menganalisis Spektrim infra merah

Menganalisis suatu spektra yang tak diketahui, perhatian harus dipusatkan pada ada atau tidaknya
beberapa gugus fungsional utama seperti C=0, 0-H, N-NH, C-O, C=C, C?C, C?N, dan NO2.
janganlah menbuat analisis yang detail terhadap pita serapan CH dekat 3000 cm-1. hampir semua
senyawa mwpunyai pita serapan pada daerah tersebut. tidak perlu risau terhadap adanya suatu
lingkungan yang tepat dari gugus fungsional yang diperoleh. beberapa langkah untuk memeriksa
pita-pita yang penting.

Apakah terdapat gugus karbonil ?

Gugus C = 0 terdapat pada daerah 1820 – 1600 cm-1 (5,6 – 6,1 µ) puncak ini biasanya yang terkuat
dengan lebar medium dalam spektrum. Serapan tersebut sangat karekteristik.

Bila gugus C = 0 ada, ujilah seperti berikut :

Asam : apakah ada –OH ?
Serapan melebar didekat 3400-2400 cm-1 (biasanya tumpang tindih dengan C-H).

Amida : apakah ada –NH ?

Serapan medium didekat 3500 cm-1 (2,85 µ) kadang puncak rangkap dengan perubahan yang sama.

Ester : Apakah ada C-O ?

Serapan kuat didekat 1300 – 1000 cm-1 (7,7 – 10 µ).

Anhidrida : Mempunyai dua serapan C = 0 didekat 1810 dan 1760 cm-1,

Aldehida : Apakah ada CH aldehida ?

Dua serapan lemah didekat 2850 dan 2750 cm-1 (3,50 dan 3,65 µ), yaitu disebelah kanan serapan
CH.

Keton : Bila kelima kemungkinan diatas tidak ada.

Bila gugus C = 0 tidak ada.

Alkohol : Ujilah untuk OH
o Serapan melebar didekat 3600 sampai 3300 cm-1
o Pembuktian selanjutnya yaitu adanya serapan C-O didekat 1300 – 1000 cm-1

Amida : Ujilah untuk NH.

o Serapan medium didekat 3500 cm-1

Eter : Ujilah serapan C – O (serapan OH tidak ada) didekat 1300- 1000 cm-1(7,7 – 10 µ).

Ikatan rangkap dua atau cincin aromatik.

o C = C memiliki serapan lemah didekat 1650 cm-1 (6,1 µ)
o Serapan medium tinggi kuat pada daerah 1650 sampai 1450 cm-1 (6,7 µ). Sering menunjukkan
adanya cincin aromatik
o Aromatik dan vinil CH terdapat disebelah kiri 3000 cm-1 (3,3 µ). Sedangkan CH alifatik terjadi
disebelah kanan daerah tersebut

Ikatan rangkap tiga.

o C Ξ N memiliki serapan medium dan tajam didekat 2250 cm-1(4,5 µ).
o C Ξ C memiliki serapan lemah tapi tajam didekat 2150 cm-1(4,65 µ). Ujilah CH asetilenik
didekat 3300 cm-1 (3,3 µ).
Gugus nitro
Dua serapan kuat pada 1600 – 1500 cm-1 (6,25 – 6,67 µ) dan 1390 – 1300 cm-1 (7,2 – 7,7 µ).

Hidrokarbon
o Keenam serapan diatas tidak ada
o Serapan utama untuk CH didekat 3000 cm-1 (3,3 µ).
o Spektrumnya sangat sederhana =, hanya terdapat serapan lain-lain didekat 1450 cm-1 (6,90 µ)
dan 1375 cm-1 (7,27 µ).

D. Prosedur Kerja

Identifikasi Senyawa melalui Analisis Gugus Fungsional

a. Pembuatab spectrum(kalibrasi)

Ø Nyalakan spektrofotometri infra merah. Tunggu sampai display memperlihatkan 4000

cm-1
Ø Pasang pena pada alat IR
Ø Pilih “chart expension” , tekan 1
Ø Pilih chart paper dengan memilih “chart”, tekan “parameter adjust” untuk mengatur
kertas dan panjang gelombang
Ø Tekan tombol “gain check”, bila tombol ini ditekan dengan baik, maka pena akan
bergerak sebanyak 10%T
Ø Atur scan untuk mulai merekam. Alat akan merekam spectrum secara otomatis, gunakan
polystyrene untuk kalibrasi alat IR
Ø Periksa ketelitian IR dengan membandingkan spectrum yang di dapat dengan table yang
tersedia

b. Analisis Sampel Film

1. Menyiapakaan jenis jenis sampel film yang akan digunakan.

2. Meletakan plastik/film pada bingkai yang sesuai ukurannya dengan tempat sampel pada
alat yang digunakan.
3. Menempatkan sampel film tersebut dalam jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum infra
merahnya.