PEMILIHAN PROSES &

URAIAN PROSES
Objectives of Process Development
1. Design and construction of a new plant (grass root designing)
¤ Development of a new process for the production of new material, compound or
a product, never made in commercial quantity. New materials and new
compounds are synthesized every day.
¤ When a promising compound/ material or product is found, the best method of
developing it for commercial use is further investigated.
2. The design and development of a new process for an old process
(modernizing an existing plant)
¤ The development of a new process for the production of a product already in
large scale production.
¤ The new process may use new, cheap raw materials, avoid troublesome
processing steps, increase the production capacity or it may reduce the operation
cost.
3. Modifications and additions to existing plant: (process modification)
Existing processes are modified
a. To reduce the present energy consumption (improve energy efficiency)
b. To cater for the diversification
Pemilihan proses
¨ Koleksi berbagai macam proses, seleksi proses,
uraian proses berdasarkan tahapan proses dan
kondisi operasi-operasi
 URAIAN PROSES TERPILIH

• Uraikan tahapan proses

• Dicoba buat blok diagram
• Dibuat “Engineering Flow Diagram” (EFD)
• Cocokan antara tahapan proses dengan EFD, serta
dipertimbangkan dengan dasar-dasar operasi teknik
kimia, kalau tidak cocok, maka EFD perlu dimodifikasi
• Dan seterusnya sampai final
• Terakhir, uraikan proses sesuai EFD final
BLOK DIAGRAM
Contoh : SELEKSI DAN URAIAN PROSES

Pabrik Asam Oksalat

1. Macam Proses
2. Seleksi Proses
3. Uraian Proses
 1. Macam-macam Proses
1. Sintesis dari Natrium Format
2. Fermentasi glukosa
3. Peleburan alkali
4. Oksidasi karbohidrat dengan HNO3
 1. Sintesis dari Natrium Format
Pada proses pembuatan asam oksalat dari natrium
format ini, bahan yang dipakai adalah :
1.CO
2.Ca(OH)2
3.H2SO4
4.NaOH.
 Diagram Blok

PbSO4 Waste H2SO4

Natrium
Reaktor I Separator I Reaktor II
formiat

Kristalizer Evaporator Separator II

Centrifuge Dryer Produk

Waste

Gambar 2.1.1. Pembuatan Asam oksalat dengan cara

Sintesis Natrium formiat
 Proses utama pembuatan asam oksalat

1. Pembuatan, pemurnian dan pengempaan gas

Udara panas direaksikan dengan kokas membentuk gas batubara, yang
memiliki komponen utama CO, N2, CO2, debu dan limbah gas lainnya.
Kokas + udara panas à CO + N2 +CO2 + debu + limbah gas

Selanjutnya gas (CO dan N2) dimurnikan, dikeringkan dan dikempa.

2. Proses sintesa
Gas CO bertekanan direaksikan dengan larutan NaOH pada suhu 200 oC
menjadi natrium formiat HCOONa.
NaOH + CO à HCOONa
3. Proses Dehidrogenasi
HCOONa diurai menjadi Na2C2O4 dan gas hidrogen dengan reaksi sbb:

2 HCOONa à (COONa)2 + H2
 Proses utama pembuatan asam oksalat

4. Proses pengolahan plumbite

Timbal sulfat (PbSO4) bereaksi dengan Na2C2O4 menghasilkan natrium sulfat
(Na2SO4) dan timbal oksalat (PbC2O4) yang tidak larut.

(COONa)2 + PbSO4 à Na2SO4 + PbC2O4

Melalui pencucian dengan air, maka Na2SO4 dan PbC2O4 akan terpisahkan.

5. Proses pengasaman
Dalam proses pengasaman, PbC2O4 bereaksi dengan asam sulfat membentuk
asam oksalat H2C2O4 dan PbSO4 yang tidak larut.

PbC2O4 + H2SO4 à (COOH)2 + PbSO4

6. Pengkristalan dan pengeringan H2C2O4

Larutan asam oksalat dipanaskan, diuapkan dan diembunkan untuk menghasilkan
kristal asam oksalat.
 2 .Fermentasi glukosa
Proses ini menggunakan jamur untuk menguraikan glukosa menjadi
asam oksalat. Jamur yang digunakan pada proses ini adalah
Aspergillus Niger yang beroperasi optimum pada pH 4,5.

Produk yang diperoleh kemudian disaring, diasamkan, dan dihilangkan

warnanya.

Setelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya dengan evaporator dan

hasilnya dikristalkan.

Hasil dari pengkristalan dikeringkan untuk meminimalkan kadar air

dalam produk.

Yield asam oksalat tergantung dari nutrient (nitrogen) yang

ditambahkan.
 Diagram Blok

Bahan baku Sterilizer Cooler Fermentor

Evaporator Acidifier Filter

Kristalizer Dryer Produk

Gambar 2.1.2. Pembuatan Asam oksalat dengan cara Fermentasi

 3. Peleburan alkali
¨ Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan yang
mengandung selulosa tinggi, misal serbuk gergaji, sekam,
tongkol jagung, dan lain-lain. Bahan ini dilebur dengan sodium
hidroksida dan/atau potasium hidroksida pada suhu 240 – 285
oC. Produk yang diperoleh direaksikan dengan kapur untuk
mengikat oksalat dengan kalsium. Produk ini kemudian
direaksikan dengan asam sulfat untuk membentuk asam oksalat.

¨ Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

¤ Selulosa + NaOH à Na2C2O4 + zat lain
¤ Na2C2O4 + Ca(OH)2 à CaC2O4 + 2 NaOH
¤ CaC2O4 + H2SO4 à CaSO4 + H4C2O4

¨ Konversi yang diperoleh dari proses ini kurang dari 45 %

dengan kemurnian produk sebesar 60 %.
 Diagram Blok

NaOH 50 %

Bahan baku Raw Mill Reaktor I Filter

H2SO4 Ca(OH)2

Filter Reaktor III Filter Reaktor II

Evaporator Kristalizer Produk

CaSO4

Gambar 2.1.3. Pembuatan Asam oksalat dengan cara Peleburan Alkali

 4. Oksidasi karbohidrat dengan HNO3
— Cara ini ditemukan oleh Scheele pada tahun 1776. Karbohidrat
yang dapat digunakan pada proses ini antara lain : gula, glukosa,
fruktosa, maizena, pati gandum, pati kentang, tapioka, molasses,
dan lain-lain. Karbohidrat dihidrolisis terlebih dahulu untuk
mendapatkan glukosa dengan reaksi:
(C6H10O5)n + n H2O → n C6H12O6
starch glukosa

— Glukosa yang diperoleh dicampurkan dengan larutan induk asam

oksalat yang mengandung ± 50 % H2C2O4 dan kemudian
direaksikan dengan HNO3 menggunakan katalis V2O5. Reaksi
yang terjadi pada tahap ini adalah :
 4. Oksidasi karbohidrat dengan HNO3

C 6 H 12 O 6 + 12 HNO 3 ¾V¾
¾® 3 C 2 H 2 O 4 . 2 H 2 O + 3 H 2 O + 3 NO + 9 N 2 O
2 O5

Glukosa Asam oksalat dihidrat

4C 6 H 12 O 6 + 18 HNO 3 + 3H 2 O ¾V¾
¾®12 C 2 H 2 O 4 . 2 H 2 O + 9 NO 2
2 O5

q Dalam pembuatan asam oksalat dengan proses ini, bahan dasar

yang digunakan mengandung pati ± 80 %.
q Setelah didapatkan produk asam oksalat, dilakukan penyaringan,
pemisahan, dan pengkristalan.
q Konsentrasi asam oksalat yang dihasilkan mencapai 99 %
sedangkan Yield dapat mencapai 95 - 97 %.
q Proses pembuatan asam oksalat dengan metode ini dapat
dilakukan secara batch maupun kontinyu (Kirk-Othmer, hal 621).
 Diagram Blok

Absorber

H2SO4
HNO3

Bahan baku Hidrolizer Filter Reaktor

Press

Separator

Produk Dryer Centrifuge Kristalizer Evaporator

Gambar 2.1.4. Pembuatan asam oksalat dengan cara oksidasi karbohidrat
menggunakan HNO3
 2. Seleksi Bahan Baku
Tabel Perbandingan Bahan Baku

Molasses Ampas Tapioka Tepung Tepung

Tapioka Cassava

Komposi • Gula: 77% • Pati : 56,1% • Pati: 86,9% • Pati: 80%

si • Dry • Protein: 5,3% • Kalori: 0,3% • Air: 10%
Subtance: • Lemak: 0,1% • Protein: 0,5% • Serat: 8,5%
8,6% • Abu: 2,7% • Lemak: 0,3% • Protein:
• N: 0,15% • Serat Kasar: • Air: 12% 0,5%
• Abu: 0,25% 25,9% • Lemak:
• Air : 14% • Air: 10% 0,3%

Harga Rp 800,-/kg Rp 500,-/kg Rp. 3300,-/kg Rp1300,-/kg

Rating Poor - Fair Fair

Berdasarkan tabel di atas, maka pada
pembuatan asam oksalat ini dipilih bahan baku
tepung cassava dengan pertimbangan sbb :

¨ Dari segi kandungan karbohidrat, tepung cassava memiliki

lebih banyak kandungan karbohidrat daripada molasses
dan ampas tapioka sehingga tepung cassava mempunyai
rating lebih bagus.
¨ Meskipun kandungan karbohidrat dalam tepung tapioka
lebih banyak daripada kandungan karbohidrat dalam
tepung cassava tetapi dilihat dari segi harga, tepung
cassava jauh lebih murah dari pada tepung tapioka.
 3. Uraian Proses
1. Tahap Persiapan Bahan Baku
2. Tahap Reaksi
3. Tahap Pemisahan dan Pemurnian
4. Tahap Penanganan Produk
 Tahap Persiapan Bahan Baku

Ø Tepung cassava dari gudang penyimpanan, dituang ke

hopper (F-112) kemudian dengan screw conveyor (J-113)
masuk ke dalam tangki hidrolisa (R-110).
Ø Tepung cassava selanjutnya dihidrolisis pada suhu 65oC
selama 5 jam.
Ø Produk yang didapat lalu dipisahkan dari impuritisnya
dengan menggunakan filter press (H-120).
Ø Setelah itu, produk yang telah murni tersebut dipompakan
ke dalam reaktor (R-210) untuk direaksikan dengan asam
nitrat.
 Tahap Reaksi

¨ Pada tangki hidrolisa (R-110) terjadi reaksi perubahan pati/karbohidrat menjadi

glukosa. Reaksi yang terjadi adalah:

(C6H10O5)n + n H2O → n C6H12O6

starch glukosa

¨ Setelah dipisahkan dari impuritisnya dengan menggunakan filter press (H-120),

glukosa yang diperoleh dipompa ke dalam reaktor (R-210) untuk direaksikan
dengan HNO3 menggunakan katalis V2O5 dengan reaksi:
C 6 H 12 O 6 + 12 HNO 3 ¾V¾
¾® 3 C 2 H 2 O 4 . 2 H 2 O + 3 H 2 O + 3 NO + 9 N 2 O
2 O5

Glukosa Asam oksalat dihidrat

4C 6 H 12 O 6 + 18 HNO 3 + 3H 2 O ¾V¾
¾®12 C 2 H 2 O 4 . 2 H 2 O + 9 NO 2
2 O5

atau secara singkat dapat ditulis :

5C 6 H12 O 6 + 30HNO 3 ¾V¾
¾® 15C 2 H 2 O 4 .2H 2 O + 3NO + 9NO 2 + 9N 2 O
2O5

Glukosa Asam Oksalat

 Tahap Reaksi
— Reaksi pembentukan asam oksalat dalam reaktor terjadi
pada suhu 63oC dan tekanan 1 atm. Reaksi berlangsung
secara eksotermis, sehingga reaktor memerlukan air
pendingin yang dialirkan melalui jacket supaya suhunya
konstan sebesar 63oC. Normal

— yield sebesar 95 – 97 %. Hasil dari reaktor berupa

asam oksalat yang berbentuk slurry dan gas (NO, NO2,
N2O). Slurry yang berupa asam oksalat dialirkan ke
dalam centrifuge 1 (H-214) untuk memisahkan katalis
dari larutan induk, sedangkan gas yang dihasilkan
dialirkan ke pengolahan gas.
 Tahap Pemisahan dan Pemurnian

Ø Larutan asam oksalat dari reaktor (R-210) yang telah

dipisahkan dari katalisnya dialirkan ke evaporator (V-
310) untuk dipekatkan sampai kadar asam oksalat dalam
slurry mencapai 30%.
Ø Slurry selanjutnya dikristalkan dengan cara menurunkan
suhunya menjadi 32oC menggunakan air pendingin yang
melewati jaket pada tangki kristaliser.
Ø Kristal yang terbentuk kemudian dipisahkan dari larutan
induk dengan menggunakan centrifuge 2 (H-321) dan
filtrat yang diperoleh di-recycle ke dalam hidroliser (R-
110).
 Tahap Pemisahan dan Pemurnian
Ø Kristal yang terbentuk dimasukkan ke dalam rotary
dryer (B-330) untuk dikeringkan dengan
menggunakan udara kering pada suhu 100 0C,
sehingga air yang terikut pada kristal kurang dari
1%.
Ø Untuk mendapatkan ukuran yang seragam, kristal
asam oksalat disaring dalam screen. Kristal yang
tidak dapat tersaring masuk ke ball mill.
Ø Produk asam oksalat yang diperoleh ditampung
dalam tangki penyimpanan (F-337).
 Tahap Penanganan Produk
Produk asam oksalat dari tangki penyimpanan (F-
337) siap untuk dikemas dan dipasarkan.
Contoh : Pabrik Semen
¨ Proses Basah
¨ Proses Semi Basah
¨ Proses semi kering
¨ Proses Kering
CEMENT MAKING
DRY PROCESS
Produksi Semen: Proses Wet
Produksi Semen: Proses Semi-Wet
Produksi Semen: Proses Semi-Dry
Produksi Semen: Proses Dry