TUGAS PRAKTIKUM PENGOLAHAN AIR DAN LIMBAH

Nama : Ahmad Mauludin Mubarok

NIM : 1707882
Kelas : Kimia C 2017

CV-AAS (Cold Vapour Atomic Absorption Spectrophotometer)

Adanya merkuri yang berlebihan dalam tubuh bisa mengakibatkan menurunnya

koordinasi sistem syaraf, dan kepandaian, serta berkurangnya daya pendengaran dan
penglihatan. Untuk pengujian merkuri (Hg) dalam bahan padat dengan alat CV-AAS pada
prinsipnya melarutkan bahan atau contoh uji dan standar dengan 10 mL HNO 3 supra pure
dalam tabung kuarsa yang tertutup, dipanaskan pada suhu 150⁰C selama 4 jam. Optimasi
kondisi operasi alat CV-AAS yang digunakan adalah waktu pengadukan (T1) 70 detik, waktu
tunda (T2) 15 detik, waktu pemanasan (T3) 13 detik dan waktu pendinginan (T4) 25 detik.

Atomisasi dengan teknik pembentukan uap, dilakukan untuk analisis unsur raksa
(pembentukan uap dingin raksa). Pembentukan uap dingin raksa didasarkan pada sifat unsur
raksa yang dapatmenguap dalam suhu kamar, sehingga atom-atom raksa tersebut dapat
diinteraksikan dengan gelombang elektromagnetik untuk menghasilkan absorbansi.Teknik
pembentukan uap dingin raksa yang mudah dikerjakan adalah dengan mereduksi sampel yang
mengandung raksa menggunakan SnCl2 dalam suasana asam. Uap raksa yang terbentuk
kemudian dialirkan ke dalam sel serapan untuk dianalisis.

Metode CV-AAS memiliki beberapa keunggulan antara lain mempunyai kepekaan,

ketepatan dan ketelitian yang tinggi serta bisa untuk analisis dalam orde ultra mikro (ppt).
Pada metode ini contoh atau cuplikan yang mengandung Hg dipreparasi terlebih dahulu dan
kandungan Hg ditentukan dengan cara atomisasi. Merkuri dalam contoh berbentuk Hg +/HgH.
Reduktor sangat kuat SnCl2 dalam suasana H2SO4 pekat yang mampu mereduksi sekitar 95 %
digunakan dalam metode ini sehingga Hg dalam contoh diubah menjadi Hg netral (Hg o) yang
mudah menguap. Uap Hg yang terbentuk dilewatkan kolom yang berisi larutan NaOH 20 %
untuk mengikat senyawa-senyawa organik yang ada, kemudian dilewatkan akutrides untuk
pencucian senyawa NaOH yang mungkin masih terbawa dalam uap Hg.

Selanjutnya uap Hg dikeringkan dengan melewatkan melalui kolom yang berisi silika
gel, dan masuk ke ruang elektrode Au sehingga akan terbentuk amalgam Au-Hg. Amalgam
yang terbentuk dipanaskan dan akan tertangkap oleh detektor spektrometer. Pada saat atom-
atom Hg dilewatkan melalui lampu katoda merkuri maka atom-atom tersebut akan menyerap
tenaga dan berada pada tenaga eksitasi. Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan
sebanding dengan jumlah atom pada tingkat tenaga dasar yang menyerap energi radiasi
tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan atau mengukur intensitas
radiasi yang diserap, maka konsentrasi Hg dalam contoh dapat ditentukan dengan
membandingkan antara spektra contoh dengan spektra standar. Untuk memperoleh ketepatan
hasil analisis perIu diperhatikan beberapa parameter yang berpengaruh pada metode CV-AAS
antara lain waktu pengadukan, waktu tunda, waktu pemanasan dan waktu pendinginan.

ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)

ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) adalah sistem alat ukur

multi unsur yang telah luas pemakaiannya dalam bidang kimia analitik. ICP-MS dapat
mendeteksi unsur pada tingkat konsentrasi pg/ml dalam waktu beberapamenit per sampel
tanpa memerlukan proses pemekatan dan pemisahan kimia yang panjang. Teknologi ICP-MS
(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), yaitu pengukuran unsur berdasarkan
nomor massa dan mempunyai limit deteksi rendah, penggunaan teknologi ini semakin
populer untuk mengukur unsur radioaktif (radionuklida) berkonsentrasi rendah atau bahkan
sangat rendah.

ICP-MS secara sederhana dapat dipandang sebagai gabungan plasma induksi

(Inductively Coupled Plasma) dengan spektrometer massa. ICP sebagai sumber pengion telah
sukses digunakan selama puluhan tahun pada spektroskopi optik Emisi (Atomic Emission
Spectrometry). Penggabungan ICP dengan spektroskopi optik Massa (Mass Spectrometry)
merupakan terobosan baru dalam dunia teknik analisis multi unsur dan isotop. Alat ini
mempunyai beberapa keunggulan dibandingkan dengan pendahulunya (AAS dan ICP-AES)
yaitu mempunyai latar lebih sederhana, batas deteksi lebih rendah dan dapat memberi
informasi kelimpahan isotop. ICP-MS mulai dikomersialkan pad a tahun 1984[6]. Saat ini
penggunaan ICP-MS sudah meluas dalam berbagai bidang seperti geologi, industri, makanan,
kesehatan, lingkungan dan lain-lain sebagainya. Skematik sederhana peralatan ICP-MS
diperlihatkan pada gambar.

ICP-MS mempunyai beberapa komponen utama di antaranya adalah ICP, interface,

lensa, mass analyzer dan detektor. ICP berfungsi sebagai sumber pengion. Larutan sampel
dengan bantuan pengemban gas argon disemprotkan oleh nebulizer ke dalam plasma. Oleh
nebulizer larutan sampel berubah berupa butiran-butiran halus (aerosol). Proses yang terjadi
dalam ICP adalah penguapan, penguraian, eksitasi dan ionisasi.

APLIKASI ICP-MS UNTUK PENENTUAN BEBERAPA RADIONUKLIDA JATUHAN

DALAM CONTOH LlNGKUNGAN :

1. Penentuan Plutonium (Pu)

239 240
Dengan ICP-MS, Pu dan Pu terpisah dengan jelas, dimana hal ini tidak bisa
diperoleh dengan spektrometera biasa.
2. Penentuan Neptunium (Np)
37
Prosedur analisis kimia Np dengan ICPMS juga lebih sederhana dari prosedur
analisis dengan spektrometer α. Ada dua tahap teknik pemurnian pada prosedur
analisis dengan spektrometer a yang dapat dihilangkan yaitu tahap penukar anion dan
elektrodeposisi
3. Penentuan Teknesium (Tc)
Prosedur analisis kimia penentuan 99Tc konsentrasi rendah dengan ICP-MS resolusi
tinggi telah berhasil dikembangkan dan tuga telah diaplikasikan pada penentuan 99Tc
dalam sedimen laut.