LAPORAN LENGKAP

PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

( GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROSCOPY )

OLEH

NAMA : EKA FASIRAH USMAN

NIM : 60500118023

KELOMPOK : 1 (SATU)

ASISTEN : NUR AMALIA ASLIN, S.Si.

DOSEN PENANGGUNG JAWAB : Dr. RISMAWATY SIKANNA.S.Si.,M.Si

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKONOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

2020

0
 1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Konsumsi minyak atsiri beserta turunannya di seluruh dunia meningkat

sekitar 8-10%. Kenaikan itu disebabkan karena masyarakat sudah mulai menyadari

pentingnya minyak atsiri untuk industri parfum, kosmetik dan kesehatan. Salah satu

jenis minyak atsiri yang paling banyak dikonsumsi dalam negeri dan memiliki nilai

ekonomi yang tinggi adalah minyak kayu putih yang dihasilkan dari tanaman kayu

putih (Melalauca leucadendron Linn.) dan tersebar di sebagian besar wilayah

Indonesia. Minyak kayu putih memiliki banyak manfaat, seperti obat gatal, pusing,

mual serta sebagai penghangat badan (Mbura, 2018: 215). Hal tersebut juga telah

dijelaskan melalui firman Allah swt dalam QS. Al-Syu’ara/26: 7-8.

                  
  

Terjemahan:
“Dan Apakah mereka tidak memperhatikan bumi, berapakah banyaknya
Kami tumbuhkan di bumi itu pelbagai macam tumbuh-tumbuhan yang baik?
Sesungguhnya pada yang demikian itu benar-benar terdapat suatu tanda
kekuasaan Allah. dan kebanyakan mereka tidak beriman”.

Menurut tafsir Al-Misbah, disebutkan bahwa apakah mereka tidak melihat ke

bumi, yakni mengarahkan pandangan, sepanjang, seluas dan seantero bumi. Berapa

banyak telah kami tumbuhkan dari setiap pasang tumbuhan dengan berbagai jenis

yang kesemuanya tumbuh subur lagi bermanfaat? Sesungguhnya pada demikian itu
terdapat tanda yang membuktikan adanya pencipta Yang Maha Esa. Tetapi mereka
 2

tidak memperhatikan dengan baik sehingga mereka tidak menemukan tanda-tanda

itu.

Ayat tersebut menjelaskan bahwa Allah Subhanahu Wa Ta’ala telah

menumbuhkan setiap tumbuhan dengan berbagai macam tumbuhan yang tumbuh

subur dan memiliki banyak manfaat bagi pertumbuhan makhluk hidup, dimana

manfaat itu dapat diperoleh apabila manusia terus mencari dan berusaha untuk dapat

memanfaatkan sumber daya alam yang Allah Subhanahu Wa Ta’ala telah sediakan.

Salah satunya adalah minyak kayu putih dari tanaman kayu putih (Melalauca

leucadendron Linn.) yang mengandung asam lemak.

Asam lemak banyak ditemukan di alam sebagai monokarboksilat dengan

rantai yang tidak bercabang dan mempunyai atom karbon genap. Terdapat tiga

macam asam lemak di alam yaitu asam lemak jenuh yang tidak memiliki ikatan

rangkap pada atom karbon, asam lemak tak jenuh yang dua atau lebih ikatan karbon,

dan asam lemak esensial yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah sedikit. Asam-asam

lemak tidak jenuh berbeda dalam jumlah dan posisi ikatan rangkapnya dan berbeda

dengan asam lemak dalam bentuk molekul keseluruhannya (Sartika, 2008: 155-157).

Asam lemak tergandung di dalam minyak kayu putih yang dapat dianalisis dengan

menggunakan instrumen Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS)

Instrumen GC-MS dapat digunakan untuk menganalisis suatu senyawa dalam

suatu sampel yang mudah menguap. Dasar pemisahan menggunakan kromatografi

gas adalah penyebaran cuplikan pada fase diam sedangkan gas sebagai fase gerak

mengelusi fase diam. Terdapat dua komponen utama dalam instrumen GC-MS yaitu

Kromatografi gas (GC) dan Spektroskopi massa (MS) (Darmapatni, 2016: 65).

Berdasarkan uraian latar belakang di atas maka dilakukanlah percobaan Gas

Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS) untuk mengetahui cara menganalisis
 3

kandungan senyawa yang terdapat pada minyak kayu putih (Melalauca leucadendron

Linn.) secara GC-MS.

B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini adalah kandungan senyawa yang

terdapat pada minyak kayu putih (Melalauca leucadendron Linn.) secara GC-MS ?

C. Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan ini untuk mengetahui cara menganalisis kandungan

senyawa yang terdapat pada minyak kayu putih (Melalauca leucadendron Linn.)

secara GC-MS.
 4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Minyak Kayu Putih (Melaleuca leucadendra)

Kayu putih adalah salah satu tumbuhan dalam famili Myrtaceae dari genus

Melaleuca. Nama generik ini diambil dari bahasa Yunani melas, artinya hitam atau

gelap dan leucon artinya putih, merujuk pada penampilan cabang berwarna putih dan

batang pohon berwarna hitam dari spesies yang pertama kali diberi nama ilmiah

Melaleuca leucadendra yang batangnya terkadang berwarna hitam karena terbakar.

Kayu putih merupakan pohon anggota suku jambu-jambuan (Mytaceae) yang

dimanfaatkan sebagai sumber minyak kayu putih. Minyak tersebut diekstrak

biasanya pada bagian daun dan ranting. Tanaman ini paling banyak tumbuh di

Indonesia bagian timur dan Australia bagian utara (Rosmawati, 2018: 25).

Kayu putih memiliki nama yang berbeda-beda di setiap daerah di Indonesia

misalnya, inggolom (Batak), gelam (Sunda, Jawa), ghelam (Madura), ngelak (Roti),

calam (Dayak), baru galang (Makasar), waru galang (Bugis), ilen sakeran (Piru),

irano (Amahai), ai kelano (Hila), irono (Haruku), ilano (Nusa Laut, Saparua), elan

(Buru), danruk (Merauke). Tanaman ini merupakan satu-satunya spesies dari sekitar

290 spesies dari genus Melaleuca yang tumbuh secara alami di sebelah barat garis

Wallace di mana sebagian besar merupakan tumbuhan asli Australia. Terdapat

kurang lebih 30 spesies yang tumbuh alam di daerah tropis, beberapa di antaranya

adalah M. argentea, M. cajuputi, M. dealbata, M. leucadendra, M. quinquenervia, M.

saligna dan M. viridiflora. Sebagian besar spesies ini adalah penghasil madu dan

digunakan untuk tanaman pelindung erosi. Kayunya umumnya keras, kerapatan

sedang, tahan terhadap serangga dan kandungan silika tinggi (Rosmawati, 2018: 25).

4
 5

Gambar 2.1 Tanaman kayu putih

(sumber: Rosmawati, 2018: 26)

Menurut Rosmawati (2018: 25-26) klasifikasi tanaman kayu putih

(Melaleuca leucadendra) berdasarkan taksonominya adalah sebagai berikut:

Kerajaan : Plantae

Subkerajaan : Tracheobionta

Superdivisi : Spermatophyta

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Subkelas : Rosidae

Ordo : Myrtales
Famili : Myrtaceae

Genus : Melaleuca

Spesies : Melaleuca leucadendron Linn.

Pohon kayu putih umumnya mempunyai batang tunggal, tinggi pohon dapat

mencapai 25 m atau bahkan 40 m dengan diameter 1,2 m. Mempunyai tajuk yang

cukup tebal, dengan daun berwarna hijau gelap dan kulit batang berwarna keputihan.

Tumbuhan ini merupakan perdu atau pohon yang dapat mencapai ketinggian hampir

14 m dengan batang berwarna abu-abu keputih-putihan yang kerak-keraknya

 6

terkelupas-kelupas dalam bentuk lembaran-lembaran agak tebal dan bersifat seperti

sepon. Daun tunggal, bertangkai pendek, bangun jorong atau memanjang. Bunga

berwarna kuning gading, merah jambu atau lembayung yang tersusun dalam bulir

yang keluar dari ketiak-ketiak daun. Buahnya berbentuk kotak dan bijinya halus

seperti sekam (Rosmawati, 2018: 26)

Pemanfaatan tanaman kayu putih ini, telah lama dilakukan oleh masyarakat

Indonesia sebelum adanya teknologi. Daun kayu putih digunakan untuk mengurangi

rasa sakit atau pembekakan akibat gigitan serangga. Daun kayu putih juga diekstrak

atau dikeringkan untuk dimanfaatkan sebagai bahan ramuan penambah stamina.

Selain itu tanaman kayu putih pada mulai saat ini banyak ditanam disekitar

pekarangan rumah sebagai pengusir nyamuk karena aromanya yang khas. Produk

paling populer dari tanaman ini adalah minyak kayu putih (Rosmawati, 2018: 42).

Minyak kayu putih merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang banyak

digunakan untuk bahan berbagai produk kesehatan atau farmasi sehingga minyak

kayu putih menjadi produk yang banyak dicari. Kebutuhan minyak kayu putih saat

ini semakin meningkat dengan semakin berkembangnya variasi dari pemanfaatan

minyak kayu putih. Minyak atsiri kayu putih memiliki kandungan kimia dengan

tujuh komponen penyusun utama minyak kayu putih dari daun segar, yaitu a-pinene,

sineol, a-terpineol, kariofilen,a-karyofilen, ledol dan elemol (Mbaru, 2018: 216).

Minyak kayu putih dapat diperoleh dengan cara ekstraksi, penyulingan dan

destilasi. Namun karena metode-metode tersebut terbilang lama mak biasanya

dilakukan pengambilan minyak atsiri daun kayu putih dengan menggunakan metode

steam distillation dan hydro distillation. Kandungan senyawa dari kedua metode ini

dapat dianalisis agar dapat dianalisis dengan metode Gas Chromatography-Mass

Spectroscopy (GC-MS) (Mbaru, 2018: 216).
 7

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Sawu (2018: 17) kandungan

senyawa pada minyak kayu putih dengan menggunakan metode GC-MS adalah

0,47% β-pinena, 0,55% mirsena, 62,6% 1,8-sineol, 1,07% 4-terpineol, 11,37% α-

terpineol, 12,78% α-terpinilasetat, 2,3% trans-kariofilena dan 1,46% α-humulena.

Terdapat beberapa fakto yang mempengaruhi produksi minyak kayu putih,

yaitu: pengisian daun, varietas pohon kayu putih, penyimpanan daun, teknik

penyulingan dan umur daun. Faktor-faktor inilah yang diduga berpengaruh terhadap

rendemen dan mutu minyak kayu putih yang dihasilkan di pabrik minyak kayu putih

di Indonesia sehingga menyebabkan penurunan nilai produksi minyak kayu putih.

Oleh karena itu perlu dilakukan upaya untuk meningkatkan nilai rendemen dan mutu

minyak kayu putih yang ada di Indonesia.Kualitas minyak kayu putih sendiri

ditentukan oleh besarnya kadar sineol. Semakin besar kadar sineolnya maka kualitas

minyak kayu putih yang dihasilkan akan semakin tinggi (Muyassaroh, 2016: 37).

B. Asam Lemak

Asam lemak merupakan unit pembangun yang sifatnya khas untuk setiap

lemak, disebut juga asam alkanoat atau asam karboksilat (Maulinda, 2017: 1) Asam

lemak pembentuk lemak dapat dibedakan berdasarkan jumlah atom C (karbon), ada

atau tidaknya ikatan rangkap, jumlah ikatan rangkap serta letak ikatan rangkap.

Berdasarkan struktur kimianya, asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh

(saturated fatty acid/SFA) yaitu asam lemak yang tidak memiliki ikatan rangkap.

Sedangkan asam lemak yang memiliki ikatan rangkap disebut sebagai asam lemak

tidak jenuh (unsaturated fatty acids), dibedakan menjadi Mono Unsaturated Fatty

Acid (MUFA) memiliki satu ikatan rangkap dan Poly Unsaturated Fatty Acid

(PUFA) dengan satu atau lebih ikatan rangkap (Sartika, 2008: 155).
 8

Jumlah atom karbon pada asam lemak berkisar antara 4 sampai 24 atom

karbon, dengan pembagian antara lain asam lemak rantai pendek/SCFA (2–4 atom

karbon), rantai medium/MCFA (6–12 atom karbon) dan rantai panjang/LCFA (>12

atom karbon). Semua lemak bahan pangan hewani dan sebagian besar minyak nabati

mengandung asam lemak rantai panjang. Titik cair asam lemak meningkat dengan

bertambah panjangnya rantai karbon. Umumnya asam lemak yang menyusun lemak

bahan pangan secara alami terdiri dari asam lemak dengan konfigurasi posisi cis

minyak kelapa sawit, kedelai, jagung, canola dan kelapa (Sartika, 2008: 155).

WHO menganjurkan bahwa konsumsi lemak untuk orang dewasa minimum

20% dari energi total (sekitar 60 gram/hari).4 Konsumsi lemak pada masyarakat

Indonesia masih kurang dari 20% (di bawah kebutuhan minimum), dengan asumsi

sebagian besar berasal dari pangan nabati. Walaupun konsumsi lemak yang rendah

dan didominasi oleh minyak nabati sekitar 80% dari lemak total, penyakit jantung

koroner di Indonesia semakin meningkat dan termasuk penyakit penyebab kematian

urutan teratas. Menurut Marliyati,5 asupan lemak total per hari pada masyarakat

perkotaan sebesar 21,96% dan masyarakat pedesaan sebesar 19,08% dari energi total

(Sartika, 2008: 155).

Menurut Sartika (2008: 155-17) terdapat dua golongan asam lemak yaitu

asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh.

1. Asam Lemak Jenuh

Asam lemak jenuh (Saturated Fatty Acid/SFA) adalah asam lemak yang

tidak memiliki ikatan rangkap pada atom karbon. Ini berarti asam lemak jenuh

tidak peka terhadap oksidasi dan pembentukan radikal bebas seperti halnya asam

lemak tidak jenuh. Efek dominan dari asam lemak jenuh adalah peningkatan
kadar kolesterol total dan K-LDL (kolesterol LDL).
 9

Secara umum makanan yang berasal dari hewani (daging berlemak, keju,

mentega dan krim susu) selain mengandung asam lemak jenuh juga

mengandung kolesterol. Setiap 4 (empat) ons daging sapi atau daging ayam

mengandung 100 mg kolesterol yang pada pangan hewani dan asam lemak

jenuh dapat meningkatkan kadar K-LDL (kolesterol LDL). Asam lemak

jenuh selain banyak ditemukan pada lemak hewani juga terdapat pada minyak

kelapa, kelapa sawit serta minyak lainnya yang sudah pernah dipakai untuk

menggoreng (jelantah), meskipun pada mulanya adalah asam lemak tak

jenuh.

2. Asam Lemak Tak jenuh

Asam lemak tak jenuh adalah asam lemak yang memiliki satu atau

lebih ikatan rangkap. Asam lemak tak jenuh terbagi menjadi dua yaitu:

a. Asam lemak tak jenuh tunggal

Asam Lemak tak jenuh tunggal (Mono Unsaturated Fatty Acid/

MUFA) merupakan jenis asam lemak yang mempunyai 1 (satu) ikatan

rangkap pada rantai atom karbon. Asam lemak ini tergolong dalam asam

lemak rantai panjang (LCFA), yang kebanyakan ditemukan dalam minyak

zaitun, minyak kedelai, minyak kacang tanah, minyak biji kapas, dan kanola.

Minyak zaitun adalah salah satu contoh yang mengandung MUFA 77%.

Secara umum, lemak tak jenuh tunggal berpengaruh menguntungkan kadar

kolesterol dalam darah, terutama bila digunakan sebagai pengganti asam

lemak jenuh. Asam lemak tak jenuh tunggal (MUFA) lebih efektif

menurunkan kadar kolesterol darah, daripada asam lemak tak jenuh jamak

(PUFA), sehingga asam oleat lebih populer dimanfaatkan untuk formulasi

makanan olahan menjadi populer. Salah satu jenis MUFA adalah Omega-9
 10

(Oleat), memiliki sifat lebih stabil dan lebih baik perannya dibandingkan

PUFA (Poly Unsaturated Fatty Acid/asam lemak tak jenuh jamak).

b. Asam lemak tak jenuh jenuh jamak (Poly Unsaturated Fatty

Acid/PUFA)

Asam Lemak tak jenuh jamak (Poly Unsaturated Fatty Acid/PUFA) adalah

asam lemak yang mengandung dua atau lebih ikatan rangkap, bersifat cair

pada suhu kamar bahkan tetap cair pada suhu dingin, karena titik lelehnya

lebih rendah dibandingkan dengan MUFA atau SFA. Asam lemak ini banyak

ditemukan pada minyak ikan dan nabati seperti saflower, jagung dan biji

matahari. Sumber alami PUFA yang penting bagi kesehatan adalah kacang-

kacangan dan biji-bijian. Contoh PUFA adalah asam linoleat (omega-6), dan

omega-3, tergolong dalam asam lemak rantai panjang (LCFA) yang banyak

ditemukan pada minyak nabati/sayur dan minyak ikan.

PUFA (asam lemak arakhidonat, linoleat dan linolenat) antara lain

berperan penting dalam transpor dan metabolisme lemak, fungsi imun,

mempertahankan fungsi dan integritas membran sel. Asam lemak omega-3

dapat membersihkan plasma dari lipoprotein kilomikron dan kemungkinan

juga dari VLDL (Very Low Density Lipoprotein), serta menurunkan produksi

trigliserida dan apolipoprotein b (beta) di dalam hati. Selain berperanan

dalam pencegahan penyakit jantung koroner dan artritis, asam lemak omega-

3 dianggap penting untuk memfungsikan otak dan retina secara baik.

Asam lemak esensial adalah asam lemak yang dibutuhkan oleh tubuh

untuk pertumbuhan dan fungsi normal semua jaringan yang tidak dapat

disintesis oleh tubuh. Termasuk dalam jenis ini adalah asam alfa linoleat
(omega 6) dan asam alfa linolenat (omega 3). Turunan asam lemak yang
 11

berasal dari asam lemak esensial adalah asam arakidonat dari asam linoleat,

EPA (eikosapentaenoat), dan DHA (dokosaheksaenoat) dari asam linolenat.

Asam lemak esensial merupakan prekursor sekelompok senyawa

eikosanoid yang mirip hormon, yaitu prostaglandin, prostasiklin, tromboksan,

dan leukotrien. Senyawa-senyawa ini mengatur tekanan darah, denyut

jantung, fungsi kekebalan, rangsangan sistem saraf, kontraksi otot serta

penyembuhan luka

C. Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS)

Teknik Gas Chromatography (GC) pertama kali diperkenalkan oleh James

dan Martin pada tahun 1952. GC merupakan salah satu teknik kromatografi yang

hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap.

Kriteria menguap adalah dapat menguap pada kondisi vakum tinggi dan tekanan

rendah serta dapat dipanaskan. Dasar pemisahan menggunakan kromatografi gas

adalah penyebaran cuplikan pada fase diam sedangkan gas sebagai fase gerak

mengelusi fase diam (Darmapatni, 2016: 65).

Gambar 2.2 Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS)

(Sumber: Lab Sentral Mineral Maju)

Cara kerja dari GC adalah suatu fase gerak yang berbentuk gas mengalir di

bawah tekanan melewati pipa yang dipanaskan dan disalut dengan fase diam cair

atau dikemas dengan fase diam cair yang disalut pada suatu penyangga padat. Analit
 12

tersebut dimuatkan ke bagian atas kolom melalui suatu portal injeksi yang

dipanaskan. Suhu oven dijaga atau diprogram agar meningkat secara bertahap.

Ketika sudah berada dalam kolom, terjadi proses pemisahan antar komponen.

Pemisahan ini akan bergantung pada lamanya waktu relatif yang dibutuhkan oleh

komponen- komponen tersebut di fase diam (Darmapatni, 2016: 65).

Seiring dengan perkembangan teknologi maka instrument GC digunakan

secara bersama-sama dengan instrumen lain seperti Mass-Spectrometer (MS).

Spektrometer massa diperlukan untuk identifikasi senyawa sebagai penentu bobot

molekul dan penentuan rumus molekul. Prinsip dari MS adalah pengionan

senyawa-senyawa kimia untuk menghasilkan molekul bermuatan atau fragmen

molekul dan mengukur rasio massa/muatan. Molekul yang telah terionisasi akibat

penembakan elektron berenergi tinggi tersebut akan menghasilkan ion dengan

muatan positif, kemudian ion tersebut diarahkan menuju medan magnet dengan

kecepatan tinggi. Medan magnet atau medan listrik akan membelokkan ion tersebut

agar dapat menentukan bobot molekulnya dan bobot molekul semua fragmen yang

dihasilkan. Kemudian detektor akan menghitung muatan yang terinduksi atau arus

yang dihasilkan ketika ion dilewatkan atau mengenai permukaan, scanning massa

dan menghitung ion sebagai mass to charge ratio (m/z). Terdapat 4 (empat) proses

dalam spektrometri massa yakni ionisasi, percepatan, pembelokkan dan pendeteksian

(Darmapatni, 2016: 66).

Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa

menjadi senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan

analisis menggunakan kromatografi gas atau menjadi lebih mudah menguap. Hal ini

dilakukan jika suatu senyawa diketahu sulit menguap maka dilakukan derivatisasi
terlebih dahulu sebelum dianalisis menggunakan GC. Derivatisasi dilakukan karena
 13

terdapat senyawa-senyawa dengan berat molekul besar yang biasanya tidak mudah

menguap karena adanya gaya tarik-menarik inter molekuler antara gugus-gugus polar

atau yang mengadung hidrogen aktif seperti SH, -OH, -NH dan -COOH maka jika

gugus-gugus polar ini ditutup dengan cara derivatisasi akan mampu meningkatkan

volatilitas senyawa. Selain itu beberapa senyawa volatil mengalami dekomposisi

parsial karena panas sehingga diperlukan derivatisasi untuk meningkatkan

stabilitasnya. Sililasi merupakan salah satu proses derivatitasi dengan menghasilkan

produk berupa derivatif silil yang sangat volatil, dan lebih stabil pada suhu yang

tinggi. Cara kerja dari penderivat tipe silil ini adalah dengan mengganti gugus

hidrogen (H) dengan trimetilsilil atau TMS (Darmapatni, 2016: 66).

 14

BAB III
METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan Tempat

Percobaan ini dilakukan secara virtual pada hari Sabtu, 12 Desember 2020

pukul 13.00-14.30 WITA menggunakan aplikasi Google Meet di kediaman

masing-masing.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini diantaranya yaitu perangkat Gas

Chromatography-Mass Spectrometer, syringe 10 µL, vortex, tabung reaksi, rak

tabung, dan pipet tetes.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu botol vial, minyak kayu putih

(Melaleuca cajuputi), dan n-Heksan (C6H14).

C. Prosedur Kerja
1. Persiapan Sampel
Memipet minyak kayu putih sebanyak 3 tetes ke dalam tabung reaksi.

Kemudian tambahkan pelarut n-Heksan dengan perbandingan 1:10 dan homogenkan

menggunakan vortex. Kemudian pindahkan ke dalam botol vial sampel.

2. Persiapan, Pengkondisian Instrumentasi dan Auto Tune

Membuka aliran gas helium dan hidupkan UPS/Stabilizer. Menyiapkan

kebutuhan analisa (baku, sampel, dan peralatan lain). Kemudian menyalakan MC dan

GC secara berurutan. Atur suhu MS dan vakum dengan mamastikan telah 100%.

Pada menu utama Windows, klik ISQ dashboard. Pada tab Status pastikan tanda

14
 15

sudah muncul. Cek report ISQ tune dan pastikan: Mass 69.00 mempunyai Relatif

Abundance 100.00 dan Leak Check < 7,43% of reference.

3. Membuat Metode analisa (Instrument Method)

Pada menu utama Windows, klik Chromeleon 7, Pastikan semua modul

Sampler, Thermo Scientific GC-MS Home dan MS Device dalam status Connected.

Pada jendela Chromeleon Console klik Create→Instrument Method. Kemudian

mengatur autosampler pada Draw Speed→Fast dan Fill Strong→5. Mengatur

volume udara sebanyak 1µL. Atur tekanan/laju alir carrier gas sesuai metode yang

digunakan. Kemudian masukkan suhu injektor sebesar 250°C dan nilai Split

Flow-nya 75 dan Split Ratio-nya 50 kemudian klik. Atur program suhu Oven sesuai

metode yang digunakan. Masukkan deskripsi kolom yang terpasang serta dimensinya

dengan benar kemudian klik Next. Masukkan temperatur Transfer line 250°C, Ion

source 200°C, Mass List Range-nya 50-550, serta Scan Time 0,2 sekon. Kemudian

klik Finish.

4. Membuat Sequence Analisa

Pada jendela Chromeleon Console klik Create→Sequence Method. Pilih

GC-MS kemudian klik Next. Arahkan kursor ke arah posisi vial yang akan dianalisa,

mengubah jumlah vial yang akan dianalisa manjadi 1 dan Injector per Vial sebanyak

3 kali, volume injeksi, kemudian klik Next. Klik Browse pada Instrument Method

untuk memilih metode analisa yang akan digunakan kemudian klik Next. Klik Finish

dan beri nama sequence dan tentukan folder penyimpanannya, kemudian klik Save.

Klik Start untuk memulai analisa, dan analisa akan berlangsung sesuai sequence

yang sudah dibuat.

 16

5. Mematikan Intrumen GC-MS

Mematikan proses yang terjadi pada MS dengan cara menurunkan suhu MS

Transfer Line menjadi 1500C dan Ion Source menjadi 1000C. Kemudian klik Shut

Down. Apabila suhu Ion Source sudah <1000C dan vakum 00C, tekan tombol power

Shut Down pada badan alat MS. Pada GC cara mematikannya dengan memastikan

suhu pada oven dan injektor <500. Kemudian menekan tombol power Shut Down

pada badan alat GC. Selanjutya mematikan autosampler. Terakhir menutup aliran gas

helium.
 17

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan

Tabel 4.1 Kandungan Minyak Kayu Putih(Melaleuca leucadendra)

No. Peak Struktur Nama Senyawa

1. 3.00 α-pinene

2. 5.00 β-pinene

3. 10.00 o-cymene

eucalyptol
4. 11.00 HO

17
 18

5. 13.00 Cyclohexene, 1-methyl-4-(1-

methylethylidene)

HO Linalool
6. 14.00

OH
7. 23.00 Geranol

8. 26.00
d-terpenol

OH
 19

2. Kromatogram

B. Pembahasan

Instrumen GC-MS dapat digunakan untuk menganalisis suatu senyawa dalam

suatu sampel yang mudah menguap. Dasar pemisahan menggunakan kromatografi

gas adalah penyebaran cuplikan pada fase diam sedangkan gas sebagai fase gerak

mengelusi fase diam. Terdapat dua komponen utama dalam instrumen GC-MS yaitu

Kromatografi gas (GC) dan Spektroskopi massa (MS) (Darmapatni, 2016: 65).

Percobaan yang telah dilakukan untuk mengetahui cara menganalisis

kandungan senyawa pada minyak kayu putih. GC-MS dapat menganalisa sampel
yang mudah menguap. Sebelum dianalisis 3 tetes minyak kayu putih dimasukkan ke

dalam tabung reaksi lalu ditambah dengan n-heksana untuk meningatkan kepolaran

pada minyak kayu putih sehingga dapat memisahkan minyak atsiri kayu putih larutan

kemudian dihomogenkan agar kedua larutan tercampur sempurna lalu dipindahkan

ke botol vial sampel. Setelah itu dibuka aliran gas helium yang berfungsi sebagai

fase gerak karena bersifat inert, difusi gas rendah dan memiliki kemurnian yang

tinggi. Perlu diketahui bahwa semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fase

diam dan fase gerak maka semakinkecil pula faktor transfer massa. Setelah itu GC
 20

dan MS dihidupkan secara berurutan. Selanjutnya dilakukan pemvakuman pada MS

karena operasi ke mesin MS bekerja pada ruang hampa fase gerak akan bergerk

menuju kolom. Sebelum sampel diinjeksikan ke autoinjektor dilakukan pengaturan

suhu karena suhu akan mempengaruhi proses analisis mengingat sampel yang

digunakan mudah menguap.

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh kandungan

senyawa pada minyak kayu putih adalah α-pinene, β-pinene, o-cymene, eucalyptol,

Cyclohexene, 1-methyl-4-(1-methylethylidene), Linalool dan d-terpenol. Hasil yang

diperoleh sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan oleh Sawu (2018: 17) yang

menyatakan bahwa senyawa yang terkandung pada minyak kayu putih menggunakan

metode GC-MS adalah 0,47% β-pinena, 0,55% mirsena, 62,6% 1,8-sineol, 1,07% 4-

terpineol, 11,37% α-terpineol, 12,78% α-terpinilasetat, 2,3% trans-kariofilena dan

1,46% α-humulena.
 21

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan
Kesimpulan percobaan ini adalah menganalisis kandungan senyawa yang

terdapat pada sampel minyak kayu putih (Melalauca leucadendron) menggunakan

kromatografi gas-spektroskopi massa (GC-MS) dilakukan dengan proses derivatisasi

terlebih dahulu agar sampel menguap sehingga mudah terdeteksi. Selanjutnya

dilakukan analisis dengan menggunakan alat kromatografi gas-spektroskopi massa

(GC-MS). Hasil analisis senyawa dalam minyak kayu putih (Melalauca

leucadendron) dapat dilihat dari peak dalam kromatogram.

B. Saran

Adapun saran yang dapat disampaikan pada percobaan ini adalah sebaiknya pada

percobaan selanjutnya bisa digunakan sampel lain seperti minyak telon yang

memiliki karakteristik yang sama dengan minyak kayu putih.

21
 22

DAFTAR PUSTAKA

Al-Qur’an Al Karim. Al-Qur’an Hafalan Mudah Al-Hufaz. Bandung: Cordoba, 2020.

Darmapatni, Komang Ari Gunapria, dkk. “Pengembangan Metode GC-MS untuk
Penetapan Kadar Acetaminophen pada Spesimen Rambut Manusia”. Jurnal
Biosains Pascasarjana, 18, No. 3 (2016) h: 255-265.
Kementerian Agama. Al-Qur’an Hafalan Mudah Al-Hufaz. Bandung: Cordoba,
2020.
Maulinda, Leni, dkk. “Hidrolisis Asam Lemak Dari Buah Sawit Sisa Sortiran”.
Jurnal Teknologi Kimia Unima, 6, No. 2 (2017) h: 1-15.
Mbaru, Maria Erenta, dkk. ““Perbandingan Metode Distilasi Minyak Atsiri Daun
Kayu Putih Menggunakan Hydrodistillation dan Steam Distillation”. eUREKA
: Jurnal Penelitian Mahasiswa Teknik Sipil dan Teknik Kimia, 2, No. 2 (2018)
h: 215-221.
Muyassaroh. “Distillasi Daun Kayu Putih Dengan Variasi Tekanan Operasi dan
Kekeringan Bahan untuk Mengoptimalkan Kadar Sineol Dalam Minyak Kayu
Putih”. Jurnal Teknik Kimia, 10, No.2 (2016) h: 37-41.
Rosmawati, Inovasi Produk Virgin Coconut Cayu Putih Oil (VC2PO)Berbahan
Dasar Lokal. Ambon: LP2M IAIN Ambon, 2018.
Sartika, Ratu Ayu Dewi “Pengaruh Asam Lemak Jenuh,Tidak Jenuh dan Asam
Lemak Trans terhadap Kesehatan”. Jurnal Kesehatan Masyarakat Nasional, 2,
No. 4 (2008) h: 154-160.
Sawu, Maria S. M., dkk. Analisis Minyak Kayu Putih (Melaleuca cajuputi powell)
Asal Pulau Flores”. Chem. Notes, 1, No. 1 (2018) h: 15-23.
 23

SKEMA KERJA

A. Persiapan Sampel

Minyak kayu putih

Dipipet minyak kayu putih sebanyak 3 tetes ke dalam tabung reaksi.

Ditambahkan pelarut n-Heksan dengan perbandingan 1:10 dan
homogenkan menggunakan vortex.
Dipindahkan ke dalam botol vial sampel.

Hasil

B. Persiapan, Pengkondisian Instrumentasi dan Auto Tune

Minyak kayu putih

Dibuka aliran gas helium dan hidupkan UPS/Stabilizer.

Disiapkan kebutuhan analisa (baku, sampel, dan peralatan lain).
Dinyalakan MC dan GC secara berurutan. Atur suhu MS dan
vakum dengan mamastikan telah 100%.
Pada menu utama Windows, klik ISQ dashboard. Pada tab Status

pastikan tanda sudah muncul. Cek report ISQ tune dan pastikan:

Mass 69.00 mempunyai Relatif Abundance 100.00 dan Leak Check

< 7,43% of reference.

Hasil
 24

C. Membuat Metode Analisa (Instrument Method)

Minyak kayu putih

Di menu utama Windows, klik Chromeleon 7, Pastikan semua

modul Sampler, Thermo Scientific GC-MS Home dan MS Device
dalam status Connected.
Di jendela Chromeleon Console klik Create→Instrument Method.
Diatur autosampler pada Draw Speed→Fast dan Fill Strong→5.
Diatur volume udara sebanyak 1µL. Atur tekanan/laju alir carrier
gas sesuai metode yang digunakan.
Dimasukkan suhu injektor sebesar 2500C dan nilai Split
Flow-nya 75 dan Split Ratio-nya 50 kemudian klik. Atur program
suhu Oven sesuai metode yang digunakan.
Dimasukkan deskripsi kolom yang terpasang serta dimensinya
dengan benar kemudian klik Next.
Dimasukkan temperatur Transfer line 2500C , Ion source 2000C,
Mass List Range-nya 50-550, serta Scan Time 0,2 sekon. Kemudian
klik Finish.

Hasil
 25

D. Membuat Sequence Analisa

Minyak kayu putih

Pada jendela Chromeleon Console klik Create→Sequence Method.

Pilih GC-MS kemudian klik Next.

Arahkan kursor ke arah posisi vial yang akan dianalisa, mengubah

jumlah vial yang akan dianalisa manjadi 1 dan Injector per Vial

sebanyak 3 kali, volume injeksi, kemudian klik Next.

Klik Browse pada Instrument Method untuk memilih metode

analisa yang akan digunakan kemudian klik Next.

Klik Finish dan beri nama sequence dan tentukan folder

penyimpanannya, kemudian klik Save.

Klik Start untuk memulai analisa, dan analisa akan berlangsung

sesuai sequence yang sudah dibuat.

Hasil
 26

E. Mematikan Instrumen GC-MS

F. Minyak kayu putih

Pada jendela Chromeleon Console klik Create→Sequence Method.

Pilih GC-MS kemudian klik Next.

Arahkan kursor ke arah posisi vial yang akan dianalisa, mengubah

jumlah vial yang akan dianalisa manjadi 1 dan Injector per Vial

sebanyak 3 kali, volume injeksi, kemudian klik Next.

Klik Browse pada Instrument Method untuk memilih metode

analisa yang akan digunakan kemudian klik Next.

Klik Finish dan beri nama sequence dan tentukan folder

penyimpanannya, kemudian klik Save.

Klik Start untuk memulai analisa, dan analisa akan berlangsung

sesuai sequence yang sudah dibuat.

Hasil
 27

REFERENSI
28
29
30
31
32
33