KOMP.

KIMIA ANALISIS INFORMATION SHEET NAMA SILSILAH M

KEAHLIAN

PROG. TEKNIK KIMIA ANALISIS BAHAN KELAS XII KA 2

KEAHLIAN ANORGANIK

SEKOLAH SMK BINA PROSEDUR TANGGAL

PUTERA KUANTITATIF BATUAN
NUSANTARA

1. Ujuan mbajaran
Dengan melakukan observasi literatur dan pratikum siswa dapat mengetahui analisis
kuantitatif pada batuan
2. Indikator untuk kerja
Siswa daa mngahui nang rosdur anaisis kuaniaif ada bauan

PENDAHULUAN

Mineral adalah salah satu yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi
tubuh baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan,
misalnya dalam pengaturan kerja enzim-enzim, pembentukan ikatan haemoglobin. Tubuh
tidak mampu mensintesa unsur-unsur tersebut sehingga harus disediakan lewat makanan
(Budiyanto, 2001).
Unsur digolongkan dalam mineral makro dan mineral mikro, Mineral makro terdiri dari
natrium, kalium, kalsium dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro terdiri
dari besi, tembaga, seng dan kobalt (Almatsier, 2004).
Sumber mineral yang paling banyak adalah makanan hewani, kecuali magnesium yang lebih
banyak terdapat di dalam makanan nabati terutama sayuran hijau misalnya: bayam, sawi,
daun belinjo, daun singkong, selada dan kacang-kacangan. Hasil pengalaman turun-temurun,
penggunaan tanaman herbal dianggap cukup manjur untuk mengobati berbagai macam
penyakit (Mangan, 2003). Salah satu tanaman obat yang digunakan secara tradisional oleh
masyarakat adalah daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (l.f.) Schott).
Secara umum kandungan mineral daun ekor naga belum ada diteliti dan hasil informasi
dari masyarakat setelah mengkonsumsi air rebusan memberikan efek polyuri (banyak buang
air kecil). Berdasarkan hal tersebut perlu di periksa kandungan mineral makro dari daun ekor
naga dan apakah kandungan mineral kalium lebih banyak dari natrium. Metode yang dipilih
dalam penetapan kadar mineral makro ( kalium, natrium, kalsium dan magnesium ) adalah
dengan spektrofotometri serapan atom. Metode spektrofotometri serapan atom memiliki
beberapa keuntungan antara lain pelaksanaannya relatif cepat, kecepatan analisisnya tidak
memerlukan pemisahan pendahuluan dan dapat menentukan konsentrasi unsur dalam jumlah
yang sangat rendah (Khopkar, 2003, Rohman, 2007, Christian, 1996)
 KOMP. KIMIA ANALISIS INFORMATION SHEET NAMA SILSILAH M
KEAHLIAN

PROG. TEKNIK KIMIA ANALISIS BAHAN KELAS XII KA 2

KEAHLIAN ANORGANIK

SEKOLAH SMK BINA PROSEDUR TANGGAL

PUTERA KUANTITATIF BATUAN
NUSANTARA
BAHAN DAN METODE

Alat :
Alat yang digunakan adalah Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta Σ, Australia)
lengkap dengan dengan lampu katoda K, Na, Ca, dan Mg, neraca analitik (BOECO,
Germany), hot plate (FISONS), alat tanur NEY M-525, blender, kertas saring Whatman
no.42, spatula dan alat-lat gelas (pyrex).
Bahan
1. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun ekor naga (Rhaphidophora
pinnata (L.f.) Schott) yang berasal dari daerah Medan Timur .
2. Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran Merck
kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat, asam klorida, asam pikrat, asam sulfat, etanol 96%,
natrium hidroksida, kuning titan, larutan standar kalium, larutan standar natrium, larutan
standar kalsium, larutan standar besi, larutan standar magnesium, akuabides (IKA).
Pola Penelitian :
1. Pengambilan sampel
Pengambilan sampel daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) segar diperoleh
dari Jl. Umar No.17 Glugur Darat I Kecamatan Medan Timur, Kota Medan, secara sampling
purposif atau sampling pertimbangan (Sudjana, 2005).
2. Penyiapan Sampel
Sebanyak 1 kg daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) yang segar dibersihkan
dari pengotoran, dicuci bersih, ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan dengan cara diangin-
anginkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung, setelah kering, dihaluskan
dengan blender. Sampel siap untuk ditimbang.
3. Proses destruksi
Sampel ditimbang seksama sebanyak 10 gram dalam krus porselen, diarangkan di atas
hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan
dilakukan selama 6 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu dibasahi dengan 10
tetes akuabides dan ditambahkan 10 ml HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate
sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC
setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada
desikator (Helrich, 1990).

4. Pemeriksaan Kualitatif
a. Kalium
Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

KOMP. KIMIA ANALISIS INFORMATION SHEET NAMA SILSILAH M

KEAHLIAN

PROG. TEKNIK KIMIA ANALISIS BAHAN KELAS XII KA 2

KEAHLIAN ANORGANIK

SEKOLAH SMK BINA PROSEDUR TANGGAL

PUTERA KUANTITATIF BATUAN
NUSANTARA

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam
pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan
terlihat kristal berbentuk jarum besar.
b. Natrium
Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam
pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan
terlihat kristal berbentuk jarum halus.
c. Kalsium
Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam
sulfat dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika
terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1990).
d. Magnesium
Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v. Kedalam tabung reaksi dimasukkan
2 ml larutan sampel, ditambah 5-6 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan.
Dihasilkan endapan merah terang (Vogel, 1990).
5. Analisis Kuantitatif
a. Pembuatan Linieritas Kurva Kalibrasi
Larutan standard kalium (1000 mcg/ml), larutan standard natrium (1000 mcg/ml),

larutan standard kalsium (1000 mcg/ml), larutan standard magnesium (1000 mcg/ml) dipipet
masing-masing sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan
hingga garis tanda dengan akuabides diperoleh konsentrasi 100 mcg/ml.
Masing- masing larutan baku (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 ml kemudian dicukupkan sampai garis tanda dengan akuabides diperoleh
konsentrasi 10 mcg/ml. Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet 5; 10;
20; 30 dan 40 ml dari larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini
mengandung 0,5;

1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 769,9 nm dengan tipe
nyala udara-asetilen. Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 2; 4; 6;
12 dan 14 ml dari larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini
mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 1,2 dan 1,4 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 589,6
nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan
memipet 5; 10; 20; 30 dan 40 ml larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini
mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 422,7
nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 5; 10; 20; 30 dan 40 ml
larutan baku 10 mcg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan
dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0
dan 4,0 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 202,6 nm dengan tipe nyala udara-
KOMP. KIMIA ANALISIS INFORMATION SHEET NAMA SILSILAH M
KEAHLIAN

PROG. TEKNIK KIMIA ANALISIS BAHAN KELAS XII KA 2

KEAHLIAN ANORGANIK

SEKOLAH SMK BINA PROSEDUR TANGGAL

PUTERA KUANTITATIF BATUAN
NUSANTARA
asetilen.

Analisis logam dalam sampel

Larutan sampel hasil destruksi yang mengandung logam K, yang telah dilarutkan dipipet
sebanyak 1 ml lalu di encerkan dengan akuabides sampai 500 ml. Kemudian diukur
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
769,9 nmLarutan sampel hasil destruksi yang mengandung logam Na, yang telah dilarutkan
dipipet sebanyak 10 ml lalu di encerkan dengan akuabides sampai 100 ml. Kemudian diukur
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
589,6 nm.

Larutan sampel hasil destruksi yang mengandung logam Ca, yang telah dilarutkan dipipet
sebanyak 1 ml lalu di encerkan dengan akuabides sampai 250 ml.Kemudian diukur
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
422,7 nm. Larutan sampel hasil destruksi yang mengandung logam Mg, yang telah dilarutan
dipipet sebanyak 2 ml lalu diencerkan dengan akuabides sampai 100 ml. Kemudiandiukur
absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
202,6 nm.
6. Analisis data secara statistik
Kadar kalium, natrium, kalsium, besi dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran
masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus
(Sudjana, 2005):
1. Analisis Kuantitatif

a. Kurva kalibrasi Kalium, Natrium, Kalsium dan Magnesium

Berdasarkan pengukuran kurva kalibrasi untuk kalium, natrium, kalsium dan magnesium
diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,1801X - 0,0048 untuk kalium, Y = 0,1752X +
0,0026 untuk natrium, Y = 0,0446 + 0,0058 untuk kalsium dan Y = 0,0408X + 0,0060 untuk
magnesium dan koefisien korelasi (r) untuk kalium sebesar 0,9999, natrium sebesar 0,9997,
kalsium sebesar 0,9995 dan magnesium sebesar 0,9974.
b. Analisis Kadar Kalium, Natrium, Kalsium dan Magnesium dalam Daun Ekor Naga Hasil
analisis penentuan kadar kalium, natrium, kalsium dan magnesium dilakukan secara
spektrofotometri serapan atom pada sampel dapat diketahui bahwa kadar kalium jauh lebih
besar dibandingkan dengan natrium. Selanjutnya diikuti dengan kalsium, magnesium.
Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan
intraseluler, sehingga cenderung menarik cairan dari bagian ekstraseluler dan menyebabkan
polyuri (Almatsier, 2004).
Ketidakseimbangan jumlah kalium dan natrium inilah yang menyebabkan orang yang
meminum air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri.
A. Metode Ray Difraction
Tiga metode untuk memastikan bahwa kedudukan bidang tertentu daripada hablur /
KOMP. KIMIA ANALISIS INFORMATION SHEET NAMA SILSILAH M
KEAHLIAN
PROG. TEKNIK KIMIA ANALISIS BAHAN KELAS XII KA 2
KEAHLIAN ANORGANIK

SEKOLAH SMK BINA PROSEDUR TANGGAL

PUTERA KUANTITATIF BATUAN
NUSANTARA
material yang dikaji memenuhi syarat-syarat Bragg pengukuran penyinaran, difraksi.
Ketiga metode ini adalah: (1) Metode difraksi Laue; (2) Metode hablur bergerak; dan (3)
Metode difraktometeri serbuk.
Difraktometeri serbuk ialah untuk mencatat difraksi sampel polikristal. Pada analisis
struktur material berbasis bahan alam ini, digunakan alat difraktometer, yang prinsip
kerjanya seperti Gambar 2. Sampel serbuk dengan permukaan rata dan mempunyai
ketebalan yang cukup untuk menyerap alur sinar-X yang menuju keatasnya. Puncak-
puncak difraksi yang dihasilkan dengan menggunakan alat pencacah. Umumnya
menggunakan pencacah Geiger dan sintilasi. Alat monitor dapat diputar mengelilingi
sampel dan diatur pada sudut 2 terhadap alur datang. Alat monitor dijajarkan supaya
sumbunya senantiasa melalui dan bersudut tepat dengan sumbu putaran sampel.
Intensitas sinar-X yang difraksi sebagai fungsi sudut 2 [Cullity,D 1956].
Peralatan yang digunakan adalah XRD (merk Philips). Hasil difraksi sinar-x dicetakkan
pada kertas dengan sumber pancaran radiasi Cu Ka dan dengan filter nikel. Data difraksi
sinar-X daripada sampel kemudian dibandingkan dengan kartu JCPDS (Joint Committee
Powder Diffraction Standard).
Dari nilai difraksi sinar-X yang menghasilkan intensitas dan sudut difraksi, dianalisis
untukmenentukan jenis struktur kristalnya dengan mencocokan pada data ICSD
(Inorganic Crystal Structure Database) untuk semua sampel yang di uji. Pada metode
difraksi, hukum Bragg haruslah dipenuhi, kerena itu perlu diatur orientasi kristal
terhadap berkas datang.
KOMP. KIMIA ANALISIS INFORMATION SHEET NAMA SILSILAH M
KEAHLIAN

PROG. TEKNIK KIMIA ANALISIS BAHAN KELAS XII KA 2

KEAHLIAN ANORGANIK

SEKOLAH SMK BINA PROSEDUR TANGGAL

PUTERA KUANTITATIF BATUAN
NUSANTARA

Metode difraksi sinar-x dapat dibedakan menjadi [Cullity,D.,1956]: (1) Metode kristal
tunggal. Metode ini sering digunakan untuk menentukan struktur kristal, dalam ini
dipakai berbentuk kristal tunggal. (2) Metode serbuk (powder Method). Bahan sampel
pada metode ini dibuat berbentuk serbuk,sehingga terdiri banyak kristal yang sangat
kecil dan orientasi sampai tidak perlu diatur lagi kerena semua orientasi bidang telah ada
dalam sampel dengan demikian hukum Bragg dapat dipenuhi. Metode lebih cepat dan
lebih sederhana dibandingkan dengan metode kristal tunggal. Metode serbuk ini dapat
 digunakan untuk menganalisa bahan apa yang terkandung di dalam suatu sampel juga
dapat ditentukan secara kwantitatif. Pada penelitian ini dipergunakan metode serbuk.
B. Metode X-Ray Flourencence
Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik
sinar-X yang terjadi dari peristiwa efekfotolistrik. Efekfotolistrik terjadi karena elektron
dalam atom target (sampel) terkena berkas berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X).Bila
energi sinar tersebut lebih tinggi dari pada energi ikat elektron dalam orbit K, L, atau M atom
target, maka elektron atom target akan keluar dari orbitnya. Dengan demikian atom target
akan mengalami kekosongan elektron. Kekosongan elektron ini akan diisi oleh elektron dari
orbital yang lebih luar diikuti pelepasan energi yang berupa sinar-X.
Sinar-X yang dihasilkan merupakan gabungan spektrum sinambung dan spektrum berenergi
tertentu (discreet) yang berasal bahan sasaran yang tertumbuk elektron. Jenis spektrum
discreet yang terjadi tergantung pada perpindahan elektron yang terjadi dalam atom bahan.
Spectrum ini dikenal dengan spektrum sinar-X karakteristik. Spektrometri XRF memanfaat-
kan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang selanjutnya ditangkap detektor untuk
dianalisis kandungan unsur dalam bahan. Bahan yang dianalisis dapat berupa padat massif,
pelet, maupun serbuk. Analisis unsur dilakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis
kualitatif menganalisis jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif
dilakukan untuk menentukan konsetrasi unsur dalam bahan. Sinar-X yang dihasilkan dari
peristiwa seperti peristiwa tersebut diatas ditangkap oleh oleh detektor semi konduktor
Silikon Litium (SiLi).