LABORATORIUM KIMIA SMK

NEGERI 2 DEPOK SLEMAN

( STM PEMBANGUNAN YOGYAKARTA )

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

ANALISIS BAHAN ORGANIK

NOMOR DAN NAMA PRAKTIKUM

ANALISIS KADAR MINERAL

DISUSUN OLEH :
NAMA : DEVI DWI SEPTIANA
NIS / ABSEN : 17364 / 18
KELOMPOK :
KELAS : XI – KA-A
PROGRAM KEAHLIAN : KIMIA ANALISIS
TANGGAL PRAKTIKUM : 13 NOVEMBER 2020

TANGGAL PENYERAHAN LAPORAN : 20 NOVEMBER 2020

GURU PEMBIMBING : 1. Dra. Noor Rochmaningsih
 LABORATORIUM KIMIA
SMK NEGERI 2 DEPOK SLEMAN
(STM PEMBANGUNAN YOGYAKARTA)

I. JUDUL : Analisis Kadar Mineral Kalsium dari Pengabuan Sampel

II. TUJUAN : Siswa dapat menganalisa kadar mineral dalam bahan makanan

III. DASAR TEORI

Abu adalah zat anorganik dari sisa hasil pembakaran suatu bahan organik (Sudarmadji
2003). Kandungan abu dan komposisinya tergantung pada jenis bahan dan cara
pengabuannya. Bahan pangan yang terdapat di alam mengandung mineral yang
berupa abu. Mineral yang terdapat dalam satu  bahan dapat merupakan dua macam
garam yaitu garam organik dan garam anorganik. Garam organik terdiri dari garam-
garam asam malat, oksalat, asetat, dan pektat, sedangkan garam anorganik antara lain
dalam bentuk garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat, dan nitrat. Mineral juga biasanya
berbentuk sebagai senyawa kompleks yang bersifat organis (Sediaoetomo 2000).

Mineral adalah padatan senyawa kimia homogen, non-organik, yang memiliki bentuk

teratur (sistem kristal) dan terbentuk secara alami. Istilah mineral termasuk tidak hanya
bahan komposisi kimia tetapi juga struktur mineral. Mineral termasuk dalam
komposisi unsur murni dan garam sederhana sampai silikat yang sangat kompleks
dengan ribuan bentuk yang diketahui (senyawaan organik biasanya tidak termasuk).
Mineral dibagi menjadi 2 jenis yaitu makro dan mikro. Beberapa jenis mineral yang
termasuk ke dalam kelompok makro mineral yaitu:

1. Fosfor 3. Magnesium
2. Kalsium 4. Natrium

Kalsium merupakan mineral yang memiliki banyak peranan penting dalam kesehatan
tubuh. Selain menjaga kepadatan tulang, kalsium juga berperan dalam pembekuan
darah saat luka, mengaktifkan berbagai enzim penting dalam tubuh, dan bahkan dapat
mencegah preeklampsia.
Beberapa contoh makanan yang kaya akan kalsium adalah susu, yoghurt, keju, dan
makanan laut. Umumnya, tubuh membutuhkan asupan kalsium sebanyak 1200 mg per
hari. Kebutuhan ini bisa berbeda-beda sesuai usia atau kondisi kesehatan seseorang.

Penentuan kadar mineral dalam  bentuk asli sulit dilakukan, oleh karena itu biasanya
dilakukan dengan menentukan sisa-sisa pembakaran garam mineral tersebut, yang
dikenal dengan pengabuan (Sediaoetomo 2000). Pengabuan adalah tahapan utama
dalam proses analisis kadar abu suatu bahan. Pada tahap ini menggunakan tanur.
Terdapat 3 jenis pengabuan, yaitu pembakaran dalam tanur, pembakaran api terbuka,
dan wet combustion. Pada analisis kadar abu dan serat seringkali digunakan jenis
pengabuan dalam tanur (Khopkar 2003). Penentuan kadar abu dapat dilakukan dengan
dua cara, yaitu pengabuan cara langsung (cara kering) dan pengabuan cara tidak
langsung (cara basah). Prinsip  pengabuan cara langsung yaitu semua zat organik
dioksidasi pada suhu tinggi, yaitu sekitar 500-600 C, kemudian zat yang tertinggal
setelah proses pembakaran ditimbang. Sedangkan prinsip pengabuan cara tidak
langsung yaitu bahan ditambahkan reagen kimia tertentu sebelum dilakukan
pengabuan (Apriantono & Fardian 1989). Oleh karena itu sangat penting untuk
mengetahui metode yang dapat mengukur dan menetapkan kadar abu suatu bahan
pangan dengan metode AOAC (1995).
 LABORATORIUM KIMIA
SMK NEGERI 2 DEPOK SLEMAN
(STM PEMBANGUNAN YOGYAKARTA)

IV. ALAT DAN BAHAN

ALAT

- Neraca analitik - Corong

- Beker gelas - Pemanas
- Erlenmeyer - Buret
- Pipet volum - Kaki tiga
- Gelas ukur - Statif
- Labu takar - Kasa
- Gelas arloji - Klem
- Pipet tetes

BAHAN
- Abu hasil dari pengabuan sampel - NH4OH
makanan dengan muffle furnace - HCl 3N
- KMnO4 0,01N - Akuades
- H2C2O4 - H3PO4
- H2SO4 1:8 - CH3COOH
- Larutan Amonium oksalat jenuh

V. LANGKAH KERJA DAN PENGAMATAN

A. Preparasi Sampel
NO LANGKAH KERJA
1 Abu dimasukan dalam cawan porselin,
dan ditambah dengan 1 mL akuades
2 Campuran diatas (1) ditambah dengan
1 mL asam nitrat pekat, dan cawan
digoyang-goyang
3 Cawan tersebut diatas dipanaskan
diatas penangas air sampai abu
hampir kering
4 Menambahkan 10 mL HCl 3N dan
diaduk kemudian dipanaskan hingga
hampir mendidih
5 Larutan didinginkan kemudian
dimasukan ke dalam labu takar 100
mL dan ditambahakan akuades
PENGAMATAN
-Menambahkan 1 mL akuades
pada abu dari bahan yang ada
-Setelah ditambah asam nitrat
pekat berwarna kuning
-Dilakukan pemanasan sehingga
abu hampir kering
-Penambahan HCl dilakukan,
diperoleh larutan berwarna kuning
kehijauan dengan sedikit endapan
-Diperoleh Larutan untuk dianalisis
kandungan mineralnya (Ca).
 LABORATORIUM KIMIA
SMK NEGERI 2 DEPOK SLEMAN
(STM PEMBANGUNAN YOGYAKARTA)
sampai tanda batas dan gojog sampai
homogen.

B. Menganalisis Kadar mineral (Ca)

NO LANGKAH KERJA PENGAMATAN

1 Memipet larutan abu sebanyak 25 mL dan -Larutan sampel  I dan II
memasukannya dalam gelas kimia 250 mL, dengan warna bening/tidak
kemudian menambahkan 25 mL akuades berwarna.
( membuat 2x , dengan cara yang sama).
2 Menambahkan 10 mL larutan ammonium -Larutan sampel I dan
oksalat jenuh pada masing masing Larutan I Larutan II sedikit keruh
dan larutan II
3 Larutan dibuat sedikit basa dengan -Larutan I = penambahan
menambahkan ammonia encer, kemudian ammonia 160 tetes , pH =9,
larutan dibuat sedikit asam dengan cara penambahan CH3COOH
menambah asam asetat sampai warna larutan 160 tetes pH =5
merah muda (pH=5) -Larutan II = penambahan
ammonia 160 tetes , pH =9,
penambahan CH3COOH
160 tetes pH =5

4 Memanaskan larutan sampai mendidih -Setelah didiamkan

kemudian mendiamkan minimum 4jam / semalam timbul endapan
semalam tipis berwarna putih
5 Menyaring larutan dengan kertas whatman -membilas dengan akuades
no.42 dan membilasnya dengan akuades sampai filtrat jernih.
beberapa kali sampai filtrate bebas klorida
6 Melubangi ujung kertas saring, membilas -Setelah melubangi kertas
endapan dengan asam sulfat panas (1:4) dan saring, menambahkan asam
memindahkannya kedalam Erlenmeyer. sulfat panas 10 mL yang
Kemudian membilasnya dengan 10 mL diteteskan dengan pipet
akuades, larutan yang diperoleh diencerkan tetes. Pengukuran 10 mL
sampai 100 mL. dengan pipet ukur yang
kemudian dimasukkan
dalam gelas ukur.
- Diperoleh larutan I = 100
mL
-Larutan II =100mL

7 Diambil 25 mL dipanaskan sampai suhu 70oC, -Pada titrasi larutan I,

kemudian larutan dititrasi dengan KMnO4 yang diperoleh 38,8 mL
sudah distandarisasi sampai warna merah -Pada titrasi Larutan II,
jambu tidak hilang dalam 30 detik. diperoleh 36,50 mL
Terjadi perubahan warna
dari bening menjadi merah
muda.
 LABORATORIUM KIMIA
SMK NEGERI 2 DEPOK SLEMAN
(STM PEMBANGUNAN YOGYAKARTA)
C. Data standarisasi Larutan KMnO4

N LANGKAH KERJA PENGAMATAN

O
1 Ditimbang 64 mg KMnO4, dimasukkan ke KMnO4, bentuk serbuk
dalam labu takar 200 mL dan ditambah dan warna kehitaman.
akuades sampai tanda batas. Setelah dilarutkan
berwarna ungu

2 Ditimbang 50 mg H2C2O4.2H2O, dimasukkan H2C2O4, bentuk serbuk

kedalam labu takar 100 mL dan ditambah dan warna putih.
akuades sampai tanda. Setelah dilarutkan dalam
100 mL akuades larutan
berwarna bening.

3 Dipipet 15 mL asam oksalat, masukan Volume yang terbaca :

kedalam erlenmeyer dan tambah asam sulfat Volume 1 = 12,1 mL
1:8 dan panaskan sampai suhu 700C, larutan Volume 2 = 12,2 mL
dititrasi dengan KMnO4 sampai terjadi Volume 3 = 12,2 mL
perubahan warna.
Titrasi diulangi 3 kali, hitung normalitas Normalitas KMnO4 = N
KMnO4

VI. GAMBAR KERJA

Terlampir

VII. PERSAMAAN REAKSI

1. Preparasi sampel
CaCO2 + HNO3 → Ca(NO3)2 + CO2 + H2O
Ca(NO3)2 + HCl → CaCl2 + 2HNO3
CaCl2 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + 2NH4Cl

2. Standarisasi KmnO4
KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + 10CO2 + 8H2O
Red : MnO4- + 6H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O X2
2- -
Oks : C2O4 → 2CO2 + 2e X5
2MnO4 + 16H- + 5C2O42- →2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

3. Penentuan kadar
2KMnO4 + 5CaC2O4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 5CaSO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O
Atau jika ditulis dalam setengah reaksi menjadi :
Red : MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O X2
Oks : C2O42- → 2CO2 + 2e- X5
2MnO4- + 16H- + 5C2O4 →2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

VIII. PERHITUNGAN

Dimana : N permanganate yang dicari

Vpermanganat = V rata rata dari titrasi
ek = jumlah electron yg terlibat dlm reaksi yaitu 2
V oksalat yang diambil = 15 mL
 LABORATORIUM KIMIA
SMK NEGERI 2 DEPOK SLEMAN
(STM PEMBANGUNAN YOGYAKARTA)

DATA HASIL PRAKTIKUM

Massa Abu yang diperoleh = 0,0686 gram atau Kadarnya = 6,86%

Cara menghitung larutan 1=

NKMnO4 x V KMnO4 = N Oksalat x V oksalat
50 1
N permanganat x 12,17 = ( x2 x ¿ x 15
126 100
N permanganat x 12,17 = 0,11905
N permanganat = 0,0097 N

RUMUS KADAR Ca larutan 1

1
Nx VKMnO 4 x Ar Ca x Fp
2
%Ca= x 100 %
massa sampel
1 100
0,0097 x 38,8 x 40 x
2 25
%Ca= x 100 %
0,0686
= 43,8904%

Cara menghitung larutan 2=

NKMnO4 x V KMnO4 = N Oksalat x V oksalat
50 1
N permanganat x 12,17 = ( x2 x ¿ x 15
126 100
N permanganat x 12,17 = 0,11905
N permanganat = 0,0097 N

RUMUS KADAR Ca larutan 2

1
Nx VKMnO 4 x Ar Ca x Fp
2
%Ca= x 100 %
massa sampel
1 100
0,0097 x 36,5 x 40 x
2 25
%Ca= x 100 %
0,0686
= 41,2886%

Cara menghitung normalitas KmnO4 rata-rata :

0,0097+0,0097
Jadi normalitas KmnO4 rata-rata = =0,0097 N
2

Rumus kadar Ca rata-rata :

43,8904+ 41,2886
Jadi kadar Ca rata-rata = = =42,5895 %
2
 

IX. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini mula-mula dilakukan pengendapan pada sampel. Sampel
yang digunakan adalah larutan abu dari hasil pengabuan kering. Larutan sampel
dimasukkan dalam gelas kimia 250 ml dan ditambahkan akuades, ammonium
oksalat jenuh dan indikator metil merah. Penggunaan indikator metil merah
bertujuan untuk mengetahui perubahan pH dalam larutan yang akan berwarna
merah saat larutan dalam kondisi asam (pH < 4,2 ) dan berwarna kuning dalam
kondisi netral-basa (pH > 6,2). Penambahan larutan ammonium oksalat jenuh
 LABORATORIUM KIMIA
SMK NEGERI 2 DEPOK SLEMAN
(STM PEMBANGUNAN YOGYAKARTA)
bertujuan untuk mengendapkan kalsium oksalat. Ammonium oksalat akan
mengalami ionisasi dan memberikan ion C2O4 2- kepada kalsium.

Lalu dilakukan penambahan amonia encer untuk membuat larutan yang berwarna
kekuningan. Tujuan penambahan ion sejenis dalam bentuk larutan amonia encer
adalah untuk menggeserarah reaksi lebih ke kanan atau ke arah terbentuknya
produk sehingga peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat lebih besar.
Larutan kemudian dibuat menjadi sedikit asam dengan penambahan asam asetat
hingga berwarna merah muda (pH 5,0) agar kalsium oksalat bisa lebih larut.
Setelah itu, larutan dipanaskan hingga mendidih untuk menghilangkan ion-ion
pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil penetapan. Larutan
diendapkan salama satu minggu agar pengendapan kalsium berjalan lambat dan
berlangsung sempurna.

Larutan yang telah diendapkan selanjutnya disaring dengan kertas Whattman 42

agar proses penyaringan berlangsung cepat. Kemudian dilakukan pembilasan
dengan air bebas ion panas hingga endapan dipastikan bebas dari iom klorida.
Endapan harus bebas ion klorida karena klorida dapat bereaksi dengan
permanganat sehingga jumlah jumlah permangat yang dipakai dalam titrasi
jumlahnya akan berlebih. Cara memastikan endapan bebas klorida adalah dengan
menguji air bilasan terakhir dengan menggunakan larutan AgNO3 , ion Cl yang
bereaksi dengan AgNO3 akan membentuk endapan AgCl berwarna putih sehingga
bila air bilasan terakhir masih berwarna keruh seperti air kapur, maka perlu
dilakukan pembilasan ulang hingga air bilasan yang diuji berwarna jernih.

Endapan kalsium oksalat bebas klorida yang menempel pada kertas saring
kemudian dilarutkan dalam asam sulfat encer. Asam sulfat encer panas dipilih
sebagai pelarut dan pengasam karena sifat kalsium oksalat yang lebih larut dalam
asam kuat dibandingkan dengan asam lemah. Selain itu, asam sulfat encer tidak
bereaksi terhadap permanganat. Larutan yang telah ditambahkan asam sulfat
panas segera dititrasi. Pemanasan asam sulfat hingga suhu 70-80 oC bertujuan
untuk mempercepat reaksi titrasi dengan kalium permanganat yang akan berjalan
lambat dalam suhu kamar. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dan
dapat menjadi indikator sehingga dalam proses titrasi tidak perlu ditambahkan
indikator lainnya. Ion MnO4 akan berubah menjadi ion Mn 2+ dalam suasana asam
dan akan membentuk warna merah muda pada titik akhir titrasi sehingga titrasi
dilakukan hingga warna merah muda permanen.

X. KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini dapat disimpilkan bahwa :
1. Penentuan kadar mineral kalsium dapat dilakukan dengan metode pengabuan
basah dan metode titrimetri
2. Prinsip dan metode pengabuan basah adalah memberikan reagen berupa
asam kuat pada bahan sebelum pengabuan
3. Metode titrimetri yang digunakan yaitu tirasi permanganometri ( titrasi redoks)
dengan KMnO4 sebagai zat pengoksidasi
4. Kadar Ca dalam sampel sebesar 42,5895 %

Mengetahui Yogyakarta,11 November 2020

Guru Pembimbing Praktikan
 LABORATORIUM KIMIA
SMK NEGERI 2 DEPOK SLEMAN
(STM PEMBANGUNAN YOGYAKARTA)

Dra. Noor Rochmaningsih Devi Dwi Septiana