SKRIPSI
i
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi
ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
NIM : 109102000051
Tanda Tangan :
iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING
Disetujui oleh :
Pembimbing I Pembimbing II
Ismiarni Komala, M.Sc., Ph.D., Apt Prof. Dr. Atiek Soemiati, M.Si., Apt
NIP. 197806302006042001 8888888888878
Mengetahui,
Ketua Program Studi Farmasi
Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta
iv
HALAMAN PENGESAHAN
DEWAN PENGUJI :
Ditetapkan di : Ciputat
Tanggal : 29 Agustus 2013
v
ABSTRAK
vi
ABSTRACT
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah, puji syukur atas segala nikmat dan karunia yang telah
Allah SWT berikan, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan
judul “Isolasi Senyawa Metabolit Sekunder dari Ekstrak Etil Asetat Lumut
Hati Mastigophora diclados (Brid. Ex Web) Nees”. Penulisan skripsi ini
dilakukan dalam rangka untuk memenuhi tugas akhir sebagai salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif
Hidayatullah Jakarta.
Kami menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak,
sejak masa perkuliahan sampai pada penyusunan skripsi ini sangatlah sulit bagi
kami untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu, kami mengucapkan terima
kasih kepada:
1. Ibu Ismiarni Komala, M.Sc., Ph.D, Apt selaku pembimbing I dan Ibu Prof.
Dr. Atiek Soemiati, M.Si., Apt selaku pembimbing II yang telah meluangkan
waktu, tenaga dan pikiran untuk membimbing, mengarahkan, memberikan
ilmu dan saran, sejak proposal skripsi, pelaksanaan penelitian dan
penyusunan skripsi.
2. Kementrian Agama RI selaku pemberi beasiswa, sehingga penulis dapat
menempuh pendidikan di Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan
Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
3. Bapak Prof. DR. (hc) dr. M.K Tadjudin Sp.And, selaku Dekan Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif
Hidayatullah Jakarta.
4. Bapak Drs. Umar Mansur, M.Sc., Apt selaku Ketua Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri (UIN)
Syarif Hidayatullah Jakarta.
viii
5. Bapak dan Bapak dan Ibu staf pengajar dan karyawan serta rekan-rekan
mahasiswa di Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu
Kesehatan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta.
6. Bu Shofa dan Pak Nandang Laboratorium Pusat Penelitian Kimia LIPI
Serpong, Bu Endah Pusat Laboratorium Forensik Mabes Polri yang telah
membantu dalam analisis menggunakan IR, 1H-NMR dan GCMS.
7. Bapak Suroto dan Ibu Rebiyah serta Adikku Muhammad Miftakhul Amin dan
semua keluarga besar yang selalu memberikan do’a dan dukungannya hingga
selesainya skripsi ini.
8. Mbah Kyai Abdul Rozaq Shofawi, Kang Noer Ridlo EP, Kang A Iftah
Shiddiq dan Jam’iyyah KAMAL (Keluarga Alumni Ma’had Al Muayyad)
Jabodetabek, Ning Norma Maulidatul Fitria, Sahabat-Sahabati Farmasi Zaky,
Emma, Leli Ilung, Farichah, Dyah, Neneng, Umam, Nurul, Ainul, Nuyung,
Fina, teman-teman Farmasi Angkatan 2009, khususnya EDTA-Class dan
Keluarga Besar CSSMoRA (Community of Santri Scholars of Ministry of
Religious Affairs) UIN Jakarta khususnya Angkatan 2009 yang selalu “Eksis-
Narsis-Berprestasi” serta Tim Isolasi : Agung, Zaky & Mila yang selalu
memberikan masukan, tak bosan memberikan dukungan do’a dan semangat
kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini.
9. Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang turut
membantu menyelesaikan skripsi ini.
Penulis
ix
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
untuk dipublikasi atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital
Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta
untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang Hak Cipta.
Dibuat di : Ciputat
Pada Tanggal : 29 Agustus 2013
Yang menyatakan,
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ..................................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ........................................ iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ......................................... iv
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... v
ABSTRAK ..................................................................................................... vi
ABSTRACT ................................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ................................................................................... viii
HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH .............. x
DAFTAR ISI .................................................................................................. xi
DAFTAR TABEL ......................................................................................... xiii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xv
BAB 1 PENDAHULUAN ....................................................................... 1
1.1 Latar Belakang Masalah ........................................................ 1
1.2 Batasan dan Rumusan Masalah ............................................. 3
1.3 Tujuan Penelitian .................................................................. 3
1.4 Manfaat Penelitian ................................................................ 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ............................................................. 4
2.1 Mastigophora diclados ......................................................... 4
2.1.1 Klasifikasi Tanaman .................................................... 4
2.1.2 Habitat .......................................................................... 4
2.1.3 Kandungan Kimia ........................................................ 4
2.1.4 Aktivitas Biologis ........................................................ 5
2.2 Simplisia ................................................................................ 5
2.3 Ekstrak dan Ekstraksi ............................................................ 6
2.3.1. Pengertian Ekstrak ....................................................... 6
2.3.2. Faktor yang Berpengaruh Pada Mutu Ekstrak ............. 6
2.3.3. Metode Ekstraksi ......................................................... 6
2.4 Pelarut ................................................................................... 8
2.5 Metode Isolasi Senyawa ........................................................ 10
2.5.1 Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ................................. 10
2.5.2 Kromatografi Kolom ................................................... 14
2.6 Karakterisasi Senyawa Murni ............................................... 16
xi
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ............................................... 19
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ............................................... 19
3.2 Alat dan Bahan ...................................................................... 19
3.2.1 Alat .............................................................................. 19
3.2.2 Bahan Uji ..................................................................... 19
3.2.3 Bahan Kimia ................................................................ 19
3.3 Cara Kerja ............................................................................. 20
3.3.1 Penyiapan Bahan ......................................................... 20
3.3.2 Pembuatan Ekstrak ...................................................... 20
3.3.3 Penapisan Fitokimia ..................................................... 20
3.3.4 Isolasi dan Pemurnian Senyawa .................................. 22
3.3.5 Penentuan Struktur Molekul Senyawa Murni .............. 25
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................. 26
4.1 Penyiapan Bahan ................................................................... 26
4.2 Ekstraksi ................................................................................ 26
4.3 Penapisan Fitokimia .............................................................. 27
4.4 Isolasi dan Pemurnian Senyawa ............................................ 27
4.5 Penetapan Titik Leleh ........................................................... 28
4.6 Penentuan Struktur Senyawa Murni ...................................... 28
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN .................................................. 31
5.1. Kesimpulan ........................................................................... 31
5.2. Saran ...................................................................................... 31
DAFTAR PUSTAKA
xii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Data rendemen ekstrak Mastigophora diclados (Brid. ex Web.)
Nees ................................................................................................ 27
Tabel 4.2 Hasil uji penapisan fitokimia dari ekstrak etil asetat Mastigophora
diclados (Brid. ex Web.) Nees ........................................................ 27
Tabel 4.3 Data isolat murni dari ekstrak etil asetat Mastigophora diclados
(Brid. ex Web.) Nees dengan eluen n-heksana:etil asetat (8:2)....... 28
Tabel 4.4 Data pergeseran kimia proton (δH) senyawa III-B yang diukur
pada 500 MHz dengan pelarut CDCl3 ............................................ 29
Tabel 4.5 Perbandingan pergeseran kimia proton (δH) senyawa III-B dengan
Herbertene ...................................................................................... 30
xiii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Mastigophora diclados (Bird. ex Web.) Nees .......................... 4
Gambar 4.1 Struktur Herbertene .................................................................... 30
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil Determinasi Lumut Hati Mastigophora diclados (Bird.
ex Web.) Nees ........................................................................ 35
Lampiran 2. Hasil Penapisan Fitokimia Ekstrak Etil Asetat Lumut Hati
Mastigophora diclados (Bird. ex Web.) Nees .......................... 36
Lampiran 3. Profil KLT Senyawa III-B ....................................................... 37
Lampiran 4. Perbandingan Profil KLT Senyawa III-B dan IV-B ................ 38
Lampiran 5. Skema Kerja Isolasi Metabolit Sekunder dari Ekstrak Etil
Asetat Lumut Hati Mastigophora diclados (Bird ex Web.)
Nees ......................................................................................... 39
Lampiran 6. Spektrum 1H-NMR Senyawa III-B (0-7,0 ppm) ..................... 40
Lampiran 7. Spektrum 1H-NMR Senyawa III-B (0,6-1,4 ppm) .................. 41
Lampiran 8. Spektrum 1H-NMR Senyawa III-B (4,8-5,8 ppm) .................. 42
xv
BAB 1
PENDAHULUAN
TINJAUAN PUSTAKA
2.1.2 Habitat
Pada batang pohon Pinus dan Agathis, batu–batuan lembab,
dinding lereng pegunungan (Haerida & Gradstein, 2011).
2.1.3 Kandungan Kimia
Berdasarkan kandungan kimianya, Mastigophoraceae dan
herbertaceae memiliki kesamaan, karena sama-sama menghsilkan senyawa
seskuiterpenoid herbertene sebagai komponen utamanya (Asakawa, 2004).
2.2 Simplisia
Simplisia adalah bahan alam yang digunakan sebagai bahan obat dan
belum mengalami pengolahan apapun juga, dan kecuali dinyatakan lain,
berupa bahan yang telah dikeringkan. Simplisia dibedakan menjadi simplisia
nabati, simplisia hewani dan simplisia pelikan (mineral).
Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tumbuhan utuh, bagian
tumbuhan atau eksudat tumbuhan. Eksudat tumbuhan ialah isi sel yang secara
spontan keluar dari tumbuhan atau isi sel yang dengan cara tertentu
dipisahkan dari tumbuhannya dan belum berupa senyawa kimia murni
(Depkes RI, 2000).
3. Digesti
Digesti merupakan maserasi kinetik (dengan pengadukan
kontinyu) pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur
ruangan (kamar), yaitu secara umum dilakukan pada temperatur
40-50oC (Depkes RI, 2000).
4. Infus
Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur
penangas air mendidih, temperatur terukur 96oC-98oC selama
waktu tertentu (15-20 menit). Infus pada umumnya digunakan
untuk menarik atau mengekstraksi zat aktif yang larut dalam air
dari bahan-bahan nabati. Hasil dari ekstrak ini akan menghasilkan
zat aktif yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan
kapang, sehingga ekstrak yang diperoleh dengan infus tidak boleh
disimpan lebih dari 24 jam (Depkes RI, 2000).
5. Dekok
Dekok adalah infus yang waktunya lebih lama (lebih dari
30 menit) dan temperatur sampai titik didih air (Depkes RI, 2000).
2.4 Pelarut
Pelarut adalah zat yang digunakan sebagai media untuk melarutkan
zat lain. kesuksesan penentuan senyawa biologis aktif dari bahan tumbuhan
sangat tergantung pada jenis pelarut yang digunakan dalam prosedur ekstraksi
(Ncube, et al., 2008). Sifat pelarut yang baik untuk ekstraksi yaitu toksisitas
dari pelarut yang rendah, mudah menguap pada suhu yang rendah, dapat
mengekstraksi komponen senyawa dengan cepat, dapat mengawetkan dan
tidak menyebabkan ekstrak terdisosiasi (Tiwari, et al., 2011).
Pemilihan pelarut juga akan tergantung pada senyawa yang
ditargetkan. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan pelarut adalah
jumlah senyawa yang akan diekstraksi, laju ekstraksi, keragaman senyawa
yang akan diekstraksi, kemudahan dalam penanganan ekstrak untuk
perlakuan berikutnya, toksisitas pelarut dan potensial bahaya kesehatan dari
pelarut (Tiwari, et al., 2011).
heksana adalah 86,2 gram/mol dengan titik leleh -94,3°C sampai -95,3°C.
Titik didih heksana pada tekanan 760 mmHg adalah 66°C sampai 71°C
(Daintith, 1994). n-Heksan biasanya digunakan sebagai pelarut untuk
ekstraksi minyak nabati.
g. Etil Asetat
Etil asetat merupakan pelarut dengan karekateristik semipolar. Etil
asetat secara selektif akan menarik senyawa yang bersifat semipolar
seperti fenol dan terpenoid (Pranoto, et al., 2012).
untuk fase non polar terbuat dari silika yang dilapisi dengan
senyawa non polar misalnya, lemak, parafin, minyak silikon raber
gom, atau lilin, dengan fase gerak air yang bersifat polar dapat
digunakan sebagai eluen. Fase diam ini dapat memisahkan banyak
senyawa namun elusinya sangat lambat dan keterulangannya
kurang bagus (Sumarno, 2001).
b. Fase Gerak
Fase gerak adalah medium angkut, terdiri dari satu atau
beberapa pelarut, yang bergerak di dalam fase diam, yaitu suatu
lapisan berpori karena adanya gaya kapiler (Stahl, 1985).
Pemilihan sistem pelarut yang dipakai didasarkan atas prinsip like
dissolves like, artinya untuk memisahkan sampel yang bersifat
nonpolar digunakan sistem pelarut yang bersifat nonpolar juga.
Campuran dilarutkan dan ditotolkan pada garis mulai berupa titik
atau pita. Penotolan berupa titik sebaiknya mempunyai diameter
antara 2 mm dan paling besar 5 mm (Stahl, 1969).
Polaritas fase gerak perlu diperhatikan pada analisa dengan
KLT, sebaiknya digunakan campuran pelarut organik yang
mempunyai polaritas serendah mungkin. Campuran yang baik
memberikan fase gerak yang mempunyai kekuatan bergerak
sedang. Secara umum dikatakan bahwa fase diam yang polar akan
mengikat senyawa polar dengan kuat sehingga bahan yang kurang
sifat kepolarannya akan bergerak lebih cepat dibandingkan bahan-
bahan polar (Gritter, et al., 1991).
Fase gerak harus memiliki kemurnian yang tinggi. Hal ini
dikarenakan KLT merupakan teknik yang sensitif. Fase gerak yang
digunakan adalah pelarut organik yang memiliki tingkat polaritas
tersendiri, melarutkan senyawa contoh, dan tidak bereaksi dengan
penjerap (Gritter, et al., 1991).
Pelarut yang ideal harus melarutkan linarut dan harus cukup
baik sebagai pelarut yang bersaing dengan daya serap penjerap.
Keadaan yang ideal tersebut mungkin terjadi jika pelarut tidak
METODE PENELITIAN
f. Identifikasi Antraquinon
Sejumlah ekstrak dididihkan bersama asam sulfat (H2SO4) lalu
disaring selagi hangat. Filtrat yang dihasilkan ditambah dengan 5 mL
kloroform dan dikocok. Lapisan kloroform dipipet dan dimasukkan
kedalam tabung reaksi yang lain dan ditambahkan 1 mL amonia.
Perubahan warna yang terjadi pada larutan mengindikasikan adanya
antraquinon.
3.3.4 Isolasi dan Pemurnian Senyawa
a. Pengujian dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Pengujian dengan KLT dilakukan dengan menggunakan plat
silikagel 60 GF254 sebagai fase diam. Plat silika gel dibuat dengan
ukuran lebar 1 cm dan panjang 5 cm pada ujung atas dan bawah diberi
batas 0,5 cm. Untuk menentukan pengembang yang optimum, dicoba
berbagai komposisi pengembang.
Ekstrak yang akan diuji sebanyak 10 mg dilarutkan dalam 10
mL pelarut yang digunakan pada ekstraksi sebelumnya (larutan uji),
lalu ditotolkan sebanyak 20 µl pada titik awal pergerakan. Setelah
totolan kering, dilakukan pengelusian di dalam bejana KLT yang telah
dijenuhkan dan ditutup rapat. Setelah eluen mencapai garis atas,
lempeng dikeluarkan dan dikeringkan.
Bercak diamati secara visual, dengan lampu UV pada panjang
gelombang 254 nm dan 366 nm, dan menggunakan pereaksi semprot
universal untuk menampakkan bercak yang tidak berwarna dan tidak
berfluorosensi. Pereaksi semprot universal yang digunakan adalah
pereaksi Godin’s (reagen A ; 1% vanilin dilarutkan dalam etanol : 3%
HClO3 dalam aquadest, 1:1 dan reagen B ; 10% H2SO4) yang
dilanjutkan dengan pemanasan.
b. Pemisahan dengan Kromatografi Kolom
Pemisahan dengan kromatografi kolom dilakukan dilakukan
terhadap ekstrak etil asetat M. diclados sebanyak 10 gram dengan
menggunakan fase diam silika gel 60 GF254 sebanyak 150 gram.
Adapun kolom kromatografi yang digunakan memiliki ukuran tinggi
4.2 Ekstraksi
Sejumlah 2,103 kg serbuk simplisia kering Mastigophora diclados
(Brid. ex Web.) Nees dimaserasi sebanyak 9 kali selama 9 hari dengan pelarut
n-heksana sebanyak 30 liter. Keuntungan ekstraksi dengan cara maserasi
adalah pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana, sedangkan
kerugiannya yakni cara pengerjaannya lama, membutuhkan pelarut yang
banyak dan penyarian kurang sempurna.
Hasil maserasi disaring dan filtrat yang diperoleh dipekatkan dengan
vacuum rotary evaporator pada suhu lebih kurang 300 C, sehingga diperoleh
ekstrak kental n-heksana. Terhadap ampas n-heksana dilakukan kembali
maserasi dengan pelarut etil asetat sebanyak 7 kali selama 7 hari dan
Tabel 4.2 Hasil uji penapisan fitokimia dari ekstrak etil asetat
Mastigophora diclados (Brid. ex Web.) Nees
Tabel 4.3 Data isolat murni dari ekstrak etil asetat Mastigophora
diclados (Brid. ex Web.) Nees dengan eluen n-heksana:etil asetat (8:2)
(Lampiran 3).
yang terlihat pada pergeseran kimia (δH) = 0,99 ppm (s, 3H) yang
mengindikasikan adanya gugus metil (CH3), selanjutnya terdapat 6 proton
yang terlihat pada pergeseran kimia (δH) = 1,25 ppm (s, 6H) yang
mengindikasikan adanya 2 gugus metil (CH3) (Lampiran 7).
Pada pergeseran kimia proton aromatis ditemukan 4H yaitu terlihat
pada pergeseran kimia (δH) = 4,89 ppm (1H d, J=1,95 Hz), pada pergeseran
kimia (δH) = 4,94 ppm (1H d, J=10,35 Hz), pada pergeseran kimia (δH) = 5,14
ppm (1H s) dan pada pergeseran kimia (δH) = 5,70 ppm (1H dd, J=11,05 Hz
dan 10,35 Hz) (Lampiran 8).
Tabel 4.4 Data pergeseran kimia proton (δH) senyawa III-B yang
diukur pada 500 MHz dengan pelarut CDCl3
No δH Gugus Fungsi
1 0,64 ppm (s) 3H (CH3)
2 0,99 ppm (s) 3H (CH3)
3 1,25 ppm (s) 6H (2CH3)
4 4,89 ppm (d) 1H
5 4,94 ppm (d) 1H
6 5,14 ppm (s) 1H
7 5,70 ppm (dd) 1H
δH
Gugus Fungsi
Herbertene Senyawa Hasil Isolasi
5.1 Kesimpulan
Dari 10 gram ekstrak etil asetat Mastigophora diclados (Brid. ex
Web.) Nees diperoleh senyawa murni III-B sebanyak 8 mg dan dari analisa
1
H-NMR senyawa III-B mempunyai kerangka yang mirip dengan Herbertene.
5.2 Saran
Perlu adanya penelitian lebih lanjut mengenai isolasi senyawa
metabolit sekunder dari tanaman ini karena beberapa fraksi yang potensial
masih berpeluang untuk ditemukannya senyawa-senyawa lain.
Kemudian data instrumentasi yang digunakan lebih lengkap yaitu
meliputi FTIR, LCMS, 13C-NMR, DEPT, HMBC dan HMQC.
DAFTAR PUSTAKA
Crandall-Stotler B., Stotler RE, dan Long DG. 2008. Morphology and
classification of the Marchantiophyta. In Bryophyte Biology, Goffinet B
and Shaw AJ. (Eds). Cambridge University Press, Cambridge, 1-54.
Damayanti, L. 2006. Koleksi Bryophyta Taman Lumut Kebun Raya Cibodas, UPT
Balai Konservasi Tumbuhan Kebun Raya Cibodas: Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia.
Departemen Kesehatan RI. 1995. Materia Medika Indonesia jilid VI. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Dewi, F.R. 2013. Skripsi: Uji Sitotoksik Ekstrak Etanol Lumut Hati Mastigophora
diclados (Bird. ex Web.) Nees terhadap kultur Sel Kanker Payudara (MCF-
7 Cell Line) secara In Vivo. Program Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran
dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah
Jakarta.
Gradstein, R., Yong Kien–Tha, Monica Suleiman, Afiatri Putrika, Dian Apriani,
Eny Yuniati, Fadzilah Ag. Kanak, Fuad Bahrul Ulum, Indah Wahyuni,
Kanjana Wongkuna, Lesley C. Lubos, Luong Thien Tam, Mika Rizki
Puspaningrum, Mohd Rawiyani Pg. Hj. Serudin, Musyarofah Zuhri, Ng
Aik Min, Nurlisma Junita, Nursahara Pasaribu dan Soonthree
Kornochalert. 2011. Bryophytes of Mount Patuha, West Java, Indonesia .
Reinwardtia, A journal on Taxonomic Botany Plant sociology and ecology
Vol 13, No 2, pp: 107 – 123I.
Haerida, I., dan Robert Gradstein. 2011. Liverworts and Hornworts of Mt.
Slamet, Central Java (Indonesia). Hikobia 16: 61-66.
Purnamasari, E. 2013. Skripsi: Uji Efek Antiinflamasi Ekstrak Etanol Lumut Hati
Mastigophora diclados (Bird. ex Web.) Nees secara In Vivo. Program
Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas
Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta.
Putra, Deddi P., H. Al Fatra, dan A. Bakhtiar. 2010. Isolasi Senyawa Antioksidan
Dari Kelopak Bunga Nusa Indah (Mussaeda frondosa L.), Jurnal Farmasi
Indonesia Vol. 5 No. 1 Januari 2010: 48 -56.
Stahl, E. 1969. Apparatus and General Techniques in TLC. dalam : Stahl, E. (ed).
Thin Layer Chromatography a Laboratory Handbook. Terj. dari
Dunnschicht chromatographie, oleh Ashworth, M.R.F. Berlin: Springer-
Verlag, 61-77.
Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Hasil Pengamatan
Alkaloid (-) Fenolik (-)
A B C
Keterangan :
A. Profil KLT senyawa III-B dilihat di atas Lampu UV 254 nm dengan eluen
n-heksana : etil asetat (8:2).
B. Profil KLT senyawa III-B dilihat di atas Lampu UV 366 nm dengan eluen
n-heksana : etil asetat (8:2).
C. Profil KLT senyawa III-B ditambah dengan penampak bercak berupa
Pereaksi Godin’s (reagen A ; 1% vanilin dilarutkan dalam etanol : 3%
HClO3 dalam aquadest, 1:1 dan reagen B ; 10% H2SO4), dan dengan eluen
n-heksana : etil asetat (8:2); Rf = 0,44.
Keterangan :
Perbandingan profil KLT senyawa fraksi III-B dan IV-B ditambah dengan
penampak bercak berupa Pereaksi Godin’s (reagen A ; 1% vanilin dilarutkan
dalam etanol : 3% HClO3 dalam aquadest, 1:1 dan reagen B ; 10% H2SO4), dan
dengan eluen n-heksana : etil asetat (8:2); Rf = 0,44
Kromatografi Kolom
M. diclados (10 gram) Pelarut n-heksan : etil asetat
Uji KLT (Rf sama digabung)
F VIII F IX
FI F II F III F IV FV F VI F VII
(110- (132-
(1-6) (7-22) (23-40) (41-58) (59-76) (77-94) (95-110)
131) 204)
0g 0,525 g 0,438 g 1,946 g 1,603 g 0,805 g 0,496 g
0,626 g 1,655 g
FA FB FC FD FE FF
(1-6) (7-8) (9-17) (18-23) (24-37) (38-75)
0,028 g 0,008 g 0,111 g 0,087 g 0,032 g 0,496 g
Rekristalisasi
Dengan FA FB FC FD FE FF FG
(1-10) (11) (12-23) (24-32) (33-55) (56-92) (93-157)
metanol p.a
0,016 g 0,004 g 0,098 g 0,979 g 0,421 g 0,268 g 0,016 g
Senyawa murni
Uji KLT,
Penetapan Titik Leleh &
Identifikasi struktur dengan
Spektrometri 1H-NMR