Anda di halaman 1dari 25

PENENTUAN KADAR TEMBAGA DALAM SAMPEL AIR LIMBAH DENGAN

MENGGUNAKAN SPEKTROMETER SERAPAN ATOM (AAS)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN


Tanggal Praktikum : 26 November 2010

Disusun Oleh :
Kelompok 7
Risa Nurkomarasari (0800530)
Ersan Yudhapratama (0801357)
Redi Ahmad Fauzi (0805450)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA


FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIDKAN INDONESIA
2010
Tanggal Praktikum : 26 November 2010

PENENTUAN KADAR TEMBAGA DALAM SAMPEL AIR LIMBAH DENGAN


MENGGUNAKAN SPEKTROMETER SERAPAN ATOM (AAS)

A. Tujuan Percobaan
1. Mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya
dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).
2. Menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.
3. Memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat
spektrofotometer serapan atom (SSA).

A. Tinjauan Pustaka
Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral pada keadaan dasar,
dengan panjang gelombang tertenru yang menyebabkan tereksitasinya dalam
berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan akan kembali ke
tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam
bentuk radiasi.

Gambar 1. Proses eksitasi

Gambar 2. Proses deksitasi


Energi yang diemisiskan dapat berupa energi cahaya dengan panjang
gelombang yang berhubungan langsung dengan transisi elektronik yang terjadi.
Setiap unsur mempunyai struktur elektronik yang khas, maka panjang gelombang
yang diemisikan pun merupakan sifat khas dari suatu unsur. Jika cahaya dengan
panjang gelombang tertentu yang sesuai mengenai suatu atom yang berada dalam
keadaan dasar, maka atom dapat menyerap energi cahaya tersebut untuk berpindah
ke keadaan tereksitasi. Proses ini disebut serapan atom dan menjadi dasar untuk
spektrometri serapan atom.

Gambar3. Proses eksitasi dan emisi


Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di
dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-
unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh
nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan
dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang
diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama
dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang
nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini
sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi
hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Secara
sederhana dapat dirumuskan sebagai berikut ;
A = a.b.C
Keterangan:
A=Absorbansi
a= absorptivitas
b=lebar kuvet
C= Konsentrasi
Gambar 4. Hukum dasar penyerapan
Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier antara absorbansi (sumbu y) dan
konsentrasi (sumbu x) kita dapat menetukan konsentrasi sampel.
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati Fraunhofer, ketika
menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan
prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang kebangsaan Australia
bernama Alan Wash pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung
pada cara-cara spektrografik.
Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian diganti dengan
Spektroskopi Serapan Atom (SSA) atau Atomic Absorption Spectro (AAS). Metode
ini sangat tepat untuk spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional
emisi tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan analisis zat pada
konsentrassi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan
dengan metode Spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi
tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik,
dan eksitasi secara serantak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran.
Sedangkan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan berbagai tingkat energy eksitasi yang
rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang
tereksitasi terhadap atom yang berada pada tmgkat dasar harus cukup besar, karena
metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung
pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk
campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber
energi yang besar.
Sistem Atomisasi
1. Sistem Atomisasi Nyala
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama
sistem introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan
instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di introduksikan
dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol
biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh
ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun untuk
spektrometri atom. Namun demikian. yang saat ini menonjol dan dipakai secara
luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-
asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk
kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat ditentukan dengan
menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.

Gambar 5. Nebuliser pada SSA


➢ Nyala udara-asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,temperarur nyala-
nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala
yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat
diminimalkan.
➢ Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk
oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan
relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW.
Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk larutan
menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan berpengaruh
terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam larutan dan sinyal yang
diperoleh pada detektor dan dengan demikian sangat berpengaruh terhadap
sensitivitas analisis.

(Harvey, David. 2000 : 414)


2. Sistem Atomisasi Dengan Elektrothermal (Tungku)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat
mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan
penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:
• Tahap pengeringan atau penguapan larutan
• Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik
dan
• Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah
sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala. Beberapa
unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf,
Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur
tersebut dapat bereaksi dengan graphit.
Instrumentasi AAS

Gambar 6. Skema Alat AAS


a. Sumber Radiasi
Lampu HCL (Hollow Chatode Lamp), Hollow Cathode Lamp Hollow
Cathode Lamp Hollow Cathode Lamp Hollow Cathode Lamplampu ini
merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam dan mengemisikan
gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari katoda cekung yang silindris
yang terbuat dari unsur yang akan ditentukan atau campurannya (alloy) dan anoda
yang terbuat dari tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas
dengan jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering berada pada
daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat bertekanan rendah dan diisi dengan
gas inert Ar atau Ne. Beda voltase yang cukup tinggi dikenakan pada kedua
elektroda tersebut sehingga atom gas pada anoda terionisasi. Ion positif ini
dipercepat kearah katoda dan ketika menabrak katoda menyebabkan beberapa logam
pada katoda terpental dan berubah menjadi uap, Atom yang teruapkan ini, karena
tabrakan dengan ion gas yang berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron
yang lebih tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom-¬atom tersebut
memancarkan sinar dengan λ yang karakteristik untuk unsur katoda tersebut. Berkas
sinar yang diemisikan bergerak melalui nyala dan berkas dengan λ tertentu yang
dipilih dengan monokromator akan diserap oleh uap atom yang ada dalam nyala
yang berasal dari sampel. Sinar yang diabsorpsi paling kuat biasanya adalah sinar
yang berasal dart transisi elektron ke tingkat eksitasi terendah. Sinar ini disebut
garis resonansi.
Gambar 6. HCL
Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah "Electrodless Discharge
Lamp ". Lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan HCL, tetapi
mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-
unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal yang
lemah dan tidak stabil.

Gambar 7. EDL
b. Copper
Merupakan modulasi mekanik dengan tujuan mengubah sinar dari
sumber sinar menjadi berselang-seling. Isyarat selang-seling oleh detector
diubah menjadi isarat bolak-balik, yang oleh amplifier akan digandakan. Sedang
emisi kontinyu bersifat searah dan tidak digandakan oleh amplifier.
c. Alat pembakar (proses atomisasi)

Gambar8. Sistem Pembakar pada SSA


Tujuan sistem pembakaran-pengabut adalah untuk mengubah larutan uji
menjadi atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan
kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam
pipa kapiler oleh aksi semprotan udara ditiupkan melalui ujung kapiler,
diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus.
d. Nyala dan profit nyala
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau
cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk
spektrokopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang
dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 2000o K. Konsentrasi
tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala.
Komposisi nyala asitelin-udara sangat baik digunakan untuk lebih dari
tiga puluh unsur sedangkan komosisi nyala propane-udara disukai untuk logam
yang mudah menjadi uap atomic. Untuk logam seperti Alumunium (Al) dan
titranium (Ti) yang membentuk oksida refrakori temperatur tinggi dari nyala
asitelin-NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen.
e. Monokromator
Dalam Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) fungsi
monokromator adalah untuk memisahkan garis resornansi dari semua garis yang
tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan
instrument komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan
oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrument
kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka gelombang
yang lebih besar.
f. Detektor
Detektor pada Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) berfungsi
mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada Atomic
Absorption Spectrophotometry (AAS) yang umum dipakai sebagai detektor
adalah tabung penggandaan foton (PMT=Photo Multiplier Tube Detector).
g. Read out , read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat
berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi
atau intensitas emisi.
Metode Analisis
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik
tersebut adalah :
1. Metoda Standar Tunggal
Metoda ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar
(Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrofotometri. Dari
hukum Beer diperoleh
Astd=ε.b.Cstd Asmp=ε.b.Csmp
ε.b = Astd/ Cstd ε.b = Asmp/Csmp
sehingga
Astd/Cstd = Csmp /Csmp → Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd
2. Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah
selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A)
yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε.b atau slope =
a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel
diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam
persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear
pada kurva kalibrasi.
3. Metoda Adisi Standar
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam
metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke
dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur
absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain
sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu
tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum
Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)
Keterangan :
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan
AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat
pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh
diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)
Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs

Gangguan dalam analisis dengan AAS :


Ada tiga gangguan utama dalam SSA :
(1) Gangguan ionisasi
(2) Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas)
(3) Gangguan fisik alat
Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali
tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi
dalam nyala. Dalam analisis dengan FES dan AAS yang diukur adalah emisi dan
serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang
terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detek'tor menjadi
berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius,
karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat
diatasi dengan menambahkan unsur-¬unsur yaug mudah terionisasi ke clalam
sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.
Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi
antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan sampel
sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Sebagai contoh, pospat
akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan kalsium piropospat
(CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala
menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium
klorida atau lantanum nitrat ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih mudah
bereaksi dengan pospat dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan
pospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan
menambahkan EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks chelate dengan
kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan pospat dapat
dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi dalam nyala
menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi
apabi!a unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo,V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH
dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas.
Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala., sehingga
nyala yang urnum digunakan dalam kasus semacam ini adalah nitrous oksida-
asetilen.
Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua
parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan
sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah: kecepatan alir gas,
berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau solven, kandungan padatan
yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll. Gangguan ini biasanya dikompensasi
dengan lebih sering membuat Kalibrasi (standarisasi).
Gangguan dalam pengukuran absorbs atom dapat timbul dari spektrum,
sumber kimia dan fisika. Efek kimia (gangguan kimia) meliputi pembentukan
senyawa stabil dan ionisasi, keduanya menurunkan jumlah atom bebas (atom dalam
bentuk gas) dalam uap sampel dan dengan demikian mengurangi nilai absorbansi.
Untuk mengatasinya, dapat ditambahkan zat pembebas (releasing agents), penaikan
suhu, dan penambahan zat penopeng. Gangguan fisika terjadi dalam proses
penguapan sampel. Seperti terbentuknya larutan padat dari dua unsure atau lebih
(contoh kromium dalam besi). Untuk mengatasinya, dapat digunakan zat pembebas
dan penyesuaian kandungan sampel dan standar dengan hati-hati. Selain itu,
gangguan absorbansi latar belakang juga bisa terjadi karena adanya berbagai
pengaruh, yaitu dari absorbs molecular, dan penghamburan cahaya. Gangguan ini
dapat diatasi dengan keberadaan system optic berkas ganda (double beam).

AAS merupakan salah satu teknik yang paling luas digunakan untuk
menentukan konsentrasi logam dalam larutan. Jika dibandingkan dengan AES, AAS
bebas dati gangguan efek inter-elements (self absorbsion) dan intensitasnya relative
pada temperature nyala yang bervariasi. Lebih dari 60 unsur dapat ditentukan
dengan AAS. Contohnya logam-logam berat dalam cairan fluida, air yang terkena
polusi, bahan makanan, soft drink, analisis sampel metalurgi dan geochemical, dan
penentuan banyak logam dalam tanah, minyak mentah, produk petroleum dan
plastic.

A. Alat dan Bahan Praktikum


1. Alat
• Labu takar 50 mL 2 buah
• Labu takar 25 mL 4 buah
• Pipet tetes 1 buah
• Gelas kimia 100 mL 1 buah
• Gelas kimia 600 mL 1 buah
• Corong kecil 1 buah
• Pipet ukuran 1 mL 1 buah
• Hot plate 1 buah
• Kaca arloji 1 buah
1. Bahan
• Larutan HNO3 pH 2,0
• Larutan stock Cu(II) 1000 ppm

A. Prosedur kerja praktikum


1. Preparasi sampel
Diambil 50 mL sampel dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.
ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat kemudian diaduk dan diuapkan di atas hot
plate sampai volumenya menjadi ±15 mL. Setelah itu ditambahkan lagi 2,5 mL
HNO3 pekat, ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan kembali sampai warna
larutan jernih. Kemudian larutan sampel didinginkandan ditambahkan sedikit
aquades, dituangkan ke dalam labu takar 50 mL dan ditandabataskan
2. Pembuatan larutan blanko
Larutan blanko dibuat berupa larutan HNO3 yang memiliki pH 2,0.
3. Pembuatan larutan standar Cu(II) 25 ppm
Dibuat larutan standar Cu(II) dengan konsentrasi 25 ppm, dengan cara
mengencerkan larutan stock dengan larutan blanko ke dalam labu ukur 50 mL.
4. Pengukuran
Dimasukan larutan sampel ke dalam 5 labu takar masing-masing
(25,25,25,25,50) mL sebanyak 5 mL pada masing-masing labu takar 25 mL dan
10 mL pada labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan larutan standar 25 ppm
masing-masing labu takar (2,4,6,8,10) mL. Setelah itu ditandabataskan. Maka
didapat larutan sampel ditambah standar.
5. Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran konsentrasi sampel
Diukur absorbansi masing-masing larutan (sampel + standar) yang telah
disiapkan dimulai dari konsentrasi terendah. Larutan sampel diukur
absorbansinya. Dibuat grafik hubungan absorbansi vs konsentrasi dengan
program Excell. Kemudian ditentukan persamaan matematik hubungan linear
antara absorbansi dengan konsentrasi. Ditentukan konsentrasi (ppm) Cu(II)
dalam larutan sampel.
6. Pengoperasian dan optimasi alat AAS
• Alat dipanaskan dengan menekan tombol (on)
• Kompresor dihidupkan dan tabung gas C2H2 dibuka serta diset pada angka
17 psiq
• Cerobong pembukaan gas dihidupkan
• Saat display menunjukkan “New recall method” tekan (enter)
• Nilai arus Halow Cathode Lamp (75 % dari yang tertera) diketikkan, yaitu
sebesar 22 mA lalu tekan (enter )
• Nilai slit sebesar 0,7 nm dimasukkan lalu tekan enter
• Nilai λ (panjang gelombang) yaitu 324,8 nm dimasukkan lalu tekan
enter
• Time integration (lama pembacaan) yaitu 0,7 sekon di ketik lalu
tekan enter
• Replicate (pengulangan pembacaan) yaitu sebanyak 3x diketik lalu
tekan enter
• Hold 1 dipilih untuk metode pembacaan
• Curve calibration linier (2) dipilih lalu tekan enter
• “no” ditekan jika curve calibration tidak akan dicetak lalu tekan enter
• enter secara terus menerus ditekan sampai mode pada display
kembali ke lamp current
• Burner dinyalakan dengan menekan tombol flame on/off
• Cont ditekan untuk memulai optimalisasi absorbansi
• Larutan blanko dimasukkan kemudian tekan A/Z (auto zero) pada
saat absorbans menunjukkan harga nol (0,000)
• Larutan standar dimasukkan dengan konsentrasi terendah yaitu 5
ppm untuk memperoleh harga absorbansi mendekati 0,200. Jika belum
tercapai laju alir gas (bahan bakar) diatur dengan cara knob nebulizer
diputar ke kiri dan ke kanan
• Setelah harga absorbansi mendekati 0,200, larutan blanko
dimasukkan dan tunggu sampai harga absorbansi kembali ke nol (0)
• Tekan data untuk memulai pengukuran
• Semua larutan standar dimasukkan mulai dari konsentrasi terendah
sampai tertinggi kemudian tekan read
• Sampel dimasukkan tekan read
• Kurva kalibrasi dibuat
A. Hasil dan Analisis Data
• Hasil Percobaan
Volume sampel V standar V akhir Absorbansi
SD RSD
(mL) (mL) (mL) (A)
Blanko - - 0,002 0,0025 -
5 2 25 0,049 0,0009 1,94
5 4 25 0,086 0,0014 1,67
5 6 25 0,131 0,0027 2,07
5 8 25 0,174 0,0038 2,16
10 10 50 0,106 0,0039 3,64
5 (sampel) - 25 0,007 0,0011 16,60

• Penentuan Kadar Cu (II) dalam sampel


Dari kurva diatas diperoleh persamaan : y = 0,020x + 0,006 R2=0,999
Cx=αCsβVx

Keterangan:
Cx = Konsentrasi sampel
Cs = Konsentrasi standar
Vx = Volume sampel
α = 0,006 (persamaan linier)
β = 0,020 (persamaan linier)
Penyelesaian :
Cx=0,006 x 25 ppm0,020 x 5 mL
Cx=1,5 ppm

Jadi konsentrasi ion Cu2+ dalam sampel adalah 1,5 ppm


• Analisis Data
Sampel yang dianalisis oleh alat AAS adalah sampel limbah yang mengandung
logam. Sampel limbah biasanya terdapat dalam bentuk koloid, sehingga
memerlukan treatment terlebih dahulu sebelum diukur dengan AAS, yaitu dengan
destruksi. Destruksi bertujuan untuk menghancurkan ikatan-ikatan yang membentuk
koloid, sehingga nantinya akan membentuk larutan sejati. Hal ini dilakukan untuk
mencegah adanya sumbatan didalam alat AAS, terutama di dalam selang kapiler dan
pada atomizer. Proses ini dilakukan dengan penambahan HNO3 pekat. Pemilihan
HNO3 pekat untuk proses ini agar menghindari pembentukan endapan logam-logam.
Metode yang digunakan pada penentuan logam Cu pada limbah adalah metode
adisi standar. Hal ini dilakukan karena kandungan Cu di dalam sampel diduga
sangat kecil. Sehingga tidak masuk pada kondisi optimum dari alat yang digunakan.
Oleh karena itu, digunakanlah metode adisi standar. Sampel air limbah yang
dianalisis pada percobaan kali ini, merupakan air sawah yang diduga mengandung
pestisida.
Metode adisi standar dilakukan dengan menambahkan larutan standar ke dalam
cuplikan dan penggukuran absorbansi terhadap larutan cuplikan maupun campuran
cuplikan dan standar. Dengan menggunakan metode ini, ke dalam sejumlah sampel
ditambahkan larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan volume
yang bervariasi. Kemudian diencerkan hingga volumenya sama. Dengan demikian
maka baik matrik sampel maupun matrik standar adalah sama.
Pada percobaan kali ini, ke dalam beberapa labu ukur dengan volume tertentu
dimasukan sampel dengan volume yang sama yaitu 5 mL. Kepada tiap labu ukur
ditambahkan larutan standar dengan volume bervariasi yaitu 2,4,6,8,10 Ml dengan
konsentrasi yang sudah diketahui yaitu 25 ppm.
Dari kurva hasil pengukuran, didapatkan persamaan linier y=0,002x + 0,006
dengan R2= 0,999. 0,002x dan 0,006 pada persamaan linier hasil pengukuran
digunakan untuk perhitungan konsentrasi sampel. 0,002x dijadikan sebagai α
sedangkan 0,006 dijadikan sebagai β pada persamaan untuk mencari konsentrasi
sampel. Sedangkan nilai R2 menunjukkan bahwa kurva yang didapatkan hasil
pengukuran itu baik atau tidak. semakin harga R2 mendekati 1 maka dapat dibilang
pengukuran yang dilakukan itu baik. karena adanya peningkatan konsentrasi akan
sebanding dengan adanya peningkatan pada absorbansi, sesuai dengan hukum
Lambert-Beer. A = abc. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi Cu2+ dalam
sampel adalah 1,5 ppm.
A. Kesimpulan
Dari hasil praktikum diperoleh konsentrasi Cu2+ dalam sampel adalah 1,5 ppm.

B. Daftar Pustaka
Basset, J., Denney, R. C., Jeffery, G. H dan Mendham, J. (1994). Buku Ajar Vogel
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Edisi keempat). Terjemahan
Handyana Pudjaatmaka. Jakarta: EGC.
Fifield, FW & D. Kealey. 2000, Principles and Practice of Analitytical Chemistry
fift edition. Cambridge: The University Press/The Blacwell Science.
Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw-Hill
Companies.
Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang
Press.
Khopkar, S. M,. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-press.
Tim Kimia Analitik Instrumen. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik
Instrumen (KI-431). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Wiryawan, Adam. Dkk. (2007). Kimia Analitik. Malang : Departemen Pendidikan
Nasional
.
LAMPIRAN
1. Pembuatan Larutan
a. Larutan Blanko
Dibuat larutan blanko sebanyak 500 mL dari HNO3 16 M sebanyak 0,35 mL
kemudian ditambahkan aquades sampai tanda batas 500 mL. Setelah itu larutan
dihomogenkan dengan cara diaduk.
b. Larutan Standar
Dibuat larutan standar dengan konsentrasi 25 ppm dalam 50 mL. Larutan standar
dengan konsentrasi 25 ppm dibuat dari larutan stock Cu (II) 1000 ppm sebanyak
1,25 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan sampai
tanda batas menggunakan larutan blanko.
c. Larutan Sampel
Dibuat larutan sampel dari sampel limbah air sawah. Larutan sampel 50 mL,
dimasukan ke dalam gelas kimia dan ditambahkan 2,5 mL HNO 3 pekat kemudian
diaduk dan diuapkan di atas hot plate sampai volumenya menjadi ±15 mL. Setelah
itu ditambahkan lagi 2,5 mL HNO3 pekat, ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan
kembali sampai warna larutan jernih. Kemudian larutan sampel didinginkan dan
ditambahkan sedikit aquades, dituangkan ke dalam labu takar 50 mL dan
ditandabataskan.

1. Perhitungan Pembuatan Larutan


• Pembuatan Larutan Blanko
V2 = 500 mL
M1= 16 M
M2= 0,01 M
M1.V1 = M2.V2

16 M.V1=0,01 M.500 mL

V1= 0,01 M x 500 mL16 M

V1=0,3125 mL

• Pembuatan Larutan Standar 25 ppm


V1 = 50 mL
M1= 25 ppm
M2= 1000 ppm

M1.V1 = M2.V2

1000 ppm.V2=25 ppm.50 mL

V1= 25 ppm .50 mL1000 ppm

V1= 1,25 mL
1. Data Pengamatan
a. Pengaturan Alat
• Bahan Bakar : Asetilen
• Oksidan : Oksigen
• Lamp Current : Line Blue
• Arus : 22 mA
• Slit : 0,7 nm
• Panjang Gelombang : 324,8 nm
• Energi : 54 %
• Integration time : 0,7 sekon
• Replicate : 3X
a. Tabel Pengamatan
Volume sampel V standar Absorbansi
V akhir SD RSD
(mL) (mL) (A)
Blanko - - 0,002 0,0025
5 2 25 0,049 0,0009 1,94
5 4 25 0,086 0,0014 1,67
5 6 25 0,131 0,0027 2,07
5 8 25 0,174 0,0038 2,16
10 10 50 0,106 0,0039 3,64
5 (sampel) - 25 0,007 0,0011 16,60

• Penentuan Kadar Cu (II) dalam sampel


Dari kurva diatas diperoleh persamaan : y = 0,020x + 0,006 R2=0,999
Cx=αCsβVx

Keterangan:
Cx = Konsentrasi sampel
Cs = Konsentrasi standar
Vx = Volume sampel
α = 0,006 (persamaan linier)
β = 0,020 (persamaan linier)
Penyelesaian :
Cx=0,006 x 25 ppm0,020 x 5 mL
Cx=1,5 ppm

Jadi konsentrasi ion Cu2+ dalam sampel adalah 1,5 ppm

1. Dokumentasi Foto Praktikum


Gambar alat praktikum Set Alat AAS

Larutan stock Cu(II)

Sampel

Pemanasan Sampel di ruang asam Larutan standar+sampel dan larutan


sampel