JURNAL

GCMS

OLEH:

NAMA : SUCI MULIATY A. MANOPPO

NIM : 711345320082

KELAS : 1B

POLTEKKES KEMENKES MANADO TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIS

OKTOBER-2020

1
 DAFTAR ISI

BAB I PENDAHULUAN……………………………………………………………………3

I.1 LATAR BELAKANG…………………………………………………………………….3

I.2 TUJUAN…………………………………………………………………………………..4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA……………………………………………………………..5

II.1 PENGERTIAN…………………………………………………………………………..5

II.2 FUNGSI ALAT………………………………………………………………………….6

II.3 BAGIAN-BAGIAN ALAT………………………………………………………………7

II.4 CARA PENGOPERASIAN……………………………………………………………..8

II.5 CARA PERAWATAN DAN PEMELIHARAAN……………………………………...9

BAB III METODE PRAKTIKUM…………………………………………………………..13

III.1 ALAT DAN BAHAN…………………………………………………………………..13

III.2 SKEMA KERJA………………………………………………………………………..13

BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN…………………………………15

BAB V KESIMPULAN……………………………………………………………………...19

DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………………………..……20

CURRICULUM VITAE……………………………………………………………………..21

2
 BAB I PENDAHULUAN

1. LATAR BELAKANG

Penemuan metode analisis modern meliputi penemuan alat-alat instrumen, sangat

membantu analis dalam melakukan pekerjaannya. Berbagai macam alat instrumen terus
diciptakan dan dikembangkan. Kemajuan ini harus sejalan dengan kemampuan analis
dalam memahami cara penggunaannya. Karena alat-alat instrumen ini memiliki tingkat
analisis dan kesensitifan yang tinggi.
Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan
dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling
melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS).
Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase. interface yang digunakan antara lain EI
(electron ionisation) dan chemical ionisation. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh
informasi massa senyawa yang terdeteksi yang selanjutnya dapat terkuantisasi
konsentrasinya dengan analisa peerbandingan menggunakan standard baik standar tunggal
atau deret standar. Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai GC-MS, maka dalam makalah
ini akan dibahas beberapa hal yang terkait dengan GC-MS.

3
2. TUJUAN

1. Untuk mengetahui prinsip kerja dan prosedur penggunaan GC-MS

2. Untuk mengetahui Bagian-bagian dan fungsiGC-MS
3. Untuk mengetahui keunggulan dan kekurangan pada metode GC-MS

4
 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

1. PENGERTIAN GCMS

Kromatografi gas-spektrometri massa atau dikenal dengan GC-MS (Gas

Chromatography-Mass Spectroscopy) adalah metode kombinasi antara
kromatografi gas dan spektrometri massa yang memiliki prinsip kerja yang berbeda
tetapi dapat melengkapi satu sama lain. Paduan GC-MS bertujuan untuk
menganalisis berbagai senyawa dalam suatu sampel. Pada alat GC-MS ini, kedua
alat dihubungkan dengan satu interfase. GC berfungsi sebagai alat pemisah
berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan MS berfungsi untuk
mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem
GC.

Kromatografi gas dan spektrometer massa dalam banyak hal memiliki banyak
kesamaan dalam tekniknya. Untuk kedua teknik tersebut, sampel yang dibutuhkan dalam
bentuk fase uap, dan keduanya juga sama-sama membutuhkan jumlah sampel yang sedikit.
5
Disisi lain, kedua teknik tersebut memiliki perbedaan yang cukup besar yakni pada kondisi
operasinya. Senyawa yang terdapat pada kromatografi gas adalah senyawa yang
digunakan untuk sebagai gas pembawa dalam alat GC dengan tekanan kurang lebih 760
torr, sedangkan spketometer massa beroperasi pada kondisi vakum dengan kondisi tekanan
10-6 – 10-5 torr.

2. FUNGSI ALAT
a. Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka di
belakang desimal contohnya adalah sebagai berikut: misalnya ada senyawa-
senyawa: CO Massa Molekul = 28 ; N2 Massa Molekul = 28; H2C=CH2 Massa
Molekul = 28. Kalau dihitung Massa masing-masing dengan teliti, maka
masing-masing massa molekulnya akan berbeda.
b. Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul tanpa
melalui Analisa Unsur. Misalnya C4H10O, biasanya memakai cara kualitatif
atau kuantitatif, mula-mula diketahui rumus empiris dulu (CxHyOz)n,
kemudian baru ditentukan BM-nya. Sekarang karena adanya komputer pada
alat GC-MS dapat langsung diketahui Rumus Molekulnya.
c. Bila kita memasukkan senyawa dalam spektroskopi massa, maka senyawa itu
akan ditembaki oleh elektron dan molekul akan mengalami reaksi fragmentasi.
Molekul akan pecah karena tembakan elektron dalam spektrometer. Pecahnya
molekul itu tergantung pada gugus fungsi yang ada dalam molekul itu, jadi
melalui suatu corak tertentu, tidak secara random. Sebelum ini hanya
Spektrometri IR, Resonansi Magnit Inti yang bisa mengetahui gugus fungsi.
Dengan adanya fragmentasi kita juga bisa mengenali senyawa tersebut,
sehingga kita bisa mendapatkan cara tambahan untuk mengetahui apakah
senyawa tersebut termasuk golongan alkohol, amin, karboksilat, aldehid dan
lain sebagainya.
d. GC-MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang
mudah menguap. Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap, sehingga
tidak dapat dideteksi dengan alat GC-MS. Kriteria menguap adalah pada:
(1) Kondisi vakum tinggi, tekanan rendah.
(2) Dapat dipanaskan.
(3) Uap yang diperlukan tidak banyak.

6
 Pada umumnya senyawa-senyawa dengan BM kurang dari 1000 dapat diuapkan, bisa
ditentukan massa molekulnya dengan cara spektroskopi massa. Analisis GC-MS
dengan predikat pemisahan yang “high resolution” serta MS yang sensitif sangat
diperlukan dalam bidang aplikasi, antara lain bidang lingkungan, arkeologi,
kesehatan, forensik, ilmu antariksa, kimia, biokimia dan lain sebagainya.

3. BAGIAN-BAGIAN ALAT
Komponen-komponen penyusun GC-MS adalah

 Carrier Gas Supply (gas pembawa), gas yang dipakai dapat berupa He, N2, H2, Ar.
Gas yg dipakai disyaratkan inert agar tidak bereaksi dengan sampel
 Injection System, sampel yg akan dianalisis di injeksikan dg jarum kecil melalui
diafragma silicon / sekat / septum
 Kolom, tempat pemisahan komponen dari sampel dan terdapat fase diam dan fase
gerak. Terdapat 2 jenis yaitu packed column dan capilllary column
 Detector, fungsi mendeteksi komponen yg keluar kolom dan merespon perubahan
komposisi dari sampel
 Recorder, fungsi merekam hasil dan mencetaknya pada sebuah grafik
 Sumber Ion, komponen yg melewati ini akan diserang elektron karena utk melewati
filter komponen harus bermuatan
 Filter, fungsi menyaring ion-ion berdasarkan perbedaan massa dan meneruskan ke
detektor
 Oven, fungsi memanaskan kolom pada suhu tertentu shg mempermudah proses
pemisahan
 Control System, fungsi mengontrol tekanan dan laju fase gerak yg masuk ke kolom
dan mengontrol suhu oven

7
4. CARA PENGOPERASIAN
Petunjuk singkat penggunaan GC-MS
1. Sampel Anda harus bersih, melewati silika, kolom dikromatografi, atau rekristalisasi.
Padatan yang tidak stabil di bawah 300 derajat C harus disuntikkan oleh DI
penyelidikan, bukan GC. Konsentrasi harus sekitar 0.5 micro gram per ml. Double klik
GCMS Analisis Real Time icon di pojok kiri atas. Sebuah nama pengguna dan
password akan diperlukan. Tunggu inisialisasi.
2. Periksa pengaturan di panel sisi kanan: Sistem GC: ON, Heater: ON, Flow1: ON, GC:
Ready, MS: siaga, Col suhu: 100 (pengaturan idle) INJ suhu: 220 (pengaturan idle)
DET suhu: 280 modus Gas pembawa: Berpisah vakum: 1,3 Pa atau lebih kecil. Periksa
lampu hijau pada pompa turbo (kanan bawah instrumen): stabil, Autosampler: (merah)
000. Jika ada sesuatu yang salah, pengguna tingkat lanjut dapat menjalankan sistem cek
untuk mencoba untuk menemukan tahu apa yang salah. Jika ikon terakhir di barisan kiri
atas adalah tanda tanya klik FILE di ujung sudut kiri atas dan tarik ke bawah untuk
membuka. Pilih dan klik test.qgm terbuka maka baik-baik saja.
3. Contoh login, tengah kanan jauh atas layar. Nama sampel dan memberikan data nama
file yang unik, __________.QGD. Klik ikon folder kecil untuk melihat nama-nama
sebelumnya. Membuat Anda berbeda, lain-bijaksana Anda bisa menimpa file data yang
sudah ada. Ini berguna untuk memasukkan nama file data ke bidang ID sampel. Set vial
#: 1, Inj Vol: 1, Multi inj: 1, kecuali jika pengaturan lain yang diperlukan. Tuning File
terbaru yang akan dipilih secara otomatis kecuali jika Anda menentukan satu.
4. Metode Pengembangan (icon di kolom kiri) Klik ikon kecil dari jarum suntik dalam
pengaturan tab folder dekat kiri tengah bawah GC suhu tabel profil. Pengaturan deafult:
# dari bilasan dengan pelarut (Pre-run): 1, # Dari bilasan dengan pelarut (Pasca-run): 3,
# dari bilasan dengan sampel: 1 kecuali diperlukan. Parameter lainnya dapat dibiarkan
pada pengaturan default.
5. Klik tab GC folder di bawah suhu tabel profil. Mengatur nilai GC: injeksi khas temp
200-250 deg, Jauhkan antarmuka pada 280 deg, modus Kontrol biasanya dibagi, aliran
kolom khas adalah 1 ml / menit. Masuk tekanan antara 70-130 Kpa. Membagi rasio
antara 10-100. Itu terbaik untuk mencocokkan program tekanan untuk program suhu
untuk mempertahankan aliran konstan. Profil temperatur yang diinginkan. Sebaiknya
GC profil telah bekerja sebelum Anda datang ke mesin. Suhu kolom MAKSIMAL
adalah 325 derajat C. Jika ada sesuatu yang sudah ditinggalkan di dalam kolom,
melakukan lari bodoh di 300 deg C. Lihat langkah 26.

8
 6. Klik tab MS bawah profil temp. Modus akuisisi biasanya: pemindaian, Solvent waktu
cut biasanya: 3 menit, tetapi tidak lebih rendah dari 2 menit. Tinggalkan detektor
tegangan sendiri kecuali Anda tahu dari run sebelumnya yang akan ada terlalu banyak
sampel (detektor yang berlebihan) atau masalah sensitivitas. Waktu mulai: cut Solvent
waktu ditambah 0,5 min khas (2,5 min minimum). Khas run dibutuhkan 11 menit tetapi
tergantung pada GC profil temp. Berjalan lagi akan menghasilkan lebih banyak
spektrum dan file data yang lebih besar. Perkirakan maksimum massa dan tambahkan
50 Amu untuk mendapatkan bahkan divisi. 900 amu maksimal. CO2 muncul di 44 jadi
45 adalah minimum baik. Max kecepatan scan adalah 8000, tapi 2000 adalah pilihan
yang wajar untuk kebaikan signal-to-noise Meminta berbagai massa yang lebih tinggi
akan secara otomatis menghitung ulang tingkat scan baru.
7. PENTING, jika Anda mengubah apa pun dalam metode, pull down ikon FILE di kiri
atas sudut dan pilih: menyimpan file sebagai metode .... Jika tidak, Anda akan menimpa
file metode sebelumnya.
8. Tempat bilas pelarut, botol kosong dan botol sampel dalam baki. Pastikan baki
terpasang dengan benar, dengan tab kecil di slot dan roda gigi yang terlibat. Tekan
ulang pada autosampler. Jangan memaksa autosampler.
9. Klik ikon akuisisi data di kolom kiri. Setelah Anda melampaui sini Anda tidak dapat
kembali kecuali dengan menekan tombol akuisisi berhenti di tengah kanan jauh atas.
Klik ikon siaga dalam kolom. Sebuah kotak mungkin muncul menanyakan apakah
Anda ingin menimpa file metode. Mengatakan NO default ke sebelumnya. Metode.
Mengatakan: YES tidak berbahaya jika langkah 7 dilakukan dengan benar. Dibutuhkan
beberapa menit untuk mesin untuk mengatur parameter, dan GC memiliki masa
equilibrium built-in.
10. Klik start ikon di kolom kiri. Jika autosampler macet kotak peringatan akan muncul.
Kosongkan selai, menutup pintu, tekan ulang. Baki harus bolak-balik beberapa
sentimeter. Jika scan dihentikan lebih awal dengan mengklik tombol stop dan
menjalankan lain adalah untuk segera dimulai, tekan berhenti pada panel GC untuk
membatalkan program suhu di GC, dan menunggu kolom untuk mendinginkan. Untuk
melihat MS untuk puncak TIC yang telah pergi dengan klik Analisis Data di pojok kiri
bawah.
11. Ketika data selesai mengumpulkan, perhatikan nama file data dari langkah 3 di atas.
Lakukan pembersihan dijalankan pada 300 deg C. Lihat langkah 26. Minimalkan real-
time window akuisisi GCMS (kanan jauh atas "_" Tombol). Simpan file data saat ini

9
 jika ia meminta Anda untuk melakukannya. Ambil data dari jarak jauh untuk analisis
(Lompat ke langkah 18) atau klik dua kali posting ikon analisis menjalankan GCMS di
sudut kiri atas.
12. Tarik tombol FILE (pojok kiri jauh atas) untuk membuka file data dan klik pada nama
file data Anda hanya dihasilkan (langkah 3 di atas atau di bawah langkah 21).
13. Double klik pada TIC (jumlah ion saat ini) puncak retensi untuk melihat spektrum
massa puncak masing-masing kepentingan sebagaimana scan pertama data. (Apakah
masuk akal? Jika tidak ulangi langkah 12). Hal ini diperlukan dan berikut ini akan
menetapkan cara menomori setiap puncak TIC. Prosedur dapat mengambil terlalu
banyak puncak atau mungkin melewatkan puncak bunga. Jika karena pilihan atau
kesalahan tampilan menjadi berlebihan diperluas, menempatkan panah mouse di layar,
klik DAN PERS tombol mouse sebelah kanan, dan tarik mouse ke bawah untuk
membatalkan zoom lagi mengklik tombol kanan.
14. Pull down dari parameter kualitatif di bagian paling atas pusat menu untuk puncak
mengintegrasikan dan untuk menyorot di TIC. Sebuah tabel akan muncul. Mengubah
lereng untuk 10.000 / menit, dan lebar sampai 3 detik. Klik OK. Puncak terpadu
didefinisikan dengan panah merah. Jika tidak cukup menentukan puncak ulangi langkah
ini dengan kemiringan yang lebih rendah dan / atau lebih kecil lebar. Jika didefinisikan
terlalu banyak puncak peningkatan kemiringan dan lebar, dan ulangi langkah ini. Hal
ini dimungkinkan untuk menentukan puncak manual sebagai berikut. Mulai (langkah
12) dengan grafik TIC bersih. Mengatur parameter dengan ikon di pusat kanan atas
hanya di sebelah kiri itu tangan kuning kecil, dan kemudian klik ikon dengan tangan
kuning. Tempatkan mouse di kiri bawah puncak dan tarik mouse melintasi puncak
mendefinisikan puncak dengan kotak biru. Klik OK untuk baseline default. Lakukan ini
untuk setiap puncak bunga kiri ke kanan. Setelah puncak pengguna didefinisikan tabel
puncak akan buru-buru jika Anda kemudian mencoba untuk membiarkan perangkat
lunak mendefinisikan puncak seperti di atas. Setelah Anda melakukan ini tiga atau
empat kali menjadi jelas.
15. Setelah puncak didefinisikan pull down FILE dari kiri jauh atas untuk melaporkan.
(Jangan gunakan Laporan Generator) Jika kotak muncul pada halaman yang tidak
diinginkan klik mouse di dalamnya dan tekan hapus pada keyboard. Klik pada kedua
(biru) icon di baris ketiga (informasi sampel jika sampel Anda meninggalkan mouse
pada tapi jangan klik). Tempatkan mouse pada halaman di mana info sampel yang akan
diplot dan sekaligus klik dan drag untuk menentukan kotak Info sampel. Sebuah meja

10
 abu-abu muncul. Memilih Info sampel di tab di atas dan sorot dengan warna biru setiap
teks yang Anda don 't inginkan, lalu tekan tombol hapus. Klik pada biru (5 dari kiri di
baris ke-3) ikon, tempatkan mouse pada halaman dan klik dan drag mana kromatogram
harus diplot. Sebuah meja abu-abu muncul. Pilih grafik pada tab di bagian atas dan
pilih puncak # dan daerah. Klik OK.
16. Klik pada spektrum merah (ke-6 dari kiri di 3 rd row) dan tempatkan mouse pada
halaman. Serentak klik dan drag untuk menentukan kotak spektrum puncak # 1. Sebuah
meja abu-abu muncul. Pilih spektrum di bagian atas dimana halaman tab muncul. Pull
down tabel proses Spectrum dan pilih puncak #. Menetapkan puncak yang akan
ditampilkan dalam dua kotak ke kanan. Ulangi langkah ini untuk setiap TIC puncak
bunga. Laporan ini bisa dua atau tiga halaman panjang tergantung pada berapa banyak
puncak yang ditampilkan. Kontrol halaman ditemukan di ikon hitam-putih di sebelah
kanan atas.
17. Setelah laporan tersebut terlihat benar, tarik tombol FILE turun dari sudut kiri atas jauh
untuk mencetak pratinjau. Periksa itu. Pastikan saklar printer diatur ke GCMS. Tarik
tombol FILE untuk mencetak bawah. Keluar posting menjalankan analisis menyimpan
file jika begitu prompt. Pasang GCMS dalam kondisi siaga, langkah 26.
18. Untuk mengambil data dari pada 3.5 "floppy atau drive ZIP, tutup semua aplikasi.
Sebuah file data biasa menempati 650KB ruang disk sehingga file data dua akan muat
di satu 3.5 "floppy. Buka Microsoft Explorer di sebelah kanan tengah. File-file data
yang berada di dalam C: \ GCMSsolution \ Data \ Project1 \ (nama file data)
Menyediakan dan memasukkan ZIP IBM-diformat atau 3,5 "cartridge disk yang.
Mengambil data file dengan mouse dan tarik ke disk A: \ (3.5 "floppy) atau removable
disk yang Q: \ (drive ZIP).
19. Lakukan lari boneka dengan kolom diatur ke 300 derajat C dan waktu penahanan dari 5
menit untuk membersihkan apapun sisa dari kolom. Prosedur ini disimpan dalam
Quickclean.qgm. Jika perlu hit berhenti di GC untuk membatalkan jangka terakhir dan
mulai lagi. Pasang botol kosong di nampan sampel, dan login dengan Nama sampel
baru untuk menyimpan jangka terakhir. Dalam menu di ujung atas menemukan alat-alat
dan tarik ke bawah untuk sehari-hari shutdown (bahkan jika orang lain yang akan
menggunakan instrumen satu jam dari sekarang). Mengatur kolom 100 deg C, injektor
ke 220 derajat C, dan antarmuka untuk 280 deg C. Mengatur tekanan gas pembawa 10
Kpa dan total mengalir ke 1 ml / menit. Klik shutdown. Tinggalkan baki autosampler
kosong. Menandatangani buku log

11
5. CARA PERAWATAN DAN PEMELIHARAAN
Instrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini
dilakukan untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah septum
injector tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering dipakai),
apakah sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup rapat, apakah
semua bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detector yang terpasang sesuai.
Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan
membukan katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma)
sekunder kesek itar 15psi dan membuka katup jarum sedikit. Ini memungkinkan aliran
gas yang lambat (2-5 ml)/menit untuk kolom kemas dan sekitar 0,5ml/menit untuk
kolom kapiler melewati system dan melindungi kolom dan detector terhadap
perusakan secara oksidasi. Dalam banyak instrument modern, aliran gas dapat diatur
dengan rotameter atau aliran otomatis atau pengendali tekanan, atau dapat
dimasukkan melalui modul pengendali berlandas mikroprosesor. Apapun jenisnya,
sambungan system (terutama sambungan kolom) harus dicek dengan larutan sabun
untuk mengetahui apakah ada yang bocor, atau dengan larutan khusus untuk
mendeteksi kebocoran (SNOOP),atau dapat juga dengan larutan pendeteksi kebocoran
niaga.

12
 BAB III METODE PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum

a. Colom : RT x 1 MS
b. GCMS Shimadzu 2010
c. Komputer
d. Tabung Vial
e. Syringe
f. Tabung kecil
g. Tabung gas dan selang gas

2. Bahan-bahan Praktikum
a. Gas helium
b. Minyak kayu putih aroma terapi caplang
c. Minyak kayu putih konicare
d. Polyethilen glycol

3. Skema kerja

13
14
BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

15
PEMBAHASAN

Pada praktikum ini bertujuan untuk memahami prinsip-prinsip dasar analisa sampel dengan
GCMS, menjelaskan kembali dan melaporkan hail percobaan secara ringkas, sistematis dan
akurat dan menentukan komposisi asam lemak dalam sampel VCO dengan teknik analisa
GCMS. Kromatografi gas-spektrometri massa (GCMS) terdiri dari dua komponen utama
yaitu kromatografi gas dan spektrometri massa. Kromatografi gas merupakan metode analisa
dimana sampel dipisahkan secasra fisik menjaadi bentuk molekul-molekul yang lebih kecil
(hasil pemisahan dapat dilihat dlam bentuk kromatogram). Sedangkan spektrometri massa
adalah metode analisa dimana sampel yang akan dianalisis akan diubah menjadi ion-ion
gasnya dan massa dari ion-ion tersebut dapat diukur berdasarkan hasil deteksi berupa
spektrum massa.
Secara umum GCMS terdiri atas tiga konfigurasi utama yaitu GC, konektor dan MS. GCMS
dapat digunakan untuk menganalisa suatu sampel. Salah satu syarat suatu senyawa dapat
dianalisa dengan GCMS adalah senyawa tersebut memiliki sifat mudah menguap (volatil).
Pemisahan yang terjadi dapat disebabkan oleh perbedaan titik didih suatu senyawa dan
interaksi senyawa tersebut dengan fase diam dalam kolom. Suatu asam lemak rantai panjang
mempunyai titik didih yang tinggi karena mempunyai gugus karboksilat yang menyebabkan
terjadinya ikatan hidrogen dan peningkatan jumlah rantai hidrokarbon akan menyebabkan
peningkatan titik didihnya (Fessenden, 1999).
Pada praktikum kali ini dilakukan 2 tahapan, yaitu kalibrasi alat dan pengujian sampel.
Kalibrasi ini bertujuan agar alat tersebut dapat bekerja dengan baik, sehingga nantinya
dihasilkan data yang valid. Selain itu juga bertujuan untuk menghindari kerusakan dini dari
alat tersebut. pengkalibrasian ini dilakukan 30 menit. Kemudian dilakukan pengujian
sampel. Sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini ada dua yaitu pertama minyak kayu
putih aroma terapi caplang dan minyak kayu putih konicare. Sebelum dilakukan pengujian,
terlebih dahulu kedua sampel tersebut diencerkan menggunakan pelarut yang cocok yaitu
metanol. Hal ini dilakukan agar sampel tidak terlalu pekat, karena jika sampel pekat
maka sampel tersebut langsung terelusi sebelum masuk ke dalam kolom untuk dilakukan
pemisahan.
Selanjutnya sampel tersebut dianalisis kandungan asam lemaknya dengan cara memasukkan
sebanyak 1 mL sanpel yang telah diencerkan kedalam autoinjektor. Nantinya autoinjektor ini
akan bekerja secara otomatis untuk mencuci dan menginjeksikan sampel masuk ke dalam GS
tepatnya pada kolom. Didalam kolom terdapat fase diam. Sampel akan dibawa oleh gas
pembawa melewati kolom untuk dilakukan pemisahan. Yang menjadi gas pembawa (fase
gerak) dalam praktikum kali ini yaitu gas Helium (He). Pemilihan Helium sebagai gas
pembawa karena helium memberikan efisiensi kromatografi yang lebih baik (mengurangi
pelebaran pita). Pemilihan gas pembawa harus dengan syarat gas tersebut tidak reaktif, murni
atau kering, dan dapat disimpan dalam tangki bertekanan tinggi (biasanya merah untuk
hidrogen (H) dan abu untuk nitrogen (N) serta lebih murah.
Gas helium akan membawa sampel masuk melewati kolom. Dikolom, sampel mengalami
pemisahan karena didalam kolom tersebut terdapat fase diam. Selain itu kolom ini berada di
dalam oven, hal ini karena kolom tersebut akan dipanaskan dan dijaga suhunya agar tetap
konstan. Dengan demikian terjadi pemisahan sampel berdasarkan pada titik didihnya. Disini
oven diatur suhunya antara 70-280°C. Didalam kolom proses pemisahan senyawa ini
didasarkan atas prinsip like dissolve like yaitu senyawa yang memiliki sifat yang sama
dengan kolom akan bertahan lebih lama, sedangkan sifat yang berbeda dengan kolom akan
diteruskan menuju detektor, sehingga inilah yang menyebabkan setiap senyawa memiliki
waktu retensi yang berbeda. Waktu retensi adalah waktu yang dibutuhkan oleh senyawa
untuk melewati kolom.

16
Senyawa hasil pemisahan kemudian akan menuju ke detektor. Yang menjadi detektor disini
adlah spektrometri massa (MS) yang befungsi untuk mengidentifikai ion molekul dan
fragmentasinya. Ion/molekul dapat terbentuk karena adanya elektron yang ditembakkan
sumber elektron dan menabrak senyawa hasil pemisahan dari GC. Ion tersebut akan bergerak
dengan pola fragmentasi tertentu kemudian akan bergerak melalui analyzer. Ion yang
memiliki massa yang lebih kecil akan terdeteksi lebih dahulu oleh detektor, dan sebaliknya
untuk ion yang memiliki massa yang lebih besar akan terdeteksi terakhir. Hasil tersebut
dibaca pada komputer dalam bentuk peak. Adapun keberhasilan metode ini dipengaruhi oleh
kondisi operasi GC yang ditentukan oleh suhu, tekanan, konsentrasi fase gerak dan dimensi
kolom. Selain itu juga dipengaruhi oleh ketepatan pemilihan fase diam dan fase geraknya.
Sehingga setelah dianalisis, untuk sampel minyak kayu putih aroma terapi caplang
teridentifikasi 10 senyawa yang ditandai dengan munculnya 10 peak pada komputer. Peak 1
merupakan senyawa 1,8-Cineole dengan R-Time, F-Time dan % Height berturut-turut
sebesar 7.798; 7.825 dan 29.31%. Peak 2 merupakan senyawa gamma.-Terpinene dengan R-
Time, F-Time dan % Height berturut-turut sebesar 7.958; 7.975 dan 9.96%. Peak 3
merupakan senyawa Undecane (CAS) n-Undecane dengan R-Time, F-Time dan % Height
berturut-turut sebesar 8.218; 8.255 dan 8.54%. Peak 4 merupakan senyawa Naphthalene,
decahydro-2-methyl- (CAS) dengan R-Time, F-Time dan % Height berturut-turut
sebesar 8.337; 8.365 dan 8.81%. Peak 5 merupakan senyawa Naphthalene, decahydro-2-
methyl- (CAS) dengan R-Time, F-Time dan % Height berturut-turut sebesar 8.450; 8.480 dan
6.32%.
Selanjutnya peak 6 merupakan senyawa yang tidak diketahui namun memiliki dengan R-
Time, F-Time dan % Height berturut-turut sebesar 8.664; 8.680 dan 4.40%. Peak 7
merupakan senyawa Naphthalene, decahydro-2,6-dimethyl-(CAS) dengan R-Time, F-Time
dan % Height berturut-turut sebesar 8.695; 8.720 dan 5.36%. Peak 8 merupakan senyawa
Naphthalene, decahydro-2,3-dimethyl-(CAS) dengan R-Time, F-Time dan % Height
berturut-turut sebesar 8.780 ; 8.800 dan 8.42%. Peak 9 merupakan senyawa Dodecane (CAS)
n-Dodecane dengan R-Time, F-Time dan % Height berturut-turut sebesar 8.836; 8.865 dan
12.79%. dan Peak 10 merupakan senyawa Tetracontane, 3,5,24-trimethyl- (CAS) dengan R-
Time, F-Time dan % Height berturut-turut sebesar 8.906; 8.925 dan 6.09%.
Sehingga dari data diatas menunjukkan bahwa senyawa 1,8-Cineole merupakan senyawa
yang memiliki massa yang lebih kecil sehingga terdeteksi lebih awal. Sedangkan untuk
senyawa Tetracontane, 3,5,24-trimethyl- (CAS) menunjukkan bahwa senyawa tersebut
memiliki massa yang besar, sehingga terdeteksi terakhir. Selain itu juga menunjukkan bahwa
senyawa dengan konsentrasi melimpah yaitu 1,8-Cineole (Peak 1) sebesar 29,31 %.
Sedangkan senyawa dengan kelimpahan terendah yaitu senyawa yang tidak diketahui (Peak
6) hanya sebesar 4.40%.
Kemudian untuk sampel minyak kayu putih konicare juga teridentifikasi 10 senyawa yang
ditandai dengan munculnya 10 peak. Peak 1 merupakan senyawa cis-Ocimene sebanyak
17.48%. Peak 2 merupakan senyawa 2-.BETA.-PINENE sebanyak 6.10%. Peak 3 merupakan
senyawa DELTA.3-Carene sebesar 12.65%. Peak 4 merupakan senyawa 1,8-Cineole sebesar
21.91%. Peak 5 merupakan senyawa 1-Hexanol, 3,5,5-trimethyl- (CAS) 3,5,5-T sebesar
4.00%. Peak 6 merupakan senyawa Linalool sebesar 5.52%. Peak 7 merupakan senyawa 1-
Hexanol, 4-Methyl-, Acetate sebesar 10.09%. Peak 8 merupakan senyawa 3-Cyclohexene-1-
methanol, .alpha.,.alpha sebesar 8.30%. Peak 9 merupakan senyawa Linalyl acetate sebesar
4.59%. dan Peak 10 merupakan senyawa 1,2-Benzenedicarboxylic acid, diethyl ester sebesar
9.36%. senyawa dengan kelimpahan terbesar yaitu 1,8-Cineole sebesar 21.91% (Peak 4),
sedangkan senyawa dengan kelimpahan paling sedikit yaitu senyawa 1-Hexanol, 3,5,5-
trimethyl- (CAS) 3,5,5-T sebesar 4.00% (Peak 5).
Dari data diatas, kita dapat mengetahui bahwa kandungan cineole dari kedua sampel diatas
berbeda. Sampel minyak kayu putih aroma terapi caplang memiliki kandungan cineole yang
17
lebih tinggi yaitu sebesar 29,31 %, sedangkan untuk sampel minyak kayu putih konicare
hanya sebesar 21.91%. menurut Gunawan (2010), menyatakan bahwa asam lemak yang
terkandung dalam minyak kayu putih itu terdiri atas cineole yang merupakan minyak atsiri
oksida yang terkandung dalam isolasi daun kayu putih. Selain itu juga terdapat terpineol,
pinena dan benzal dehida. Sehingga asam lemak yang didapatkan telah sesuai dengan teori.

18
 BAB V KESIMPULAN

KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Prinsip kerja GCMS didasarkan pada perbedaan kepolaran dan massa molekul sampel
yang dapat diuapkan, aliran gas yang mengalir akan membawa sampel masuk ke dalam
kolom. Komponen dalam sampel dipisahkan dan dideteksi oleh detektor, kemudian hasilnya
ditampilkan dalam bentuk kromatogram (peak).
2. Hasil percobaan dengan GCMS, ditunjukkan oleh kromatogram, didalam kromatogram
tertera jumlah senyawa yang terkandung dalam sampel (peak), waktu retensi (R-Time) yang
menunjukkann kepolaran senyawa masing-masing peak, % area yang merupakan persentase
jumlah senyawa pada masing-masing peak akan terdeteksi secara otomatis.
3. Komposisi asam lemak dalam sampel minyak kayu putih aroma terapi caplang dan
minyak kayu putih konicare masing-masing memiliki 10 senyawa penyusun. Sampel minyak
kayu putih aroma terapi caplang memiliki kandungan cineole yang lebih tinggi yaitu
sebesar 29,31 %, sedangkan untuk sampel minyak kayu putih konicare hanya
sebesar 21.91%.

19
 DAFTAR PUSTAKA

Adesalu, T.A., Temenu, T.O. dan Julius M.L. 2016. Molecular Characterization, Lipid
Analysis and GC-MS Determination of Bioactive Compound Indentified in a West Affricant
Strain of the Green Alga Oedogonium (Chlorophyta). Journal of Pharmacognosy and
Phytochemistry, 5 (6): 01-06.

Amin, S., Ruswanto dan Yansen I.N. 2014. Analisis Minyak Atsiri Umbi Bawang Putih
(Allium sativum Linn.) Menggunakan Kromatografi Gas Spektrometer Massa. Jurnal
Kesehatan Bakti Tunas Husada, 11(1).

20
 Curriculum vitae
Data Pribadi :
1. Nama Lengkap : Suci Muliaty A. Manoppo
2. NIM : 711345320 082
3. Tingkat : 1B
4. Jurusan : Teknologi Laboratorium Medis ( TLM)
5. Tempat, Tanggal Lahir : Gorontalo, 05 juni 2002
6. Jenis Kelamin : Perempuan
7. Kewarganegaraan : Indonesia
8. Agama : Islam
9. Status Mahasiswa : Mahasiswa Semester 1
10.Tinggi Badan : 155cm
11.Berat Badan : 45 kg
12. Golongan Darah : B
13. Alamat : Jl. Rajawali Kota gorontalo
14.No. Telp : 082271024942
15. Email : suci.manoppo02@gmail.com
Pendidikan Formal :
1. SD : SD NEGERI 67 KOTA TIMUR
2. SMP : MTS NEGERI 1 KOTA GORONTALO
3. SMA : SMA NEGERI 3 KOTA GORONTALO
4. PERGURUAN TINGGI : D-III Teknologi Laboratorium Medis
POLTEKKES KEMENKES MANADO (Sekarang )

~Terimakasih~

21