PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. Tujuan

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar besi pada
sampel air secara spektrofotometri

B. Landasan Teori

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk,
biasanya di alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang
dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan
geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih
besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi.
Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas
dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan
bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.
Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi
di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam
mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat
dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena
itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang
hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang
dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis
perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap (Trianjaya,
Zunaedi. 2009).
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi
penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai
komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi(II) sulfat, yaitu
bentuk besi bervalensi dua atau ferro. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh
manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat
kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara
dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi
tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada
sebagai besi bervalensi dua.
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur
konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri
dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi
bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna
dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang
terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto
fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna
dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat
yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk
menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari
konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu
berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya,
sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar.
Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi,
1990).
Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer
adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh
dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter
dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang
gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang
gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang
gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang
 yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya
seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak
yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko
dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko
ataupun pembanding (Khopkar, 2002).
Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa
dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis
senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin
tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap
(Anonim, 2011).

C. Alat dan Bahan

         Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1.    Spektronik 20D
2.    Labu takar 100 ml 6 buah
3.    Pipet ukur 10 ml
4.    Pipet tetes
5.    Gelas piala
6.    Tabung reaksi
7.    Filler
         Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1.    O-fenantrolin 0,025% 50 ml
2.    Natrium asetat
3.    Hidrosilamin klorida 10 % 50 ml
4.    Larutan baku Fe (II) 50 mg/L = 50 ppm 10 ml

D. Prosedur Kerja

      Penentuan panjang gelombang ( λ ) maksimum

                             Ferri (II) klorida (FeCL3)

-       Dimasukkan 1 ml ke dalam labu takar 100 ml

-       Ditambahkan 1 tetes Na asetat
-       Ditambahkan 5 ml hidroksilamin
-       Ditambahkan 5 ml fenantrolin
-       Diencerkan hingga 100 ml
-       Digojog hingga homogen dan didiamkan beberapa menit
Hasil pengamatan?

      Penentuan nilai absorbansi pada sampel

Sampel Air
                             -       Dipipet 25 ml ke dalam 3 buah gelas kimia
-       Diasamkan dengan HCL pekat 2 tetes
-       Diaduk hingga homogen
-       Ditambahkan natrium asetat 10 tetes
-       Ditambahkan 5 ml hidroksilamin
-       Ditambahkan 5 ml fenantrolin
-       Ditambahkan FeCL3 1 ml
-       Dihitung nilai absorbansinya
Hasil pengamatan?

       Penentuan nilai absorbansi FeCL3

Ferri (II) klorida FeCL3

-    Dimasukan 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml ke dalam 5 buah labu takar 25 ml
-       Ditambahkan Na asetat 1 tetes
-       Ditambahkan hidroksilamin klorida 1 ml
-       Ditambahkan fenantrolin 1 ml
-       Diencerkan hingga 25 ml
 -       Digojog hingga homogen
-       Dihitung nilai absorbansinya
  Hasil pengamatan?

2.    Perhitungan
Dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbansi (x) menyatakan kadar Fe
dalam sampel, jadi:

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Universitas Haluoleo.

Kendari.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan
Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto-Fenantrolin’. Jurnal
Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu
Kesehatan Bakti Tunas Husada. Tasikmalaya.

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Trianjaya, Zunaidi. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi pada Soft Water secara Spektrofotometri
di PT. Cocacola Bottling di Indonesia’. Karya Ilmiah. Universitas Sumatera
Utara. Medan.