PRÁCTICA N.

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DESTILACIÓN

1. Objetivos.

Objetivos Generales:

 Separación de una mezcla de alcohol – agua y

separación del aceite de anís.

Objetivos Específicos:

 Destilación Simple.

 Destilación Fraccionada.

 Destilación por Arrastre de Vapor.

2. Fundamento Teórico.

Introducción

La destilación constituye el método mas frecuente e

importante para la purificación de líquidos.

Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus

impurezas no volátiles y cuando ello es posible , en la
separación de dos o más líquidos.

Líquidos puros

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente

cerrado y vacío parte del mismo se evapora hasta que el
vapor alcanza una determinada presión , que depende
solamente de la temperatura. Esta presión , que es la
ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido , es la
presión de vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la
temperatura aumenta , la presión de vapor también aumenta
regularmente hasta que llega un momento en que la presión
de vapor alcanza el valor de la presión atmosférica ,
entonces si el líquido esta en contacto en el exterior ,
comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre
recibe el nombre de punto de ebullición normal del líquido
en cuestión y es una constante característica para cada
líquido.

Mezclas de líquidos

Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o mas

líquidos , el punto de ebullición normal es entonces la
temperatura a la cual la presión de vapor total de la
mezcla es igual a la presión atmosférica. La presión de
vapor total de una mezcla es igual a la suma de las
presiones parciales de vapor de cada componente . En las
soluciones ideales , las únicas que vamos a considerar ,
se cumple la ley de Raoult que se formula es la siguiente:

PT = Px + Py = PxºNx + PyºNy

De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes

conclusiones:

 El punto de ebullición de una mezcla depende de los

puntos de ebullición de sus componentes y de sus
proporciones relativas.

 En una mezcla cualquiera de dos líquidos , el punto

de ebullición esta comprendido entre los puntos de
ebullición de los componentes puros.

 El vapor producido será siempre mas rico en el

componente de punto de ebullición más bajo.

Siempre que se tenga una mezcla de dos o mas componentes

que se diferencien suficientemente en sus puntos de
ebullición , se podrá separar en sus componentes por
destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales
de destilación:

 Destilación Simple.

 Destilación Fraccionada.

 Destilación por Arrastre de Vapor.

• Destilación Simple.
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz
(que no debe llenarse mucho más de la mitad de su
capacidad) y se calienta con una placa calefactora.
Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del
líquido comienza la producción apreciable de vapor ,
condensándose parte del mismo en el termómetro y en las
paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a
través de la tubuladora lateral de la cabeza de
destilación al refrigerante donde se condensa debido a
la corriente de agua fría que asciende por la camiseta
de este. El destilado (vapor condensado) escurre al
matraz colector a través de la alargadera.

Mediante la destilación simple que se acaba de

describir se pueden separar mezclas de dos componentes
que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición
de al menos 60 - 80 ºC.

Mezclas de sustancias cuyos punto de ebullición difieren

de 30 – 60 ºC se pueden separar por destilaciones
sencillas repetidas, recogiendo durante la primera
destilación fracciones enriquecidas en uno de los
componentes , las cuales se vuelven a destilar . Tales
mezclas se separan mucho mejor por destilación
fraccionada.

• Destilación fraccionada.

Es una técnica que permite la realización de una serie

de destilaciones sencillas en una sola operación
continua.

A medida que los vapores calientes suben a través del

relleno. se van condensando en todas las zonas de la
columna. El condensado gotea a través del relleno ; al
gotear descender tiene lugar un intercambio de calor
continuo con los vapores calientes , que continúan
ascendiendo por toda la superficie del relleno. Si el
condensado acepta en algún punto calor de los vapores se
reevapora y el vapor formado será mas rico en el
componente más volátil que el condensado , a la vez , el
vapor al haber perdido calor por habérselo cedido al
condensado, se condensa parcialmente.
 El componente de menor punto de ebullición continua
pasando a su temperatura de ebullición hasta que se
separa completamente de la mezcla.

Entonces , la temperatura de los vapores que destilan se

eleva hasta el punto de ebullición del componente menos
volátil de forma que este empieza a llegar al
refrigerante . Se denomina destilación fraccionada a la
totalidad del proceso.

• Destilación por Arrastre de Vapor.

La separación de líquidos o de sólidos volátiles

insolubles en agua caliente , de una masa bruta que los
contiene , puede realizarse ventajosamente por
destilación en corriente de vapor de agua , caso
particular el mas utilizado de una técnica general de
trabajo llamado codestilación.

Las destilaciones sencilla, fraccionada y a vacío, se

puede utilizar solamente para separar compuestos
miscibles. Si un liquido hierve cuando su presión de
vapor equilibra la presión exterior , dos líquidos
inmiscibles entre si lo hacen conjuntamente cuando por
calefacción gradual , la suma de las presiones de vapor
de ambos iguala la presión exterior.

También se aplica con ventaja frente a otras técnicas en

el aislamiento de productos de reacción que están
impurificados con una gran cantidad de productos
resinosos.

3. Metódica Experimental.

Destilación Simple.

33 ml de singani

Poner los 33 ml en un
matraz redondo y también
poner las perlas de
ebullición .
 Hacer circular una
corriente suave de agua
por el refrigerante.

Caliente el matraz de
forma que el destilado
se recoja de una manera
continua.

Cambie los matraces

colectores según los
intervalos dados de
temperatura .

Enfrié el matraz de
destilación y luego mida
en una probeta graduada
los volúmenes de
destilado obtenido.

Destilación Fraccionada.

Colocar en el matraz
redondo un vol. de 225 ml
de singani.

Añadir las perlas de

ebullición y calentarlo
luego ver la temp. a la
cual cae la primera gota.

Y cambiar los matraces

según el rango de temp.
dado .
 De cada matraz medir el
volumen en la probeta.

Enfriar el matraz redondo

y medir el volumen del
residuo dentro del matraz
y comparar con el volumen
inicial.

4. Datos Cálculos Y Resultados.

Materiales Y Reactivos.

Ítem Material Característica Cantidad

1 Matraz Redondo 500 ml 1
2 Matraz Erlenmeyer 50 ml 3
Perlas de
3 ----- 3
ebullición
4 Pinzas Metálico 2
5 Soporte universal Metálico 1
6 Refrigerante ----- 1
7 alargadera -----
8 Placa calefactora Eléctrica 1
9 Termómetro 0 – 100 ºC 1
10 Picnómetro ----- 1
11 Balanza eléctrica 1

Ítem Reactivo Característica Cantidad

1 Alcohol etílico p.a. o q.p. 225 ml

Datos y Cálculos.
 Destilación sencilla.

Densidad del singani = 0,94 g/ml

masa del picnómetro = 10,54 g

Volumen del picnómetro = 10,54 ml

Fracción Densidad de la
N.- Volumen (ml) % alcohol
(ºC) mezcla (g/ml)
1 70 – 74 23 0,85 84
2 75 – 79 23 0,88 73
3 80 – 84 19 0,92 56
4 85 - 88 28 0,97 24

m1 = 14,50 g m2 = 14,57 g

m3 = 14,75g m4 = 15,06 g

Residuo

Volumen del liquido = 33 ml

Volumen perdido = 4 ml

Densidad = 0,987 g/ml

masa del residuo = 4,6 g

Destilación fraccionada.

Alcohol Agua

A = 8,04494 A = 7,96681
B = 1554,3 B = 1668,21
C = 222,65 C = 228

log P = A – B/T + C .....(1)

Reemp. A, B, C EN (1) del alcohol

log 495 mmHg = 8,04494 – 1554,3/T + 222,65

Talcohol = 67,86 ºC

Reemp. A, B, C EN (1) del agua

log 495 mmHg = 7,96681 – 1668,21/T + 228

Tagua = 88,42 ºC

Volumen de singani = 225 ml

Densidad del singani = 0,94 ml

masa del picnómetro = 9,92 g

Volumen del picnómetro = 4,775 ml

Residuo

Volumen teórico = 90 ml

Volumen experimental = 89 ml

Volumen de residuo = 89 ml

Volumen obtenido de las fracciones = 161 ml

Fracción Densidad de la
N.- Volumen (ml) % alcohol
(ºC) mezcla (g/ml)
1 69 – 73 72 0,84 88
2 74 – 78 23 0,86 81
3 79 – 83 16 0,90 64
4 83 - 88 36 0,97 24
5 89 14 0,99 1

Destilación por arrastre de vapor.

masa del anís = 75,20 g

masa del crisol = 60,42 g

Extracción liquido – líquido

 Volumen obtenido = 85 ml (aceite + H2O)

Volumen del éter dietílico = 27 ml

masa del aceite de anís obtenido = 0,76 g

Cálculos

masa de aceite de anís teórico = 0, 78 g

% de aceite en el anís teórico = 0,97 %

masa de aceite de anís experimental = 0,76 g

% de aceite en el anís experimental = 0,94 %

Masa del aceite de anís experimental

Rendimiento = * 100 %
Masa de aceite de anís teórico

0,76 g
Rendimiento = * 100 %
0,78 g

Rendimiento = 97,43 %

5. Observaciones.

Con los resultados obtenidos en la practica podemos

concluir que el experimento realizado de la destilación
fraccionada obtuvimos resultados que iban ascendiendo de
densidad cada fracción que obtuvimos por los rangos dados
de temperatura y en el quinto rango nuestra densidad se
acerca a la unidad.

6. Conclusiones.

En la practica realizada en el laboratorio podemos

concluir que el experimento realizado obtuvimos un buen
resultado en la destilación fraccionada obtuvimos
resultados casi iguales comparados con los datos teóricos
y en la separación del aceite de anís obtuvimos un
rendimiento casi cerca comparado con el rendimiento
teórico.

7. Cuestionario.
8. Bibliografía.

 Galatosky , Practicas de lab. de Química Org.

,Quinta edición, pag. 86 , 92.

 Ing. Álvarez , Guia de lab. de química org., pag. 1

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