Lampiran 1.

Skema Prosedur Kerja

1. Sintesis Oksida Besi dengan Metode Reverse co-Precipitation

6,1 gram FeCl3.6H2O dan 3,1 gram FeSO4.7H2O

 dilarutkan dalam 130 ml akuades

 ditambahkan sedikit demi sedikit campuran larutan ion Fe2+ dan
Fe3+ ke dalam 180 mL larutan NaOH (0,88 M) hingga habis.
 didiamkan larutan selama 8 jam pada suhu kamar (aging)
 dipisahkan endapan dari koloidnya dengan magnet eksternal

Endapan Hitam Koloid Hitam

 dicuci dengan akuades hingga  disentrifugasi

pH netral  dicuci dengan akuades hingga
 dikeringkan dalam oven pada pH netral
suhu 60 oC hingga berat konstan.  dikeringkan dalam oven pada
suhu 60 oC hingga berat konstan.
Hasil Hasil

2. Sintesis Oksida Besi dengan Metode Reverse co-Precipitation dengan

Penambahan Benzena

6,1 gram FeCl3.6H2O dan 3,1 gram FeSO4.7H2O

 dilarutkan dalam 130 ml akuades
 ditambahkan lapisan benzena (30 mL) di atas 180 mL larutan
NaOH (0,88 M)
 ditambahkan sedikit demi sedikit campuran larutan Fe(II) dan
Fe(III) hingga habis.
 didiamkan larutan selama 8 jam pada suhu kamar (aging)
 dipisahkan endapan dari koloidnya dengan magnet eksternal

Endapan Hitam Koloid Hitam

 dicuci dengan akuades hingga  disentrifugasi
pH netral  dicuci dengan akuades hingga
 dikeringkan dalam oven pada pH netral
suhu 60 oC hingga berat konstan.  dikeringkan dalam oven pada
suhu 60 oC hingga berat konstan.
Hasil
Hasil
Lampiran 2. Perhitungan

1. FeSO4.7H2O

Konsentrasi FeSO4.7H2O dalam 130 mL pelarut:

Molar ion Fe
2. FeCl3.6H2O

Konsentrasi FeCl3.6H2O dalam 130 mL pelarut:

Molar ion Fe3+ =

3. Larutan NaOH 0,88 M
Berat molekul NaOH= 40 gram/mol
Untuk membuat larutan NaOH dengan konsentrasi 0,88 M sebanyak 0,1 L
maka jumlah mol NaOH adalah:
Mol = M x volume
= 0,88 M x 0,1 L
= 0,088 mol
Sehingga massa NaOH yang diperlukan adalah:
massa = mol x BM
 = 0,088 mol x 40 g/mol
= 3,52 gram

4. KspFe(OH)2

Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2

Misalkan NaOH yang dicampurkan sebanyak 100 mL
Mol Fe2+ = 0,011 mol
mol OH- = 0,88 mol/L x 0,1 L
= 0,088 mol
Konsentrasi setelah pencampuran:

0,011
[Fe ] 2+
= mol
0,2
3L
= 0,0478 mol/L

0,088
[OH-] = mol
0,2
3L
= 0,382 mol/L
Nilai Ksp Fe(OH)2 = 4,8 x 10-16 (Vogel, 1979)
Qsp = [Fe2+][OH-]2
= [0,0478][2.0,382]2
= [0,0478][0,764]2
= [0,0478][0,445]
= 2,13 x 10-2
Dari perhitungan di atas dapat dibandingkan bahwa Qsp>Ksp sehingga akan
terbentuk endapan Fe(OH)2.

5. Ksp Fe(OH)3
Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3
Misalkan NaOH yang dicampurkan sebanyak 100 mL
Mol Fe3+ = 0,022 mol
mol OH- = 0,88 mol/L x 0.1 L
= 0,088 mol
Konsentrasi setelah pencampuran:

0,022
[Fe ] 3+
= mol
0,2
3L
= 0,0956 mol/L

0,088
[OH ] -
= mol
0,2
3L
= 0,382 mol/L
Nilai Ksp Fe(OH)3 = 3,8 x 10-38 (Vogel, 1979)
Qsp = [Fe3+][OH-]3
= [0,0956][3.0,382]3
= [0,0956][1,146]3
= [0,0478][1,505]
= 1,43 x 10-1
Nilai Ksp Fe(OH)3 = 3,8 x 10-38 (Vogel, 1979)
Dari perhitungan diatas dapat dibandingkan bahwa Qsp>Ksp sehingga akan
terbentuk endapan Fe(OH)3.
Apabila perbandingan Fe2+ : Fe3+ = 1 : 2 maka akan terbentuk oksida besi
Fe3O4 dengan persamaan :
Fe(OH)2(s) + 2Fe(OH)3(s) Fe3O4(s) + 4H2O(g)

Secara keseluruhan
2 FeCl3.6H2O + FeSO4.7H2O + HCl 2Fe3+ + Fe2+ + 7Cl- + SO42- + H+ + 19H2O
Reaksi ion Fe(II) dan Fe(III) dengan ion hidroksida
Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3
Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2
Proses pembentukan besi oksida Fe3O4 diperkirakan menurut reaksi sebagai
berikut:
2Fe(OH)3 + Fe(OH)2 Fe3O4 + 4H2O
6. Ukuran Kristal
K
Persamaan Scherrer D=
cos 
Diketahui : K = 0,94
 = 1,54178
2 
 = 17,748 0,309761036 rad
FWHM = 0,3033 0,005293584 rad
 1,54178
0,005293584 . cos (0,309761036)
= 1,4492732
0,005293584 . 0.952406441
= 287, 460 nm

35.0 35.2 35.4 35.6 35.8 36.0