Abstract
Wood vinegar rice husk contains a chemical compound that can be used as a biopesticides. Wood vinegar
contained compounds which estimated potential as repellent, antifeedant, antimicrobials, antioxidants, disinfectants
and as preservatives. The content of chemical compounds in the wood vinegar must be identified. Identification were
done by calculating the concentration of acid, phenol and an infrared spectrophotometer. Production of wood vinegar
made by the pyrolysis process used pirolisator. Most of the wood vinegar obtained is evaporated using a rotary
evaporator and partly extracted using the method of separating funnel. Compound of acid and phenol in wood
vinegar evaporation were higher than the extraction of wood vinegar. These results were confirmed by an infrared
spectrophotometer spectrum showed the functional groups of acid and phenolic compounds.
Keywords: wood vinegar rice husk, acid, phenol, pyrolysis, infrared spetrofotometer
.
.
Abstrak
Cuka kayu sekam padi memiliki kandungan senyawa kimia yang dapat digunakan sebagai bioinsektisida
alami.Cuka kayu mengandung senyawa-senyawa yang diperkirakan berpotensi sebagai repellent, antifeedant,
antimikroba, antioksidan, desinfektan dan sebagai zat pengawet.Kandungan senyawa kimia pada cuka kayu perlu
dilakukan identifikasi. Identifikasi dilakukan dengan menghitung kadar asam, kadar fenol dan spektrofotometer
inframerah. Produksi cuka kayu dilakukan dengan proses pirolisis menggunakan pirolisator.Sebagian cuka kayu
yang diperoleh dievaporasi menggunakan rotary evaporator dan sebagian lagi diekstraksi menggunakan metode
corong pisah. Kadar asam dan kadar fenol pada cuka kayu evaporasi lebih tinggi daripada cuka kayu ekstraksi.
Hasil ini diperkuat dengan hasil spektrum spektrofotometer inframerah yang menunjukkan gugus fungsi dari
senyawa fenol dan asam lebih banyak pada cuka kayu evaporasi.
Kata Kunci : Cuka kayu sekam padi, asam, fenol, pirolisis, spetrofotometer inframerah
.
lagi, sehingga diperoleh cuka kayu yang lebih mL yang telah diencerkan masukkan ke dalam
pekat daripada cuka kayu sebelum dievaporasi. tabung reaksi kemudian ditambahkan 5 mL larutan
Tujuan dari proses evaporasi adalah untuk Natrium Karbonat 15% dan dibiarkan pada suhu
meminimalkan kadar air yang terkandung di dalam kamar selama 10 menit. Sampel ditambahakan 0,5
nya setelah proses pirolisis. mL reagen Folin-Ciocalteau lalu dikocok dan
diinkubasi pada suhu kamar selama 30 menit.
Ekstraksi Cuka Kayu Absorbansi diukur dengan spektrofotometer UV-
Proses ekstraksi dilakukan menggunakan VIS terhadap larutan blanko yaitu aquades pada
metode corong pisah. Cuka kayu murni atau hasil panjang gelombang 750 nm.Konsentrasi fenolat
dari pirolisis diekstraksi dengan pelarut campuran larutan sampel dihitung berdasarkan kurva standar
antara diklorometan dan air (1:1). Residu yang diperoleh dari larutan fenol murni.
dipisahkan dan diekstrak kembali dengan pelarut
diklorometan. Proses ekstraksi dihentikan setelah Identifikasi Senyawa dengan Spektrofotometer
hasil ekstraksi berwarna bening, sehingga Inframerah
diperoleh ekstrak yang berwarna bening dari cuka Sampel cuka kayu yang akan dianalisis
kayu sebelumnya. Tujuan dari proses ekstraksi diletakkan pada sampel holder dan ditempatkan
adalah untuk meminimalkan senyawa-senyawa pada lintasan sinar alat spektrofotometer
yang terdapat dalam cuka kayu sehingga inframerah (FTIR).sebanyak satu tetes. Senyawa
diharapkan hanya senyawa tertentu khususnya yang terdeteksi akan muncul sebagai puncak –
yaitu senyawa fenol. puncak yang membentuk suatu spektrum.
Hasil total rendemen cuka kayu dapat dilihat jumlah senyawa fenolyang terkandung dalam cuka
pada Tabel 1. Total rendemen yang didapatkan kayu, dimana kadar fenol cuka kayu yang semakin
dari penelitian ini menggunakan bahan baku tinggi, maka total asam tertitrasi yang dihasilkan
sekam padi yaitu 16,15%. Rendemen yang akan semakin tinggi, begitu juga sebaliknya
dihasilkan pada penelitian ini lebih rendah apabila kadar fenol cuka kayu semakin rendah,
dibandingkan hasil dari hasil yang diperoleh maka totalasam tertitrasi akan semakin rendah.
Huang et al., (2016), pada pirolisis yang dilakukan
menghasilkan produk sekitar 30,40% pada suhu Kadar Fenol
500°C. Hal ini dapat dipengaruhi oleh sistem Rata-rata kadar fenol cuka kayu sekam padi
pirolisis yang dipakai maupun proses kondensasi yang diperoleh yaitu berkisar antara 0,18 – 0,7%.
yang berbeda.Lamanya proses pirolisis yang Kadar fenol tertinggi pada sampel cuka kayu hasil
berlangsung dan suhu yang terlalu tinggi dapat evaporasi yaitu sebesar 0,7%. Kadar fenol pada
berpengaruh terhadap rendemen yang diperoleh. penelitian ini lebih rendah dibandingkan pada
Hal ini sesuai dengan Haji et al., (2007), bahwa penelitian Zhai et al., (2015), kadar fenol yang
suhu yang terlalu tinggi dan waktu yang terlalu dihasilkan berkisar antara 1,297-4,652% pada suhu
lama pada saat pirolisis dapat mempengaruhi pirolisis yang berbeda. Semakin tinggi suhu dan
produksi jumlah cuka kayu yang dihasilkan karena semakin lama waktu pirolisis maka kadar fenol
suhu dalam kondensor juga akan semakin yang dihasilkan semakin tinggi. Perbedaan kadar
meningkat sehingga asap tidak terkondensasi fenol pada komponen kimia cuka kayu tergantung
sempurna. pada bahan baku yang digunakan, dimana semakin
tinggi kandungan lignin pada bahan baku maka
pH kandungan fenol pada cuka kayu akan semakin
Rata-rata yang diperoleh dari pengukuran besar.
derajat keasaman (pH) cuka kayu sekam padi Penentuan kadar fenol dilakukan dengan
berkisar antara 3,83-4,04.Cuka kayu murni hasil prinsip Folin-Ciocelteau, dimana reagen Folin-
pirolisis mempunyai nilai pH 3,86 , cuka kayu Ciocelteau dapat bereaksi dengan senyawa fenol
hasil evaporasi mempunyai nilai pH 4,04; sehingga membentuk larutan berwarna biru.
sedangkan cuka kayu hasil ekstraksi mempunyai Prinsip Folin-Ciocelteau ini didasarkan pada reaksi
nilai pH 3,83. Menurut Komarayati dkk., (2011), oksidasi dan reduksi. Na2CO3 digunakan sebagai
pH cuka kayu berkisar antara 3,20 - 6,80; maka pH pemberi suasana basa, karena senyawa fenol hanya
cuka kayu dari sekam padi inimenunjukkan bahwa akan bereaksi dengan reagen Folin-Ciocelteau
semua sampel bersifat asam. dalam kondisi basa. Menurut Wachidah (2013),
proses reaksi oksidasi terjadi pada reagen Folin-
Kadar Asam Ciocelteau yang mengoksidasi senyawa fenol atau
Ratat-rata kadar asam cuka kayu sekam padi garam alkali dan reaksi reduksi terjadi pada gugus
yang diperoleh yaitu berkisar antara 1,561- fenolik-hidroksi yang mereduksi asam heteropoli
4,415%. Cuka kayu yang memiliki harga kadar (fosfomolibdat-fosfotungstat) yang ada pada
asam tertinggi pada cuka kayu hasil evaporasi reagen Folin-Ciocelteau menjadi senyawa
yaitu sebesar 4,415%. Sedangkan pada cuka kayu kompleks molibdenum-tungsten. Kondisi basa
hasil ekstraksi memiliki harga kadar asam yang dibutuhkan dalam reaksi ini agar senyawa fenol
paling rendah yaitu 1,561%. Perbedaan kadar asam mengalami disosiasi proton menjadi ion fenolat,
cuka kayu berpengaruh terhadap tinggi rendahnya karena ion fenolat akan mempengaruhi warna
kadar fenol yang dihasilkan. Kadar fenol cuka larutan yang terbentuk. Semakin besar konsentrasi
kayu hasil evaporasi yang dihasilkan lebih tinggi senyawa fenol maka semakin banyak ion fenolat
daripada sampel yang lain, sehingga kadar asam yang terbentuk dan akan mereduksi asam
cuka kayu hasil evaporasi yang dihasilkan pun heteropoli menjadi kompleks molibdenum-
lebih tinggi dari sampel yang lain. Hal ini sesuai tungsten sehingga warna biru yang dihasilkan akan
dengan Pamori dkk.,(2015), bahwa jumlah total semakin pekat.
asam tertitrasibekaitan dengan tinggi rendahnya
Dian Laila Nugrahaini, Endang Kusdiyantini, Udi tarwotjo dan A. Heru Prianto
Identifikasi Senyawa Kimia Cuka Kayu dengan hasil spektrum yang menyerap sinar inframerah
FTIR (Fourier Transform Infrared) / pada frekuensi yang berbeda-beda sesuai dengan
Spektrofotometer Inframerah. gugus fungsi masing-masing senyawa.Hasil dari
Identifikasi menggunakan spektrofotometer pola spektrum senyawa cuka kayu evaporasi dan
inframerah dilakukan untuk mengetahui senyawa- cuka kayu ekstraksi dapat dilihat pada Gambar
senyawa kimia yang terkandung dalam sampel 1.dan Gambar 2.
cuka kayu.Identifikasi ini dilakukan berdasarkan
479.83cm-1, 0.47A
0.45
523.42cm-1, 0.45A
0.40
0.35
0.30
3349.95cm-1, 0.28A
0.25
A
0.20
1634.54cm-1, 0.15A
0.15 1411.62cm-1, 0.06A
1277.74cm-1, 0.06A
0.10
1037.60cm-1, 0.05A
2163.40cm-1, 0.02A
0.05 2111.50cm-1, 0.02A
-0.00
-0.01
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500450
cm-1
0.40
0.35
0.25
A
0.20
1634.57cm-1, 0.15A
0.15
1387.97cm-1, 0.04A
0.10
1271.57cm-1, 0.05A
0.05
2113.18cm-1, 0.02A
-0.00
-0.01
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500450
cm-1
Gambar2. Spektrum Inframerah Cuka Kayu Ekstraksi
Hasil analisis spektrum inframerah cuka serapan melebar dengan intensitas yang cukup
kayu evaporasi (Gambar 1) menunjukkan bahwa tinggi pada daerah bilangan gelombang
adanya senyawa asam dan fenol. Berdasarkan 3340,91cm-1 yang diduga adalah kelompok
analisis spektrumadanya serapan melebar dengan senyawa fenol dengan vibrasi tekuk O-H. Pita
intensitas cukup tinggi pada daerah bilangan serapan yang tajam dengan intensitas rendah pada
gelombang 3349,95cm-1 yang diduga adalah bilangan gelombang 1634,57cm-1 menunjukkan
serapan vibrasi tekuk O-H diduga kelompok fenol. adanya uluran C=C, sedangkan serapan uluran
Adanya Serapan tajam dengan intensitas lemah melebar dengan intensitas rendah pada bilangan
pada daerah bilangan gelombang 1634,54 cm-1 dan gelombang 1271,57cm-1 menunjukkan adanya
diperkuat dengan adanya serapan pada bilangan vibrasi ulur C-O. Menurut Sulistyo dkk., (2015),
gelombang 1411,62 cm-1yang diduga adalah bahwa adanya gugus vibrasi tekuk O-H
serapan vibrasi uluran C=C.Serapan uluran C- menunjukkan adanya senyawa fenol, uluran C=C
Oyang tajam dan lemah muncul pada daerah aromatis dan vibrasi ulur C-O merupakan gugus
bilangan gelombang 1277,74cm-1 dan 1037,60cm- ester. Menurut Sari dkk., (2015), terdapatnya
1
diduga senyawa kelompok asam. Menurut gugus ester menunjukkan adanya ikatan ester
Sulistyo dkk.,(2013), adanya gugus fungsi O-H, antara gugus hidroksi pada glukosa dengan gugus
C=C dan C-O mengindikasikan positif terdapat karboksil dari asam fenolat.
senyawa flavonoid yang merupakan kelompok
senyawa fenol, serta dikuatkan dengan vibrasi ulur KESIMPULAN
C-O yang termasuk dalam golongan senyawaan Cuka kayu memiliki kandungan senyawa
fenol. kimia antara lain yaitu asam karboksilat, fenol,
Hasil analisis spektrum inframerah pada alkena dan asam
sampel cuka kayu ekstraksi (Gambar 2) juga
menunjukkan adanya senyawa asam dan fenol DAFTAR PUSTAKA
seperti pada sampel cuka kayu evaporasi, namun Ariyani, D., Dwi, R. M. dan Dewi, U.Y. A. H.
perbedaannya pada banyaknya senyawa yang ada 2015. Studi Kajian Kandungan Senyawa
serta pada kondisi serapan yang berbeda.Adanya pada Asap Cair dari Sekam Padi.Prosiding
Dian Laila Nugrahaini, Endang Kusdiyantini, Udi tarwotjo dan A. Heru Prianto
(Fourier Transform Infra Red) untuk Wang, B., Qingyuan, H., Chandrasekar, V.,
Mengidentifikasi Gugus Fungsi pada Proses Hongkang C., Hui G., Ni, C., Wei, C.,
Pembaluran Penderita Mioma.Physics Xingang, L., and Zhongli, P. 2015. Changes
Student Journal.1-28. in phenolic compounds and their antioxidant
Sulistyo,R., Suratmo, dan Rurini, R. 2015. Sintesis capacities injujube (Ziziphus jujuba Miller)
Salisilanilida dari Komponen Utama during three edible maturity stages.LWT -
Minyak Gandapura.Kimia Student Food Science and Technology 66(2016) :
Journal.1(1): 805 – 811. 56-62.
Sungkono, H. dan Darminto. 2006. Studi Spektral Zhai,M., Xinyu Wang, Yu Zhang, Peng Dong dan
Inframerah pada Ferit Spinel Nanokristal Guoli Qi. 2015. Characteristics of rice husk
MFe2O4 (M = Ni, Mn dan Zn). Jurnal tar pyrolysis by external flue gas.
Fisika dan Aplikasinya.2(2): 1-5. International Journal Of Hydrogen Energy.
Wachidah, L.N. 2013.Uji Aktivitas Antioksidan 40 (2015): 10780 – 10787..
serta Penentuan Kandungan Fenolat dan
Flavonoid Total dari Buah Parijoto
(Medinilla speciosa
Blume).Skripsi.Universitas Islam Negeri
Syarif Hidayatullah. Jakarta.